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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用 被引量：1
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 铅 电感耦合等离子体质谱法(ICP-ms) 稀释剂
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SPME-Arrow/GC-MS结合多元统计分析研究不同批次爆珠香精组分差异
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作者 刘琪 张华 +4 位作者 叶远青 刘昌泽 袁益来 廖惠云 吴君章 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期135-144,共10页
以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法... 以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用该方法对不同批次爆珠香精进行分析,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及显著性F检验等多元统计分析手段,筛选显著性差异成分。结果表明:最佳萃取条件为优选DVB/CAR/PDMS萃取头,添加2.0 g氯化钠,在60℃下平衡50 min,萃取时间为40 min;经谱库检索结合保留指数辅助定性,共鉴定出96种挥发性、半挥发性组分,目标物峰面积的日间相对标准偏差(RSD)小于10%的色谱峰数量占总峰数量的92.7%,表明方法的重复性较好;从不同批次爆珠香精中共筛选出17个潜在差异化合物,通过显著性检验,确定10种显著性差异化合物,分别为α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油醇、异胡薄荷醇、薄荷酮(含异构体)、新异薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸单癸酸甘油酯。该法可有效区分不同批次爆珠样品的组分差异,具有客观真实、准确可靠、可视化强等特点,能够为爆珠产品质量检验提供技术支持。 展开更多
关键词 箭型固相微萃取 气相色谱-质谱联用 多元统计分析 爆珠香精 差异化合物
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UFLC-QTOF-MS/MS分析噁唑酰草胺及其在生物体内的代谢产物
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作者 罗剑文 钟创光 +6 位作者 刘羿飞 黄欣如 黄昆 彭霏 殷梓宁 何昀泽 张以顺 《中山大学学报(自然科学版)(中英文)》 北大核心 2025年第2期67-75,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建出噁唑酰草胺在黄粉虫中的代谢途径。研究显示从连续15 d定量摄食含噁唑酰草胺2 mg/g药饵的黄粉虫粪便提取物中发现了21种代谢产物,包括14种Ⅰ相代谢产物和7种Ⅱ相代谢产物。在Ⅰ相代谢产物中除单氧化噁唑酰草胺、精噁唑禾草酸、6-CBO、HPFMPA、HPPA和HFMPA已报道外,其余8种均为首次在生物体内发现。并发现这些I相代谢产物至少通过与氨基酸结合、与葡萄糖硫酸酯结合以及与硫酸酯结合3种途径进一步转化为相应的Ⅱ相代谢产物。 展开更多
关键词 噁唑酰草胺(metamifop) 黄粉虫(Tenebrio molitor) 代谢产物 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-ms/ms)
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基于GC-MS分析不同复热方式对黑椒香肠品质及挥发性风味物质的影响
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作者 林丹 潘秀娟 +4 位作者 任柯印 何炯 贾洪锋 朱楠 何莲 《中国调味品》 北大核心 2025年第6期202-209,共8页
文章旨在研究不同复热方式对黑椒香肠感官品质、理化性质、风味的影响。以常温解冻的黑椒香肠作为对照组,对比分析烤箱复热、微波复热、油煎复热、水煮复热、蒸汽复热5种不同的复热方式对黑椒香肠的水分含量、质构、pH值、过氧化值、色... 文章旨在研究不同复热方式对黑椒香肠感官品质、理化性质、风味的影响。以常温解冻的黑椒香肠作为对照组,对比分析烤箱复热、微波复热、油煎复热、水煮复热、蒸汽复热5种不同的复热方式对黑椒香肠的水分含量、质构、pH值、过氧化值、色差的影响,并采用GC-MS技术分析了黑椒香肠的挥发性风味物质,采用电子鼻对不同复热方式的黑椒香肠进行了区分,结合感官评价确定最佳复热方式。通过5种复热方式复热的黑椒香肠,综合评价得出烤箱复热最佳,复热后的水分含量为0.33 g/100 g,硬度为13.43 N,弹性为6.05 mm,咀嚼性为62.65 mJ,pH值为5.54,过氧化值为0.028 g/100 g,色差为1.82。电子鼻可以快速区分不同复热方式处理的黑椒香肠,通过GC-MS检测和挥发性风味物质分析,确定醛类、酯类和烯烃类为复热后黑椒香肠的主要挥发性风味物质,烤箱复热的黑椒香肠醛类、醇类、酯类相对含量较高且种类较丰富。文章为黑椒香肠复热工艺研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 复热 质构 色差 电子鼻 GC-ms
