期刊文献+
共找到65篇文章
< 1 2 4 >
每页显示 20 50 100
3-氟-4-碘苯甲醚的合成
1
作者 黄锁义 黄志文 +1 位作者 王麟生 郝振文 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期298-300,268,共4页
以间氨基苯甲醚为原料,在浓HCl、NaNO2作用下,反应温度5℃以下,加入40%的氟硼酸,加热,经Schiemann反应生成间氟苯甲醚,产率36.6%.然后在60℃水浴中缓慢滴加65%~68%的发烟硝酸、冰乙酸和醋酐的混合液(间氟苯甲醚与浓硝酸的摩尔比为0.0... 以间氨基苯甲醚为原料,在浓HCl、NaNO2作用下,反应温度5℃以下,加入40%的氟硼酸,加热,经Schiemann反应生成间氟苯甲醚,产率36.6%.然后在60℃水浴中缓慢滴加65%~68%的发烟硝酸、冰乙酸和醋酐的混合液(间氟苯甲醚与浓硝酸的摩尔比为0.0624:0.0721、冰乙酸与醋酐的体积比为10.6:7.6),苯环上4-位硝化1 h后得3-氟-4-硝基苯甲醚,产率48.7%,沸点151.2℃.在ZnCl2和浓HCl作用下反应12 h,再还原成3-氟-4-氨基苯甲醚,产率84.1%,熔点240~241℃.加入NaNO2、浓H2SO4和KI,在5℃下重氮化,经Sandmeyer反应碘代合成3-氟-4-碘苯甲醚,产率72.0%,熔点123~123.5℃.通过沸点、熔点、IR、1H NMR、MS和元素分析对产物进行了表征. 展开更多
关键词 3-氟-4-碘-苯甲醚 Schiemann反应 Sandmeyer反应
在线阅读 下载PDF
3,5-二氟-4-碘-苯甲醚的合成
2
作者 黄锁义 陆海峰 +3 位作者 兰丹 陆长青 练梦南 王功平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期636-637,641,共3页
3,5-diflure-4-codio-anisole is synthesized by taking 3,5-diamino-anisole as starting material.This synthetic route include schiemann reaction,nitration,reduction and Sandmeyer reaction.The product is characterized by ... 3,5-diflure-4-codio-anisole is synthesized by taking 3,5-diamino-anisole as starting material.This synthetic route include schiemann reaction,nitration,reduction and Sandmeyer reaction.The product is characterized by melting point,IR,H-NMR,MS and elementary analysis. 展开更多
关键词 3 5--4--苯甲醚 Schiemann反应 Sandmeyer反应
在线阅读 下载PDF
3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究 被引量:14
3
作者 刘长春 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期159-161,187,共4页
3-氯-4-氟苯甲酸(1)经氯化、酰化生成3-氯-4-氟苯甲酰基异硫氰酸酯(3)后,与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶进行加成反应得到了3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物(4),探讨了影响反应的主要因素,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征... 3-氯-4-氟苯甲酸(1)经氯化、酰化生成3-氯-4-氟苯甲酰基异硫氰酸酯(3)后,与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶进行加成反应得到了3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物(4),探讨了影响反应的主要因素,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征,经初步生物活性测试表明化合物4具有一定的除草活性。 展开更多
关键词 3--4-苯甲酰基硫脲 除草活性 合成
在线阅读 下载PDF
3-氟-4-甲氧基苯甲醛的简易合成
4
作者 王保杰 刘秀杰 +2 位作者 李桂珠 邵英禄 张立光 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期648-649,共2页
目的制备3氟4甲氧基苯甲醛;简化合成方法。方法以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺发生回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度、无水乙醚萃取等操作制备3氟4甲氧基苯甲醛。结果应用Duff反应成功制备了3氟4甲氧基苯甲醛,产物结构经... 目的制备3氟4甲氧基苯甲醛;简化合成方法。方法以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺发生回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度、无水乙醚萃取等操作制备3氟4甲氧基苯甲醛。结果应用Duff反应成功制备了3氟4甲氧基苯甲醛,产物结构经熔点测定及核磁共振谱确证,收率达到87.3%。结论3氟4甲氧基苯甲醛的合成方法由文献中的两步简化为一步,避免了大量浓酸的使用对设备和环境造成的危害;三氟乙酸可回收,降低了反应成本。 展开更多
关键词 苯甲醚 3--4-甲氧基苯甲 合成
在线阅读 下载PDF
选择性硝酸氧化合成4-氟-3-甲基苯甲酸
5
作者 林原斌 刘湘衡 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期74-77,共4页
以间二甲苯为原料,通过硝化反应、硝基还原、重氮化反应、选择性氧化合成了4-氟-3-甲基苯甲酸.研究了在中压条件下,用稀硝酸选择性氧化4-氟间二甲苯,考察了硝酸浓度、反应压力、反应温度及反应时间对反应的影响,同时探讨了反应机理.结... 以间二甲苯为原料,通过硝化反应、硝基还原、重氮化反应、选择性氧化合成了4-氟-3-甲基苯甲酸.研究了在中压条件下,用稀硝酸选择性氧化4-氟间二甲苯,考察了硝酸浓度、反应压力、反应温度及反应时间对反应的影响,同时探讨了反应机理.结果表明,在110℃下,硝酸浓度为30%、反应压力为1.0 MPa时反应2 h,反应的转化率和选择性分别为82.67%和68.02%,4-氟-3-甲基苯甲酸的产率可达56.23%.在氟原子取代基对位的甲基比其邻位的甲基更容易被氧化,氟原子取代基对甲基的吸电子诱导效应和位阻效应是4-氟间二甲苯能选择性氧化的主要原因. 展开更多
