含磷超支化半芳型聚酰胺的制备及性能研究 被引量：1

1

作者 王瑞 邵悦纳 +2 位作者 花胜权 胡盛 谭志伟 《化工新型材料》 北大核心 2025年第1期89-93,99,共6页

以四羟甲基硫酸鏻为原料合成三胺甲基氧化膦,并将其和4,4′-联苯二甲酸作为原料合成含磷超支化半芳型聚酰胺。通过红外光谱(FT-IR)、核磁(氢谱^(1)HNMR、碳谱^(13)CNMR、磷谱^(31)PNMR)对三胺甲基氧化膦和含磷超支化半芳型聚酰胺进行结... 以四羟甲基硫酸鏻为原料合成三胺甲基氧化膦,并将其和4,4′-联苯二甲酸作为原料合成含磷超支化半芳型聚酰胺。通过红外光谱(FT-IR)、核磁(氢谱^(1)HNMR、碳谱^(13)CNMR、磷谱^(31)PNMR)对三胺甲基氧化膦和含磷超支化半芳型聚酰胺进行结构表征,并计算聚合物的支化度为0.69。采用热重分析(TG)、动态热机械分析(DMA)、微型量热仪(MCC)对聚合物的性能进行分析。结果表明,含磷超支化半芳型聚酰胺具有较高的热稳定性和阻燃性。 展开更多

关键词 含磷超支化聚酰胺 三胺甲基氧化膦 热稳定性 阻燃性

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三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑的合成及其催化性能研究

2

作者 冯中 王润泽 +5 位作者 孟凡强 许明明 朱江 李建 刘桂华 戴云生 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期157-160,共4页

采用乙酰丙酮二羰基铑作为金属前体、三间磺酸钠三苯基膦为配体合成了三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑。通过优化反应溶剂以及重结晶用溶剂,单批次合成产物148.70 g,收率93%。利用FT-IR、NMR和元素分析等表征手段对产物进行表征,表明... 采用乙酰丙酮二羰基铑作为金属前体、三间磺酸钠三苯基膦为配体合成了三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑。通过优化反应溶剂以及重结晶用溶剂,单批次合成产物148.70 g,收率93%。利用FT-IR、NMR和元素分析等表征手段对产物进行表征,表明产品纯度符合要求。优化的合成方法在提升产物收率及纯度的同时减少了溶剂的使用量,适用于大规模合成生产。经催化丙烯氢甲酰化测试表明,所合成的产品与常用工业催化剂三(三间磺酸钠三苯基膦)羰基氢化铑活性近似,适合作为催化剂应用于氢甲酰化第四代催化工艺。 展开更多

关键词 三间磺酸钠三苯基膦 乙酰丙酮二羰基铑 三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑 氢甲酰化

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三正辛基氧化膦萃取钯的研究 被引量：14

3

作者 杨子超 王秀山 +1 位作者 张安运 阎居梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1990年第5期72-76,共5页

本文研究了用三正辛基氧化膦(TOPO)煤油溶液从盐酸介质中萃取钯及用硫脲反萃钯的条件。用等摩尔系列法、饱和法、化学分析法和斜率法确定了萃合物的组成。用紫外-可见光谱法探讨了TOPO萃取钯的机理。

关键词 钯 萃取 TOPO

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新型交联试剂三羟甲基磷固定α-葡萄糖苷酶 被引量：4

4

作者 卢大胜 雍克岚 +1 位作者 陈旭 冯偲慜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期61-64,共4页

用一种新型的交联剂-三羟甲基磷(THP)和壳聚糖载体固定α-葡萄糖苷酶。其最佳条件为:壳聚糖、THP和α-葡萄糖苷酶(0.1U/ml)的量分别为70mg、250mg和1μl;壳聚糖的颗粒要过120目筛,脱乙酰度要高,为93%;壳聚糖-THP的制备8min完成;在没氮... 用一种新型的交联剂-三羟甲基磷(THP)和壳聚糖载体固定α-葡萄糖苷酶。其最佳条件为:壳聚糖、THP和α-葡萄糖苷酶(0.1U/ml)的量分别为70mg、250mg和1μl;壳聚糖的颗粒要过120目筛,脱乙酰度要高,为93%;壳聚糖-THP的制备8min完成;在没氮气保护情况下,整个THP及壳聚糖-THP的制备在1h完成;酶与壳聚糖-THP在pH6.0下交联2h;除酶与壳聚糖-THP交联在5℃下进行,其他过程都在室温下进行。该固定化酶的酶活性OD值达到0.229,酶活力回收率为41.2%,是采用戊二醛作为交联剂活性的9倍,另外其酸碱稳定性、耐有机溶剂性、热稳定性及贮存稳定性与游离的酶和用戊二醛作交联剂固定的该酶相比较有较大提高。 展开更多

