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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
1
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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不同香型白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯对映体的分布及感官特性
2
作者 余成霞 朱建猛 +4 位作者 王超 顾莎莎 韦朝阳 邱树毅 戴怡凤 《中国酿造》 北大核心 2025年第7期58-66,共9页
该研究利用液液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)和手性气相色谱-质谱(Chiral-GC-MS)分析白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯(E2H3MB),优化其气相色谱分析条件,对12种香型白酒中E2H3MB对映体分布情况进行探究,并利用三点选配(3-AFC)阈值测定方法,评... 该研究利用液液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)和手性气相色谱-质谱(Chiral-GC-MS)分析白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯(E2H3MB),优化其气相色谱分析条件,对12种香型白酒中E2H3MB对映体分布情况进行探究,并利用三点选配(3-AFC)阈值测定方法,评估E2H3MB对映体在纯水和体积分数46%乙醇溶液中的嗅觉阈值及感官特征。结果表明,CYCLOSIL-B色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对E2H3MB分离效果良好,升温速率1.5℃/min,载气流速为1.0 mL/min时,E2H3MB对映体分离情况最佳,分离度(R)=5.0>1.5。除了米香型、清香型以及豉香型白酒,其他香型白酒中均只检测到(R)-构型E2H3MB((R)-E2H3MB),且同一香型白酒中(R)-E2H3MB含量存在显著差异(P<0.05)。感官特征结果表明,在纯水和体积分数46%乙醇溶液中,(R)-E2H3MB嗅觉阈值分别是(S)-构型E2H3MB((S)-E2H3MB)的2.1倍左右((R)-构型38μg/L;(S)-构型18μg/L)和1.9倍左右((R)-构型322 mg/L;(S)-构型173 mg/L),两种构型均表现出令人愉悦的甜香以及果香。该研究结果有助于白酒风味轮的细化,为研究白酒中手性风味物质对映体的分布提供参考依据,丰富人们对白酒中手性风味物质的认识。 展开更多
关键词 白酒 2-羟基-3-甲基丁酸乙酯 手性风味物质 对映体 感官特征
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复合相分离法制备梯度孔聚4-甲基-1-戊烯中空纤维膜
3
作者 田野 李沐霏 +9 位作者 林亚凯 唐元晖 汪林 王晓琳 赵志杰 卢瑞瑶 汤明 胡声威 冯可 张筱帆 《膜科学与技术》 北大核心 2025年第2期56-64,74,共10页
本文在聚4-甲基-1-戊烯(PMP)/肉豆蔻酸(MA)体系的基础上,添加水溶性无毒非溶剂PolarClean,使得PMP/MA/PolarClean体系发生复合相分离,成功获得了表面致密、内部具有双连续梯度孔结构的PMP中空纤维膜;系统地探究了MA/PolarClean配比,以及... 本文在聚4-甲基-1-戊烯(PMP)/肉豆蔻酸(MA)体系的基础上,添加水溶性无毒非溶剂PolarClean,使得PMP/MA/PolarClean体系发生复合相分离,成功获得了表面致密、内部具有双连续梯度孔结构的PMP中空纤维膜;系统地探究了MA/PolarClean配比,以及PMP质量分数对中空纤维膜的形貌、强度、泡点、透气量等性能的影响。结果表明,当MA/PolarClean质量比为5∶1,且PMP质量分数为40%时,PMP中空纤维膜的综合性能与商品膜相仿,展现了良好的应用潜力。 展开更多
关键词 聚4-甲基-1-戊烯 中空纤维膜 PolarClean 复合相分离法 梯度孔结构
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4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2,3-d]嘧啶通过抑制mGluR5调控ERK1/2-SGK1信号通路改善小鼠创伤后应激障碍
4
作者 何存宝 杨绍杰 朱国旗 《南方医科大学学报》 北大核心 2025年第4期765-773,共9页
