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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基氧基)-3-.5-甲基吡啶 2 3--5-甲基吡啶 二酚
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3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性 被引量:1
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作者 杨鹏 沈德隆 +4 位作者 谭成侠 翁建全 陆棋 魏优昌 孔小林 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期183-185,190,共4页
鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对... 鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征.初步生物活性测试结果表明:3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性. 展开更多
关键词 3-(2吡啶-3-基)-2-[4(2 6-基)噻唑2基]-3-羟基丙烯腈 合成 生物活性
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3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成 被引量:1
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作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期121-123,共3页
通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 ... 通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 3-(4--5-环戊氧基-2-基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶 唑烷-2- 加成环化 除草剂 合成
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2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成工艺研究 被引量:1
4
作者 来虎钦 穆金霞 +1 位作者 曾庆斌 李万梅 《浙江工业大学学报》 CAS 2003年第6期692-694,699,共4页
以对氯苯甘氨酸为原料,在催化剂的作用下生成4-(对-氯苯基)-2-三氟甲基-3唑-5酮,再在三乙胺的催化下生成2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,收率为86.1%,纯度达97%以上。操作简便,反应条件比较温和,对环境的污染较小,适合于工业化生产。
关键词 2-(对-基)-5-甲基吡咯-3- 合成工艺 甘氨酸 催化剂 三乙胺 杂环化合物
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
5
作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4--2--5-甲氧基基)-1-甲基-5-甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究 被引量:5
6
作者 于京华 欧庆瑜 +2 位作者 卢燕 王来国 李涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1093-1095,共3页
合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有... 合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0~ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。 展开更多
关键词 3--5-(2-胂酸基偶氮)绕丹宁 合成 荧光性质 含量测定 荧光试剂 荧光光度法
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2-羟基萘甲醛苯腙衍生物对氟阴离子的高选择性裸眼识别 被引量:10
7
作者 聂丽 胡蕾 傅绪成 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期56-61,共6页
合成了3种2-羟基萘甲醛苯腙衍生物[1~3;取代基R:H(1),p-NO2(2),2,4-d-NO2(3)],应用紫外-可见吸收光谱研究了其与阴离子的相互作用,通过改变N′-苯环取代基考察了受体分子对阴离子亲合力和选择性的影响.结果表明,乙腈中F-及CH3COO... 合成了3种2-羟基萘甲醛苯腙衍生物[1~3;取代基R:H(1),p-NO2(2),2,4-d-NO2(3)],应用紫外-可见吸收光谱研究了其与阴离子的相互作用,通过改变N′-苯环取代基考察了受体分子对阴离子亲合力和选择性的影响.结果表明,乙腈中F-及CH3COO-等阴离子使受体分子吸收光谱发生显著变化,溶液的颜色由黄色变为蓝色或红色,其中受体分子2对F-表现出高选择性灵敏响应,是裸眼检测氟离子的优良传感分子.在受体分子3的乙腈溶液中引入水可以改变其识别阴离子的选择性,该受体在5%H2O-95%CH3CN(体积分数)的介质中仅对F-有响应,据此,受体分子3有望成为含水溶液中裸眼识别氟离子的新探针. 展开更多
关键词 2-羟基甲醛 离子 选择性 裸眼
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HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛 被引量:2
8
作者 丁重阳 陆兆新 +2 位作者 陶冠军 王玉红 章克昌 《江苏大学学报(自然科学版)》 EI CAS 北大核心 2007年第4期277-279,共3页
以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的... 以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%~5.6%,2.5%~4.6%,回收率为93.8%~96.6%.该方法能够在20 m in内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点. 展开更多
关键词 4 5-羟基-2-甲氧基甲醛 高效液相色谱 鸡腿蘑 液体发酵 非酶糖基化反应
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2'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物的合成及对Pb^(2+)的识别 被引量:4
9
作者 肖敏 张丽娜 吴芳英 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期919-924,共6页