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UPLC-MS/MS法测定添加剂预混合饲料中4种解热镇痛类药物
5
作者 张婧 徐汀 +2 位作者 吴雨珊 吴剑平 严凤 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1701-1707,共7页
试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化... 试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化反应易立即转化为4-甲氨基安替比林,因此以4-甲氨基安替比林作为监测对象。结果表明,该方法在添加剂预混合饲料中的检测和定量下限分别为25μg/kg和50μg/kg。目标物在50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg不同添加浓度下的平均回收率为70.9%至104.0%。研究表明,本方法具备良好的准确性、灵敏度和重复性,满足饲料中非法添加物的检测需求。 展开更多
关键词 解热镇痛 添加剂预混合饲料 超高效液相色谱-串联质谱
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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术的红肉火龙果皮化学成分分析
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作者 刘洋洋 王晓芳 +3 位作者 龚霄 李如一 林茂 邓元达 《保鲜与加工》 北大核心 2025年第11期111-121,共11页
为探究火龙果皮化学成分,建立火龙果皮化学成分检测分析方法,以‘金都1号’红肉火龙果为研究对象,基于超高压液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对其果皮化学成分进行鉴定。结果表明,在‘金都1号’火龙果皮中共鉴定出8... 为探究火龙果皮化学成分,建立火龙果皮化学成分检测分析方法,以‘金都1号’红肉火龙果为研究对象,基于超高压液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对其果皮化学成分进行鉴定。结果表明,在‘金都1号’火龙果皮中共鉴定出86种植物化学成分,包含柠檬酸等5种有机酸,壬二酸等3种脂肪酸,高丝氨酸等15种氨基酸及二肽化合物,利波腺苷等14种核苷及其衍生物,阿魏酸等19种多酚及其衍生物,牡荆素等14种黄酮类,秦皮乙素、辛夷脂素等11种香豆素及木脂素类,核黄素和烟酸2种维生素,千日红苷I等3种生物碱。本研究首次系统性分析了火龙果皮的化学成分组成及其质谱裂解规律,为火龙果皮的研究与深加工利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 火龙果皮 超高压液相-高分辨飞行时间质谱 化学成分分析
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不同虫漏沉香香气成分HS-SPME-GC-MS分析
7
作者 黎贵卿 刘炜祺 +5 位作者 江燕 李开祥 陈文 陈迎迎 汤星月 杨素华 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第6期1123-1137,共15页
为探究不同虫漏沉香的香气成分并揭示其香气特征,研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS),结合主成分分析(principal component an... 为探究不同虫漏沉香的香气成分并揭示其香气特征,研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS),结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和香气活力值(odor activity value,OAV)评价体系,系统解析了广西北流产区三种典型白木香天然虫漏沉香:普通虫漏沉香(common insect-damaged agarwood,CIDA)、奇楠虫漏沉香(Qinan insect-damaged agarwood,QIDA)、黄油格虫漏沉香(Huangyouge insect-damaged agarwood,HIDA)的挥发性特征组分及其关键呈香物质。