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改进的QuEChERS法结合液相色谱-高分辨质谱筛查热带水果中33种新烟碱类杀虫剂及杀菌剂 被引量：34
1
作者 门雪 吴兴强 +7 位作者 仝凯旋 谢瑜杰 李备 李建勋 魏静 王永丽 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期820-826,共7页
该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化... 该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化剂种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下,采用LC-Q-TOF MS对样品进行检测,基质匹配外标法定量分析。该方法可有效降低基质效应,33种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99。4种热带水果的筛查限(SDL)为0.5~20μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。方法的准确度与精密度通过芒果基质的加标回收实验进行验证,在1、2、10倍定量下限的加标水平下,33种农药的回收率为70.5%~116%,相对标准偏差(RSD,n=5)均不大于20%。方法成功用于102批热带水果实际样品的筛查。该方法具有前处理操作简单、快速、灵敏的特点,适用于热带水果中新烟碱类杀虫剂及杀菌剂残留的检测。 展开更多
关键词 热带水果 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS) QUECHERS 新烟碱类杀虫剂 杀菌剂
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二氧化氯缓释剂的制备及对龙眼保鲜效果综合评价 被引量：8
2
作者 邓浩 张容鹄 +3 位作者 吴广 段宙位 谢辉 尹青春 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期149-155,共7页
龙眼采后易由褐变引起品质劣变,该研究研制出一种自动释放二氧化氯(ClO_(2))的新型缓释剂,并通过主成分分析(principal components analysis,PCA)和数学模型评价了其对龙眼综合保鲜效果。结果表明,经单因素和正交试验优化,最佳ClO_(2)... 龙眼采后易由褐变引起品质劣变,该研究研制出一种自动释放二氧化氯(ClO_(2))的新型缓释剂,并通过主成分分析(principal components analysis,PCA)和数学模型评价了其对龙眼综合保鲜效果。结果表明,经单因素和正交试验优化,最佳ClO_(2)缓释剂组成为m(亚氯酸钠)∶m(酒石酸)∶m(硅胶)∶m(硅藻土)=3∶1∶0.5∶0.5。该缓释剂在5~25℃条件下,ClO_(2)释放周期均达到240 h以上,稳定性良好。对比不同使用量(0.3、0.6、1.2 g)缓释剂发现,与对照组相比,使用1.2 g缓释剂的龙眼的色泽指标L*值在第9天显著提高了10.7%(P<0.05),而a*、b*、着色指数(color contribution index,CCI)分别下降了19.6%、17.2%、12.2%,抑制褐变效果最好;同时,硬度和可溶性固形物也分别显著降低了19.3%、11.6%(P<0.05)。PCA表明,2个主成分能代表所有品质指标(6个)71.795%的信息,通过所建立的数学模型评价保鲜效果排序为1.2 g缓释剂>0.6 g缓释剂>0.3 g缓释剂>对照组。此外,9 d贮藏期间只有1.2 g缓释剂处理的龙眼综合得分一直低于临界值(0),再次验证了其保鲜效果最佳。 展开更多
关键词 二氧化氯 缓释剂 龙眼 保鲜 贮藏
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UPLC-MS/MS法同时测定采后莲雾果实中7种酚酸类物质含量 被引量：1
3
作者 尹青春 张容鹄 +4 位作者 吴广 王承业 段宙位 谢辉 邓浩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期283-288,共6页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定莲雾果实中7种酚酸类物质含量。采用CORTECD~ T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),柱温30℃。流动相为流速0.3 mL/min的0.1%甲酸-乙腈。样品用乙腈提取2次,外标法定量。结果表明:7种酚酸... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定莲雾果实中7种酚酸类物质含量。采用CORTECD~ T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),柱温30℃。流动相为流速0.3 mL/min的0.1%甲酸-乙腈。样品用乙腈提取2次,外标法定量。结果表明:7种酚酸类物质在5.0~1 000 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数r不小于0.996 1,加标回收率为93.6%~98.8%,相对标准偏差为1.9%~7.5%,检出限为0.3~2.7 μg/kg,定量限为1.0~5.0 μg/kg。使用该方法对采后莲雾果实中酚酸类物质含量进行测定,经主成分分析获得了3个主成分和相应数学评价模型。综合得分F值在贮藏第6天出现负值,说明其酚酸类物质已经开始大量分解。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定可靠,可为采后莲雾果实品质研究提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 酚酸 莲雾 检测
