基于精准识别的农兽药残留快速检测技术研究进展

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作者 李方束 张瑞婷 +7 位作者 程赞 胡广玥 马原野 岱钦 康蕊 李鑫 佘永新 王珊珊 《食品科学》 北大核心 2025年第6期330-343,共14页

农兽药残留的种类多样、来源广泛,其对人体健康和环境安全造成的潜在威胁受到了广泛关注。为满足现场、实时检测需求,近年来农兽药残留快速检测技术得到了迅速发展,在农兽药残留监测与控制中发挥着至关重要的作用。本文从识别元件与检... 农兽药残留的种类多样、来源广泛,其对人体健康和环境安全造成的潜在威胁受到了广泛关注。为满足现场、实时检测需求,近年来农兽药残留快速检测技术得到了迅速发展,在农兽药残留监测与控制中发挥着至关重要的作用。本文从识别元件与检测手段两方面梳理快速检测技术在农兽药残留检测方面的最新应用进展,主要介绍抗体、核酸适配体、受体、酶、全细胞、分子印迹聚合物、金属有机框架等识别元件对农兽药的精准识别,重点阐述基于精准识别的农兽药残留光学快速检测技术、电化学传感技术、压电传感技术的最新发展。最后,展望农兽药残留快速检测技术面临的挑战和发展趋势,以期为其进一步深入研究和发展提供参考和借鉴。 展开更多

关键词 快速检测技术 农兽药残留 精准识别 识别元件 传感器

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荔枝中原花青素的检测分析方法研究进展

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作者 韦盈 刘超烽 +3 位作者 周颖 郭晓宇 陈虹妙 王彬 《特产研究》 2025年第5期212-218,共7页

本文对荔枝中原花青素的检测分析进行综述。通过对比不同提取、纯化及检测的方法进行综述,罗列了国内外原花青素分析方法的适用范围、7种提取方法、4种分离纯化方法、4种采用紫外可见分光光度法测定总量的前处理方法以及4种结构分析方法... 本文对荔枝中原花青素的检测分析进行综述。通过对比不同提取、纯化及检测的方法进行综述,罗列了国内外原花青素分析方法的适用范围、7种提取方法、4种分离纯化方法、4种采用紫外可见分光光度法测定总量的前处理方法以及4种结构分析方法,并分析了各方法特点。结果显示:荔枝不同部位含有的原花青素组分不同,果皮含有的组分最多,且以A型原花青素低聚体为主。提取方法在传统方法基础上,增加了低共熔溶剂提取法、黑曲霉发酵辅助提取法。检测技术仍以UPLC-Q-TOF/MS作为荔枝中原花青素定性定量分析的重要手段。在提取和分离纯化技术方面仍有优化空间,尤其需强化对荔枝不同部位原花青素同分异构体的分离与鉴定工作,以推动荔枝中原花青素研究和开发利用的深入发展。 展开更多

关键词 荔枝 原花青素 提取纯化 检测分析

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Co-MOF@Ag NPs/DNA适配体荧光探针选择性检测农产品中痕量噻虫胺残留研究

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作者 袁维维 黎舒怀 +4 位作者 马雄辉 庞朝海 王明月 韩丙军 李备 《热带农业工程》 2024年第6期25-32,共8页

