摘要
采用氢化物-原子荧光光度法(HG-AFS),测定天然水体中的总溶解态无机锑(Sb(Ⅴ+Ⅲ))和三价锑(Sb(Ⅲ))。选择的最佳仪器条件为:灯电流60 mA,负高压-260 V,原子化器的温度190℃和氩气的载气流量600 mL/min。Sb(Ⅴ+Ⅲ)在1 mol/L HCl介质中进行测定,检出限为0.024μg/L,线性范围为0～14μg/L。对浓度0.3μg/L和0.03μg/L的样品分析精密度分别为2.0%和1.9%(n=9),方法的回收率93.7%～105%。Sb(Ⅲ)是在柠檬酸和柠檬酸钠缓冲溶液中(pH为4.0～4.5),辅以100 mL/min的氢气进行测定,测得检出限为0.0013μg/L,对浓度0.04μg/L和0.01μg/L的样品分析精密度分别为3.8%和5.5%(n=9),方法的回收率91.1%～104%。二者在不同介质中工作曲线的斜率变动范围均小于5%。Sb(Ⅴ)的含量由总溶解态无机锑与三价锑的含量差减得到。
A method for the determination of Sb （V ＋III） and Sb （III） by atomic fluorescence spectrometry （AFS） in natural water was established in this study. The optimal instrumental parameters were electric current, 60 mA; voltage, -260 V; temperature, 190℃; and Ar flux, 600 mL/min. The method was based on the behavior of total antimony （Sb（V＋III）） and antimony （III） under different acidic conditions. Total antimony was determined at 1 mol/L HCl; and antimony （III） was determined at pH =4.0-4.5. Under optimized conditions, the detection limit （30） for Sb （V＋III） and Sb（III） were 0.024 μg/L and 0.0013 μg/L, respectively. For total antimony, the precision for the sample of 0.3 μg/L or 0.03 μg/L was 1.95% or 1.92%, respectively （n = 9）. The linearity was 0-14μg/L. For antimony （III）, the precision for the sample of 0.04 μg/L or 0.01 μg/L are 3.8% or 5.5%, respectively （n = 9）. The recoveries for Sb（V＋III） and Sb（III） are 93.7%-105% and 91.1% -104%, respectively. The method can be used directly to the determination of Sb （V＋III） and Sb （III） in natural water.
出处
《海洋科学》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第4期37-43,共7页
Marine Sciences
基金
国家重点基础研究发展规划项目(2006CB400601)
国家自然科学青年基金项目(40606028)
作者简介
万玉霞（1983-），女，山东青岛人，硕士研究生，主要从事海洋生物地球化学研究，E-mail：yuxiawan@yeah.net；
任景玲，通信作者，电话：13573866779，E-mail：renjing1@ouc．edu．cn