实验共鉴定出197种挥发性化合物,其中共性组分53种。分析表明,酮类、醛类和醇类为三类沉香的主要挥发性组分,其相对丰度呈现显著类型特征:QIDA以酮类物质为主导(60.50%),CIDA与HIDA虽组分相似但HIDA含有更高比例的醛类(14.77%)和酚类(8.30%),而CIDA则富含酯类物质(6.08%)。OAV解析揭示,相较于海南、广东及东南亚产区,广西北流虫漏沉香特征性地含有α-紫罗兰酮(OAV>1),该组分赋予CIDA清甜花香特质;HIDA则通过α-紫罗兰酮与松柏醛(OAV>1)的协同作用形成独特的花香-烟熏复合香韵;QIDA虽香气组分复杂却缺乏高活力呈香物质(OAV均<1)。本研究首次从化学组分角度阐明了广西北流虫漏沉香的特征香气形成机制,为沉香产地溯源与品质评价体系构建提供了科学依据。 展开更多
关键词 虫漏沉香 香气成分 顶空固相微萃取-气相质谱联用 香气活力值
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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分
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作者 时扣荣 徐婕 +8 位作者 李婷 刘娟 辛蓓玮 翟巧利 侯晓丽 朱秋珍 李媛 黎翠萍 范伟 《中成药》 北大核心 2025年第4期1195-1204,共10页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据保留时间、准分子离子峰、二级碎片离子,结合对照品和数据库鉴定化学成分。结果共鉴定出160种成分,包括45种黄酮类、27种有机酸及酚酸类、34种生物碱类、15种萜类、11种氨基酸类、28种其他类。结论该方法稳定可靠,明确了鹿芪益肾颗粒物质基础,可为其质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 鹿芪益肾颗粒 化学成分 UPLC-Q-TOF-ms/ms
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超声浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中有效钼含量
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作者 田丽 雷建容 +4 位作者 陈春秀 何娟 肖春 阳路芳 杨晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1636-1643,共8页
目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的... 目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的分析方法。称取样品2.50 g,加入25.00 mL草酸-草酸铵浸提剂,超声浸提20 min,将样品稀释5倍,以^(103)Rh作为内标,用ICP-MS在动能歧视模式(KED)下选用^(98)Mo质量数进行测定。结果表明,待测液稀释5倍后选用^(98)Mo质量数测定,^(103)Rh内标回收率在90.0%~98.0%,呈稳定趋势,质谱干扰和基体背景干扰均得到有效消除。通过11份全流程空白的测定,方法检出限为0.003 mg/kg,国家标准物质6次平行测定的相对误差和RSD均小于5%。建立的方法准确性高,适合于大批量样品有效钼的测定。 展开更多
关键词 超声浸提 电感耦合等离子体质谱法 土壤 有效钼
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GC-MS法测定纺织品中(甲基)丙烯酸酯类物质
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作者 赵海浪 刘宇 徐红 《印染》 北大核心 2025年第8期79-82,共4页
通过优化前处理条件,建立了同时检测纺织品中12种(甲基)丙烯酸酯的GC-MS分析方法。研究结果表明:以10 mL乙酸乙酯为超声萃取试剂,萃取温度45℃,萃取时间35 min,萃取功率450 W,提取效果最优。选择DBWAX色谱柱;设置进样口温度为200℃;升... 通过优化前处理条件,建立了同时检测纺织品中12种(甲基)丙烯酸酯的GC-MS分析方法。研究结果表明:以10 mL乙酸乙酯为超声萃取试剂,萃取温度45℃,萃取时间35 min,萃取功率450 W,提取效果最优。选择DBWAX色谱柱;设置进样口温度为200℃;升温程序为初始温度40℃,保持10 min,先以20℃/min升温至100℃,保持8 min,再以40℃/min升温至250℃,并保持8 min;离子源温度为230℃;载气流速为1.0 mL/min。在0.50~10.00 mg/L质量浓度范围,线性相关系数均达0.998以上,检出限范围在0.09~2.41 mg/kg,定量限在0.32~7.44 mg/kg之间,加标回收率为87.71%~99.43%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~2.81%,具有较好的准确性与重现性。 展开更多