目的评价4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10b)对单一长时程应激(SPS)诱导的小鼠创伤后应激障碍(PTSD)样行为及ERK1/2-SGK1信号通路的影响。方法将C57 BL/6小鼠随机分为正常对照组,SPS模型组,化合物10b低、中、高剂量组和帕罗西汀组,6... 目的评价4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10b)对单一长时程应激(SPS)诱导的小鼠创伤后应激障碍(PTSD)样行为及ERK1/2-SGK1信号通路的影响。方法将C57 BL/6小鼠随机分为正常对照组,SPS模型组,化合物10b低、中、高剂量组和帕罗西汀组,6只/组。采用行为学实验评价SPS模型组小鼠的PTSD样行为;Western blotting联合免疫荧光检测小鼠海马组织代谢型谷氨酸受体5(mGluR5)、p-ERK、SGK1蛋白表达水平;HE染色检测肝肾组织的病理损伤;分子对接和分子动力学验证化合物10b与mGluR5结合的稳定性。结果与对照组比较,SPS模型组小鼠表现出PTSD样行为(P<0.05),海马mGluR5和p-ERK蛋白表达升高,SGK1蛋白表达减少(P<0.05),而化合物10b可改善SPS组小鼠的行为异常(P<0.05),并抑制mGluR5表达,逆转p-ERK和SGK1的异常(P<0.05),且无明显肝肾毒性;分子对接和分子动力学结果显示10b与mGluR5结合稳定。结论化合物10b能改善SPS诱导的小鼠PTSD样行为,其机制可能和抑制mGluR5调节ERK1/2-SGK1信号通路相关。 展开更多
关键词 4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2 3-d]嘧啶 创伤后应激障碍 代谢型谷氨酸受体5 单一长时程应激 ERK1/2 SGK1
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1-(2-羟乙基)-4-(2-氨乙基)哌嗪的制备与性能
5
作者 郑松涛 李义 +1 位作者 江耀 崔鹏 《应用化工》 北大核心 2025年第5期1204-1208,共5页
以N-氨乙基哌嗪(AEP)和环氧乙烷(EO)为原料,采用甲基异丁基甲酮(MIBK)端基保护法,经过伯胺基取代反应、开环加成反应、水解反应和分离纯化等过程,制备具有氨乙基和羟乙基结构侧链的有机胺碳捕集剂1-(2-羟乙基)-4-(2-氨乙基)哌嗪(HEAEP)... 以N-氨乙基哌嗪(AEP)和环氧乙烷(EO)为原料,采用甲基异丁基甲酮(MIBK)端基保护法,经过伯胺基取代反应、开环加成反应、水解反应和分离纯化等过程,制备具有氨乙基和羟乙基结构侧链的有机胺碳捕集剂1-(2-羟乙基)-4-(2-氨乙基)哌嗪(HEAEP)。通过核磁、质谱和气相色谱等表征手段,验证产物符合HEAEP化学结构的特征,且HEAEP纯度可达98.8%。吸收-解吸性能研究结果显示,HEAEP对CO_(2)的饱和吸收量为0.62 mol CO_(2)/mol,解吸60 min时解吸率达95.7%。利用核磁表征追踪了HEAEP吸收过程中CO_(2)倾向以氨基甲酸盐转化为HCO_(3)^(-)/CO_(3)^(2-)形式。 展开更多
关键词 1-(2-羟乙基)-4-(2-氨乙基)哌嗪 碳捕集剂 合成 吸收 解吸
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FAM 19A 4、PAX 1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变早期诊断中的价值 被引量：4
6
作者 李雅 刘慧 +2 位作者 任静静 李肖甫 智艳芳 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期734-744,共11页
背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—... 背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—2022年3月在郑州大学第三附属医院同时行宫颈液基细胞学(thinprep cytologic test,TCT)和HPV检测的患者的宫颈细胞学标本共129例,采用甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)检测不同宫颈病变中FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化改变情况,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估3个基因甲基化改变对宫颈病变的诊断价值。本研究经郑州大学第三附属医院伦理委员会批准(伦理审批编号:2023-135-01)。结果:根据病理学检查结果分为4组:未见上皮内病变或恶性细胞(no intraepithelial lesions or malignant lesions,NILM)组(42例)、低度鳞状上皮内病变(low grade squamous intraepithelial lesion,LSIL)组(28例)、高度鳞状上皮内病变(high grade squamous intraepithelial lesion,HSIL)组(36例)和鳞癌(squamous cervical cancer,SCC)组(23例)。随宫颈病变级别的增加,FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因甲基化检出率逐步增高,差异有统计学意义(P均<0.05)。