固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量：3

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作者 乔勇升 王萍 +4 位作者 黄银波 冯寅洁 蔡霞 张占林 陈伟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第13期221-229,共9页

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction M... 建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 苯并咪唑类药物及其代谢物 乳制品 残留量测定

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酸提取快速测定法检测复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)的含量 被引量：1

2

作者 陈伟 黄银波 +3 位作者 乔勇升 董贵军 胡慧 蔡霞 《中国饲料》 北大核心 2024年第13期129-133,共5页

本研究旨在建立一种酸提取快速测定复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃提取10 min后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器260 nm的检测波长下,可以实现维生素B_(1)、维生素B_(2)的分离和检测... 本研究旨在建立一种酸提取快速测定复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃提取10 min后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器260 nm的检测波长下,可以实现维生素B_(1)、维生素B_(2)的分离和检测。结果表明:两种组分在浓度0.1~50.0μg/mL内线性关系良好,检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.3μg/kg,加标回收率达到82.3%~95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可减少两种目标物分别测定的繁琐步骤,可以满足复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)同时快速测定需求。 展开更多

关键词 酸提取 快速测定 复合维生素 水溶性维生素

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酸水解快速测定法检测特医食品中多种维生素的含量

3

作者 陈伟 黄银波 +3 位作者 乔勇升 蔡霞 董贵军 胡慧 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第5期280-286,共7页

本研究建立了一种酸水解快速测定特殊医学配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃温度下水解10 min,得到水解液经沉淀蛋白后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器268 nm的检测波长下,可以实现... 本研究建立了一种酸水解快速测定特殊医学配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃温度下水解10 min,得到水解液经沉淀蛋白后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器268 nm的检测波长下,可以实现VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的分离和检测。结果表明,4种组分在0.1~50.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.1~0.3 mg/kg,定量限范围为0.3~0.9 mg/kg,加标回收率范围为87.4%~93.9%,相对标准偏差为3.0%~5.1%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足特殊医学用途配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的快速测定检测需求。 展开更多

关键词 酸水解 快速测定 特殊医学用途配方食品 水溶性维生素

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气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量 被引量：13

4

作者 黄银波 李兴根 +1 位作者 乔勇升 胡慧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期476-477,共2页

液化石油气是石油产品之一,是由炼厂气或天然气（包括油田伴生气）加压、降温、液化得到的一种无色、挥发性气体。由炼厂气所得的液化石油气、主要成分为丙烷、丙烯、丁烷、丁烯,同时含有少量戊烷、戊烯。二甲醚又称甲醚（DME）,在常压... 液化石油气是石油产品之一,是由炼厂气或天然气（包括油田伴生气）加压、降温、液化得到的一种无色、挥发性气体。由炼厂气所得的液化石油气、主要成分为丙烷、丙烯、丁烷、丁烯,同时含有少量戊烷、戊烯。二甲醚又称甲醚（DME）,在常压下,是一种无色气体,压缩成液体,具有轻微醚香味。二甲醚易压缩、易贮存、燃烧效率高、污染低,可替代煤气、液化石油气作民用燃料。 展开更多

关键词 液化石油气 二甲醚 气相色谱法 挥发性气体 测定 油田伴生气 石油产品 燃烧效率

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定工业染料中芳香胺 被引量：8

5

作者 陈妍 李兴根 +3 位作者 钱辉 黄银波 乔勇升 王爱霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期297-302,共6页

工业染料中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,所得芳香胺经ProElut AZO专用硅藻土柱提取,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。以UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲醇为流... 工业染料中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,所得芳香胺经ProElut AZO专用硅藻土柱提取,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。以UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式检测。方法的检出限(3S/N)在0.5～1.0mg.kg-1之间。24种芳香胺的平均回收率在71.8%～96.5%之间,相对标准偏差(n=5)均小于8.0%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 芳香胺 工业染料

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高效液相色谱对液态奶中三聚氰胺的快速测定 被引量：13

6

作者 乔勇升 李兴根 +2 位作者 韩芷玲 黄银波 胡慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1202-1205,1209,共5页

建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法。样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱（HPLC）分析。对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动... 建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法。样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱（HPLC）分析。对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动相体系中进行测定和比较。结果显示,选择合适的流动相,使用丙酮、乙醇或异丙醇为提取剂可以获得较好的提取效果。在甲醇-离子对试剂流动相体系中,三聚氰胺的质量浓度在1.0-100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 98）,检出限为0.1 mg/kg,采用丙酮为提取剂,加标回收率为97%-103%,相对标准偏差（RSD）小于5%。 展开更多