关键词 硝酸选择性氧化 间二甲苯 4--3-甲基苯甲 高压釜
在线阅读 下载PDF
含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量:3
6
作者 莫松 丁勇 +4 位作者 张刚 张震 杓学蓓 李清寒 杨学军 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1635-1640,共6页
以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。 展开更多
关键词 1-[二-(4-苯)甲基]哌嗪 1 2 3-三氮唑 有机合成 抗肿瘤活性
在线阅读 下载PDF
4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成 被引量:2
7
作者 赵昊昱 薛叙明 蒋涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期39-43,共5页
以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应... 以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2.5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0.55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。 展开更多
关键词 4--3-甲苯 4--3-甲苯 Sandmeye反应 还原反应 Schiemann反应
在线阅读 下载PDF
6-氟(氯)-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱的设计合成及其抑菌活性研究 被引量:2
8
作者 刘杰 田明星 +7 位作者 朱泽文 沈昊 陆娟 邹影 苗慧 刘昭第 凡素华 陈水生 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第7期444-449,共6页
以2-氨基-5-氟(氯)苯甲酸为起始原料,与乙酸酐经酰化、关环两步制得6-氟(氯)-2-甲基噁嗪-4-酮(2);化合物2在质量分数为85%水合肼中回流反应制得6-氟(氯)-2-甲基-3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮(3);化合物3分别与吡啶甲醛反应合成了6种新型的6-氟... 以2-氨基-5-氟(氯)苯甲酸为起始原料,与乙酸酐经酰化、关环两步制得6-氟(氯)-2-甲基噁嗪-4-酮(2);化合物2在质量分数为85%水合肼中回流反应制得6-氟(氯)-2-甲基-3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮(3);化合物3分别与吡啶甲醛反应合成了6种新型的6-氟(氯)-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱(4a^4f),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。采用琼脂扩散法研究了化合物4a^4f对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑制活性。结果表明,用药质量浓度为500μg/mL时,6-氟-2-甲基-3-(4-吡啶苯亚甲胺基)-4(3H)-喹唑啉酮(4c)对大肠杆菌的抑菌圈直径为9.60 mm,6-氯-2-甲基-3-(4-吡啶苯亚甲胺基)-4(3H)-喹唑啉酮(4f)对枯草杆菌的抑菌圈直径为9.88 mm,表明吡啶杂环中N原子的位置对抑菌活性具有一定的影响。 展开更多
关键词 5-(氯)邻氨基苯甲 4(3H)-喹唑啉酮 SCHIFF碱 合成 抑菌活性
在线阅读 下载PDF
聚3-(4-氟苯基)噻吩/碳化聚丙烯腈泡沫复合电极的电化学研究 被引量:4
9
作者 张庆武 周啸 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期781-783,共3页
The carbon foams were prepared by carbonization of polyacrylonitrile membrane with carbon paper. After modified by CO 2, the BET specific surface area of the carbon foam increased from 14.3 to 290.2 m 2/g and there ar... The carbon foams were prepared by carbonization of polyacrylonitrile membrane with carbon paper. After modified by CO 2, the BET specific surface area of the carbon foam increased from 14.3 to 290.2 m 2/g and there are more electrical double layer capacitance than that in the unmodified carbon foams. Composite electrodes were fabricated by electrochemical polymerization of 3-(4-fluorophenyl)thiophene on carbon foams in 0.2 mol/L tetraethylammonium tetrafluoroborate in acetonitrile solution. Cyclic voltammetry of PFPT/carbon foam electrodes show that they have two type of capacitance: one is quasicapacitance originated from PFPT doping/undoping in electrolyte solution; the other is electrical double layer capacitance belonging to high specific area of the composite electrodes. The performance of electrochemical capacitors, such as energy density, would be improved by adopting this carbon foam with a high specific area as electrodes in polymerization of conducting polymers. 展开更多
