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基于元素指纹结合化学计量学的蕲艾产地溯源研究
1
作者 费毅琴 郑丽慧 +4 位作者 汪波 肖凌 吕盼 胡敏 彭仕梅 《医药导报》 北大核心 2025年第7期1142-1149,共8页
目的建立艾叶中29种矿质元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分析方法,基于元素指纹及化学计量学方法构建蕲艾产地判别模型。方法采用方差法比较蕲艾、河北艾叶、河南艾叶中29种矿质元素含量差异,通过判别分析、偏最小二乘判别分析、... 目的建立艾叶中29种矿质元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分析方法,基于元素指纹及化学计量学方法构建蕲艾产地判别模型。方法采用方差法比较蕲艾、河北艾叶、河南艾叶中29种矿质元素含量差异,通过判别分析、偏最小二乘判别分析、主成分结合逻辑回归算法建立不同产地艾叶的判别模型。结果蕲艾、河北与河南艾叶样品中22种元素(钒、铬、镍、砷、硒、铷、钼、镉、锑、钡、汞、铅、钾、锂、硼、镁、铝、磷、钙、铁、锌、镓)的差异有统计学意义(P<0.01)。判别分析模型显示,将8种对产地判别有显著作用的元素磷、铬、钾、锂、汞、钡、镁、钼变量逐步引入判别模型,回代检验正确率100%;留一法交叉验证正确率96.7%。偏最小二乘判别分析模型预测能力较好,钾、磷、镁元素变量重要性投影值(VIP)>1,可作为不同产地艾叶的差异标志成分。主成分结合逻辑回归分析构建的产地判别模型准确率100%,锂、硼、镁、铝、磷、钾、钙、钒、铬、铁、镍、锌、砷、铷、镉、锑和钡为第一主成分载荷较大的元素。结论元素指纹技术结合化学计量学分析能鉴别蕲艾、河北艾叶与河南艾叶,可为蕲艾产地溯源提供技术支持。 展开更多
关键词 蕲艾 矿质元素指纹 化学计量学 产地判别 溯源
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基于磁固相萃取和液相色谱-质谱联用技术的日本医蛭抗凝活性成分研究 被引量：4
2
作者 黄小清 汪波 +1 位作者 肖凌 聂晶 《医药导报》 CAS 北大核心 2021年第5期651-657,共7页
目的使用磁固相萃取、转录组文库及液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)鉴定技术,筛选和鉴定日本医蛭中的抗凝活性成分。方法采用通用合成方法制备凝血酶固定化磁纳米粒,日本医蛭粗提液经磁固相萃取后,洗脱溶液使用高效液相串联三重四级杆飞行... 目的使用磁固相萃取、转录组文库及液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)鉴定技术,筛选和鉴定日本医蛭中的抗凝活性成分。方法采用通用合成方法制备凝血酶固定化磁纳米粒,日本医蛭粗提液经磁固相萃取后,洗脱溶液使用高效液相串联三重四级杆飞行时间质谱联用(TripleTOF LC-MS/MS)技术并结合日本医蛭唾液腺转录组文库,进行抗凝多肽的筛选。结果经傅立叶变换红外分光光度计及透射电镜表征,凝血酶成功固定于磁珠上,凝血酶磁珠的酶活性稳定性良好(37℃,19 d,RSD为4.74%);洗脱液经扫描比对含有5种水蛭素变体,均为凝血酶抑制剂,洗脱液冻干粉抗凝活性为70 U·g^(-1)。结论将磁固相萃取、转录组文库以及LC-MS/MS技术相结合成功开发了一种能快速筛选和鉴定日本医蛭中抗凝多肽分子的方法,该方法方便易行,可为动物药活性成分发掘提供参考。 展开更多
关键词 日本医蛭 抗凝活性成分 磁固相萃取 液相色谱-质谱联用 凝血酶固定化磁珠
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熵权逼近理想排序法结合谱效分析辨识菊花抗氧化功能的物质基础 被引量：4
3
作者 朱芊芊 汪诗沁 +6 位作者 周旭香 聂瑞丽 詹健婷 汪波 聂晶 叶晓川 刘丹 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第6期956-964,共9页
