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瓜子等不同食品中二氧化硫假阳性的快速验证及实际应用分析 被引量:1
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作者 康茂约 隋玉洁 +2 位作者 倪赞 陈芳芳 张崇生 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第15期308-315,共8页
目的探究快速验证瓜子等不同食品中二氧化硫假阳性及实际应用分析。方法对快速验证法采取空白实验、检出限和定量限验证、加标回收、精密度实验、阳性样品不同方法比对等方式进行方法学验证,以确保该方法的可行性。同时以瓜子等食品为... 目的探究快速验证瓜子等不同食品中二氧化硫假阳性及实际应用分析。方法对快速验证法采取空白实验、检出限和定量限验证、加标回收、精密度实验、阳性样品不同方法比对等方式进行方法学验证,以确保该方法的可行性。同时以瓜子等食品为研究对象,用快速验证法对GB5009.34—2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中酸碱滴定法检出的阳性样品进行验证,并与GB5009.34—2022离子色谱法的验证结果进行比对,最后对上述假阳性的可疑性成因进行了初步探讨分析。结果快速验证法能快速、有效地验证GB 5009.34—2022酸碱滴定法的假阳性现象,验证结果与GB 5009.34—2022离子色谱法一致。研究发现GB 5009.34—2022酸碱滴定法检测瓜子、黑木耳干出现假阳性的概率较高,部分辣椒、八角等香辛料、酱腌菜、黄花菜干等蔬菜干制品、代用茶、其他炒货类等也会出现假阳性现象。结论GB 5009.34—2022酸碱滴定法检测瓜子等食品二氧化硫会出现不同程度的微量检出现象,当结果不确定时,可用本研究的快速验证法进行快速验证,该法验证结果稳定可靠,较GB 5009.34—2022其他验证方法验证效率更高、更快。 展开更多
关键词 二氧化硫 假阳性 快速验证 酸碱滴定 离子色谱法
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超高效液相色谱三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定预制菜中15种非法添加化学药物
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作者 陈芳芳 刘萌 +3 位作者 张亮 张晶 康茂约 李志梅 《食品安全质量检测学报》 2025年第1期36-43,共8页
目的建立超高效液相色谱三重四极杆复合线性离子阱质谱法的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)方式结合通过型固相萃取技... 目的建立超高效液相色谱三重四极杆复合线性离子阱质谱法的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)方式结合通过型固相萃取技术测定预制菜中15种非法添加化学药物的方法。方法样品用1%(体积分数)甲酸乙腈提取,通过型固相萃取柱Captiva EMR-Lipid净化,以乙腈-0.05%(体积分数)甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,采用MRM-IDA-EPI的扫描方式,外标法定量。结果15种目标物在一定范围内,线性相关系数范围为0.9956~0.9996。该方法的检出限在0.62~62.50μg/kg。预制菜进行3个水平添加实验(n=6),15种目标物的平均回收率为78.33%~109.51%,精密度为0.67%~14.02%。结论该方法简单快速,准确度好,精密度高,适用于预制菜中非法添加15种化学药物的检测,可为预制菜的质量检测及市场监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 非法添加物 预制菜 通过型固相萃取 线性离子阱质谱法 多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描
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蜜饯中二氧化硫检测准确度的影响因素及质量控制探究
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作者 康茂约 陈满玲 +3 位作者 朱海佩 时君 谢林舜 郑丽雅 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期276-282,共7页