关键词 测试 (甲基)丙烯酸酯 气相色谱-质谱 纺织品
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增重蚕丝绵的Py-GC-MS法快速鉴定
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作者 包海峰 赵海浪 葛元宇 《印染》 北大核心 2025年第3期72-75,共4页
建立了一种快速鉴定增重蚕丝绵热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,得到了聚甲基丙烯酰胺最佳热裂解条件:热裂解温度为600℃,热裂解时间为0.5 min,裂解炉接口温度为300℃。该方法在甲基丙烯酰胺质量浓度为300~2000 mg/kg的线性范围... 建立了一种快速鉴定增重蚕丝绵热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,得到了聚甲基丙烯酰胺最佳热裂解条件:热裂解温度为600℃,热裂解时间为0.5 min,裂解炉接口温度为300℃。该方法在甲基丙烯酰胺质量浓度为300~2000 mg/kg的线性范围内,线性相关系数为0.997,方法检出限为300 mg/kg,加标回收率为92.22%~112.57%,相对标准偏差(RSD)为1.72%~5.81%(n=7)。若检出甲基丙烯酰胺质量分数超过300 mg/kg,则判定蚕丝绵经过增重处理。该方法可直接鉴定聚甲基丙烯酰胺增重蚕丝绵,具有快速环保、准确高效等优点。 展开更多
关键词 测试 热裂解-气相色谱-质谱法 聚甲基丙烯酰胺 增重 蚕丝绵
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展
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作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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微波消解-ICP-MS法测定草莓硅含量及硅富集规律研究
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作者 潘少香 马迪 +4 位作者 刘雪梅 宋烨 吴茂玉 刘贵东 闫新焕 《中国果菜》 2025年第6期1-5,11,共6页
准确测定果蔬中微量硅含量对指导农业生产具有重要意义,然而传统硅测定方法存在前处理复杂、基质干扰严重等技术缺陷。本研究采用微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)建... 准确测定果蔬中微量硅含量对指导农业生产具有重要意义,然而传统硅测定方法存在前处理复杂、基质干扰严重等技术缺陷。本研究采用微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)建立了草莓中微量硅元素含量的测定方法,并探索了硅元素在草莓种植中的富集规律,考察了不同施肥浓度和时期对草莓硅元素吸收的影响。结果表明,建立的测定草莓中硅含量的微波消解-ICP-MS法,线性关系良好,检出限为0.0130μg/mL,精密度、加标回收率及准确度等均能满足试验要求。硅元素在草莓种植中的富集规律研究表明,施肥浓度和施肥时期对草莓硅元素的吸收均有显著的影响。随着施肥浓度的提高,草莓中硅元素的累积含量越高,在花期施肥比幼苗期施肥更有利于硅元素的累积。本研究能够为果蔬农产品中硅元素的定量分析提供可靠的技术支持,同时也为草莓种植过程硅肥的应用提供理论依据和技术指导。 展开更多
关键词 ICP-ms 硅含量 草莓 富集规律
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基于HS-SPME-GC-MS分析“玉米香”保靖黄金茶挥发性成分
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作者 黄怀生 黎娜 +3 位作者 钟兴刚 石建云 李健权 粟本文 《茶叶通讯》 2025年第1期70-77,共8页