关键词 三聚氰胺 高效液相色谱(HPLC) 离子对色谱法 液态奶

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内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定 被引量：12

7

作者 王爱霞 陈妍 +2 位作者 黄银波 李兴根 董厚欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期564-569,共6页

建立了高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×100 mm,3.5μm）,以5 mmol/L乙酸铵溶液-... 建立了高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×100 mm,3.5μm）,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子（SIM）方式进行检测,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好（r〉0.99）,回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱联用仪 内墙涂料 烷基酚聚氧乙烯醚

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高效液相色谱测定食品中的7种抗氧化剂 被引量：25

8

作者 李兴根 乔勇升 +2 位作者 韩芷玲 黄银波 董贵军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1319-1324,共6页

建立了高效液相色谱同时定量测定食品中叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸异戊酯和没食子酸月桂酯7种抗氧化剂的分析方法。液态油脂样品经甲醇反复提取后氮气吹干,5 mL甲... 建立了高效液相色谱同时定量测定食品中叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸异戊酯和没食子酸月桂酯7种抗氧化剂的分析方法。液态油脂样品经甲醇反复提取后氮气吹干,5 mL甲醇定容;固体样品使用正己烷提取,再用乙腈反萃取多次,氮气吹干,5 mL甲醇定容。提取液经Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以1.5%乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱。用二极管阵列检测器(PDA)进行检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长280 nm。7种抗氧化剂在1～100 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r2>0.999,定量下限(LOQ,S/N=10)为1.0～1.5 mg/kg;空白样品的加标回收率为79%～101%,相对标准偏差均低于7%。将该方法应用于食品中抗氧化剂的检测,从成品植物油、坚果等食品中检出抗氧化剂的残留。该方法准确快速、灵敏度高,满足食品中添加剂的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 抗氧化剂 食品

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微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中重金属元素 被引量：9

9

作者 陈芳云 黄银波 王爱霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期912-913,共2页

颜料是一类具有装饰和保护双重作用的有色物质,通常是以细微粒子的分散形式应用于涂料、油墨、塑料、橡胶、纺织品、纸张、建材、搪瓷、食品用具等制品中。随着颜料工业的快速发展,颜料的质量安全问题不断显现,特别是颜料中重金属污染问... 颜料是一类具有装饰和保护双重作用的有色物质,通常是以细微粒子的分散形式应用于涂料、油墨、塑料、橡胶、纺织品、纸张、建材、搪瓷、食品用具等制品中。随着颜料工业的快速发展,颜料的质量安全问题不断显现,特别是颜料中重金属污染问题[1]。无机颜料中重金属检测的前处理方法一般采用湿法消解,而有机颜料难溶于水,无法采用湿法消解,采用干法消解又容易引起铅等元素的不确定性损失。 展开更多

关键词 有机颜料 湿法消解 重金属检测 微波消解样品 有色物质 重金属污染 无机颜料 微粒子 内标 仪器工作条件

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高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵的含量 被引量：6

10

作者 黄银波 李兴根 +1 位作者 乔勇升 胡慧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期400-401,共2页

提出了高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。样品经流动相超声提取,以Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-70 mmol.L-1乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)按体积比70比30混合液为流动相,用... 提出了高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。样品经流动相超声提取,以Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-70 mmol.L-1乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)按体积比70比30混合液为流动相,用二极管阵列检测器于波长262 nm处测定。苯扎氯铵的质量浓度在100～500 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10.2mg.L-1。应用此法测定消毒湿巾中苯扎氯铵,回收率在95.3%～97.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.5%～4.0%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 消毒湿巾 苯扎氯铵

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电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量 被引量：3

11

作者 李兴根 陆杰 黄银波 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期792-795,共4页

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用... 提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg^(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 有机肥料

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有限酶解谷朊粉的流变学特性研究 被引量：1

12

作者 陆杰 高俊伟 黄银波 《粮食与饲料工业》 CAS 北大核心 2013年第12期18-21,共4页

采用动态流变仪对有限酶解条件下谷朊粉酶解物的静态流变学特性进行了研究。结果表明,谷朊粉酶解物是典型的非牛顿流体,表现为剪切稀化的假塑性流体性能,其流体特性受剪切速率、体系温度、蛋白质浓度、剪切时间及添加剂等因素的影响。... 采用动态流变仪对有限酶解条件下谷朊粉酶解物的静态流变学特性进行了研究。结果表明,谷朊粉酶解物是典型的非牛顿流体,表现为剪切稀化的假塑性流体性能,其流体特性受剪切速率、体系温度、蛋白质浓度、剪切时间及添加剂等因素的影响。剪切速率、体系温度及蛋白质浓度越高,酶解物剪切稀化的现象越明显,剪切时间对其影响则较小。加入麦芽糊精后蛋白酶解物的黏度都有所提高,流变学特性更佳。 展开更多