目的探究蜜饯中二氧化硫检测准确度的影响因素及质量控制。方法采取空白实验、阴性基质测试、阴性基质加标、质控样测试、人员平行等内部质量控制和测量审核、能力验证外部质量控制对蜜饯食品开展二氧化硫检测,以Z值验证实验效果,深入... 目的探究蜜饯中二氧化硫检测准确度的影响因素及质量控制。方法采取空白实验、阴性基质测试、阴性基质加标、质控样测试、人员平行等内部质量控制和测量审核、能力验证外部质量控制对蜜饯食品开展二氧化硫检测,以Z值验证实验效果,深入讨论分析检测过程中遇到的问题及解决思路,提出控制和消除实验偏离的技术要点。结果实验室通过制定的系列质量控制措施通过测量审核、能力验证,评价结果为合格满意。结论GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》酸碱滴定法检测食品中二氧化硫时容易产生结果偏离,本研究提出各种质量控制措施、检测过程中遇到的问题及解决思路、控制和消除实验偏离的技术要点等可有助于二氧化硫检测准确性的提高,也为其他检测机构在该项目的开展提供实验参考。 展开更多
关键词 蜜饯 二氧化硫 质量控制 技术要点 准确度
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白及抗炎药效部位在骨关节炎治疗中的作用及机制研究 被引量:1
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作者 吴园园 徐红仙 +4 位作者 黎晓梅 彭苏玉 王佳茂 蒋福升 叶建晨 《浙江临床医学》 2023年第8期1144-1146,1150,共4页
目的探究白及抗炎药效部位(EFBS)对骨关节炎的潜在治疗作用及其可能分子机理。方法通过UPLC-QTF-MS技术对EFBS主要化学组成进行鉴定;采用IL-1β诱导的软骨组织炎症模型和ADTC5软骨细胞炎症模型,通过测定炎症因子水平,胶原基质降解情况... 目的探究白及抗炎药效部位(EFBS)对骨关节炎的潜在治疗作用及其可能分子机理。方法通过UPLC-QTF-MS技术对EFBS主要化学组成进行鉴定;采用IL-1β诱导的软骨组织炎症模型和ADTC5软骨细胞炎症模型,通过测定炎症因子水平,胶原基质降解情况和Ⅱ型胶原蛋白α1(COL2A1)和基质金属蛋白酶13(MMP13)基因表达水平,综合分析EFBS对骨关节炎防治作用和机制。结果共鉴定了EFBS中12个主要峰,其中菲类和联苄类各6个。EFBS可剂量依赖性抑制IL-1β诱导的软骨组织IL-6、MCP-1升高和胶原基质降解(P<0.05),其中40μg/mL处理时对IL-6和MCP-1的抑制率分别达88.736%±19.305%和69.189%±26.366%。同样,EFBS也可浓度依赖性抑制IL-1β诱导的ADTC5软骨细胞胶原基质降解(P<0.05),其可能与促进COL2A1基因表达和抑制MMP13基因表达有关。结论EFBS主要由菲类和联苄类组成,其对IL-1β诱导软骨和软骨细胞炎症反应和基质降解具有较好抑制作用,展现出潜在的防治骨关节炎作用,值得进一步深入研究。 展开更多
关键词 白及 骨关节炎 Ⅱ型胶原蛋白α1 基质金属蛋白酶
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微波条件下食品接触材料中邻苯二甲酸酯类迁移量风险评估
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作者 陈鑫兰 项林敏 +3 位作者 周建峰 邢银英 李娜 朱海佩 《中国食品》 2022年第15期134-136,共3页
邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)作为最常用的增塑剂,被广泛应用于食品、医药等行业,然而此类物质在生物特性上却是一类环境雌激素,其毒性也越来越引起人们的重视。食品在与含有PAEs的包装材料、容器等接触时,PAEs单体会迁移溶入食品中,造成... 邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)作为最常用的增塑剂,被广泛应用于食品、医药等行业,然而此类物质在生物特性上却是一类环境雌激素,其毒性也越来越引起人们的重视。食品在与含有PAEs的包装材料、容器等接触时,PAEs单体会迁移溶入食品中,造成食品污染,直接危害人类健康。欧盟已把PAEs列为需要进行风险评估的重点化学物质之一。为此,许多国家已限制在食品接触材料中使用PAEs。 展开更多
关键词 食品接触材料 邻苯二甲酸酯类物质 食品污染 迁移量 化学物质 包装材料 环境雌激素 生物特性
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物 被引量:6
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作者 周建峰 王晓园 +2 位作者 隋玉杰 张碧宇 金煜彬 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期461-468,共8页