关键词 导电高分子 3-(4-苯基)噻吩 电化学电容器 聚丙烯腈微孔膜 复合电极 电化学特性
在线阅读 下载PDF
3-溴-4-氟硝基苯的合成 被引量:1
10
作者 王林 董燕敏 +4 位作者 殷杰 蒋锐 杨金会 赵天生 陈兴权 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1-4,共4页
采用无水醋酸作为溶剂,以对氟硝基苯为原料,1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)为溴代试剂,合成了3-溴-4-氟硝基苯。最佳反应条件为:n(对氟硝基苯):n(DBDMH)=1:0.51,以无水醋酸作溶剂,反应温度15℃,反应时间3 h,在此条件下3-溴-4-氟硝基苯... 采用无水醋酸作为溶剂,以对氟硝基苯为原料,1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)为溴代试剂,合成了3-溴-4-氟硝基苯。最佳反应条件为:n(对氟硝基苯):n(DBDMH)=1:0.51,以无水醋酸作溶剂,反应温度15℃,反应时间3 h,在此条件下3-溴-4-氟硝基苯的收率为98.7%。重复实验表明,该反应条件温和,反应易于控制,重复性好。 展开更多
关键词 硝基苯 溴代 3--4-硝基苯 精细化工中间体
在线阅读 下载PDF
药物中间体2-氟-5-[(4-氧代-3H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进 被引量:4
11
作者 宋柳节 李江 +3 位作者 王亚欣 邹良静 蔡东 贾云宏 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第2期65-69,共5页
以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的... 以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的工艺操作简便,成本降低,工业化生产的市场竞争优势更大。 展开更多
关键词 奥拉帕尼 2--5-[(4-氧代-3 H-2 3-二氮杂萘基)甲基]苯甲 合成
在线阅读 下载PDF
3-氟-4-氰基苯酚的合成 被引量:1
12
作者 庄新杰 袁枫 张书圣 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第1期24-27,共4页
以间氟苯酚为原料 ,β-环糊精为定位剂 ,经碘化、氰化合成 3-氟 - 4-氰基苯酚。研究了反应因素如温度、p H、催化剂、溶剂等对收率的影响。结果表明 :碘化过程中 ,反应温度控制在 0~ 5℃之间 ,环糊精投入量为间氟苯酚量 2倍时 ,碘化产... 以间氟苯酚为原料 ,β-环糊精为定位剂 ,经碘化、氰化合成 3-氟 - 4-氰基苯酚。研究了反应因素如温度、p H、催化剂、溶剂等对收率的影响。结果表明 :碘化过程中 ,反应温度控制在 0~ 5℃之间 ,环糊精投入量为间氟苯酚量 2倍时 ,碘化产率可达 90 %以上 ;氰化过程中 ,反应温度控制在 1 2 0℃左右 ,三氯化铁作催化剂 ,DMF作反应溶剂时 ,碘化产率可达 70 展开更多
关键词 3--4-氰基苯酚 合成 苯酚 Β-环糊精 氰化
在线阅读 下载PDF
2-(2,4-二氟苯基)-1-(4-烃基派嗪-1-基)-3-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丙醇类化合物的合成及抗真菌活性 被引量:2
13
作者 周国川 徐鸣夏 +1 位作者 吕丁 杨勤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期521-523,共3页
To search for more potent and less toxic antifungal agents,Four 2(2,4Diflurophenyl)1(4alkylpiperazine1yl)3(1,2,4triazole1yl)2propanols were designed and synthesized,and their antifungal activities in vitro were determ... To search for more potent and less toxic antifungal agents,Four 2(2,4Diflurophenyl)1(4alkylpiperazine1yl)3(1,2,4triazole1yl)2propanols were designed and synthesized,and their antifungal activities in vitro were determined.All title compounds exhibited mild activities against yeast. 展开更多
关键词 2-(2 4-苯基)-1-(4-烃基派嗪-1-基)-3-(1 2 4-三唑-1-基)-2-丙醇类化合物 合成 抗真菌活性 抗真菌药物 开发
在线阅读 下载PDF
N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯二元共聚物的制备 被引量:1
14
作者 李延勋 徐丽 +3 位作者 姚新鼎 刘伟 雒廷亮 刘国际 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期46-49,共4页
以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应... 以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应时间对共聚的影响。采用红外光谱(FT-IR)和1 H NMR对其结构进行了表征,根据元素分析测定结果,计算得到共聚物中两种单体单元的摩尔配比接近1∶1,表明了BD-PM和St具有明显的交替共聚趋势。通过热重分析对BDPM/St的热性能进行了表征,结果表明,二元共聚物具有优良的热稳定性。GPC测定其相对分子质量(Mn=2.17×105,MW=2.85×105,D=1.4),表明BD-PM/St聚合度较高。 展开更多
关键词 N-[-(4--3 5-)苯基]马来酰亚胺苯乙烯热分析
在线阅读 下载PDF
3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成 被引量:1
15
作者 赵宙兴 李光红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1722-1725,共4页
