醋酸甲羟孕酮完全抗原制备及ELISA检测 被引量：5

1

作者 孙武勇 李斐菲 +3 位作者 屈凌波 吴拥军 王云龙 刘向辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期274-277,共4页

本实验采用碳二亚胺法合成完全抗原MPA-BSA,并采用紫外分光光度法及SDS-PAGE凝胶电泳鉴定对偶合物进行鉴定,使用合成抗原对兔子进行免疫,得到抗血清,在此基础上建立醋酸甲羟孕酮酶联免疫检测方法,检测限为1.8μg/ml,线性范围为2.5～50μ... 本实验采用碳二亚胺法合成完全抗原MPA-BSA,并采用紫外分光光度法及SDS-PAGE凝胶电泳鉴定对偶合物进行鉴定,使用合成抗原对兔子进行免疫,得到抗血清,在此基础上建立醋酸甲羟孕酮酶联免疫检测方法,检测限为1.8μg/ml,线性范围为2.5～50μg/ml(r2=0.9936)。 展开更多

关键词 醋酸甲羟孕酮(MPA) 碳二亚胺法 合成抗原 抗血清 ELISA

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氧氟沙星ELISA检测方法的建立 被引量：2

2

作者 孙武勇 屈凌波 +1 位作者 王云龙 刘文英 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期233-235,共3页

目的：建立氧氟沙星（OFL）的ELISA快速检测方法。方法：在制备抗OFL单克隆抗体基础上,采用间接竞争酶联免疫吸附方法（ciELISA）检测OFL的含量。结果：筛选得到特异性分泌抗OFL的单克隆抗体细胞株3G3和3D9,应用3G3所制备腹水建立的ciEL... 目的：建立氧氟沙星（OFL）的ELISA快速检测方法。方法：在制备抗OFL单克隆抗体基础上,采用间接竞争酶联免疫吸附方法（ciELISA）检测OFL的含量。结果：筛选得到特异性分泌抗OFL的单克隆抗体细胞株3G3和3D9,应用3G3所制备腹水建立的ciELISA工作曲线的线性范围为0.5-128 ng/mL（r^2=0.985 8）,最低检出浓度为0.5 ng/mL,半数抑制浓度IC50为7.0 ng/mL,样品加样回收率为84%-120%,批内变异系数和批间变异系数均小于15%。结论：本文建立的氧氟沙星ELISA检测法可满足OFL残留检测的需要。 展开更多

关键词 氧氟沙星 单克隆抗体 酶联免疫吸附法

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甲硝唑人工抗原的制备及其ELISA检测 被引量：6

3

作者 俎晶晶 屈凌波 孙武勇 《动物医学进展》 CSCD 2007年第1期11-13,共3页

采用碳二亚胺法将甲硝唑半抗原与牛血清白蛋白(BSA)连接制备人工免疫原,同样方法将其与卵清蛋白(OVA)连接制备人工包被原。经紫外扫描分析,两种方法合成的免疫原和包被原的结合比分别为8：1、2：1和6：1、2：1；动物免疫试验分析偶联物... 采用碳二亚胺法将甲硝唑半抗原与牛血清白蛋白(BSA)连接制备人工免疫原,同样方法将其与卵清蛋白(OVA)连接制备人工包被原。经紫外扫描分析,两种方法合成的免疫原和包被原的结合比分别为8：1、2：1和6：1、2：1；动物免疫试验分析偶联物,小鼠抗体效价达1：5 000,与3种硝基咪唑类药物的交叉反应率均小于10%。表明制备的抗体可以用于甲硝唑残留的检测,同时为检测试剂盒的研制奠定了基础。 展开更多

关键词 甲硝唑 人工抗原 碳二亚胺法

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高效液相色谱法测定棉花中3种脱叶剂的残留量 被引量：4

4

作者 孙武勇 魏东伟 +1 位作者 刘海芳 郭会清 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期112-113,共2页

棉花作为纺织品的主要原材料,在纺织工业领域起着支柱作用.在棉花的生长过程中使用农药不可避免.脱叶剂作为一种植物生长调节剂,能够促使植物叶子提前脱落,有利于农业的机械化[1-2].棉花中使用的脱叶剂农药主要有噻节因、噻苯隆、敌草... 棉花作为纺织品的主要原材料,在纺织工业领域起着支柱作用.在棉花的生长过程中使用农药不可避免.脱叶剂作为一种植物生长调节剂,能够促使植物叶子提前脱落,有利于农业的机械化[1-2].棉花中使用的脱叶剂农药主要有噻节因、噻苯隆、敌草隆、脱叶磷和乙烯利等,常用的脱叶剂农药商品主要为一种或几种成分的混合物.由于脱叶剂在棉花收获前期使用,与杀虫剂和除草剂相比更易在棉花纤维中残留,对产业工人及纺织品的生态安全潜在危害更大[3-5].噻节因、噻苯隆、敌草隆3种脱叶剂农药在国内尚没有设定棉花中的最大残留限量,美国所设定棉花中三种农药的最大残留限量分别为0.5,0.4,1.0 mg·kg-1. 展开更多