保靖黄金茶品质特征“香、绿、爽、浓”,“玉米香”为其中一类典型代表产品。采用HS-SPME-GC-MS分析“玉米香”保靖黄金茶挥发性成分的构成,共获得39个挥发性化合物,分别为醇类13个、醛类3个、酮类3个、酸类1个、酯类10个、烯烃类7个和... 保靖黄金茶品质特征“香、绿、爽、浓”,“玉米香”为其中一类典型代表产品。采用HS-SPME-GC-MS分析“玉米香”保靖黄金茶挥发性成分的构成,共获得39个挥发性化合物,分别为醇类13个、醛类3个、酮类3个、酸类1个、酯类10个、烯烃类7个和其他2个。其中,相对含量由高到低依次为醇类(78.57%)、酯类(5.89%)、烯烃类(5.58%)、酮类(5.10%)、醛类(2.05%)和其他类(1.86%),酸类最低为0.96%。以“清香”保靖黄金茶为对照,通过最小二乘法(PLS)和聚类分析进行差异化合物筛选,获得“玉米香”保靖黄金茶主要呈香物质为香叶醇、己酸己酯、反-3,7-芳樟醇氧化物Ⅱ、顺-3-己烯酸-顺-3-己烯酸酯、氧化芳樟醇Ⅱ(呋喃型)、水杨酸甲酯、柠檬烯、壬酸、二甲基戊酸甲酯、反-β-罗勒烯、苯甲醛、苯甲醇、辛醇、顺-己酸-3-己烯酯、橄榄醇、氧化芳樟醇Ⅰ(呋喃型)、苯甲酸叶醇酯、β-紫罗酮、壬醛、α-古巴烯、β-丁香烯、反-戊酸-2-己烯酯、4,8-二甲基-1,3,7-任三烯、反-丁酸-3-己烯酯、二甲基硫醚等化合物。 展开更多
关键词 茶 保靖黄金茶 茶叶品质 挥发性成分 玉米香 GC-ms
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基于CMS-YOLOv8n的葡萄叶片病害检测
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作者 冀常鹏 佐永吉 代巍 《沈阳农业大学学报》 北大核心 2025年第3期95-105,共11页
[目的]在复杂的农业场景下,人工观测葡萄叶片病害存在效率低及误判率高的问题。为了改变这一现状,提升葡萄叶病害检测的准确性与效率,满足农业生产中对病害早发现、早防治的需求,提出一种基于改进YOLOv8n模型的葡萄叶病害检测算法CMS-YO... [目的]在复杂的农业场景下,人工观测葡萄叶片病害存在效率低及误判率高的问题。为了改变这一现状,提升葡萄叶病害检测的准确性与效率,满足农业生产中对病害早发现、早防治的需求,提出一种基于改进YOLOv8n模型的葡萄叶病害检测算法CMS-YOLOv8n。[方法]首先在骨干网络和颈部网络中引入CBAM。CBAM通过结合通道和空间注意力,能够让模型更有效地聚焦于病害区域特征。当面对葡萄叶片上不规则的病害目标时,普通模型可能难以准确捕捉特征,而引入CBAM后的模型,能自动学习到病害区域在通道和空间维度上的重要特征,从而显著提升对不规则病害目标的表征能力。其次,设计新型C2f_MS-Block模块:用它来替代颈部网络中的C2f模块。多尺度构建块能够从不同尺度去提取病害目标信息,对于不同大小、形状的病害,都能很好地捕捉其特征。在降低模型复杂度的同时,极大地提升对病害目标多尺度信息的处理能力,使得模型在不同环境下都能稳定地检测出病害。[结果]相较于原始YOLOv8n,改进后的模型性能有显著提升。在检测精度方面,mAP50提高1.3%,mAP50-95提高0.3%;在模型复杂度方面,FLOPs从8.1 G降低至7.8 G。[结论]改进后的模型不仅检测精度更高,而且在运行时所需的计算量更少,更有利于在实际场景中部署和应用。在未来的农业生产中,有望进一步推广应用,帮助种植户及时发现葡萄叶病害,减少经济损失,促进葡萄产业的健康发展。 展开更多
关键词 YOLOv8 病害检测 CBAM ms-Block
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定雪冰中的痕量铁
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作者 高少鹏 安红梅 王春慧 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期652-658,共7页
雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态... 雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态反应模式(DRC),以提高其对雪冰中痕量铁的检测灵敏度和抗干扰能力。通过对不同模式的参数(如碰撞气流量、反应气流量等)进行优化调试,结果显示,DRC模式具有显著的低检出限和抗基体干扰能力,最低检出限可至0.004 ng/m L,显著低于KED模式检出限0.11 ng/m L,是痕量铁分析的优选方法,而KED模式则作为可靠的替代。利用优化后的DRC模式对祁连山老虎沟冰川雪坑样品的铁含量进行测定,铁浓度在1.6~9.6 ng/m L,结果表明,DRC模式能稳定、高效地测量雪冰中极低浓度的铁,为雪冰中铁的高灵敏度分析以及极地和高原地区铁的地球化学循环研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 雪冰 铁 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池
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基于GC-MS法分析3种悬钩子属植物的脂溶性成分及生物活性研究
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作者 张柯媛 胡筱希 +2 位作者 黄周锋 陆国寿 卢文杰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期685-695,共11页
