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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定大批量海产品预制菜中6种不同形态的砷 被引量:1
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作者 葛岭 陈巧兰 +1 位作者 张泽鹏 苏晓晖 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1126-1134,共9页
珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等... 珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用进行测定。通过考察两种液相分离方法:第一种方法使用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,10和100 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)做梯度洗脱;第二种方法使用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,20 mmol/L磷酸氢二铵(1%乙腈)做等度洗脱。结果表明:第一种方法可在10 min内分离6种不同形态的砷,第二种方法可在12 min内分离6种不同形态的砷。但第一种方法存在不足:1)Dionex IonPac As7柱子价格昂贵且不耐用;2)该色谱柱与安捷伦液相色谱仪的接头不匹配,加入连接装置使液相死体积增大,增加漏液风险;3)基线波动大,在五价砷处易出现虚假峰值。因此不适用于大批量海产品检测。而第二种方法的操作简单,基线稳定,信号稳定。Hamilton PRP-X100阴离子交换柱价格便宜,经典耐用,与安捷伦液相色谱系统的连接方便简单。因此,以微波消解为前处理手段,选择第二种液相分离方法,可以快速、稳定、可靠地测定大批量海产预制菜中6种不同形态的砷。 展开更多
关键词 砷形态 预制菜 海产品 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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顶空-气相色谱法测定口罩中13种挥发性有机物含量
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作者 刘健 明荔莉 +2 位作者 廖夏佳 陈巧兰 郭海灵 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3134-3140,共7页
对口罩中挥发性有机物进行测定,可监测口罩的污染残留情况,为选择和使用口罩产品提供参考。将口罩样品剪碎,采用顶空进样方式,于100℃条件下慢速振荡20min,用TVOC专用柱(50m×0.32mm×1.0μm)分离,用气相色谱仪FID检测器检测。... 对口罩中挥发性有机物进行测定,可监测口罩的污染残留情况,为选择和使用口罩产品提供参考。将口罩样品剪碎,采用顶空进样方式,于100℃条件下慢速振荡20min,用TVOC专用柱(50m×0.32mm×1.0μm)分离,用气相色谱仪FID检测器检测。结果表明,13种挥发性有机物在0.50~25.00μg·g^(-1)浓度范围内曲线线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.151~1.749μg·g^(-1),定量限为0.503~2.399μg·g^(-1),进行3浓度水平无基质和空白基质加标试验,无基质加标回收率为75.9~116.5%,相对标准偏差为0.5~5.5%,空白基质加标回收率为61.4~103.9%,相对标准偏差RSD为1.1~5.9%,表明该方法具有较高的精密度和准确度。方法用于口罩实际样品的检测,结果显示多种挥发性有机物被检出,浓度范围为0.160~6.422μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 口罩 挥发性有机物
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顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分 被引量:18
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作者 张宜彩 林勤保 +2 位作者 黄湛艳 李忠 李烃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第13期268-273,共6页