关键词 固定化 Α-葡萄糖苷酶 三羟甲基磷 戊二醛

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虎纹捕鸟蛛毒素Ⅴ的二硫键定位分析 被引量：4

5

作者 张鹏飞 肖顺勇 梁宋平 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期550-555,共6页

虎纹捕鸟蛛毒素Ⅴ是从虎纹捕鸟蛛毒液中分离得到的一种昆虫毒素 .它含有 35个氨基酸残基 ,其中 6个半胱氨酸形成三对二硫键 .首先采用多酶将天然的肽链裂解后 ,通过MALDI TOF质谱分析酶解肽段 ,推断出 1对二硫键位于Cys9 Cys2 1,然后利... 虎纹捕鸟蛛毒素Ⅴ是从虎纹捕鸟蛛毒液中分离得到的一种昆虫毒素 .它含有 35个氨基酸残基 ,其中 6个半胱氨酸形成三对二硫键 .首先采用多酶将天然的肽链裂解后 ,通过MALDI TOF质谱分析酶解肽段 ,推断出 1对二硫键位于Cys9 Cys2 1,然后利用改进的部分还原分步测序法 ,确定虎纹捕鸟蛛毒素Ⅴ的另外 2对二硫键的配对方式为Cys2 Cys16和Cys15 Cys2 8.因此 ,虎纹捕鸟蛛毒素Ⅴ的 3对二硫键分别以Cys2 Cys16 ,Cys9 Cys2 1,Cys15 Cys2 8(即 1 4、 2 5和 3 6 )的方式配对 . 展开更多

关键词 虎纹捕鸟蛛毒素V 二硫键定位 三羧甲基磷酸(TCEP)

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基于三羧乙基膦／亚硫酸氢钠体系的羊毛角蛋白溶解历程 被引量：2

6

作者 刘建勇 王洁 张玉荣 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期77-81,共5页

通过光学显微镜和扫描电镜分析探讨了三羧乙基膦(TCEP)/亚硫酸氢钠(NaHSO3)体系溶解羊毛的过程。结果表明,TCEP/NaHSO3体系溶解羊毛是一个溶胀溶解的过程。TCEP能够迅速打开二硫键,使鳞片层受损,利于溶剂进入皮质层;NaHSO3能够协助TCEP... 通过光学显微镜和扫描电镜分析探讨了三羧乙基膦(TCEP)/亚硫酸氢钠(NaHSO3)体系溶解羊毛的过程。结果表明,TCEP/NaHSO3体系溶解羊毛是一个溶胀溶解的过程。TCEP能够迅速打开二硫键,使鳞片层受损,利于溶剂进入皮质层;NaHSO3能够协助TCEP进一步打开皮质层含硫蛋白中的二硫键,同时通过自身所带钠离子的强烈水化能力对羊毛产生溶胀作用,随之皮质层溶出物溶出。尿素的加入,仅有利于加快溶解速度,而十二烷基硫酸钠(SDS)在羊毛溶解过程中有明显的助溶作用,溶解率有显著的提高。 展开更多

关键词 羊毛 溶解过程 三羧乙基膦 亚硫酸氢钠 尿素 十二烷基硫酸钠

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三对羟基三苯基膦的合成研究 被引量：1

7

作者 尹海川 高诚伟 +2 位作者 涂学炎 殷国建 聂大耀 《广西科学》 CAS 2000年第1期45-45,49,共2页

以对溴苯酚为原料 ,经过三步反应合成三对羟基三苯基膦 ,反应产物分离方便 ,产率较高 (6 5 % )。

关键词 对溴苯酚 对羟基三苯基膦 合成 水溶性膦配体

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一种单分子膨胀型有机次膦酸金属盐对TPEE的阻燃与相容性研究 被引量：1

8

作者 邹立勇 方玮 +2 位作者 郑亿琦 刘学清 刘继延 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期126-131,共6页