以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应... 以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为:催化剂组成n(乙二胺):n(醋酸铜)=3:1,催化剂用量为底物的15%,0—5℃下反应2h,产率为70%-82%。产物结构经红外光谱(Fr—In)、核磁共振氢谱(。HNMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征确证。 展开更多
关键词 3-甲基-4-卤苯胺 K3[Fe(CN)6] 3-甲基4-卤苯腈 合成
在线阅读 下载PDF
3-氟-4-吗啉硝基苯的合成与表征 被引量:1
16
作者 黄强 班春兰 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期41-43,共3页
以3,4-二氟硝基苯与吗啉为原料合成了噁唑烷酮类抗菌药Linezolid中间体3-氟-4-吗啉硝基苯。考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定的最佳工艺条件为:n(3,4-二氟硝基苯)。n(吗啉):n(无水Na2CO3)=1:... 以3,4-二氟硝基苯与吗啉为原料合成了噁唑烷酮类抗菌药Linezolid中间体3-氟-4-吗啉硝基苯。考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定的最佳工艺条件为:n(3,4-二氟硝基苯)。n(吗啉):n(无水Na2CO3)=1:1.4:0.052,反应温度78℃,反应时间6h,收率大于98%,纯度大于99.5%。用UV-Vis,IR,^1HNMR,元素分析对产物进行了表征。 展开更多
关键词 3--4-吗啉硝基苯 3 4-硝基苯 吗啉
在线阅读 下载PDF
LC-MS/MS法测定遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺 被引量:1
17
作者 王秀珍 王帆 +1 位作者 王洪臣 杨海霞 《食品与药品》 CAS 2018年第2期102-105,共4页
目的建立液质联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼及片中遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的含量。方法采用C_8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~3min,40%B→90%B;3~8 min,90%B→95%B),流速0.7 ... 目的建立液质联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼及片中遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的含量。方法采用C_8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~3min,40%B→90%B;3~8 min,90%B→95%B),流速0.7 ml/min,柱温30℃;ESI离子源,正离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:252.1→143.1。结果 4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺浓度在0.24~103.89 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996);定量限为0.24 ng/ml;检出限为0.072 ng/ml;平均加样回收率为100.98%,RSD为2.58%(n=9)。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于甲苯磺酸拉帕替尼及片中杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的测定。 展开更多
关键词 甲苯磺酸拉帕替尼 4-(3-苯甲氧基)-3-氯苯胺 高效液相色谱-质谱联用 痕量杂质检测
在线阅读 下载PDF
正交设计法优化3-氯-2,4-二氟溴苯合成工艺 被引量:1
18
作者 宗建成 刘峰 蒋涛 《煤炭与化工》 CAS 2019年第10期135-138,共4页
以2, 6-二氟氯苯为原料,经过N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代反应生成3-氯-2,4-二氟溴苯。以收率为评价指标,进行了L16(44)正交试验,考察了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,获得了最佳反应条件:2, 6-二氟氯苯与NBS物质的量比为1∶1... 以2, 6-二氟氯苯为原料,经过N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代反应生成3-氯-2,4-二氟溴苯。以收率为评价指标,进行了L16(44)正交试验,考察了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,获得了最佳反应条件:2, 6-二氟氯苯与NBS物质的量比为1∶1.09、2,6-二氟氯苯与浓硫酸物质的量比为1∶15,反应温度为0℃,反应时间为4 h。最佳反应条件验证实验显示,产品收率高达90%。 展开更多
关键词 3--2 4-溴苯 2 6-氯苯 溴代反应 正交实验
在线阅读 下载PDF
常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术 被引量:1
19
作者 袁加程 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期490-493,共4页
用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇... 用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。 展开更多
关键词 负载Pd催化剂 3--4-氨基苯酚 催化加氢 常压
在线阅读 下载PDF
邻-氟代硝基苯催化加氢制备4-氨基-3-氟基苯酚
20
作者 潘振栋 丁云杰 +4 位作者 罗洪原 严丽 陈维苗 江大好 吕元 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1644-1646,共3页
以硫化物预处理的Pt/C催化剂催化邻氟代硝基苯加氢制备4-氨基-3-氟基苯酚,发现在硫化物预处理的低铂载童催化剂上4-氨基-3-氟基苯酚的选择性明显的提高,而且具有良好的稳定性.展示出良好的实现工业化前景.
关键词 代硝基苯 催化加氢 铂催化剂 4-氨基-3-基苯酚
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 4 下一页 到第
使用帮助 返回顶部