本研究建立了QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物组分的方法。样品以甲醇作为萃取溶剂,萃取液经分散固相净化后,经Zorbax-Eclipse Plus C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm... 本研究建立了QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物组分的方法。样品以甲醇作为萃取溶剂,萃取液经分散固相净化后,经Zorbax-Eclipse Plus C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)作为洗脱流动相。药物组份采用电喷雾离子化,正离子扫描,空白基质配制曲线外标法定量。40种非法添加药物组分均具有较好线性关系,定量限为3~20μg/kg,回收率范围为76.5%~106.8%,相对标准偏差均小于15%。本研究方法简单、快速,筛查范围涵盖种类广,方法灵敏度高,适用于批量食疗膳食样本中多种非法添加药物组分的快速筛查检测。 展开更多
关键词 食疗膳食 非法添加 分散固相萃取 高通量筛查
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GPC/SPE-UPLC-MS/MS凝胶色谱仪辅助分散型固相萃取-快速检测桃胶中10种杀虫剂和杀菌剂农药残留 被引量:3
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作者 周建峰 陈鑫兰 +3 位作者 颜艳阳 李志梅 朱海佩 隋玉杰 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第S02期108-114,共7页
建立了桃胶中啶虫脒、吡虫啉、辛硫磷等10种杀虫剂和杀菌剂农药的超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查方法。样品以有机溶剂乙腈作为萃取试剂,以分散型... 建立了桃胶中啶虫脒、吡虫啉、辛硫磷等10种杀虫剂和杀菌剂农药的超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查方法。样品以有机溶剂乙腈作为萃取试剂,以分散型固相萃取净化,必要时以凝胶色谱(GPC)辅助净化,经Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)反相色谱柱分离,以甲醇-水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,以LC-MS/MS分析,外标法基质配标定量。10种杀虫剂和杀菌剂农药在1.0 ng/mL~40.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r^(2)≥0.997,定量限为0.005 mg/kg,高于现有桃胶检测相关文献研究水平。在0.005,0.010,0.050 mg/kg这3组添加水平下,目标物的平均回收率为80.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~3.2%。该方法前处理操作简便,定性定量准确,适用于桃胶中10种杀虫剂和杀菌剂农药残留的检测。 展开更多
关键词 桃胶 LC-MS/MS 快速检测 杀虫剂和杀菌剂
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全自动固相萃取-高效液相色谱法检测胶基糖果中合成色素及铝色淀 被引量:1
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作者 朱海佩 李志梅 +3 位作者 周彬博 王晓园 陈鑫兰 隋玉杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第5期251-257,共7页
目的 应用聚酰胺(polyamide, PA)净化技术建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,V:V:V)超声提取... 目的 应用聚酰胺(polyamide, PA)净化技术建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,V:V:V)超声提取,离心,经正己烷除脂,除去乙醇和氨后,以PA固相萃取小柱净化,经Agilient Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器,外标法定量。结果 在0.2~10.0μg/mL质量浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.9999。游离色素平均回收率为85.1%~102.6%,铝色淀平均回收率为78.9%~101.3%,相对标准偏差为0.8%~5.9%。检出限除亮蓝为0.2 mg/kg,其余均为0.5 mg/kg。结论 该方法有简单便捷、重复性好、准确度和灵敏度较高等特点,适用于胶基糖果中合成色素及其铝色淀的测定。 展开更多
关键词 胶基糖果 合成色素 铝色淀 高效液相色谱法 全自动固相萃取
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乳粉中黄曲霉毒素M1的盲样考核结果分析 被引量:1
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作者 张方方 邢银英 +2 位作者 张碧宇 张亮 周建峰 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2023年第9期56-59,共4页