荧光探针的选择性识别能力好坏和灵敏度高低决定了荧光检测技术的优劣。本研究以Co为金属源,通过水热法结合辅助配体合成新型Co-MOF@Ag NPs荧光材料,并引入噻虫胺的DNA适配体作为识别元件,构建Co-MOF@Ag NPs/DNA适配体荧光探针。当探针... 荧光探针的选择性识别能力好坏和灵敏度高低决定了荧光检测技术的优劣。本研究以Co为金属源,通过水热法结合辅助配体合成新型Co-MOF@Ag NPs荧光材料,并引入噻虫胺的DNA适配体作为识别元件,构建Co-MOF@Ag NPs/DNA适配体荧光探针。当探针通过DNA适配体捕获样品中噻虫胺,以自适应方式折叠成特定构象,导致Co-MOF@Ag NPs/DNA适配体的荧光信号降低,以此建立检测农产品中噻虫胺残留的新方法。由于探针优异的荧光性能,该方法具有很高的灵敏度;同时,DNA适配体能够特异性识别噻虫胺,有效排除其它结构相似的农药干扰,具有很高的选择性。方法的线性范围为5×10^(−13)~8000×10^(−13)mol/L,检出限为1.67×10^(−13) mol/L。该方法可应用于香蕉、豇豆等实际样品的检测,加标回收率为84.0%~108.2%。 展开更多

关键词 金属有机框架材料 银纳米 DNA适配体 噻虫胺

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光动力杀菌技术在鲜切水果保鲜中的研究进展 被引量：1

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作者 何荣强 高土玲 +1 位作者 符天晓 夏体泽 《保鲜与加工》 北大核心 2025年第2期150-156,共7页

鲜切水果微生物灭活关系着其货架期和食品安全问题。综述了由光敏剂介导的光动力杀菌技术作用原理及其对鲜切水果品质的影响,以及不同光敏剂介导的光动力杀菌技术对鲜切水果的抑菌保鲜效果,并对光动力杀菌技术的影响因素进行了探讨,旨... 鲜切水果微生物灭活关系着其货架期和食品安全问题。综述了由光敏剂介导的光动力杀菌技术作用原理及其对鲜切水果品质的影响,以及不同光敏剂介导的光动力杀菌技术对鲜切水果的抑菌保鲜效果,并对光动力杀菌技术的影响因素进行了探讨,旨在为光动力技术发展和轻加工水果产业食品安全提供参考。 展开更多

关键词 光动力杀菌 鲜切水果 光敏剂 食品安全

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BOPP/SiO_(2)@TiO_(2)纳米复合膜的制备及其水性油墨印刷性能研究

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作者 刘振中 陈利红 +6 位作者 赵曈曈 王静 毛海梅 杨国芳 吕洪香 朱明新 钟淦基 《化工新型材料》 北大核心 2025年第6期123-128,共6页

双向拉伸聚丙烯(BOPP)膜广泛应用于软包装材料领域。由于BOPP膜是一种非极性亲油高分子材料,通常导致水性油墨在其表面印刷性能较差。采用电晕处理法在BOPP膜表面修饰羟基,将聚丙烯酸(PAA)接枝在BOPP电晕膜表面,通过氢键作用将SiO_(2)@T... 双向拉伸聚丙烯(BOPP)膜广泛应用于软包装材料领域。由于BOPP膜是一种非极性亲油高分子材料,通常导致水性油墨在其表面印刷性能较差。采用电晕处理法在BOPP膜表面修饰羟基,将聚丙烯酸(PAA)接枝在BOPP电晕膜表面,通过氢键作用将SiO_(2)@TiO_(2)纳米涂层牢固结合在BOPP/PAA接枝膜表面,制备出具有高透光性和优异印刷性能的BOPP/SiO_(2)@TiO_(2)纳米复合膜。通过拉曼光谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜等对纳米复合膜的结构和形貌进行表征,通过滚涂和丝网印刷工艺研究了稀释和未稀释水性油墨对BOPP/SiO_(2)@TiO_(2)纳米复合膜印刷效果的影响。结果表明:SiO_(2)@TiO_(2)纳米涂层可以均匀、牢固地附着在BOPP/PAA接枝膜上,且硅钛摩尔比为1∶1的纳米复合膜透光率超过90%;水性油墨在纳米复合膜上的印刷精度和附着性能相较于其他BOPP膜都得到显著提升。 展开更多