以三羟乙基异氰尿酸酯、甲基丙酸基次膦酸、异丙醇铝为主要原料,合成了一种集"酸源""碳源""气源"于一体的单分子膨胀型有机次膦酸金属盐阻燃剂--三(丙酸乙酯基)异氰尿酸酯甲基次膦酸铝(FRMP),并通过熔融... 以三羟乙基异氰尿酸酯、甲基丙酸基次膦酸、异丙醇铝为主要原料,合成了一种集"酸源""碳源""气源"于一体的单分子膨胀型有机次膦酸金属盐阻燃剂--三(丙酸乙酯基)异氰尿酸酯甲基次膦酸铝(FRMP),并通过熔融共混技术制备了不同FRMP添加量的热塑性弹性体(TPEE)/FRMP复合材料。采用傅里叶红外光谱仪、核磁共振波谱仪证实了FRMP的分子结构。采用极限氧指数(LOI)、微型量热(MCC)以及垂直燃烧(UL94)测试考查了复合材料的阻燃性能;采用热重分析仪(TG)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了复合材料的阻燃机理;采用流变仪(DHR)和万能材料试验机分析了阻燃剂与TPEE的相容性。结果表明,FRMP可以单一实现TPEE的膨胀阻燃,具有良好的抗滴落性能,添加质量分数24%FRMP的TPEE复合材料的LOI由19.5%提升至31.7%,垂直燃烧达到UL94 V-0级。微型燃烧量热法(MCC)和TG测试表明FRMP能受热成炭减缓燃烧过程;SEM分析证实了FRMP的阻燃机理为膨胀型阻燃;流变性能与力学性能测试表明FRMP与TPEE具有良好的相容性。 展开更多

关键词 单分子膨胀型有机次膦酸金属盐 三(丙酸乙酯基)异氰尿酸酯甲基次膦酸铝 热塑性聚酯弹性体 抗熔滴 相容性

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虎纹捕鸟蛛毒素-Ⅴ去折叠过程的色谱分析 被引量：1

9

作者 张鹏飞 肖顺勇 梁宋平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期390-393,共4页

将纯化的天然虎纹捕鸟蛛毒素 Ⅴ经盐酸胍变性 30min后 ,在pH 3 0、反应温度为 37℃的条件下与三羧甲基磷酸 (TCEP)反应 12min ,用反相高效液相色谱分离得到其全部去折叠中间体 ,通过基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI TOFMS)进... 将纯化的天然虎纹捕鸟蛛毒素 Ⅴ经盐酸胍变性 30min后 ,在pH 3 0、反应温度为 37℃的条件下与三羧甲基磷酸 (TCEP)反应 12min ,用反相高效液相色谱分离得到其全部去折叠中间体 ,通过基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI TOFMS)进行鉴定 ,并利用烷基化反应对这些去折叠中间体予以进一步确证。根据其保留时间 ,分析虎纹毒素 Ⅴ各去折叠中间体的色谱行为 ,初步探讨了多肽或蛋白质构象异构体反相色谱行为的多样性。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 基体辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 三羧甲基磷酸 去折叠 虎纹捕鸟蛛毒素-V

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三-(2-甲基-1-氮丙啶)磷化氧对中国仓鼠卵巢细胞的体外诱变性

10

作者 马华智 廖明阳 王治乔 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期104-107,共4页

以中国仓鼠卵巢(CHO)细胞为材料,检测了三-(2-甲基-1氮丙啶)磷化氧(MAPO)的诱变作用,结果表明,在加S9活化与不加S9活化条件下,MAPO在0.1～50.0μg·ml^1浓度范围内,可诱发CHO细胞姐妹染色单体互换率及染色体畸变率升高而在1.0～100.... 以中国仓鼠卵巢(CHO)细胞为材料,检测了三-(2-甲基-1氮丙啶)磷化氧(MAPO)的诱变作用,结果表明,在加S9活化与不加S9活化条件下,MAPO在0.1～50.0μg·ml^1浓度范围内,可诱发CHO细胞姐妹染色单体互换率及染色体畸变率升高而在1.0～100.0μg·ml^1浓度范围内,可引起微核率明显升高,并诱发次黄嘌呤鸟嘌呤磷酸核糖基转移酶位点发生正向突变,所有结果均具有较好的剂量反应关系,表明MAPO具有很强的诱变作用。 展开更多

关键词 微核 染色体畸变 MAPO SCE 烷化剂

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三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦异构体的核磁共振和量子化学研究

11

作者 华士英 郭纯孝 +1 位作者 罗魁德 高新凤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第12期1740-1742,共3页