设计了盲样考核“乳粉中黄曲霉毒素M1的测定”的检测方案。根据检测标准和实验室现有资源制定相应的质量控制措施,采用“测试样品含量水平”、“空白样品加标回收”、“人员平行比对”来完成盲样考核过程。结果表明,实验室通过制定的方... 设计了盲样考核“乳粉中黄曲霉毒素M1的测定”的检测方案。根据检测标准和实验室现有资源制定相应的质量控制措施,采用“测试样品含量水平”、“空白样品加标回收”、“人员平行比对”来完成盲样考核过程。结果表明,实验室通过制定的方案成功通过考核要求,考核结果满意,Z值为“-0.9”。其余21家参加盲样考核的机构,Z值均呈负偏离,结果均为满意。 展开更多
关键词 盲样考核 乳粉 黄曲霉毒素M1 质谱联用
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Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分 被引量:1
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作者 李志梅 刘萌 +3 位作者 张亮 陈芳芳 张晶 隋玉杰 《现代食品》 2022年第12期184-188,共5页
目的:建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法:样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(... 目的:建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法:样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^(-1)乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果:在1~200 ng·mL^(-1)的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6~2.5μg·kg^(-1)。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%~113.1%,RSD为0.81%~14.60%。结论:本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。 展开更多
关键词 Captiva EMR-Lipid固相萃取 非法添加 去痛片 炖肉
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猪肉冻干粉中沙丁胺醇和莱克多巴胺的盲样考核结果分析
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作者 周建峰 陈诗瑶 +1 位作者 张碧宇 时君 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第S02期197-202,共6页
设计了盲样考核“猪肉冻干粉中沙丁胺醇、莱克多巴胺的测定”的检测方案。根据检测标准和实验室现有耗材设备,制定相应的质量控制计划,采用“检测参数优化”、“样品含量初试”、“样品加标回收”、“人员平行比对”、“质控样品带入”... 设计了盲样考核“猪肉冻干粉中沙丁胺醇、莱克多巴胺的测定”的检测方案。根据检测标准和实验室现有耗材设备,制定相应的质量控制计划,采用“检测参数优化”、“样品含量初试”、“样品加标回收”、“人员平行比对”、“质控样品带入”等措施来控制盲样考核过程。实验室通过制定的方案成功通过考核要求,考核结果满意,沙丁胺醇Z值为“-1.1”,莱克多巴胺Z值为“-0.8”。其余20家参加盲样考核的机构,Z值均呈负偏离,结果均为满意。通过此次盲样考核,实验室的检测能力得到了确认和提高,质量控制方案可行。 展开更多
关键词 盲样考核 猪肉冻干粉 沙丁胺醇 莱克多巴胺 质谱
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泰顺县包乡杨梅加工产业发展探索
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作者 胡胜群 隋玉杰 +1 位作者 龚海港 叶晓东 《中国食品工业》 2025年第2期44-46,共3页
本文围绕泰顺县包垟乡的地理位置、产业特点及杨梅的特性,结合现阶段杨梅产业现状,以综合利用和延长杨梅市场周期为目标,分析可行的初加工及精深加工产品,提高产品附加值。通过梳理可行的加工产品品种及加工工艺等,分析杨梅加工端的优... 本文围绕泰顺县包垟乡的地理位置、产业特点及杨梅的特性,结合现阶段杨梅产业现状,以综合利用和延长杨梅市场周期为目标,分析可行的初加工及精深加工产品,提高产品附加值。通过梳理可行的加工产品品种及加工工艺等,分析杨梅加工端的优劣势以及产品发展前景,认为去核杨梅果肉、杨梅干、配置型杨梅酒适合包垟乡杨梅产业发展,为延长供应链提供思路。 展开更多
关键词 包垟乡 杨梅 延长供应链 综合利用
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