关键词 双向拉伸聚丙烯膜 电晕处理 SiO_(2)@TiO_(2)纳米涂层 水性油墨 丝网印刷

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益生菌胞外囊泡的分离、生物活性及应用研究进展

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作者 钟浩 汤宁 +2 位作者 刘晓凤 陈玲 关荣发 《食品科学》 北大核心 2025年第17期314-325,共12页

胞外囊泡(extracellular vesicles,EVs)作为一种新兴的后生元,具有多种生物活性。益生菌衍生的EVs是一种由益生菌分泌到细胞外基质且不能自我复制的纳米级脂质颗粒。它包含多种生物信息分子,如脂质、蛋白质和核酸等,介导细胞间的信息交... 胞外囊泡(extracellular vesicles,EVs)作为一种新兴的后生元,具有多种生物活性。益生菌衍生的EVs是一种由益生菌分泌到细胞外基质且不能自我复制的纳米级脂质颗粒。它包含多种生物信息分子,如脂质、蛋白质和核酸等,介导细胞间的信息交互并参与宿主多种生理健康过程。本文综述益生菌EVs的结构、产生机制、分离方法及其生物活性,最后探讨益生菌EVs在食品领域应用的潜力与挑战,以期为益生菌EVs在功能食品的应用以及开发模式提供一定参考。 展开更多

关键词 益生菌胞外囊泡 生物活性 递送 功能食品

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HPLC同时测定海南山柚油中亚油酸与角鲨烯含量

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作者 符杏夏 吴春晓 +3 位作者 唐闻宁 陈求欢 毛海梅 王世严 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第6期158-162,共5页

建立一种通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定海南山柚油中亚油酸和角鲨烯含量的方法。试验以2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液为反应介质,在55℃水浴超声(800 W)30 min皂化,以正己烷为萃取溶剂,Hypersil ODS C_(18)为色谱柱,以乙腈和体积分数0.1... 建立一种通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定海南山柚油中亚油酸和角鲨烯含量的方法。试验以2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液为反应介质,在55℃水浴超声(800 W)30 min皂化,以正己烷为萃取溶剂,Hypersil ODS C_(18)为色谱柱,以乙腈和体积分数0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明:亚油酸甲酯在质量浓度100~4000 mg/L、角鲨烯在质量浓度10~400mg/L范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为10 mg/kg;亚油酸甲酯回收率为95.65%~96.12%,相对标准偏差(RSD)为0.44%~1.47%,角鲨烯回收率为97.78%~98.42%,RSD为1.24%~1.94%。建立的方法具有较高的准确度与良好的精密度,适用于山柚油中亚油酸与角鲨烯含量的同时测定。 展开更多

关键词 海南山柚油 HPLC 亚油酸 角鲨烯

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基于QuEChERS气相色谱串联质谱法的海南田间辣椒虫螨腈动态残留特征

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作者 王儒 张乐 +3 位作者 张欣琪 王婷 赵晓野 潘永波 《热带农业科学》 2025年第5期45-51,共7页

采用QuEChERS结合气相色谱—串联质谱法测定辣椒中虫螨腈的残留量,并分析在海南田间种植的辣椒中虫螨腈动态残留特征。辣椒样品前处理采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,气相色谱—串联质谱法测定,基质外标法定量。通过定期采摘田间辣椒分... 采用QuEChERS结合气相色谱—串联质谱法测定辣椒中虫螨腈的残留量,并分析在海南田间种植的辣椒中虫螨腈动态残留特征。辣椒样品前处理采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,气相色谱—串联质谱法测定,基质外标法定量。通过定期采摘田间辣椒分析辣椒中虫螨腈的动态残留特征。0.01~0.15 mg/kg添加水平下,方法添加回收率为97.5%~108.1%,相对标准偏差为1.9%~3.1%,方法检出限为0.003 mg/kg。虫螨腈在辣椒中的消解规律符合一级动力学方程,相关系数R^(2)=0.9627,半衰期为T_(1/2)=3.5 d,18 d后降解率达100%。该检测方法经济节约,简便快捷,满足辣椒中虫螨腈残留分析要求;由虫螨腈消解规律可知,虫螨腈在辣椒上消解速度快,属于易降解农药。目前我国暂未规定辣椒中虫螨腈的最大残留限量,研究结果将为虫螨腈的规范使用提供理论依据,为相关标准的制定提供补充数据,为确保辣椒产品的出口质量提供技术支撑。 展开更多