在HSIL组FAM19A4、PAX1、miRNA124-2甲基化检出率分别为81.2%、80.5%和71.8%,在SCC组3种基因甲基化检出率均高达100.0%;细胞学诊断宫颈癌的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)为0.731,诊断灵敏度和特异度分别为65.9%和80.4%;FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因单独诊断HSIL+(HSIL和SCC)时,PAX1甲基化诊断HSIL+的效能最高,AUC为0.925,灵敏度为92.8%,特异度为87.3%;两两联合诊断时,FAM19A4与PAX1联合诊断HSIL+的AUC为0.930,灵敏度为95.7%,特异度为87.1%;FAM19A4与miRNA124-2联合诊断HSIL+,AUC为0.895,灵敏度为97.6%,特异度为85.7%;PAX1联合miRNA124-2诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为95.7%,特异度为89.1%;PAX1、FAM19A4及miRNA124-2基因甲基化联合诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为100.0%,特异度为81.8%。结论:FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化诊断宫颈病变具有较高的灵敏度和特异度,有潜力成为宫颈病变早期诊断的新指标。 展开更多
关键词 FAM19A4 PAX1 miRNA124-2 甲基化 宫颈病变
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4-羟基肉桂酰胺(4-HY)改善油酸诱导的LO2细胞脂质积累
7
作者 陈敏华 彭文元 +3 位作者 曾玉萍 宁功美 吴晓云 字成庭 《热带农业科学》 2025年第4期78-86,共9页
非酒精性脂肪肝病(NAFLD)是世界范围内最常见的慢性肝病,通常与肥胖和2型糖尿病有关。NAFLD是一种多重因素引起的疾病,其发病机制尚不完全清楚。目前还没有批准的用于NAFLD治疗的药物,因此寻找安全、高效的治疗手段和针对NAFLD的药物研... 非酒精性脂肪肝病(NAFLD)是世界范围内最常见的慢性肝病,通常与肥胖和2型糖尿病有关。NAFLD是一种多重因素引起的疾病,其发病机制尚不完全清楚。目前还没有批准的用于NAFLD治疗的药物,因此寻找安全、高效的治疗手段和针对NAFLD的药物研发具有重要的意义。油酸(OA)诱导人正常肝细胞(LO2)创建NAFLD细胞模型,并使用试剂盒检测细胞内甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)的含量;采用实时荧光定量PCR技术检测乙酰辅酶A羧化酶(acc)、过氧化物酶体增殖物激活受体(ppar γ)、脂肪酸合酶(fasn)、硬脂酰辅酶A去饱和酶(scd-1)、甾醇调控元件结合蛋白-1c(srebp-1c)基因m RNA的表达水平;最后采用蛋白免疫印迹(Western Blot)测定SREBP-1c、ACC、FASN、PPAR γ蛋白表达水平,初步探究4-HY改善LO2细胞脂肪累积的机制。MTT(噻唑蓝)结果表明,低于8μmol/L的4-羟基肉桂酰胺(4-HY)处理LO2细胞24 h没有显著细胞毒性;油红O细胞染色结果显示,OA诱导显著增加了细胞内脂滴的形成和数量,表明NAFLD细胞模型创建成功。与空白对照相比,4-HY有效降低OA诱导的LO2细胞内脂质沉积。通过TG、TC试剂盒检测可知4-HY降低了OA诱导的LO2细胞内的TG、TC的含量水平。实时荧光定量PCR结果显示,4-HY下调了脂质代谢相关基因srebp-1c、fasn、acc、scd-1、cd36、ppar γ的表达水平。蛋白免疫印迹结果表明,4-HY抑制了脂质代谢相关蛋白PPAR γ、SREBP-1c、FASN、ACC的表达。结果表明,4-HY通过下调LO2细胞内脂质代谢相关基因和蛋白的表达,抑制LO2细胞内源性脂肪合成途径,降低LO2细胞对游离脂肪酸的摄取,从而减少LO2细胞TG、TC的合成,改善NAFLD细胞模型的脂质积累。 展开更多
关键词 NAFLD 4-羟基肉桂酰胺 脂质累积 LO2细胞 油酸
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美拉德反应中间体2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮的研究进展 被引量：12
8
作者 白冰 何静 +4 位作者 杨静 赵明林 王清福 陈芝飞 王秋领 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期326-333,共8页
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具... 2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具有抗氧化、抗菌、心脏保护等作用。当前,随着对食品安全、风味和活性功能关注度的不断提升,学者对DDMP进行了广泛而深入的研究。该文基于近年来相关文献,对DDMP的存在、形成及降解、生物活性及感官特性等方面的研究进展进行全面系统的总结,旨在为DDMP在食品、医药、香料领域的基础和应用研究提供参考。 展开更多
关键词 二氢-3 5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮 热加工食品 抗氧化 降解 香味
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
9
作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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真空间歇精馏分离含缩醛反应的1,4-丁二醇混合物
