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基于纯水提取的烟熏鲣鱼中肌苷酸的提取方法 被引量:2
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作者 王婷婷 陈易晖 +1 位作者 胡敏杰 李雪珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期215-218,共4页
建立了一种基于纯水提取的新型烟熏鲣鱼中肌苷酸的提取方法。样品前处理采用95℃的纯水作为提取液,提取5 min。采用的色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵水溶... 建立了一种基于纯水提取的新型烟熏鲣鱼中肌苷酸的提取方法。样品前处理采用95℃的纯水作为提取液,提取5 min。采用的色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(5∶95,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果表明,该方法测定烟熏鲣鱼中肌苷酸含量的线性范围为1.0~120.0 mg/L;在0.40、2.00、4.00 g/kg(n=3)的添加水平下,回收率为84.6%~100.2%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.00%~6.12%;检出限(信噪比(S/N)为3)为4 mg/kg;定量限(S/N=10)为12 mg/kg。该方法与常规采用的基于高氯酸的提取方法相比较,提取效率提高了37.0%,并且该方法操作安全、与环境友好,对烟熏鲣鱼中肌苷酸含量测定准确度良好,对其他食品中肌苷酸含量的测定具有借鉴意义,是一种值得推广的样品预处理方法。 展开更多
关键词 纯水提取 高效液相色谱 肌苷酸 烟熏鲣鱼
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GC×GC-TOFMS法在织物多氯联苯筛查中的应用
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作者 方科益 沈燕 +1 位作者 顾佳丽 钟莺莺 《针织工业》 2017年第10期62-65,共4页
采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS),建立了纺织品中多氯联苯类物质(PCBs)的定性筛查方法,并考察定量方法性能。采用正己烷作为提取剂,超声波提取,浓硫酸磺化法净化,全二维气相色谱-飞行时间质谱仪进行检测,并与一维气... 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS),建立了纺织品中多氯联苯类物质(PCBs)的定性筛查方法,并考察定量方法性能。采用正己烷作为提取剂,超声波提取,浓硫酸磺化法净化,全二维气相色谱-飞行时间质谱仪进行检测,并与一维气相体系比较。结果表明,定量方法考察显示,其定量限为100μg/kg,线性相关系数均大于0.990 0,三水平方法回收率为77.5%~89.3%,相对标准偏差在5.7%~15.0%。 展开更多
关键词 纺织品 多氯联苯 全二维气相色谱-飞行时间质谱法 定性筛查 回收率 相对标准偏差
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童装中增塑剂的唾液模拟迁移量检测方法研究 被引量:2
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作者 方科益 刘蔓 +3 位作者 周宏斌 沈燕 杨瑞女 宋巧楠 《针织工业》 2016年第6期69-72,共4页
文中建立了一种对儿童服装中邻苯二甲酸酯类增塑剂的唾液模拟迁移量检测方法。确定了模拟迁移条件,并采用液液萃取方式进行富集,气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,模拟迁移条件为37℃水浴摇床振荡迁移,频率80 r/min,迁移时间90 m... 文中建立了一种对儿童服装中邻苯二甲酸酯类增塑剂的唾液模拟迁移量检测方法。确定了模拟迁移条件,并采用液液萃取方式进行富集,气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,模拟迁移条件为37℃水浴摇床振荡迁移,频率80 r/min,迁移时间90 min;该方法迁移量检出限为2 mg/kg,线性稳定,重复样的相对标准偏差均在9%以下,操作简便,完全适用于儿童服装中常见的几种邻苯二甲酸酯的迁移量检测;对产品风险评估、毒理分析等具有较大的参考意义。 展开更多
关键词 童装 增塑剂 邻苯二甲酸酯 唾液 迁移量
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童装中铅和镉含量的原子吸收光谱测定法 被引量:2
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作者 方科益 周宏斌 +1 位作者 宋晔 钱晓捷 《印染》 北大核心 2013年第17期38-41,共4页
在测定儿童服装及其附件中总铅和总镉含量的分析方法中,采用浓硝酸+双氧水作为消解液,处理儿童服装中天然纤维、聚合物纤维、金属及塑料附件等复杂基质,并优化了石墨炉灰化温度及原子化温度。该方法对铅、镉的检出限分别为0.326 4 mg/kg... 在测定儿童服装及其附件中总铅和总镉含量的分析方法中,采用浓硝酸+双氧水作为消解液,处理儿童服装中天然纤维、聚合物纤维、金属及塑料附件等复杂基质,并优化了石墨炉灰化温度及原子化温度。该方法对铅、镉的检出限分别为0.326 4 mg/kg和0.037 7 mg/kg,回收率均在80%以上,标准偏差RSD(n=5)均小于5%,符合国内外法规的技术需求。 展开更多
关键词 测试 原子吸收分光光度法 儿童服 总铅 总镉
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纺织品中邻苯基苯酚测定不确定度评估
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作者 方科益 周宏斌 +2 位作者 宋晔 胡维琼 魏安民 《纺织标准与质量》 2012年第6期38-41,共4页
为了评估纺织品中邻苯基苯酚测定的不确定度,根据JJF1059及GB/T20386中的方法1,采用GC—MSD测定了纺织品中邻苯基苯酚(OPP)的含量,分析了整个测量过程中的不确定度来源,评定并合成了不确定度的各个分量,最终给出了合成不确定度... 为了评估纺织品中邻苯基苯酚测定的不确定度,根据JJF1059及GB/T20386中的方法1,采用GC—MSD测定了纺织品中邻苯基苯酚(OPP)的含量,分析了整个测量过程中的不确定度来源,评定并合成了不确定度的各个分量,最终给出了合成不确定度,即:当OPP测定结果为17.52mg/kg时,扩展不确定度为2.32mg/kg。 展开更多
关键词 纺织品 邻苯基苯酚 不确定度
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