关键词 辣椒 虫螨腈 气相色谱—串联质谱法 动态残留分析

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三种海南东方酸瓜中真菌群落多样性差异分析 被引量：1

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作者 朱梦 寇力丹 +1 位作者 常秀亭 王彬 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第8期100-105,共6页

该研究以海南东方的西瓜、葫芦瓜、哈密瓜为原料腌制东方酸瓜样品(XG、HLG、HMG),利用Illumina Nextseq 2000高通量测序技术对其真菌菌群多样性进行分析。结果表明,HLG样品真菌群落丰富度最高,XG样品真菌群落多样性最高。从3种东方酸瓜... 该研究以海南东方的西瓜、葫芦瓜、哈密瓜为原料腌制东方酸瓜样品(XG、HLG、HMG),利用Illumina Nextseq 2000高通量测序技术对其真菌菌群多样性进行分析。结果表明,HLG样品真菌群落丰富度最高,XG样品真菌群落多样性最高。从3种东方酸瓜样品中共划分到432个真菌操作分类单元(OTUs),隶属于3门、14纲、26目、47科、68属。3种东方酸瓜样品真菌主要分布在子囊菌门(Ascomycota)中,主要细菌属包括柯达酵母属(Kodamaea)、哈萨克斯坦酵母属(Kazachstania)、毕赤酵母属(Pichia)、unclassified_f_Saccharomycetales_fam_Incertae_sedis、假丝酵母属(Candida)、Diutina、青霉属(Penicillium)、毛孢子菌属(Trichosporon)、德巴利酵母属(Debaryomyces)、unclassified_o__Saccharomycetales等。3种东方酸瓜样品的真菌菌群结构存在差异,主要体现在Kazachstania、Debaryomyces、Kodamaea、Candida等10个真菌属上,该研究结果为海南东方酸瓜的标准化和工业化生产和食品质量安全控制提供理论基础和科学支撑。 展开更多

关键词 东方酸瓜 真菌菌群多样性 差异 高通量测序 主坐标分析

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热带水果中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测分析

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作者 陈丽霞 何燕 +2 位作者 许丽建 王明月 李备 《热带农业工程》 2024年第6期33-38,共6页

本文建立了香蕉、芒果和菠萝等热带水果中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测分析方法,利用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定代森锰锌,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乙撑硫脲残留。结果表明,代森锰锌和乙撑硫... 本文建立了香蕉、芒果和菠萝等热带水果中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测分析方法,利用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定代森锰锌,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乙撑硫脲残留。结果表明,代森锰锌和乙撑硫脲的的定量限均为0.01 mg/kg。在0.1、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下,代森锰锌和乙撑硫脲的平均回收率分别为73%~101%和82%~103%。本方法可满足热带水果代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测需求。 展开更多

关键词 热带水果 代森锰锌 乙撑硫脲 气相色谱法-电子捕获检测器 超高效液相色谱-串联质谱

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改进的QuEChERS/液相色谱-质谱联用法测定椰汁饮料中90种农药及其代谢物残留量

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作者 潘永波 赵静 +2 位作者 万娜 刘春华 李春丽 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1338-1345,共8页

建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净... 建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净化材料,改进的QuEChERS前处理方法对样品提取液进行净化,多反应监测(MRM)模式分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:90种农药及其代谢物在0.002~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,定量下限(LOQ)均为0.01 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为60.6%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~12%(n=6)。该方法净化效果好,操作简单,适用于椰汁饮料中多种农药残留的检测。 展开更多