10
作者 王鹏坤 蔡旺锋 +2 位作者 杨晨阳 黄丽 王燕 《化工进展》 北大核心 2025年第3期1275-1284,共10页
对包含缩醛反应的1,4-丁二醇(BDO)混合物进行真空间歇精馏实验与模拟研究,考察了操作压力和回流比对混合物中关键杂质2-(4-羟基丁基氧)-四氢呋喃(BGTF)和γ-丁内酯(GBL)去除效率的影响,根据BGTF等杂质不守恒现象推测出精馏过程中存在缩... 对包含缩醛反应的1,4-丁二醇(BDO)混合物进行真空间歇精馏实验与模拟研究,考察了操作压力和回流比对混合物中关键杂质2-(4-羟基丁基氧)-四氢呋喃(BGTF)和γ-丁内酯(GBL)去除效率的影响,根据BGTF等杂质不守恒现象推测出精馏过程中存在缩醛反应;在3~10kPa压力下测定了BDO与主要杂质BGTF的汽液平衡数据,利用通用准化学理论模型(UNIQUAC)回归了二元交互参数。并建立了BDO体系的间歇反应精馏模型,优化得到了反应产物2-羟基四氢呋喃(2-HTHF)、BGTF与GBL生成的动力学参数,并在Aspen中模拟计算了操作压力和回流比对BGTF等杂质分离效果的影响。结果表明,操作压力为3~5kPa时,BDO-BGTF分离因子较大,增大回流比能显著提高BGTF的去除效率。随着操作压力的升高,回流比对BGTF的去除效果的影响逐渐减弱,操作压力为10kPa时,随着回流比由3∶1增大至6∶1和10∶1时,BGTF的去除效果反而变差。经实验验证,压力3kPa、回流比10∶1条件下,精馏效果最好。当采出比为0.24时,BDO产品质量分数为99.65%,满足合格品要求,此时杂质BGTF与GBL的去除率分别为88.30%和85.37%。 展开更多
关键词 真空间歇精馏 1 4-丁二醇 2-(4-羟基丁基氧)-四氢呋喃 汽液平衡 缩醛反应 模拟 优化
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缺氧诱导因子-1α抑制剂LW6抑制心肌铁死亡改善大鼠脓毒症心肌损伤
11
作者 王晓悦 曾佑成 +5 位作者 张艺馨 曹国栋 黄铭 林靓 杨鹏强 程青虹 《中国感染控制杂志》 北大核心 2025年第6期762-769,共8页
目的探讨缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)抑制剂LW6对大鼠脓毒症心肌病中铁死亡的影响。方法采用盲肠结扎穿孔(CLP)法制备大鼠脓毒症心肌病模型,将6~8周龄无特定病原体(SPF)级雄性SD大鼠36只随机分为假手术组、CLP组、CLP+溶剂组、LW6组、Fe... 目的探讨缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)抑制剂LW6对大鼠脓毒症心肌病中铁死亡的影响。方法采用盲肠结扎穿孔(CLP)法制备大鼠脓毒症心肌病模型,将6~8周龄无特定病原体(SPF)级雄性SD大鼠36只随机分为假手术组、CLP组、CLP+溶剂组、LW6组、Fer-1组、LW6+Fer-1组。各组通过心脏组织苏木精-伊红染色、乳酸脱氢酶和肌酸激酶含量检测评估心肌损伤程度;利用透射电镜观察心肌线粒体损伤;通过检测铁离子浓度、还原型谷胱甘肽、丙二醛及活性氧自由基水平确定铁死亡程度;采用Western blotting法测定心脏组织中HIF-1α、溶质载体家族7成员11(SLC7A11)和谷胱甘肽过氧化物酶4(GPX4)蛋白的表达水平。结果与CLP组及CLP+溶剂组相比,LW6组可改善心肌损伤,减轻线粒体损伤,抑制铁死亡相关指标(均P<0.05),降低HIF-1α蛋白表达水平(P<0.05),同时增加SLC7A11、GPX4蛋白表达水平(均P<0.05)。结论LW6降低HIF-1α表达并通过SLC7A11/GPX4途径降低铁死亡水平,改善脓毒症心肌病。 展开更多
关键词 缺氧诱导因子-1Α LW6 脓毒症 心肌病 铁死亡 SLC7A11/GPX4途径
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鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉及其相关生物胺的高效液相色谱-电化学检测 被引量：3
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作者 毛健 苏旸 +2 位作者 栾玉静 陈薛钗 邓玉林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期216-219,共4页
建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉（6-OH-MTHβC）、5-羟色胺（5-HT）和5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测（HPLC-ECD）方法。采用的色谱柱为Discovery（HS F5柱（250mm×4.6mm,5... 建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉（6-OH-MTHβC）、5-羟色胺（5-HT）和5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测（HPLC-ECD）方法。采用的色谱柱为Discovery（HS F5柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为缓冲液（40mmol/L柠檬酸＋20mmol/L磷酸氢二钠＋0.3mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH4.0）-甲醇（体积比为78∶22）混合液,流速为1mL/min。