三-（2-甲基氮丙啶）氧化膦（MAPO）为黄色油状液体,其化学性质活泼,可用作塑料、橡胶及造纸业中高分子化合物的交联剂等。本文对MAPO进行了¹H、¹³C、¹⁵N、<s... 三-（2-甲基氮丙啶）氧化膦（MAPO）为黄色油状液体,其化学性质活泼,可用作塑料、橡胶及造纸业中高分子化合物的交联剂等。本文对MAPO进行了¹H、¹³C、¹⁵N、³¹P和¹⁷O的核磁共振研究及量子化学计算。结果表明,该化合物存在4种异构体,其中2种为对映体,并得到了这4种异构体的几何构型。 展开更多

关键词 异构体 NMR MAPO

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TOPO从硝酸介质中萃取钯的研究

12

作者 张安运 杨子超 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 1991年第4期56-59,共4页

本文研究了TOPO(三正辛基氧膦)氯仿溶液从硝酸介质中萃取钯(Ⅱ)的性能。考察了酸度、温度和钯离子浓度等因素对萃取的影响;用斜率法、饱和法和等摩尔系列法确定萃合物组成为Pd(NO_3)_2·2TOPO;并通过紫外光谱进一步证实该萃取过程... 本文研究了TOPO(三正辛基氧膦)氯仿溶液从硝酸介质中萃取钯(Ⅱ)的性能。考察了酸度、温度和钯离子浓度等因素对萃取的影响;用斜率法、饱和法和等摩尔系列法确定萃合物组成为Pd(NO_3)_2·2TOPO;并通过紫外光谱进一步证实该萃取过程属于中性溶剂络合机理。其萃取反应为: 展开更多

关键词 TOPO 硝酸 萃取 钯

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介孔碳吸附再生组合工艺处理难降解有机磷废水 被引量：1

13

作者 邱逸群 吕金泽 李激 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期480-486,共7页

以自制介孔碳(MC)为吸附剂,采用吸附—电-臭氧-UV再生组合工艺将难降解有机磷三(2-羧乙基)膦(TCEP)富集后转化为磷酸盐释放,为后续磷回收提供基础。运用TEM,SEM,XRD等技术对MC进行了表征。表征结果显示,MC为碳纳米线堆积有序介孔结构,... 以自制介孔碳(MC)为吸附剂,采用吸附—电-臭氧-UV再生组合工艺将难降解有机磷三(2-羧乙基)膦(TCEP)富集后转化为磷酸盐释放,为后续磷回收提供基础。运用TEM,SEM,XRD等技术对MC进行了表征。表征结果显示,MC为碳纳米线堆积有序介孔结构,比表面积为699.76 m2/g,可为有机磷提供吸附位点。在吸附温度为298 K、TCEP初始质量浓度为100 mg/L、吸附剂投加量为1 g/L的条件下,MC对TCEP的平衡吸附量为33.72 mg/g。利用电-臭氧-UV对MC进行再生,总磷释放率可达100%,并基本矿化为磷酸盐,再生效率显著高于臭氧、臭氧-H2O2、臭氧-UV等方法。 展开更多

关键词 有机磷 三(2-羧乙基)膦 吸附 电脱附 磷回收 介孔碳

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三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)对大菱鲆(Scophthalmus maximus)免疫相关基因表达的影响 被引量：3

14

作者 刘聪 衣丹 +1 位作者 柴迎梅 丛柏林 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期473-483,共11页

三(2-氯乙基)磷酸酯(Tris(2-carboxyethyl)phosphine,TCEP)是一种新型内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Chemicals,EDCs),低剂量就会造成很强的生物毒性。通过研究不同质量浓度梯度的TCEP对养殖大菱鲆的胁迫,发现其在24 h、48 h、72 h... 三(2-氯乙基)磷酸酯(Tris(2-carboxyethyl)phosphine,TCEP)是一种新型内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Chemicals,EDCs),低剂量就会造成很强的生物毒性。通过研究不同质量浓度梯度的TCEP对养殖大菱鲆的胁迫,发现其在24 h、48 h、72 h和96 h的半致死浓度(LC_(50))分别为190.76 mg/L、159.94 mg/L、140.70 mg/L和110.71 mg/L;安全浓度(SC)为33.60 mg/L。24 h内不同质量浓度梯度的TCEP和不同胁迫时间对养殖大菱鲆的影响表明,高于质量浓度33.60 mg/L的TCEP对大菱鲆具有急性毒性效应。用实时荧光定量PCR技术分析TCEP急性胁迫的养殖大菱鲆体内2种细胞免疫因子−组织相容性复合体alpha(MHC-Ⅱα)和肿瘤坏死因子alpha(TNF-α)的基因相对表达水平,发现经TCEP胁迫后2种细胞免疫因子的表达量都显著上调;随TCEP的质量浓度升高,特别是达到47.69 mg/L(LC_(50))以上时表达量的变化更加明显;而胁迫时间超过12 h,基因表达量会呈现先上升后下降的趋势,说明对大菱鲆免疫系统造成急性损伤。研究结果可为大菱鲆健康养殖提供参考,并为环境污染物检测提供分子标记参考。 展开更多