关键词 椰汁 农药残留 QUECHERS 液相色谱-质谱联用法

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基于LCMS-IT-TOF技术分析注射用头孢他啶聚合物杂质 被引量：1

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作者 杨俊斌 傅小雅 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第3期336-343,共8页

目的对注射用头孢他啶聚合物杂质进行分析。方法采用高效液相-离子肼与飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)技术,利用杂质对照品,结合强制聚合法制备富含聚合物杂质的降解溶液,对注射用头孢他啶中聚合物杂质进行定位分析。进行RP-HPLC法和葡... 目的对注射用头孢他啶聚合物杂质进行分析。方法采用高效液相-离子肼与飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)技术,利用杂质对照品,结合强制聚合法制备富含聚合物杂质的降解溶液,对注射用头孢他啶中聚合物杂质进行定位分析。进行RP-HPLC法和葡聚糖凝胶G10(Sephadex G10)色谱法检测注射用头孢他啶聚合物杂质的比较。结果LCMS-IT-TOF技术共推定7个未知杂质(杂质N1、N2、未知杂质3、O、P1、P2、T)和3个已知杂质(Q1、Q2、R)的化学结构,并证明已知杂质D在实际样品中不存在。较葡聚糖凝胶G10色谱法,RP-HPLC法分析头孢他啶聚合物杂质专属性强,结果客观准确。结论LCMS-IT-TOF技术,正负极性可高速切换,具有极好的质量稳定性,可保证正离子模式和负离子模式下的高质量精确度,从而获得更可靠的质谱分析结果。 展开更多

关键词 注射用头孢他啶 聚合物杂质 LCMS-IT-TOF 分子质量 化学结构

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主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂对鲜切榴莲贮藏品质的影响

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作者 吴广 郭莉 +1 位作者 尹青春 邓浩 《保鲜与加工》 北大核心 2025年第1期1-8,共8页

鲜切榴莲由于呼吸作用强,容易迅速变质。主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂可调节果蔬包装内的气体比例,抑制果蔬呼吸,从而延长其保质期。为探究其对鲜切榴莲的保鲜效果,使用主成分分析(PCA)法综合评价了不同用量的主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜... 鲜切榴莲由于呼吸作用强,容易迅速变质。主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂可调节果蔬包装内的气体比例,抑制果蔬呼吸,从而延长其保质期。为探究其对鲜切榴莲的保鲜效果,使用主成分分析(PCA)法综合评价了不同用量的主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂对鲜切榴莲9个关键品质指标的影响。结果表明:在10℃条件下贮藏12 d时,T1组(1 g保鲜剂)榴莲的硬度和VC含量显著高于对照组(CK,未添加保鲜剂)(P<0.05),其色泽L^(*)值与0 d相比仅降低了0.51,品质最佳,T1组的呼吸速率和乙烯释放速率分别比CK组低45.83%和38.39%,均有显著性差异(P<0.05)。相关性分析表明,T1组榴莲的乙烯释放速率与贮藏时间呈显著负相关(P<0.05)。进一步的PCA综合评价结果表明:PC1和PC2代表了9个指标的63.042%信息量,贮藏结束时,T1组的品质与CK组第6天的品质最接近,进一步验证了其保鲜效果最佳。研究结果可为鲜切榴莲的保鲜技术开发和品质综合评价提供重要参考依据。 展开更多

关键词 主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂 鲜切榴莲 贮藏 品质 主成分分析

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采后龙眼不同货架期真菌多样性及毒素测定分析

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作者 高云慨 黄勇平 +2 位作者 汤祝华 邓浩 尹青春 《食品与机械》 北大核心 2025年第9期58-66,共9页