关键词 棉花纤维 脱叶剂 高效液相色谱法 残留量 最大残留限量 植物生长调节剂 测定 纺织品

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动物源性食品中硫氯酚残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定 被引量：6

5

作者 孙武勇 魏东伟 +2 位作者 杨冀州 郭俊峰 叶永忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1213-1216,共4页

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定动物源性食品中硫氯酚的方法。对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测... 建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定动物源性食品中硫氯酚的方法。对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测负离子模式扫描,选择m/z357/163、357/194作为定性离子对,m/z357/163作为定量离子对,采用外标法定量。硫氯酚标准液的工作曲线在1-110μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.999 0;方法检出限和定量下限分别为0.5、2μg/kg;硫氯酚在添加含量2-100μg/kg范围内平均回收率为80%-112%,相对标准偏差为1.8%-7.1%。该法操作简便、灵敏度高、回收率好,适用于动物肌肉、内脏及牛奶等动物源性基质中硫氯酚残留量的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 硫氯酚 动物源性食品

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国内外棉花纤维中有毒有害化学物质风险评估 被引量：4

6

作者 孙武勇 郭会清 +1 位作者 魏东伟 何艳丽 《棉纺织技术》 CAS 北大核心 2018年第2期71-75,共5页

探讨国内外棉花纤维中的新型有机氯农药、脱叶剂类农药、重金属等有毒有害物质残留情况及危害程度。建立了新型有机氯农药、脱叶剂类农药、重金属的检测方法,对国内外220个棉样进行检测并分析,根据危害识别、危害描述和风险描述对国内... 探讨国内外棉花纤维中的新型有机氯农药、脱叶剂类农药、重金属等有毒有害物质残留情况及危害程度。建立了新型有机氯农药、脱叶剂类农药、重金属的检测方法,对国内外220个棉样进行检测并分析,根据危害识别、危害描述和风险描述对国内外棉花纤维进行有毒有害物质质量安全评估。指出棉花纤维中有毒有害化学物质客观存在。认为:建立棉花纤维中有毒有害物质风险评估体系有助于加强我国对主要进口国棉花纤维中有毒有害物质的安全风险评估、风险分析和预警,可为我国棉制品质量安全标准和规范提供理论支持。 展开更多

关键词 棉花纤维 有毒有害物质 农药残留 重金属残留 风险评估 预警

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一种测定棉花中脱叶剂类农药残留量的方法 被引量：1

7

作者 何艳丽 郭会清 +2 位作者 孙武勇 魏东伟 禹建鹰 《棉纺织技术》 CAS 北大核心 2016年第11期44-47,共4页

探讨高效液相色谱-串联质谱定量测定棉花纤维中噻苯隆、敌草隆和环丙酸酰胺3种脱叶剂类农药残留的效果。样品经甲醇提取后浓缩至干,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,外标法定量。在优化试验条件后,该测量方法的线性范围为5μg/L... 探讨高效液相色谱-串联质谱定量测定棉花纤维中噻苯隆、敌草隆和环丙酸酰胺3种脱叶剂类农药残留的效果。样品经甲醇提取后浓缩至干,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,外标法定量。在优化试验条件后,该测量方法的线性范围为5μg/L^100μg/L,相关系数r2大于0.99。经测试,3种脱叶剂的加标回收率为80.2%~105.7%,相对标准偏差为3.6%~12.1%。认为该方法准确,简便,灵敏度高,可作为棉花纤维中脱叶剂类农药残留的可靠检测方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 棉花纤维 脱叶剂 加标回收率 标准偏差 检出限

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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的残留量 被引量：9

8

作者 孙武勇 赵冰琳 +2 位作者 张守杰 孙转莲 张莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1008-1011,共4页

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饲料中苯乙醇胺A残留的分析方法。用磷酸甲醇溶液提取饲料中的苯乙醇胺A,经MCX柱净化、富集后,在正离子模式下以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters超高效BEH C18色谱柱(100 mm&#... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饲料中苯乙醇胺A残留的分析方法。用磷酸甲醇溶液提取饲料中的苯乙醇胺A,经MCX柱净化、富集后,在正离子模式下以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters超高效BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾离子源电离,多反应监测(MRM)模式下进行定量和定性分析。结果表明,苯乙醇胺A在0.5～100μg/kg范围内的峰面积与含量线性相关(相关系数(r)﹥0.999),其定量限(S/N)为10μg/kg,方法回收率为79.6%～86.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～6.7%。多次测定饲料样品表明该方法操作方便、测定结果可靠。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 苯乙醇胺A 饲料

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气相色谱-质谱法快速测定棉花中新型含氯农药 被引量：1

9

作者 孙武勇 徐铭蔓 +3 位作者 郭会清 魏东伟 禹建鹰 张守杰 《中国棉花》 2016年第4期25-28,共4页

建立了气相色谱-质谱法快速测定棉花纤维中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕、十氯酮的分析方法。样品采用丙酮-正己烷超声提取,经PSA和C18净化,GC-MS测定。结果表明,4种有机氯农药分离效果好,呈现良好的线性关系,平均回收率为80.5%~104.9%,测... 建立了气相色谱-质谱法快速测定棉花纤维中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕、十氯酮的分析方法。样品采用丙酮-正己烷超声提取,经PSA和C18净化,GC-MS测定。结果表明,4种有机氯农药分离效果好,呈现良好的线性关系,平均回收率为80.5%~104.9%,测定结果的相对标准偏差为3.7%~10.8%,可适用于棉花中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的快速检测。 展开更多