关键词 谷朊粉 有限酶解 流变学特性 黏度

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学生用品标准现状及与国外标准差异的分析研究 被引量：6

13

作者 黄银波 陆杰 高俊伟 《中国标准化》 2019年第17期184-188,共5页

我国是世界上最大的学生用品生产国,目前不断朝着产业集中、内需扩大、消费升级等方向发展。与国外先进国家相比,我国学生用品的标准体系还不够完善。本文对我国学生用品行业及标准化现状进行分析研究,与国外学生用話标准进行比较,找出... 我国是世界上最大的学生用品生产国,目前不断朝着产业集中、内需扩大、消费升级等方向发展。与国外先进国家相比,我国学生用品的标准体系还不够完善。本文对我国学生用品行业及标准化现状进行分析研究,与国外学生用話标准进行比较,找出我国学生用岛标准存在的差距与不足,并进行原因分析,提出了今后我国学生用話标准化工作的改进建议。 展开更多

关键词 学生用品 标准 现状分析 存在问题 建议

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超越边界:尺度重组中的跨境区域空间演化与治理转型——基于粤港澳大湾区的案例研究 被引量：6

14

作者 黄银波 《城乡规划》 2020年第1期9-19,共11页

在全球化进程中,生产方式转型引发了尺度重组,衍生出“跨境区域”这一空间现象。已有的跨境区域协调研究包含空间和治理双重特征,但多数研究仅聚焦其中一个特征,也缺乏对空间与治理背后的作用机理的探讨。本文梳理了1978至2018年自发期... 在全球化进程中,生产方式转型引发了尺度重组,衍生出“跨境区域”这一空间现象。已有的跨境区域协调研究包含空间和治理双重特征,但多数研究仅聚焦其中一个特征,也缺乏对空间与治理背后的作用机理的探讨。本文梳理了1978至2018年自发期、过渡期、正式期3个时期香港、澳门和珠三角跨境区域的演变历程,可以发现:在空间演化方面,产业经济最早跨境并不断升级,交通联系从投资跨境到空间跨境,生态在合作深化后得到重视,社会空间的认同尚未建立;在治理方面,区域关系从非正式走向正式,通过府际关系调整和区域规划调控来协调。同时,本文总结了历时性和共时性特征,验证“空间—治理”模型的有效性,剖析其作用机理,探讨如何推进国家治理体系和治理能力现代化。 展开更多

关键词 尺度重组 跨境区域 治理 粤港澳大湾区

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国内外涂料标准化状况分析与对策研究 被引量：2

15

作者 黄银波 陆杰 +3 位作者 王爱霞 陈松辉 叶平 马红 《中国标准化》 2021年第6期9-12,共4页

我国是世界上最大的涂料生产和消费国,并呈现出产业集中度提高、倡导绿色环保、特色功能产品不断涌现等发展趋势。与世界先进水平国家相比,我国涂料标准体系还不够完善,存在标准缺失、脱节和安全指标不健全等问题。本文对我国涂料行业... 我国是世界上最大的涂料生产和消费国,并呈现出产业集中度提高、倡导绿色环保、特色功能产品不断涌现等发展趋势。与世界先进水平国家相比,我国涂料标准体系还不够完善,存在标准缺失、脱节和安全指标不健全等问题。本文对我国涂料行业及标准化现状进行分析,与国外进行比较研究,找出我国涂料行业标准化方面存在的问题与不足,并进行原因分析,提出改进对策和建议。 展开更多

关键词 涂料 标准 现状分析 存在问题 对策

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气相色谱法测定植物甾醇中β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇的含量 被引量：5

16

作者 黄银波 花露 +1 位作者 陈君 叶平 《现代食品》 2021年第14期179-182,共4页

建立硅烷化试剂衍生-气相色谱法测定植物甾醇中β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇含量的分析方法。样品经甲基叔丁基醚、正己烷溶解、硅烷化试剂衍生后,内标法定量。对衍生-气相色谱法的各个实验条件参数进行优化选择,其中反应时... 建立硅烷化试剂衍生-气相色谱法测定植物甾醇中β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇含量的分析方法。样品经甲基叔丁基醚、正己烷溶解、硅烷化试剂衍生后,内标法定量。对衍生-气相色谱法的各个实验条件参数进行优化选择,其中反应时间和反应温度是关键因素。优化后的实验方法简便快速,精密度好,准确度高。 展开更多