建立一种顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分的分析方法。采用顶空直接进样方式,经气相色谱-质谱上机检测,在美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)质谱库检... 建立一种顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分的分析方法。采用顶空直接进样方式,经气相色谱-质谱上机检测,在美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)质谱库检索的基础上,结合保留指数及气味物质谱库对挥发性气味物质进行定性分析,最后用面积归一法计算各物质的相对含量。结果表明,19种食品包装用纸中共鉴别出113种挥发性化合物,通过检索气味物质谱库,最终确定出36种挥发性气味物质,主要为醛类、羧酸类、酮类、烯烃类、呋喃类、醇类、酚类及含硫化合物共8大类。其中,主要气味物质包括糠醛、苯甲醛、2-戊基呋喃、乙酸、2-乙基-1-己醇、苯乙烯等。此方法可以快速、准确地鉴别出食品包装用纸中挥发性气味物质,提高了定性分析的工作效率;食品包装纸中挥发性气味物质可能会影响食品气味,需引起高度关注。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱法 保留指数 气味物质 异味 食品包装用纸
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不同基质配比对艾纳香幼苗生长的影响 被引量:3
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作者 郑良豹 李忠保 +3 位作者 陈卫明 范会云 郑艳 黄勇 《热带农业科学》 2024年第2期26-30,共5页
为筛选适宜艾纳香幼苗生长的基质及组成,以黄土、泥炭土、珍珠岩和椰糠为原料,研究不同基质配比对艾纳香幼苗成活率、地上部生长、根生长和叶绿素含量的影响,并进行综合评价。结果表明,不同基质配比对艾纳香幼苗生长的影响差异显著,以... 为筛选适宜艾纳香幼苗生长的基质及组成,以黄土、泥炭土、珍珠岩和椰糠为原料,研究不同基质配比对艾纳香幼苗成活率、地上部生长、根生长和叶绿素含量的影响,并进行综合评价。结果表明,不同基质配比对艾纳香幼苗生长的影响差异显著,以黄土、珍珠岩、椰糠为基质的T10处理幼苗存活率、株高、茎粗、植株干重、壮苗指数、主根长和平均根长等指标显著高于其他处理;较适宜的基质组成为T3(黄土、泥炭土、珍珠岩)和T4(黄土、泥炭土、椰糠)处理,基质为黄土的处理艾纳香幼苗生长最差。营养钵种植条件下,最适宜艾纳香幼苗生长的基质配比为黄土∶珍珠岩∶椰糠=46∶27∶27。 展开更多
关键词 艾纳香 基质配比 幼苗 成活率
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离子色谱法测定种植土壤中8种水溶性阴离子
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作者 刘健 明荔莉 +2 位作者 陈巧兰 廖佳 郭海灵 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1537-1543,共7页
对土壤中水溶性阴离子进行测定,可监测土壤盐渍化的类型和程度,为改良、治理及科学施肥提供参考。土壤样品经风干研磨过0.15 mm筛,以去离子水萃取、0.22μm微孔滤膜过滤,用碳酸钠和碳酸氢钠溶液等度洗脱,离子色谱仪同时测定土壤萃取液中... 对土壤中水溶性阴离子进行测定,可监测土壤盐渍化的类型和程度,为改良、治理及科学施肥提供参考。土壤样品经风干研磨过0.15 mm筛,以去离子水萃取、0.22μm微孔滤膜过滤,用碳酸钠和碳酸氢钠溶液等度洗脱,离子色谱仪同时测定土壤萃取液中F^(-)、BrO_(3)^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)、SO_(4)^(2-)等8种水溶性阴离子含量。结果表明:8种阴离子在0.2~10.0 mg/L曲线线性关系良好,相关系数大于0.999;土壤样品阴离子检出限为0.6~7.0 mg/kg;进行3浓度水平加标实验,回收率为65.6%~120%,相对标准偏差为0~8.9%,表明方法具有较高的精密度和准确度。方法用于蔬菜种植基地、农田、绿化带土壤及养殖塘泥检测,结果显示,样品中检出F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)和SO_(4)^(2-),浓度为5.0~1 090.6 mg/kg,均未检出BrO_(3)^(-)。各类型土壤阴离子浓度差异较大,蔬菜种植基地土壤中含有较高的Cl^(-)、NO_(3)^(-)或SO_(4)^(2-),可能与长期施用特定类型的化肥有关,农田土壤和塘泥长时间处于水中,水溶性阴离子已充分溶解,各阴离子含量较低;绿化带土壤未充分开垦,阴离子浓度接近于该类型土壤本底值。 展开更多
关键词 离子色谱法 土壤 阴离子 盐渍化 电导检测器
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艾纳香种子萌发特性研究
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作者 陈卫明 李忠保 +3 位作者 范会云 郑艳 吴江祝 黄勇 《热带农业科学》 2024年第4期29-32,共4页
