建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱快速筛查水产品鱼类样品中三种多肽类物质的分析方法。样品用1%甲酸化乙腈-水(体积比7∶3)提取,无需净化,直接用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,用0.1%甲酸水溶液和乙...建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱快速筛查水产品鱼类样品中三种多肽类物质的分析方法。样品用1%甲酸化乙腈-水(体积比7∶3)提取,无需净化,直接用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,用0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式,以SIM-dd-MS^(2)模式扫描,以提取的保留时间和一级母离子精确质量数实现对样品的快速筛查。三种多肽类物质在相应的浓度范围内线性关系良好,R-2均大于0.995,定量限(LOD)为10.0μg/kg,平均回收率为61.3%-113.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%-14.3%。方法快速简单易操作,数据可靠,可用于鱼类样品的快速定性筛查和定量分析。展开更多
文摘建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱快速筛查水产品鱼类样品中三种多肽类物质的分析方法。样品用1%甲酸化乙腈-水(体积比7∶3)提取,无需净化,直接用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,用0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式,以SIM-dd-MS^(2)模式扫描,以提取的保留时间和一级母离子精确质量数实现对样品的快速筛查。三种多肽类物质在相应的浓度范围内线性关系良好,R-2均大于0.995,定量限(LOD)为10.0μg/kg,平均回收率为61.3%-113.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%-14.3%。方法快速简单易操作,数据可靠,可用于鱼类样品的快速定性筛查和定量分析。