目的评价不同产地菊花的抗氧化功能并辨识其药效物质基础。方法建立不同产地菊花水提物高效液相色谱(HPLC)指纹图谱;测定其2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)、羟基、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)、超氧阴离子自由基清... 目的评价不同产地菊花的抗氧化功能并辨识其药效物质基础。方法建立不同产地菊花水提物高效液相色谱(HPLC)指纹图谱;测定其2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)、羟基、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)、超氧阴离子自由基清除能力和铁离子还原能力(FRAP);采用熵权逼近理想排序法(TOPSIS)计算单指标的权重系数,从而计算不同产地菊花的抗氧化总药效;采用灰色关联度和偏最小二乘法进行谱效分析,辨识菊花抗氧化功能的物质基础。结果10批不同产地菊花指纹图谱共鉴定16个共有峰,指认其中13个成分;不同产地菊花均具较好的抗氧化能力,熵权TOPSIS分析结果显示10批菊花抗氧化总药效排序为:S1>S8>S3>S5>S4>S10>S7>S2>S9>S6;谱效分析结果发现峰1~5、9、10、12、14与抗氧化活性呈正相关,变量投影(VIP)值均>1,且这9个峰与总药效的关联系数均>0.7。结论熵权TOPSIS结合谱效分析可用于筛选菊花抗氧化功能的物质基础,研究结果为建立基于质量标志物的菊花质量评价体系从而提升其质量控制水平提供依据。 展开更多
关键词 菊花 指纹图谱 抗氧化功能 熵权逼近理想排序法 谱效关系 物质基础
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固相萃取-液质联用法测定藤茶中11种真菌毒素 被引量：6
4
作者 万青 肖凌 +3 位作者 聂晶 胡敏 王文清 方建国 《医药导报》 CAS 北大核心 2021年第7期920-926,共7页
目的建立固相萃取-液质联用法同时测定藤茶中11种真菌毒素。方法藤茶样品加入80%乙腈溶液,高速均质提取,亲水-亲脂平衡(HLB)固相萃取柱净化富集;以乙腈-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(pH值3.0)为流动相,经C 18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾... 目的建立固相萃取-液质联用法同时测定藤茶中11种真菌毒素。方法藤茶样品加入80%乙腈溶液,高速均质提取,亲水-亲脂平衡(HLB)固相萃取柱净化富集;以乙腈-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(pH值3.0)为流动相,经C 18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)离子源、多反应监测(MRM)及正负离子模式采集数据,以基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果11种真菌毒素线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限1.66~37.50μg·kg^(-1),低、中、高水平加样回收率69.82%~118.77%,RSD 0.63%~14.50%。结论该方法简单、快速、实用性强,适用于藤茶中11种真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 藤茶 真菌毒素 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
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多重连接探针扩增结合熔解曲线法鉴别南、北板蓝根掺杂 被引量：4
5
作者 李小芳 王文斌 +3 位作者 莫静 定天明 谢云 汪波 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1204-1208,共5页
目的 针对南、北板蓝根在市场流通和中医临床用药中混用现象,建立多重连接探针扩增结合熔解曲线法来快速准确地鉴别两者。方法 针对南、北板蓝根ITS2序列设计两对特异性探针,通过DNA变性、杂交、连接、扩增和进行熔解程序建立MLPA-熔解... 目的 针对南、北板蓝根在市场流通和中医临床用药中混用现象,建立多重连接探针扩增结合熔解曲线法来快速准确地鉴别两者。方法 针对南、北板蓝根ITS2序列设计两对特异性探针,通过DNA变性、杂交、连接、扩增和进行熔解程序建立MLPA-熔解曲线,根据T_(m)值的差异进行鉴别,并对其探针特异性和检测灵敏度进行考察。结果 在特异性试验中,南板蓝根产生84.98℃的熔解曲线峰,北板蓝根产生83.35℃的熔解曲线峰;在灵敏度试验中,南板蓝根中掺杂10%的北板蓝根或北板蓝根中掺杂5%的南板蓝根均可被检出。26批商品药材中,有12批熔解曲线峰与北板蓝根相符,14批熔解曲线峰与南板蓝根吻合,与测序结果一致。结论 该方法灵敏准确,特异性强,可为南、北板蓝根的鉴别提供支持。 展开更多
关键词 南板蓝根 北板蓝根 多重连接探针扩增技术 熔解曲线 ITS2