合成了2',3'和4'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物(化合物1~3),研究了硼酸基团取代位置对主体分子识别金属离子客体性能的影响,比较了不同主体分子与Pb2+结合能力的差异.研究结果表明,在pH=7.0的KH2PO4-NaO... 合成了2',3'和4'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物(化合物1~3),研究了硼酸基团取代位置对主体分子识别金属离子客体性能的影响,比较了不同主体分子与Pb2+结合能力的差异.研究结果表明,在pH=7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,3种腙衍生物对Pb2+均具有选择性识别作用,主客体分子间形成1∶1型的发光配合物.其中邻位取代的化合物1与Pb2+的结合能力比化合物2和3强,配合物1-Pb2+的最大发射波长为477 nm,稳定常数为1.1#103L/mol.其它金属离子如Cu2+,Mn2+,Mg2+,Fe2+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Hg2+,Cd2+和Ag+等对主体分子荧光光谱的影响较小.同时,荧光强度的变化值与Pb2+浓度在0.36~10μmol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9976(n=16),检出限为0.23μmol/L.将此方法用于环境水样中Pb2+的测定,回收率为92%~108%. 展开更多
关键词 硼酸基甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物 PB2+ 荧光增强
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量:6
10
作者 张春牛 郑云法 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期146-148,共3页
合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光率为1.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞(Ⅱ)质量浓度在600μg·L^-1以内符合比耳定律。用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%-103.0%。 展开更多
关键词 光度法 合成 1-偶氮-3-(3-硝基-5--2-吡啶)-三氮烯 汞(Ⅱ) 显色反应 废水
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 被引量:4
11
作者 王文芳 刘建 《化学与生物工程》 CAS 2005年第3期48-49,共2页
介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合... 介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 展开更多
关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4--2-基)-1 2 4-三唑-5(1H)酮 唑酮草酯 三唑啉酮 除草剂 中间体
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一种合成3-羟基-5-硝基苯甲醛的改进方法
12
作者 韩世清 张文婧 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期894-896,共3页
用3,5-二硝基苯甲酰氯为原料,经还原得3,5-二硝基苯甲醛,然后对近年报道的碱性条件下制备3-羟基-5-硝基苯甲醛的方法进行改进,将n(苯甲肟)/n(3,5-二硝基苯甲醛)由2降为1,苯甲肟用量减半,产率高达90%以上。
关键词 3 5-二硝基甲酰 3-羟基-5-硝基甲醛 甲肟 取代反应 医药与日化原料
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4-羟基苯甲醛及其溴代物在氯仿中溶解度测定和关联 被引量:6
13
作者 魏东炜 姜浩锡 +1 位作者 井欣 袁继堂 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1192-1195,共4页
Solubilities of 4-hydroxybenzaldehyde, 3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde, 3,5 -dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were measured at temperatures ranging from 283.15 K to 323.15 K.The measurements of temperature an... Solubilities of 4-hydroxybenzaldehyde, 3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde, 3,5 -dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were measured at temperatures ranging from 283.15 K to 323.15 K.The measurements of temperature and enthalpy of fusion of pure solutes were used for caculation of solubility by ideal solution model,which was higher than the experimental values.The very low solubility in chloroform was due to self association of solute molecules.A λh formula was used to fit the data and had shown good correlation results. 展开更多
关键词 溶解度 4-羟基甲醛 3--4-羟基甲醛 3.5-二溴-4-羟基甲醛 仿 缔合 关联
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2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成及抗炎镇痛活性 被引量:7
14
作者 王未东 张奕华 +3 位作者 张治国 季晖 于晓琳 彭司勋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期13-16,共4页
目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎... 目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎小鼠和角叉菜胶致炎大鼠的抗炎活性 ,对热板法实验和扭体实验小鼠的镇痛活性及致大鼠胃肠道反应 ,研究体内外ZLR 9的NO释放。结果 :ZLR 9结构经MS、IR、1HNMR确证 ,它的抗炎镇痛活性强于DC Na ,胃肠道副作用显著小于DC Na ,并小于文献报道的硝酸酯类NO DC ,体内有明显的NO释放。结论 :ZLR 展开更多
关键词 2-(2 6-胺基)乙酸(3-硝氧甲基) 合成 抗炎镇痛活性 非甾体抗炎药 羟基甲醛
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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量:2
15
作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页
研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多
关键词 聚[2 5-羟基-1 4-撑吡啶并二咪唑] 2 5-羟基二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯
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2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征 被引量:2