[目的]探究采后龙眼不同货架期真菌群落结构差异及真菌毒素污染情况。[方法]采用Illumina MiSeq高通量测序技术对采后龙眼室温(25℃)及冷藏贮藏(4℃)下真菌多样性进行分析。同时利用超高效液相色谱—串联质谱法对龙眼样本进行44种真菌... [目的]探究采后龙眼不同货架期真菌群落结构差异及真菌毒素污染情况。[方法]采用Illumina MiSeq高通量测序技术对采后龙眼室温(25℃)及冷藏贮藏(4℃)下真菌多样性进行分析。同时利用超高效液相色谱—串联质谱法对龙眼样本进行44种真菌毒素的含量分析,识别毒素风险危害。[结果]随着货架期的延长,采后龙眼果实在室温贮藏过程中真菌多样性和丰富度呈先上升后下降的趋势,而冷藏贮藏过程中则呈先升高后降低再升高的变化趋势。在属水平上,室温贮藏中(1~2 d)、后期(6~7 d)优势菌属为毛色二孢属(Lasiodiplodia),相对丰度为77.55%~99.46%。冷藏贮藏中(10~18 d)、后期(21~24 d)优势菌属为假丝酵母属(Candida)和有孢圆酵母属(Torulaspora),相对丰度分别为78.22%和12.62%。毒素测定分析结果显示,在室温及冷藏贮藏过程中均未检测到真菌毒素。[结论]采后龙眼样品在室温及冷藏贮藏条件下,果肉部分受真菌毒素的污染风险较低;龙眼果实货架期腐烂变质主要由毛色二孢属侵染引起,冷藏贮藏条件下龙眼货架期的延长,主要原因是毛色二孢属的生长受到抑制。 展开更多

关键词 龙眼 高通量测序 多样性 超高效液相色谱—串联质谱法 真菌毒素

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国产法罗培南钠制剂质量分析

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作者 韩芸 郑梦琳 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页

目的对国内市场中的法罗培南钠制剂(片剂、胶囊剂及颗粒剂)进行全面的质量分析。方法依据现行法定质量标准,对法罗培南钠制剂进行标准检验,比较不同企业产品的质量现状,分析法罗培南钠制剂质量的总体水平。采用法定标准结合探索性研究... 目的对国内市场中的法罗培南钠制剂(片剂、胶囊剂及颗粒剂)进行全面的质量分析。方法依据现行法定质量标准,对法罗培南钠制剂进行标准检验,比较不同企业产品的质量现状,分析法罗培南钠制剂质量的总体水平。采用法定标准结合探索性研究对69批抽检样品进行综合评价,包括溶出曲线、辅料相容性、包装材料与药物稳定性等方面,综合评价国内产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果本次抽样涉及25个省区市,共抽到3家企业的法罗培南钠片31批次、胶囊19批次和颗粒剂19批次,按法定标准检验,均符合规定,合格率为100.0%。探索性研究建立了统一的有关物质和含量测定方法;针对法罗培南钠颗粒质量标准缺少含量均匀度检查项,采用统一后的含量测定方法对法罗培南钠颗粒的含量均匀度进行了测定,结果均符合规定。结论法罗培南钠制剂质量状况较好,现行质量标准基本可行。 展开更多

关键词 法罗培南钠制剂 评价性抽检 质量分析 探索性研究

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燃烧氧化差减法和直接法测定生物降解材料总有机碳含量

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作者 王绮 毛海梅 +4 位作者 谭若冰 王焱 吴凡 翟国强 羊钧 《塑料工业》 北大核心 2025年第8期129-134,共6页