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复合型涂膜剂对莲雾保鲜效果主成分分析综合评价 被引量：12
4
作者 尹青春 杨穗珊 +4 位作者 潘永波 肖璇 王承业 陈春泉 邓浩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第23期254-260,共7页
莲雾采后易失水引发劣变,本研究以多菌种培养液和壳聚糖配制3种复合型涂膜剂,在对采后莲雾8个品质指标单独分析基础上,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)法和数学模型综合评价3种复合型涂膜剂的保鲜效果。结果表明,由... 莲雾采后易失水引发劣变,本研究以多菌种培养液和壳聚糖配制3种复合型涂膜剂,在对采后莲雾8个品质指标单独分析基础上,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)法和数学模型综合评价3种复合型涂膜剂的保鲜效果。结果表明,由乳酸菌培养液(V(乳酸链球菌)∶V(婴儿双歧杆菌)∶V(动物双歧杆菌)=1∶2∶2)和壳聚糖溶液按体积比3∶7配制的涂膜剂3保鲜效果最好,使用涂膜剂3的莲雾在贮藏第10天好果率达95%,比对照组高45%。涂膜剂处理能有效减少失水现象,在贮藏第10天,使用涂膜剂1、2、3莲雾的失水率分别为14.87%、13.81%、15.64%,均显著小于同期对照组(P<0.05)。涂膜剂还能更好地维持莲雾品质稳定,使用涂膜剂3处理的莲雾经过10 d贮藏后,其可溶性固形物和可滴定酸质量分数比第0天分别增长了0.08%和12.28%,增幅最小,VC、葡萄糖、果糖含量比第0天分别降低了18.87%、10.91%、5.84%,降幅最小。PCA结果表明,PC1和PC2代表了8个指标的69.814%信息,能综合反映涂膜剂对全部指标的整体影响情况。数学模型分析表明,第0天莲雾综合得分为-0.53,贮藏第4天时,对照组得分由负转正,说明品质明显发生劣变。涂膜剂3处理的莲雾贮藏期间综合得分一直在临界值0附近,再次验证了其保鲜效果最好。保鲜效果排序为涂膜剂3>涂膜剂1>涂膜剂2>对照组。本研究可为莲雾采后保鲜和品质综合评价提供参考。 展开更多
关键词 乳酸菌 涂膜剂 莲雾 保鲜 主成分分析
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水产品中生物胺的检测技术研究进展 被引量：8
5
作者 周凌聿 林倩妃 +4 位作者 王鸿霖 肖璇 陈春泉 邓浩 尹青春 《肉类研究》 2022年第8期57-65,共9页
生物胺是一类具有生物活性的含氮、低分子质量有机化合物的总称,普遍存在于水产品等蛋白质和氨基酸含量较高的食品中,与腐败微生物密切相关,水产品在长时间的贮存和售卖过程中容易受到微生物的作用而腐败变质,产生超标的、对人体有害的... 生物胺是一类具有生物活性的含氮、低分子质量有机化合物的总称,普遍存在于水产品等蛋白质和氨基酸含量较高的食品中,与腐败微生物密切相关,水产品在长时间的贮存和售卖过程中容易受到微生物的作用而腐败变质,产生超标的、对人体有害的组胺等生物胺,因此,生物胺的检测技术十分必要。本文详细综述国内外测定水产品中生物胺的前处理方法、检测方法及其优缺点,并展望了生物胺检测技术的发展前景,为水产品中生物胺的检测提供技术基础和方法学依据。 展开更多
关键词 水产品 生物胺 前处理技术 检测技术 研究进展
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芒果中农药残留分析及膳食风险评估 被引量：3
6
作者 林青 李备 +3 位作者 吴基任 余欢欢 梁晓涵 魏静 《热带农业科学》 2023年第10期72-79,共8页
为了解芒果中农药的残留情况及其对人群的膳食摄入风险大小。从农贸市场、水果专营店、果园、批发市场等地采集芒果样品,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法测定了样品中的农药残留,采用了膳食安全性评价法计算农药残留对不... 为了解芒果中农药的残留情况及其对人群的膳食摄入风险大小。从农贸市场、水果专营店、果园、批发市场等地采集芒果样品,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法测定了样品中的农药残留,采用了膳食安全性评价法计算农药残留对不同人群的影响。结果表明:有43种农药被检出,根据最大残留限量标准(MRL),噻嗪酮、乙酰甲胺磷、速灭磷、苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在芒果中存在超标现象。噻嗪酮的MRL为0.1 mg/kg,检测结果均值0.054 5 mg/kg;乙酰甲胺磷的MRL为0.02 mg/kg,检测结果均值0.038 6 mg/kg;速灭磷的MRL为0.01 mg/kg,检测结果均值0.019 0 mg/kg;苯醚甲环唑的MRL为0.2 mg/kg,检测结果均值0.045 6 mg/kg;吡唑醚菌酯的MRL为0.05 mg/kg,检测结果均值0.058 3 mg/kg。根据ADI值和中国地区芒果摄入量采用膳食安全指数法评估,计算出不同人群的IFS值。所检出的43种农药在不同人群中食用安全指数IFS小于1。采用短期风险系数对危害物风险系数进行评估,检出的28种农药残留风险系数小于1.5,为低度风险。5种农药风险系数大于2.5,为高度风险。本次检测的芒果中存在农药残留污染情况,但IFS小于1。 展开更多