16
作者 霍毅 盛寿日 +3 位作者 裴学良 刘卓 刘晓玲 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第6期524-527,共4页
在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5.二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4.三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5.二甲基苯酚的摩尔比为1:1.2,反应时... 在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5.二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4.三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5.二甲基苯酚的摩尔比为1:1.2,反应时间为8h,反应温度为140-190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMn04作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4.三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(仰A),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4.三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%. 展开更多
关键词 2 5-二甲基 2-(4-甲基氧基)对二甲酸 合成
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简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物及荧光性质 被引量:1
17
作者 陈振兴 王翠玲 +2 位作者 田妍 张宁 刘建利 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期376-380,共5页
该文建立了简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物的方法。以乙酰乙酸乙酯、甲醛和乙酸铵为初始原料,通过缩合关环和氧化芳香化合成中间体2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶,再与苯甲醛衍生物在乙酸中回流缩合,合成了9个2-... 该文建立了简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物的方法。以乙酰乙酸乙酯、甲醛和乙酸铵为初始原料,通过缩合关环和氧化芳香化合成中间体2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶,再与苯甲醛衍生物在乙酸中回流缩合,合成了9个2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物。通过1HNMR、MS、IR对所合成化合物的结构进行表征。研究了9个吡啶衍生物在不同溶剂中的荧光性质。结果表明:合成的吡啶衍生物在不同溶剂中的最大吸收波长在302~382 nm,发射波长在397~537 nm,摩尔消光系数在1.045×10^4~4.236×10^4L/(mol·cm)。 展开更多
关键词 2-乙烯基-3 5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶 甲醛衍生物 简便方法 荧光性质 功能材料
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1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成 被引量:1
18
作者 程格 杨琼辉 +1 位作者 陶全华 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期290-291,299,共3页
以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3... 以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 展开更多
关键词 1 3-二(3′-基)-5-(4′-基) 1 3-二(3-基)丁烯-2--1 化硅 催化 缩合
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氯化消毒副产物2-氯-5-酮-3-烯-己二酰氯的质谱分析 被引量:1
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作者 余子锐 邹惠仙 陆隽鹤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期5-8,共4页
3_氯_4_(二氯甲基)_5_羟基_2(H)_呋喃酮(MX)是饮用水氯化消毒过程中产生的一种具有强致突变性的消毒副产物 (DBPs) ,在对MX的前驱物模拟氯化过程中 ,发现在MX峰的附近有一峰 ,有时干扰MX的测定 ;作者对该未知峰的质谱图进行了解析,初步... 3_氯_4_(二氯甲基)_5_羟基_2(H)_呋喃酮(MX)是饮用水氯化消毒过程中产生的一种具有强致突变性的消毒副产物 (DBPs) ,在对MX的前驱物模拟氯化过程中 ,发现在MX峰的附近有一峰 ,有时干扰MX的测定 ;作者对该未知峰的质谱图进行了解析,初步推断其结构可能为2_氯_5_酮_3_烯_己二酰氯 (2_chloro_5_oxo_3_hexenediacylchloride,COHC)。 展开更多
关键词 化消毒副产物 质谱分析 2--5--3--己二酰 3--4-(二甲基)-5-羟基-2(H)-呋喃酮 饮用水
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鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成 被引量:1
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作者 邱滔 张丽 吕新宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期297-300,共4页
5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制... 5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺(Ⅰ);Ⅰ与NaOH以n(Ⅰ)∶n(NaOH)=1∶0.25的比例在w(CH3CH2OH)=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚(Ⅱ);Ⅱ在25~30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n(Ⅱ)∶n(对氟苯磺酰氯)=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯(Ⅲ),总收率65%(以对氨基苯酚计算)。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 5-(4-磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基 4-乙酰胺基-3-硝基 精细化工中间体
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