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4(3H)-喹唑啉酮芳胺衍生物的合成及其抗肿瘤活性评价 被引量:4
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作者 曹胜利 冯玉萍 +3 位作者 张玫 蒋宇扬 宇小青 莫卓华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期162-167,共6页
根据非经典抗叶酸剂的结构特点,将抗肿瘤药效团三甲氧基苯基与4(3H)-喹唑啉酮结构相结合,设计了一系列具有芳胺侧链的4(3H)-喹唑啉酮衍生物。使用适量的卤代烷,在室温下对3.4,5-三甲氧基苯胺进行N-烷基化反应,制得了4种N-取代的3,4,5-... 根据非经典抗叶酸剂的结构特点,将抗肿瘤药效团三甲氧基苯基与4(3H)-喹唑啉酮结构相结合,设计了一系列具有芳胺侧链的4(3H)-喹唑啉酮衍生物。使用适量的卤代烷,在室温下对3.4,5-三甲氧基苯胺进行N-烷基化反应,制得了4种N-取代的3,4,5-三甲氧基苯胺,收率为30.3%~60.6%。将2-甲基-6-溴甲基-4(3H)-喹唑啉酮与3,4,5-三甲氧基苯胺、N-取代的3,4.5-三甲氧基苯胺以及其它芳胺在室温下反应,以30.8%~71.9%的收率合成了目标化合物8a~8m,其结构用ESI-MS、~1H NMR、元素分析或HRMS测试技术进行了表征。采用MTF法测试了化合物8a~8m对人非小细胞肺癌A-549、结肠癌HCT-8和肝癌Bel-7402细胞的体外抗肿瘤活性。结果表明,在5×10^(-6)g/mL质量浓度下所合成的化合物对3种肿瘤细胞的体外生长的抑制率均低于25%。 展开更多
关键词 4(3H)-喹唑啉酮衍生物 合成 抗肿瘤活性 MTT试验
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基于生物质谱技术的磷酰化修饰策略在多肽测序中的应用 被引量:2
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作者 张冬梅 刘红霞 +3 位作者 毕开顺 陈晓辉 赵玉芬 蒋宇扬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期900-905,共6页
该文建立了一种利用磷酰化修饰结合电喷雾质谱(ESI-Q-TOF)测定多肽氨基酸序列的有效方法。利用Atherton-Todd反应,以二丙基亚磷酰酯(DPP)为磷酰化试剂,应用生物质谱技术,对磷酰化修饰后的5种模型肽的磷酰化反应情况进行了系统研究,考察... 该文建立了一种利用磷酰化修饰结合电喷雾质谱(ESI-Q-TOF)测定多肽氨基酸序列的有效方法。利用Atherton-Todd反应,以二丙基亚磷酰酯(DPP)为磷酰化试剂,应用生物质谱技术,对磷酰化修饰后的5种模型肽的磷酰化反应情况进行了系统研究,考察了磷酰化肽的二级质谱特征,并与未经磷酰化反应的肽的二级质谱特征对比。结果表明,经过磷酰化修饰后,肽的二级质谱中的a1离子信号强度明显增加,可以准确鉴定其N端氨基酸;b系列离子信息完整,信号强度增强,使得多肽C ID测序的谱图简单、清晰,有利于肽的氨基酸序列的测定;赖氨酸(K,128.10 u)和谷氨酰胺(Q,128.13 u)两种氨基酸质荷比相近,由于二者磷酰化修饰后的差异性,使其得到准确区分。经过5种已知氨基酸序列的模型肽的磷酰化后结合质谱技术进行氨基酸序列测定验证,结果表明该方法简单、快速、准确,提高了利用质谱技术进行多肽测序的准确度和灵敏度,可为蛋白质组学研究提供有效的技术手段。 展开更多
关键词 二丙基亚磷酰酯 磷酰化修饰 从头测序 蛋白质组学 电喷雾质谱
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液相色谱-质谱法对奶粉中唾液酸含量的测定 被引量:13
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作者 栗晖 金一宝 +3 位作者 刘红霞 于治国 高春梅 蒋宇扬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期193-194,共2页
A simple and sensitive ion-paring HPLC-MS/MS method with negative ion mode has been developed and validated for the quantification of SA in milk.The separation was performed on C18 column with a mobile phase consistin... A simple and sensitive ion-paring HPLC-MS/MS method with negative ion mode has been developed and validated for the quantification of SA in milk.The separation was performed on C18 column with a mobile phase consisting of 4 mmol/L tetrabutylammonium hydroxide-methanol at a flow rate of 0.2 mL/min under the gradient elution.The retention time of SA was 6.1 min.Triple-quadrupole MS/MS detection was operated in negative mode by monitoring the transition of m/z 308.1>87.1 for SA.Validation results indicated that the lower limit of quantification was 0.060 mg/L and the assay showed a linear range of 0.1-100 mg/L and gave a correlation coefficient(r) of 0.998.The relative standard deviations were less than 10% at all tested concentration levels.The method has been successfully applied to the analysis of SA in milk,milk powder and breast milk. 展开更多
关键词 sialic ACID ION-PAIR HPLC-MS/MS
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基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法在细胞种属分类中的应用 被引量:2
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作者 栗晖 于治国 +4 位作者 祖旭宇 刘峰 金一宝 蒋宇扬 刘红霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期387-390,共4页
细胞内的代谢产物可以反映细胞的生理状态。为了考察基于胞内代谢物的指纹图谱对不同种属细胞进行区分的可行性,利用基于超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-TOFMS)技术的代谢组学方法对5种不同来源的细胞进行分类,获得了小分子代... 细胞内的代谢产物可以反映细胞的生理状态。为了考察基于胞内代谢物的指纹图谱对不同种属细胞进行区分的可行性,利用基于超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-TOFMS)技术的代谢组学方法对5种不同来源的细胞进行分类,获得了小分子代谢产物的差异表达谱,并采用主成分分析(PCA)数据处理方法对各类细胞进行模式识别。研究结果表明,不同的细胞种属之间均能呈现显著性差异。该研究可从分子水平对细胞种属进行分类,为细胞种属的鉴定与评价提供了一种新的技术方法,为细胞组学的深入研究提供了一种潜在的、非常具有应用前景的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 代谢组学 细胞分类 主成分分析
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