6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0~500.0μg/L范围内线性关系良好（r〉0.999 2）,检出限分别为0.56,0.26,0.53μg/L,日内和日间精密度（以相对标准偏差表示）均低于6.1%,回收率分别为87.1%~98.2%,87.0%~95.3%,90.1%~97.7%。用该方法检测新生7d的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量,发现SD胎鼠在急性酒精中毒8h后6-OH-MTHβC显著上升（P〈0.05）;而5-HT和5-HIAA的含量有所下降,但无显著性差异。该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学检测 6-羟基-1-甲基-1 2 3 4-四氢-β-咔啉 5-羟色胺 5-羟吲哚乙酸 鼠脑
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量：1
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3,4-二甲氧基-2,5-二苄氧基甲苯的合成 被引量：3
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作者 程传杰 宋华付 +2 位作者 王玉生 陈玉岩 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期671-672,共2页
以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3... 以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3H)=40%〕作氧化剂,得到95 3%的收率。最后采用异丙醇铝进行选择性开环得目标产物(Ⅲ),收率89 9%。总收率达到60%(以辅酶Q0计)。 展开更多
关键词 6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3 4-二甲氧基-2 5-二苄氧基甲苯 辅酶Q10 辅酶Q0
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基于转录组学联合m6A筛选类风湿关节炎基因及化合物Q-1的干预
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作者 杨欣 姚血明 黄聪 《科学技术与工程》 北大核心 2025年第23期9734-9739,共6页
基于转录组学联合N6-甲基腺嘌呤(N6-Methyladenosine,m6A)筛选类风湿关节炎(rheumatoid arthritis,RA)基因及化合物Q-1的干预进行研究。复制大鼠胶原诱导关节炎模型,检测各组大鼠血清中肿瘤坏死因子-α(tumour necrosis factor-alpha,T... 基于转录组学联合N6-甲基腺嘌呤(N6-Methyladenosine,m6A)筛选类风湿关节炎(rheumatoid arthritis,RA)基因及化合物Q-1的干预进行研究。复制大鼠胶原诱导关节炎模型,检测各组大鼠血清中肿瘤坏死因子-α(tumour necrosis factor-alpha,TNF-α)、白细胞介素-6(interleukin 6,IL-6)、白细胞介素1β(interleukin1β,IL-1β)的含量。转录组测序分析踝关节组织差异基因,对差异基因进行信号通路分析。将RA差异表达基因和26个m6A系统基因进行交集分析,对锌指CCCH型含13(zinc finger CCCH domain-containing protein 13,ZC3H13),胰岛素样生长因子结合蛋白2(insulin-like growth factor binding protein 2,IGFBP2)进行受试者工作特征曲线(receiveroperating characteristic curve,ROC)分析,采用分子对接分析化合物Q-1与ZC3H13,IGFBP2的结合情况。与正常对照组比较,模型组大鼠血清中TNF-α、IL-6、IL-1β的含量明显升高(P【0.01)。与正常对照组相比,模型组共鉴定出1300个差异基因。其中上调805个差异基因,下调495个差异基因。与26个m6A系统基因进行交集,获得2个m6A基因(ZC3H13,IGFBP2)。通过分子对接发现化合物Q-1与ZC3H13有强烈的结合(total score】7),与IGFBP2有较好的结合(total score】5)。化合物Q-1与ZC3H13形成4个氢键(天冬氨酸1054,精氨酸999,谷氨酸1057,谷氨酰胺99),与IGFBP2形成2个(精氨酸201,亮氨酸217)。ZC3H13,IGFBP2可能通过m6A修饰调节生物代谢,为RA诊疗的靶点。化合物Q-1与ZC3H13,IGFBP2有较好的结合。 展开更多
关键词 化合物Q-1 类风湿关节炎 转录组学 N6-甲基腺苷修饰
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量：4
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作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基橙 Z型机制