关键词 棉花纤维 气相色谱-质谱联用 农药残留

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超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量 被引量：23

10

作者 祝伟霞 杨冀州 +4 位作者 袁萍 孙转莲 王彩娟 孙武勇 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期934-938,共5页

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法（HILIC-MS/MS）。样品采用含1%（v/v）乙酸的乙腈超声提取，于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解，正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净... 建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法（HILIC-MS/MS）。样品采用含1%（v/v）乙酸的乙腈超声提取，于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解，正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化。采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱，在乙腈和0．1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离，在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测，结果表明，样品中利巴韦林残留量在1～200μg／kg之间时．线性相关系数大于0．999，方法检出限（LOD．S／N≥3）为1μg／kg．定量限（LOQ．S／N≥10）为5μg／kg．在3个添加水平下的回收率为67.8%-112.7%，相对标准偏差为6.1%-13.6%。经测定多种实际样品，证明该方法简便，快速，准确，可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 亲水色谱 分散固相萃取 利巴韦林 速成鸡 鸡肉制品

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HPLC-MS法测定高温胁迫前后玉米幼苗6种酚酸类化合物含量 被引量：5

11

作者 任园宇 魏东伟 +1 位作者 孙武勇 谢娟娟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期795-802,共8页

为研究高温胁迫对不同品种玉米幼苗酚酸类化合物含量的影响,建立了同时测定6种酚酸化合物(没食子酸、咖啡酸、绿原酸、香草酸、丁香酸和阿魏酸)的三重四级杆高效液相色谱-质谱串联方法(HPLC-MS),并用于高温胁迫前后不同品种玉米幼苗酚... 为研究高温胁迫对不同品种玉米幼苗酚酸类化合物含量的影响,建立了同时测定6种酚酸化合物(没食子酸、咖啡酸、绿原酸、香草酸、丁香酸和阿魏酸)的三重四级杆高效液相色谱-质谱串联方法(HPLC-MS),并用于高温胁迫前后不同品种玉米幼苗酚酸类化合物含量的检测。该方法选用Accucore C18色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱。选择电喷雾离子源(ESI),在负离子扫描条件下,采用多反应监测模式(MRM)对6种酚酸类化合物进行检测。结果表明,6种酚酸类化合物均可在5min内准确测定,且在50~3000ppb浓度范围内与峰面积值线性良好,相关系数均大于0.99。该方法的精密度、重复性以及加标回收率均符合分析要求。以所选6种酚酸化合物为参考,玉米幼苗体内鉴定出绿原酸、咖啡酸与阿魏酸3种酚酸。绿原酸含量最高,在93.47~408.69μg·g^-1之间;阿魏酸含量其次,在24.03~30.9μg·g^-1之间;咖啡酸含量较低,在9.96~15.67μg·g^-1之间。高温胁迫处理前后,不同品种玉米幼苗各酚酸含量有不同程度的变化,可能与其对高温胁迫的敏感性有关。 展开更多

关键词 玉米幼苗 酚酸 高效液相-质谱串联法 高温胁迫

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气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯 被引量：6

12

作者 师明霞 郭俊峰 +2 位作者 王素方 孙武勇 丁涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期455-457,共3页

提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑净化,在35℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2mL。用乙酸乙酯定容至0.5mL,进样1μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 0... 提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑净化,在35℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2mL。用乙酸乙酯定容至0.5mL,进样1μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 05标准谱库信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯的质量浓度在0.02～10.0mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg^(-1)。以皮革样品为基体加入三种不同浓度的标准溶液按所提方法分析后,计算方法的回收率在84.8%～88.9%之间,相对标准偏差(n=6)在4.3%～5.6%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 皮革 富马酸二甲酯

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同位素内标-多反应监测同步在线质谱全扫描确证火锅料中罂粟壳成分 被引量：18

13

作者 祝伟霞 孙转莲 +3 位作者 袁萍 杨冀州 刘亚风 孙武勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1333-1339,共7页

建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取,正己烷除脂,阳离子混合机理固相萃取柱净化,5%氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱,PAK ST色谱... 建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取,正己烷除脂,阳离子混合机理固相萃取柱净化,5%氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱,PAK ST色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol/L乙酸铵水溶液（pH 3.6）作为流动相洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描（EPI）。在该实验条件下,5种生物碱的LOD在0.05~0.5μg/kg之间,增强型子离子全扫描水平限和LOQ在0.2~2μg/kg之间,方法回收率为64.2%~110.6%,RSD为4.2%~12.5%。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料,表明本方法操作简单、测定结果准确,可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱 增强型子离子全扫描 阳离子固相萃取 生物碱 火锅料

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