对比研究了3种悬钩子属植物(蔷薇梅、茅梅及覆盆子的脂溶性成分,并探究其体外药理活性。对3种植物的脂溶性进行提取,经气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离和鉴定3种植物的脂溶性成分,用归一化法测定其相对百分含量,通过DPPH/ABTS^(+)清... 对比研究了3种悬钩子属植物(蔷薇梅、茅梅及覆盆子的脂溶性成分,并探究其体外药理活性。对3种植物的脂溶性进行提取,经气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离和鉴定3种植物的脂溶性成分,用归一化法测定其相对百分含量,通过DPPH/ABTS^(+)清除自由基方法测定3种植物的抗氧化活性,采用Griess法检测细胞培养液中一氧化氮(NO)的含量,比较了3种植物的脂溶性成分的抗氧化活性和抗炎活性。共鉴定出104个化合物。蔷薇梅、茅梅和覆盆子中分别鉴定出54、51、51种化合物,分别占脂溶性成分总含量的68.33%、84.31%、80.27%;蔷薇梅、茅梅及覆盆子的清除DPPH自由基测定结果的IC50值分别6.67±2.14、0.07±0.02、3.78±1.04 mg/mL,清除ABTS+自由基测定结果的IC50值分别3.27±0.11、0.06±0.01、2.41±1.24 mg/mL,抗炎测定结果,与LPS模型组比较,蔷薇梅及覆盆子处理组的100、50、25μg/mL处理组细胞培养液中NO的含量均显著降低(P<0.01),茅梅处理组100、50μg/mL细胞培养液中NO的含量显著降低(P<0.01),且随着剂量的增加,NO含量有减少的趋势。三种悬钩子属植物中的成分主要是烷烃类、醇类、脂肪酸类成分,3种植物的成分及相对含量具有一定的差异性,显示出较好的抗氧化活性和抗炎活性。 展开更多
关键词 悬钩子属 脂溶性成分 气相色谱-质谱联用 生物活性
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
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作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF ms) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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基于UPLC-Q Exactive Plus-MS技术的清热化毒丸化学成分分析
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作者 南敏伦 赵建慧 +5 位作者 张瀚水 马洋 马国花 马鑫鑫 赵昱玮 赫玉芳 《应用化学》 北大核心 2025年第9期1209-1220,共12页
基于高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Plus-MS)对清热化毒丸进行化学成分分析鉴定。使用UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,质谱分析采用ESI离子源,在正、负离子模... 基于高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Plus-MS)对清热化毒丸进行化学成分分析鉴定。使用UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,质谱分析采用ESI离子源,在正、负离子模式下采集数据,利用Xcalibur 4.1软件和PubChem和ChemicalBook核ChemSpider等数据库,对比对照品信息并结合文献信息,对清热化毒丸中的化学成分进行分析,共鉴定出65种化学成分,其中有机酸类化合物5种,黄酮类化合物26种,萜类化合物11种,生物碱类化合物7种,氨基酸类化合物3种,蒽醌类化合物10种,其他类化合物3种。UPLC-Q Exactive Plus-MS技术可快速鉴定出清热化毒丸中的化学成分,具有较高的准确性,为进一步研究药效物质基础提供可靠依据。 展开更多
关键词 清热化毒丸 高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱 化学成分鉴定 质谱碎裂机理
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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量：4
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作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 HPLC-ms/ms
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