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量：1
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作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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2,6-二甲氧基-1,4-苯醌通过抑制NLRP3炎症小体活化缓解小鼠的感染性休克 被引量：1
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作者 张玮 邓蒙蒙 +6 位作者 曾尧 刘辰菲 尚菲菲 许文豪 蒋昊轶 王凤超 杨燕青 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1024-1032,共9页
目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸... 目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸钠结晶(MSU)分别活化经典NLRP3炎症小体以及胞内转染LPS活化非经典NLRP3炎症小体。利用聚脱氧腺苷酸(Poly A:T)活化AIM2炎症小体。在THP-1细胞中,利用Nigericin活化经典NLRP3炎症小体,通过Western blotting和ELISA方法测定NLRP3炎症小体活化产物的表达水平。蛋白分子水平:利用免疫共沉淀探究DMQ阻断NLRP3炎症小体活化的具体机制。动物水平:将8周龄雄性C57BL/6J小鼠随机分为空白对照组、感染性休克LPS组、DMQ 20 mg/kg治疗组、DMQ 40 mg/kg治疗组,6只/组,待DMQ治疗组小鼠预注射相应浓度DMQ后,对照组小鼠注射无菌PBS,其余3组小鼠腹腔注射相同剂量LPS,利用ELISA检测DMQ干预对LPS诱导的小鼠感染性休克模型中血清和腹腔灌洗液中TNF-α和IL-1β分泌水平的影响。DMQ预处理后注射LPS观察记录小鼠36 h内的生存状态并绘制生存曲线。结果 DMQ可有效抑制小鼠BMDM细胞和人THP-1细胞中经典NLRP3炎症小体活化(P<0.05),在小鼠BMDM细胞中对非经典NLRP3炎症小体活化也起到有效抑制作用(P<0.05),DMQ对AIM2炎症小体活化无影响(P>0.05)。进一步实验结果揭示DMQ可阻断ASC和NLRP3之间的相互作用。DMQ治疗组可显著降低小鼠血清和腹腔液中IL-1β的分泌水平(P<0.05)并延长小鼠生存时间(P<0.05)。结论 发酵小麦胚芽提取物主要活性成分DMQ通过阻断ASC和NLRP3之间的相互作用有效抑制NLRP3炎症小体活化并缓解LPS诱导的小鼠感染性休克。 展开更多
关键词 2 6-二甲氧基-1 4-苯醌 NLRP3炎症小体 感染性休克 发酵小麦胚芽提取物
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
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作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 微生物合成 合成机制 培养条件
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三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯的合成、晶体结构及热性能 被引量：40
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作者 李昕 欧育湘 张蕴宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期695-699,共5页
由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(１氧代－１－磷杂－２,６,７－三氧杂双环[２．２．２]辛烷－４－亚甲基)磷酸酯(Ｔｒｉｍｅｒ),并采用元素分析、ＦＴＩＲ、１Ｈ ＮＭＲ、３１Ｐ ＮＭＲ及Ｘ射线四圆衍射等技术确定了新... 由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(１氧代－１－磷杂－２,６,７－三氧杂双环[２．２．２]辛烷－４－亚甲基)磷酸酯(Ｔｒｉｍｅｒ),并采用元素分析、ＦＴＩＲ、１Ｈ ＮＭＲ、３１Ｐ ＮＭＲ及Ｘ射线四圆衍射等技术确定了新化合物的分子结构．结构分析表明,Ｔｒｉｍｅｒ分子中含３个结构高度对称的双环笼状磷酸酯单元,属单斜晶系,Ｃｃ空间群,晶胞参数为α＝１．２７５ ４(３)ｎｍ,ｂ＝１．８５８ ２(４)ｎｍ,ｃ＝１．１２６ ９(２)ｎｍ,Ｖ＝２．３２４ ２(８)ｎｍ３,Ｚ＝４．最终偏离因子Ｒ＝０．０３２ ２,Ｒｗ＝０．０９０ ７．ＴＧ－ＤＴＡ与ＤＳＣ结果表明,Ｔｒｉｍｅｒ具有优异的热稳定性与成炭性能,将成为一种高效能的膨胀型阻燃剂． 展开更多
关键词 膨胀型阻燃剂 晶体结构 热稳定性 成炭性 三(1-氧代-1-磷杂-2 6-7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯
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