通过分析生物降解材料的组成成分和理化性质,依据ISO 8245:1999检测原理,建立燃烧氧化差减法测定生物降解材料总有机碳(TOC)含量的方法,用蔗糖和碳酸钙作为标准物质,建立标准工作曲线,测定生物降解材料总碳(TC)与灰分中总无机碳(TIC)含... 通过分析生物降解材料的组成成分和理化性质,依据ISO 8245:1999检测原理,建立燃烧氧化差减法测定生物降解材料总有机碳(TOC)含量的方法,用蔗糖和碳酸钙作为标准物质,建立标准工作曲线,测定生物降解材料总碳(TC)与灰分中总无机碳(TIC)含量,差减法计算TOC含量。差减法测定原材料和样品TOC含量,并通过加标试验对差减法的精密度和相对标准偏差进行分析。对直接法TOC含量的测定进行了进一步研究,测定用四种不同浓度的盐酸溶液预处理、不同粒径大小、不同填料的样品对TOC测定结果的影响。结果表明,蔗糖和碳酸钙作为燃烧氧化两种方法TC、TOC、TIC测定的标准物质,线性相关性高,测量范围宽。差减法测定原材料和样品实测值与理论TOC基本相符,与直接法测定结果的相对理论偏差都在±3%以内。差减法测定样品TOC含量的加标回收率95%~102%,相对标准偏差0.8%~1.0%,精密度和准确度高。用(1+1)、(1+2)、(1+3)、(1+4)四种不同浓度的盐酸溶液,对粒径小于1000μm的添加不同填料的样品预处理后,TOC测定结果无显著差异。 展开更多

关键词 生物降解材料 总有机碳 燃烧氧化 差减法 直接法 非色散红外检测器

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液相色谱-串联质谱法同时测定4种不同剂型化妆品中24种头孢类药物

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作者 梁颖 庄彩静 +3 位作者 许文佳 符策奕 费行 程龙 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期185-191,共7页

为评估化妆品中是否违禁添加头孢类药物,建立了液相色谱串联质谱同时测定4种不同剂型化妆品中24种头孢类药物的分析方法。待测样品经50%乙腈涡旋分散、超声提取后,过0.22μm PTFE滤膜,所得滤液采用Atlantics T3C18色谱柱(100mm×2.1... 为评估化妆品中是否违禁添加头孢类药物,建立了液相色谱串联质谱同时测定4种不同剂型化妆品中24种头孢类药物的分析方法。待测样品经50%乙腈涡旋分散、超声提取后,过0.22μm PTFE滤膜,所得滤液采用Atlantics T3C18色谱柱(100mm×2.1 mm,3μm)分离,0.1%甲酸(含5mmol/L乙酸铵溶液)-乙腈流动相体系梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下对目标化合物进行测定。结果表明,24种头孢类药物在各自线性范围内具有良好的线性关系(r>0.998),检出限为0.001~0.04 mg/kg;24种头孢类药物在4类不同基质的化妆品中回收率在70.1%~119.8%范围内,相对标准偏差为0.9%~10.4%。该方法具有操作简便快捷,定性定量可靠,适用于测定化妆品中24种头孢类药物,能够为化妆品风险监测和标准制修订提供技术支撑。 展开更多

关键词 化妆品 头孢类药物 高效液相色谱-串联质谱

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海水养殖用塑料中有机磷酸酯的溶出规律及生物富集特征

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作者 杨芷 刘冬妮 +3 位作者 黄圣南 戴雪田 钱伟 朱小山 《渔业科学进展》 北大核心 2025年第4期78-88,共11页

养殖用塑料的长期使用不可避免地造成塑料添加剂溶出到水环境中。然而,这些塑料添加剂的溶出规律及对水生生物的暴露风险尚不清晰。本研究聚焦典型塑料添加剂有机磷酸酯(OPEs),以在野外海水养殖塘中收集的塑料防渗膜为研究对象,分别进... 养殖用塑料的长期使用不可避免地造成塑料添加剂溶出到水环境中。然而,这些塑料添加剂的溶出规律及对水生生物的暴露风险尚不清晰。本研究聚焦典型塑料添加剂有机磷酸酯(OPEs),以在野外海水养殖塘中收集的塑料防渗膜为研究对象,分别进行室内模拟溶出实验和水生生物暴露实验。结果显示,在240 h的模拟溶出实验中,总OPEs的溶出量为12.24 ng/g。其中,含氯类OPEs的溶出率相对较高,磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)溶出率达到了40.6%,含氯类OPEs、芳香类OPEs、烷烃类OPEs溶出率依次降低;塑料防渗膜在0~2 d的溶出实验过程中,OPEs的溶出速率最快,在第6天后,溶出速率开始达到平衡状态。水生生物暴露实验结果显示,48 h内防渗膜溶出的OPEs在卤虫(Artemia)体内检出5种,其中,磷酸三甲苯基酯(TCP)、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP)的log10BAF(生物富集因子)均大于3.7,具有生物富集效应;磷酸三正丁酯(Tn BP)的log10BAF值介于3.3~3.7之间,具有潜在的生物富集效应。上述结果表明,海水养殖塘中的塑料防渗膜所释放的OPEs会对水生生物造成潜在的风险。 展开更多