关键词 芒果 农药残留 食品安全指数 风险系数
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UPLC-MS/MS法测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留 被引量：2
7
作者 蒋舒帆 何燕 +2 位作者 李备 张新忠 韩丙军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期278-284,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和多反应监测模式检测,基质外标法定量。结果表明,22种农产品基质中杀螺胺乙醇胺盐在0.005~0.10μg/mL范围内均呈现良好的线性关系;在茶叶中的检出限为0.003 mg/kg,定量下限为0.01 mg/kg,在其它基质中的检出限为0.002 mg/kg,定量下限均为0.005 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为77.3%~115%,相对标准偏差(RSD)小于10%,符合残留分析方法要求。该方法简单快速,试剂消耗较小,可满足农产品中杀螺胺乙醇胺盐的检测需求。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS QUECHERS 杀螺胺乙醇胺盐 残留 农产品
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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留 被引量：11
8
作者 万娜 潘永波 +3 位作者 梁晓涵 王丹 陈秋宇 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第17期324-333,共10页
采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定... 采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明:该方法的检出限(LOD)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~0.7μg/kg,其定量限满足国家标准GB2763-2021中规定的最大残留限量要求,38种杀菌剂类农药在0.001~0.50μg/m L浓度范围线性关系良好,决定系数(R2)均高于0.9912。在10、50、200μg/kg三种浓度水平下添加回收率在72.7%~113.5%之间,相对标准偏差为0.40%~10%(n=6)。该方法快速、准确,为监测鸡蛋中农药残留提供了检测方法,也为鸡蛋中农药最大残留限量的制定提供了参考。 展开更多
关键词 鸡蛋 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱 杀菌剂类农药
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快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留 被引量：8
9
作者 潘永波 万娜 +1 位作者 王承业 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第7期320-328,共9页
建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测... 建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1~100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005~0.15μg/kg,定量限为0.01~0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%~114.1%,相对标准偏差为0.5%~9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。 展开更多
关键词 快速滤过型净化 磺胺类 液相色谱-质谱联用仪 海产品
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UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定甜菜中523种农药及代谢物的残留量 被引量：4
10
作者 原海越 史小萌 +3 位作者 李备 王雯雯 刘潇威 贺泽英 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1666-1674,共9页
建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影... 建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL^(-1)时,回收率在60%~120%之间。523种农药在2~200μg·kg^(-1)添加浓度水平回收率在65.1%~116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg^(-1)或5μg·kg^(-1),线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留检测。 展开更多
关键词 甜菜 农药多残留分析 超高效液相色谱串联质谱 气相色谱串联质谱
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