关键词 三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP) 大菱鲆 半致死浓度(LC_(50)) 免疫相关基因

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阻燃剂Cyagard RF-1的制备及结构表征 被引量：1

15

作者 王柔 邱进俊 《化学与生物工程》 CAS 2014年第4期37-39,共3页

Cyagard RF-1[化学名亚乙基双三(2-氰乙基)溴化磷]是目前应用广泛的耐热高温阻燃剂,对聚烯烃具有较好的阻燃作用。以绿色环保的四羟甲基硫酸磷(THPS)为原料,合成高纯度的三(2-腈乙基)膦,再与1,2-二溴乙烷在水中反应制取目标产物亚乙基双... Cyagard RF-1[化学名亚乙基双三(2-氰乙基)溴化磷]是目前应用广泛的耐热高温阻燃剂,对聚烯烃具有较好的阻燃作用。以绿色环保的四羟甲基硫酸磷(THPS)为原料,合成高纯度的三(2-腈乙基)膦,再与1,2-二溴乙烷在水中反应制取目标产物亚乙基双三(2-氰乙基)溴化磷(ETPB)。并用FTIR、NMR、TG-DTA等对产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 亚乙基双三(2-氰乙基)溴化磷(ETPB) 四羟甲基硫酸磷 三(2-腈乙基)膦

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三(2-乙基己基)氧膦与二(2-乙基己基)次膦酸的一步合成及表征

16

作者 黄华林 李林艳 +2 位作者 黎铉海 王学军 刘欣 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2015年第6期450-453,465,共5页

三(2-乙基己基)氧膦(a)和二(2-乙基己基)次膦酸(b)是性能优良的湿法冶金萃取剂。采用PCl_3与格氏试剂在常温下反应,一步合成a与b。初始产物中水溶性较大的单烷基次膦酸及其他杂质用碱液洗涤去除,采用改进的铜盐结晶沉淀法分离a与b,即在... 三(2-乙基己基)氧膦(a)和二(2-乙基己基)次膦酸(b)是性能优良的湿法冶金萃取剂。采用PCl_3与格氏试剂在常温下反应,一步合成a与b。初始产物中水溶性较大的单烷基次膦酸及其他杂质用碱液洗涤去除,采用改进的铜盐结晶沉淀法分离a与b,即在无其他溶剂条件下,用硫酸铜、氢氧化钠调节体系pH至二(2-乙基己基)次膦酸铜的等电点,得到絮状易过滤沉淀物,可使a与b分离。通过优化物料配比,a与b的总产率可达75.6%(以P计)。采用NMR、IR、MS对目标化合物的结构进行表征。 展开更多

关键词 有机磷萃取剂 三(2-乙基己基)氧膦 二(2-乙基己基)次膦酸 合成

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磷硅协同阻燃改性水性聚氨酯 被引量：12

17

作者 宿倩雪 杨璐璐 +2 位作者 吕佳帅男 狄凯莹 陈晓婷 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2020年第5期24-27,38,共5页

采用三羟甲基氧化膦(THPO)与纳米SiO2改性水性聚氨酯制备了一系列含磷含硅水性聚氨酯(SiPWPU),并研究了SiPWPU的阻燃性能和阻燃机理。结果表明:磷含量为1.37%(w),SiO2含量为4%(w)时,SiPWPU的极限氧指数可达31.4%,热释放速率降低35.8%;随... 采用三羟甲基氧化膦(THPO)与纳米SiO2改性水性聚氨酯制备了一系列含磷含硅水性聚氨酯(SiPWPU),并研究了SiPWPU的阻燃性能和阻燃机理。结果表明:磷含量为1.37%(w),SiO2含量为4%(w)时,SiPWPU的极限氧指数可达31.4%,热释放速率降低35.8%;随着SiO2含量增加,SiPWPU的残炭率升高,硅含量为4%(w),残炭率由未改性水性聚氨酯的0.63%增至6.48%。THPO和SiO2主要在凝聚相起阻燃作用,对气相也有阻燃效果。 展开更多