关键词 养殖用塑料 有机磷酸酯 溶出规律 生物富集

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氨基化-多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定热带水果中110种农药及其代谢物残留量 被引量：13

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作者 潘永波 张妙宜 +2 位作者 万娜 王彬 潘灿平 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期189-202,共14页

建立基于氨基化-多壁碳纳米管(amino-functionalized multi-walled carbon nanotubes,NH2-MWCNTs)改进的QuEChERS净化方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定3种热带水果中110种农药及其代谢物残留量。样品经乙腈提取,采用欧洲标准(E... 建立基于氨基化-多壁碳纳米管(amino-functionalized multi-walled carbon nanotubes,NH2-MWCNTs)改进的QuEChERS净化方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定3种热带水果中110种农药及其代谢物残留量。样品经乙腈提取,采用欧洲标准(EN.15662)萃取缓冲体系QuEChERS盐包提取,NH2-MWCNTs改良的分散固相萃取(d-SPE)净化管净化,多反应监测模式(MRM)分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.002~0.2 mg/L范围内110种农药及其代谢物具有良好的线性关系,决定系数(R2)均高于0.9902,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg,添加回收率为61%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~15%(n=6)。该方法净化效果好,能在短时间内可靠地分析样品。灵敏度、正确度、精密度均满足日常检测定性、定量需求,适用于荔枝、龙眼和香蕉等热带水果中农药多残留的快速检测。 展开更多

关键词 氨基化-多壁碳纳米管 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 热带水果 农药多残留

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注射用盐酸多西环素质量评价 被引量：2

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作者 傅小雅 刘月 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期375-380,共6页

目的对国产注射用盐酸多西环素的质量现状进行评价。方法采用法定标准对86批抽检样品进行检验;结合注射剂一致性评价要求,利用参比制剂,通过对原料药精制工艺、维生素C质量控制、制剂处方工艺、包材、有关物质及血管刺激性试验和溶血试... 目的对国产注射用盐酸多西环素的质量现状进行评价。方法采用法定标准对86批抽检样品进行检验;结合注射剂一致性评价要求,利用参比制剂,通过对原料药精制工艺、维生素C质量控制、制剂处方工艺、包材、有关物质及血管刺激性试验和溶血试验等关键项目的比较研究,分析不同企业制剂的质量差异及现行标准的合理性。结果86批样品法定检验合格率为100%。探索性研究优化了有关物质测定方法,并对杂质来源进行了归属;建立了主要辅料维生素C的杂质和含量检测方法;发现使用未精制原料的企业,杂质含量明显高于使用精制原料的企业;国内仿制制剂与参比制剂在性状、灌装量、包材、有关物质及稳定性等方面存在差异;发现制剂使用与临床不良反应间的相关性。结论国内三家生产企业质量状况分别为“好、一般、差”,与参比制剂在一些质量属性方面存在差异,建议国内企业优化生产工艺尤其是冷冻干燥工艺及使用更好质量的包材以提升产品质量;现行标准可进一步提高。 展开更多

关键词 注射用盐酸多西环素 评价性抽验 质量评价 一致性评价 有关物质 维生素C

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