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利用多重连接探针扩增结合熔解曲线法鉴别五味子与南五味子掺杂 被引量：2
6
作者 程华春 王文斌 +2 位作者 莫静 聂晶 汪波 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第12期1835-1840,共6页
目的探究多重连接探针扩增技术(MLPA)结合熔解曲线在五味子和南五味子鉴别中的应用。方法以五味子和南五味子为研究对象,基于其ITS2序列设计探针进行MLPA反应,通过分析荧光熔解曲线的Tm值对二者进行鉴别,并将此方法应用到市场随机收集... 目的探究多重连接探针扩增技术(MLPA)结合熔解曲线在五味子和南五味子鉴别中的应用。方法以五味子和南五味子为研究对象,基于其ITS2序列设计探针进行MLPA反应,通过分析荧光熔解曲线的Tm值对二者进行鉴别,并将此方法应用到市场随机收集的31份五味子和南五味子商品中,通过对聚合酶链反应(PCR)产物测序验证此方法的准确性。结果两对探针都表现出很好的特异性和灵敏度,均只出现对应的单一熔解曲线峰,五味子产生82.3℃的熔解曲线峰,南五味子产生80.7℃的熔解曲线峰。31份五味子商品中,16份商品的熔解曲线Tm值与五味子吻合,15份商品的熔解曲线Tm值与南五味子吻合,实验结果与测序结果一致。结论该研究建立的方法特异性强,灵敏度高,且操作简单方便,可以快速鉴别五味子及其掺混品。 展开更多
关键词 五味子 南五味子 多重连接探针扩增技术 熔解曲线
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基于指纹图谱及多成分含量测定快速筛查苍术混伪品 被引量：1
7
作者 彭新航 肖凌 +1 位作者 费毅琴 聂晶 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第10期1497-1502,共6页
目的建立指纹图谱和3个有效成分含量测定的方法快速筛查苍术混伪品,为苍术药材及饮片的监督检验奠定基础。方法建立58批苍术样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定β-桉叶醇、苍术素、苍术酮的含量,通过计算指纹图谱相似度结合含... 目的建立指纹图谱和3个有效成分含量测定的方法快速筛查苍术混伪品,为苍术药材及饮片的监督检验奠定基础。方法建立58批苍术样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定β-桉叶醇、苍术素、苍术酮的含量,通过计算指纹图谱相似度结合含量测定比值建立筛查苍术混伪品的方法,并对200批苍术国家抽检样品进行检查。结果192批苍术饮片指纹图谱相似度>0.90,苍术酮/苍术素含量比值<2,判断为苍术正品。8批苍术饮片指纹图谱相似度<0.90,苍术酮/苍术素含量比值>200,判断为苍术混伪品。结论该方法灵敏准确,可快速筛查出苍术混伪品,可为苍术药材及饮片质量监管提供有力技术支撑。 展开更多
关键词 苍术饮片 指纹图谱 多成分含量测定 混伪品 快速鉴别
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不同包装对婴儿健脾散稳定性的影响 被引量：1
8
作者 费毅琴 郑丽慧 +2 位作者 吕盼 张飞 刘彦安 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第1期92-96,共5页
目的考察不同包装系统对婴儿健脾散质量的影响,为选择合适的包装提供参考依据。方法通过燃烧实验快速鉴定药品包装药用复合膜中间层的材质;采用高效液相色谱法考察不同包装样品加速实验(温度40℃、相对湿度75%)0,10,20,30 d后水分含量... 目的考察不同包装系统对婴儿健脾散质量的影响,为选择合适的包装提供参考依据。方法通过燃烧实验快速鉴定药品包装药用复合膜中间层的材质;采用高效液相色谱法考察不同包装样品加速实验(温度40℃、相对湿度75%)0,10,20,30 d后水分含量、挥发性成分(木香烃内酯和去氢木香内酯)含量的变化。结果第Ⅳ类铝膜和第Ⅲ类镀铝膜包装的样品经加速后含水量变化的RSD分别为2.9%~7.9%,2.9%~21.8%;木香烃内酯下降均值分别为21.3%和42.2%;去氢木香内酯下降均值分别为18.2%和42.3%。结论样品中水分和挥发性成分的含量受药用复合膜的材质及质量的影响。第Ⅳ类铝膜为更适宜婴儿健脾散的包装材料。不论采取内Ⅲ+外Ⅳ、内Ⅳ或内Ⅳ+外Ⅲ的组合方式,均可较好地保证产品的质量稳定。 展开更多
关键词 婴儿健脾散 包装系统 复合膜材质 稳定性
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