关键词 水性聚氨酯 三羟甲基氧化膦 纳米二氧化硅 阻燃

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阻燃剂4-膦酰杂笼状亚磷酸酯的合成及应用 被引量：5

18

作者 王世杰 杨珂珂 王彦林 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期29-31,35,共4页

以三氯化磷和三羟甲基氧化膦为主要原料,制备了同环双膦阻燃剂4-膦酰杂笼状亚磷酸酯,即4-氧基-2,6,7-三氧杂-1,4-二磷杂双环[2,2,2]辛烷(ODPCP)。研究得出了最佳工艺条件为三氯化磷和三羟甲基氧化膦的物质量比为1∶1,在85℃条件下保温反... 以三氯化磷和三羟甲基氧化膦为主要原料,制备了同环双膦阻燃剂4-膦酰杂笼状亚磷酸酯,即4-氧基-2,6,7-三氧杂-1,4-二磷杂双环[2,2,2]辛烷(ODPCP)。研究得出了最佳工艺条件为三氯化磷和三羟甲基氧化膦的物质量比为1∶1,在85℃条件下保温反应5 h。产率为96.5%,熔点为(82±2)℃,分解温度为(273±5)℃。通过红外(FTIR)和核磁(~1H-NMR)对产物进行了表征,再通过差热分析(TG-DTA)分析了产物的热稳定性,最后测试了产物的极限氧指数。结果表明:产物结构与目标化合物一致;具有较好的热稳定性;产物无论是单独还是与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)或三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配后应用到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中都具有良好的阻燃效果。 展开更多

关键词 同环双膦 三氯化磷 三羟甲基氧化磷 复配 协同阻燃效果

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反应型阻燃剂环状有机膦硅酸酯的合成与应用 被引量：5

19

作者 娄帅 王世杰 +1 位作者 陈舒波 王彦林 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期84-87,共4页

以二氯二甲基硅烷(DMDCS)和三羟甲基氧化磷(THPO)为原料,制备得到一种反应型阻燃剂环状有机膦硅酸酯,即1,1-二甲基-1-硅杂-2,6-二氧杂-4-氧基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷。以二乙二醇二甲醚为溶剂,二氯二甲基硅烷和三羟甲基氧化磷的摩尔比为... 以二氯二甲基硅烷(DMDCS)和三羟甲基氧化磷(THPO)为原料,制备得到一种反应型阻燃剂环状有机膦硅酸酯,即1,1-二甲基-1-硅杂-2,6-二氧杂-4-氧基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷。以二乙二醇二甲醚为溶剂,二氯二甲基硅烷和三羟甲基氧化磷的摩尔比为1∶1,最佳工艺条件为在40℃以下,缓慢滴加二氯二甲基硅烷,滴加完成后,在1 h内将温度升至70℃,保温反应8 h,然后,升温至130℃,保温反应6 h,采用碳酸钠水溶液纯化处理产物,收率为95.2%,采用红外光谱、核磁共振、元素分析和极限氧指数等方法对产物的结构及性能进行分析可知,产品可以应用于环氧树脂材料中,具有良好的成炭性和阻燃效果。产物是一种含有活性羟基官能团的反应型有机磷硅协同阻燃剂,也可以作为有机合成中间体具有更广泛的应用。 展开更多

关键词 二氯二甲基硅烷 三羟甲基氧化磷 反应型阻燃剂 环状有机膦硅酸酯 成炭

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基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究 被引量：3

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作者 梁春杰 孟庆春 +5 位作者 徐晓婷 柴晓飞 董昭苹 吕印美 王岳华 蔡颖辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1018-1022,1028,共6页

该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31 P-NMR)、定量分析方法。通过1H-NMR、13 C-NMR、31 P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13 C、1H-13 C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定... 该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31 P-NMR)、定量分析方法。通过1H-NMR、13 C-NMR、31 P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13 C、1H-13 C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D 7)作溶剂,磷谱定量选用KH 2PO 4作内标、氘代水(D 2O-D 2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。 展开更多

关键词 三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS) 核磁共振(NMR) 氢谱定量 磷谱定量

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