为了解艾纳香种子的生物学特性,探讨硝酸钾、氯化钙、IAA、温度和贮藏时间等因素对艾纳香种子萌发的影响,以艾纳香种子为材料,测定其千粒重、大小及含水量,比较分析不同硝酸钾、氯化钙、IAA、温度、贮藏时间等条件下种子发芽势、发芽率... 为了解艾纳香种子的生物学特性,探讨硝酸钾、氯化钙、IAA、温度和贮藏时间等因素对艾纳香种子萌发的影响,以艾纳香种子为材料,测定其千粒重、大小及含水量,比较分析不同硝酸钾、氯化钙、IAA、温度、贮藏时间等条件下种子发芽势、发芽率和根长。结果表明:艾纳香种子细小,无休眠现象;25℃条件下,贮藏时间超过70 d,发芽率快速降低,4℃条件下贮藏340 d种子发芽率不降低;500、1000 mg/L硝酸钾溶液和200 mg/L氯化钙溶液浸种能显著提高艾纳香种子发芽势、发芽率、根长;40℃温水浸种能够显著提高种子发芽率,超过60℃种子失去发芽能力。因此,艾纳香种子最佳贮藏温度为4℃,在此条件下,以500 mg/L硝酸钾浸泡种子12 h能有效提高发芽率。 展开更多
关键词 艾纳香 种子 贮藏时间 发芽率
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广东省牛大力规范化种植技术规程 被引量:1
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作者 李忠保 郑艳 +3 位作者 陈卫明 吴江祝 曾庆钱 黄勇 《热带农业科学》 2023年第10期31-34,共4页
牛大力是我国传统名贵南药,广泛分布于岭南地区。牛大力为广西、海南和广东地方特色药食同源植物,除药用外,多用于药酒、药膳或煲汤原料。根据中药材规范化种植技术要求,针对广东牛大力种植环境要求、选地、整地、种苗选择、定植、田间... 牛大力是我国传统名贵南药,广泛分布于岭南地区。牛大力为广西、海南和广东地方特色药食同源植物,除药用外,多用于药酒、药膳或煲汤原料。根据中药材规范化种植技术要求,针对广东牛大力种植环境要求、选地、整地、种苗选择、定植、田间管理、病虫害防治、采收、初加工工艺流程、产地初加工、质量要求、包装、贮藏、运输、加工人员和记录等技术内容,制定了广东省牛大力规范化种植技术规程,为牛大力规模化产业化发展提供技术支撑。 展开更多
关键词 牛大力 规范化栽培 技术规程
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气相色谱-高分辨质谱联用法分析广藿香挥发油成分 被引量:5
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作者 陈欣 陈巧兰 +1 位作者 吴泽吟 李燕明 《农业与技术》 2022年第22期19-22,共4页
应用高效液相色谱(HPLC)及硅胶柱色谱(Silica gel CC)方法对广藿香挥发油进行类分离,并应用程序升温保留指数(PTRIs)辅助高分辨气质联用法(GC-TOF)定性,鉴定广藿香挥发油成分。鉴定出11种在广藿香挥发油中未见报道的化合物,包括对丙烯... 应用高效液相色谱(HPLC)及硅胶柱色谱(Silica gel CC)方法对广藿香挥发油进行类分离,并应用程序升温保留指数(PTRIs)辅助高分辨气质联用法(GC-TOF)定性,鉴定广藿香挥发油成分。鉴定出11种在广藿香挥发油中未见报道的化合物,包括对丙烯基苯甲醚、邻苯二甲酸二丁酯、Naphthylphenylamine、丁羟基甲苯、2,5-二甲基-3,4-己二醇、二苯硫醚和5个饱和烷烃。并得出广藿香挥发油57种成分的程序升温保留指数。实验结果可用于建立天然植物挥发油通用PTRIs数据库,且补充广藿香挥发油成分。 展开更多
关键词 广藿香 挥发油 气相色谱-质谱联用(GC-TOF) 类分离 保留指数
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气相色谱法快速测定水体中甲胺磷 被引量:1
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作者 陈巧兰 陈欣 《农业与技术》 2021年第16期35-37,共3页
本文建立了一种简便快速测定水体中甲胺磷残留的气相色谱法。方法采用标准溶液系列与实际样品同方式处理,使用1mL乙酸乙酯作为萃取溶剂,通过简单的旋涡振荡方式从饱和氯化钠的水样中快速提取甲胺磷,再经少量无水硫酸钠脱水,过滤后进气... 本文建立了一种简便快速测定水体中甲胺磷残留的气相色谱法。方法采用标准溶液系列与实际样品同方式处理,使用1mL乙酸乙酯作为萃取溶剂,通过简单的旋涡振荡方式从饱和氯化钠的水样中快速提取甲胺磷,再经少量无水硫酸钠脱水,过滤后进气相色谱-火焰光度检测器测定,外标法定量。方法在0.01~2mg·L^(-1)浓度范围内线性良好(相关系数R2=0.9985),检出限(3S/N)为0.01mg·L^(-1),在3个浓度水平进行加标回收试验(n=6),回收率在72.7%~106.3%,相对标准偏差(RSD)1.5%~5.5%。本方法适用于水体中甲胺磷的测定,方法操作简单、快速、环境友好(使用有机溶剂量极少)、成本低,易批量操作。 展开更多
关键词 气相色谱法 甲胺磷
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