关键词 衍生 气相色谱法 植物甾醇 反应时间 反应温度

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高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量 被引量：7

17

作者 韩芷玲 乔勇升 +1 位作者 黄银波 胡慧 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第3期122-126,共5页

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱... 采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。 展开更多

关键词 银杏茶 黄酮 高效液相色谱

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盐酸萃取-电感耦合等离子体质谱法测定氯化血红素中砷、铅、汞含量

18

作者 黄银波 陆杰 +1 位作者 陈爱芹 花露 《中国标准化》 2019年第S02期119-122,共4页

本文建立了采用盐酸模拟人工胃液萃取,电感耦合等离子体质谱法快速测定氯化血红素中砷、铅、汞三种元素的方法。样品经2%浓度盐酸溶液萃取后,利用ICP-MS法同时测定三种元素。结果表明,三种元素的线性关系较好,相关系数为0.9988~0.9989,... 本文建立了采用盐酸模拟人工胃液萃取,电感耦合等离子体质谱法快速测定氯化血红素中砷、铅、汞三种元素的方法。样品经2%浓度盐酸溶液萃取后,利用ICP-MS法同时测定三种元素。结果表明,三种元素的线性关系较好,相关系数为0.9988~0.9989,检出限为0.0099~0.042 mg/kg,定量限为0.030~0.13 mg/kg,精密度的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在92.2%~101.4%之间。方法准确度高,灵敏度好,专属性高,重复性好,分析速度快,适用于氯化血红素样品中砷、铅、汞三种元素的快速分析测试。 展开更多

关键词 氯化血红素 盐酸萃取 电感耦合等离子体质谱法 元素分析

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣条中的5种罂粟碱 被引量：21

19

作者 花露 叶平 +3 位作者 陆杰 黄银波 马红 王爱霞 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第8期142-146,共5页

建立了调味面制品(俗称"辣条")中5种罂粟碱(吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁)的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。以0.1mol/L盐酸作为提取液,MCX固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱。选用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×... 建立了调味面制品(俗称"辣条")中5种罂粟碱(吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁)的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。以0.1mol/L盐酸作为提取液,MCX固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱。选用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离;以10mmol/L乙酸铵(pH为5.5)-0.1%乙酸乙腈为流动相,进行梯度洗脱。正离子多反应监测模式(MRM)检测。在优化的实验条件下,吗啡和可待因线性范围为5.0~500.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~100.0μg/L,相关系数均在0.99以上。5种化合物的方法检出限范围为0.05~0.5μg/kg,方法定量限在0.17~1.67μg/kg之间,3个加标水平下的平均回收率为70.2%~103.2%,相对标准偏差(RSD)在1.7%~8.5%之间。方法简单、准确、灵敏度高,可对辣条中是否含有罂粟壳进行快速检测分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 辣条 罂粟碱

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气质联用法对食品中甜蜜素检测的定性定量分析 被引量：13

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作者 马红 叶平 +2 位作者 黄银波 花露 王爱霞 《中国食品添加剂》 CAS 2020年第1期135-138,共4页

甜蜜素,全名环己基氨基磺酸钠,是一种常见的甜味剂,经常用作食品添加剂。本文通过对食品中的甜蜜素经超声提取,与亚硝酸钠反应,衍生物通过气相色谱质谱联用法进行分离检测。实验中发现,甜蜜素在酸性条件下,与亚硝酸钠反应,生成的两种产... 甜蜜素,全名环己基氨基磺酸钠,是一种常见的甜味剂,经常用作食品添加剂。本文通过对食品中的甜蜜素经超声提取,与亚硝酸钠反应,衍生物通过气相色谱质谱联用法进行分离检测。实验中发现,甜蜜素在酸性条件下,与亚硝酸钠反应,生成的两种产物中间存在相互转化的现象。本方法通过对两种产物进行双峰定性,采用两种产物的响应面积加和来进行定量。结果表明甜蜜素检出的假阳性概率大大降低;在0.01mg/mL^0.20mg/mL范围内标准曲线线性良好,线性相关系数(R2)达到0.9995;不同浓度的加标回收率在87.3~106.5%;相对标准偏差(RSD)小于8.9%(n=6);方法的检出限为1.5mg/kg,是一种行之有效的检测方法。 展开更多

关键词 环己基氨基磺酸钠 气质联用法 检测

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