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间三氟甲基硝基苯的超临界催化加氢 被引量:5
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作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 楼芝英 胡智燕 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期293-296,共4页
研究了用超临界二氧化碳作为反应介质来提高间三氟甲基硝基苯的加氢反应速度和选择性。实验考察了二氧化碳压力、加氢反应温度、氢气浓度、反应空速等因素对超临界加氢反应的影响。结果表明,在二氧化碳压力为9.5MPa, 反应温度为45℃,氢... 研究了用超临界二氧化碳作为反应介质来提高间三氟甲基硝基苯的加氢反应速度和选择性。实验考察了二氧化碳压力、加氢反应温度、氢气浓度、反应空速等因素对超临界加氢反应的影响。结果表明,在二氧化碳压力为9.5MPa, 反应温度为45℃,氢气浓度为0.6molL-1,反应空速为1.0min-1的条件下,间三氟甲基硝基苯的转化率为99.5%,选择性为100%。同时,在45℃时超临界催化加氢反应速度是液相加氢时的29倍。 展开更多
关键词 间三氟甲基硝基苯 间三氟甲基苯胺 超临界二氧化碳 催化加氢 合成
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纳米碳管负载Co催化生长纳米碳管 被引量:5
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作者 徐振元 严新焕 +1 位作者 应永飞 许丹倩 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第9期938-940,共3页
In this paper, carbon nanotubes (CNTs) used as support and cobalt as catalyst to prepare new CNTs was studied. CNTs could grow well if the precursor CNTs were supported with Co on its surface. On the contrary, CNTs co... In this paper, carbon nanotubes (CNTs) used as support and cobalt as catalyst to prepare new CNTs was studied. CNTs could grow well if the precursor CNTs were supported with Co on its surface. On the contrary, CNTs couldn’t grow at all if the precursor CNTs were not supported with Co. The TEM images showed that diameters of the obtained CNTs were different from those of the precursor CNTs. The pure CNTs could be prepared in this method without further purifying. The amount of Co on the precursor CNTs could affect the growth of CNTs greatly. When the content of metal on precursor CNTs was less than 16.2%, the amount of the obtained CNTs increased with the increasing amount of Co, and the maximum growth amount of 625% of CNTs could be obtained. But if the content of metal was more than 16.2%, the amount of Co had no influence on the growth of CNTs. 展开更多
关键词 纳米碳管 催化生长 催化剂载体 钴催化剂
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绿色硝化反应研究进展 被引量:12
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作者 李小青 杜晓华 +2 位作者 郑鹛 陈盛 徐振元 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1073-1078,共6页
介绍了磺酸镧系盐催化硝化、氮氧化物硝化、固体酸催化硝化、液相负载硝化和气相硝化等绿色硝化反应,评述了它们的优缺点,提出了固体氧化物和全氟烷磺酸协同催化NO2/O2绿色硝化反应,有望成为一种有前途的绿色硝化方法。
关键词 绿色硝化反应 磺酸镧系盐 氮氧化物 固体酸 液相负载 气相硝化 协同催化
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一种安全有效的合成芳基异氰酸酯的方法 被引量:24
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作者 杜晓华 许响生 徐振元 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第4期83-85,共3页
将伯芳胺或其溶液滴加到双 (三氯甲基 )碳酸酯溶液中 ,经回流反应合成了相应的芳基异氰酸酯。与光气法相比 ,该法是一种安全、方便、环境友好、收率 (87.6 %~ 98.2 % )及纯度 (93.6 %~99.1% )
关键词 合成 芳基异氰酸酯 方法 双(三氯甲基)碳酸酯 中间体
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新型含吡唑杂环邻氨基苯甲酰胺类化合物的合成与杀螨活性 被引量:6
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作者 刘建华 杜晓华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期27-34,共8页
以氯虫苯甲酰胺和氟虫腈的结构为基础,通过活性亚结构拼接的方法,设计合成了24个新型含吡唑杂环邻氨基苯甲酰胺类化合物,其结构经1H NM R、IR及APCI-M S表征。初步生物活性测试结果表明:化合物5-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基甲酰基)苯基... 以氯虫苯甲酰胺和氟虫腈的结构为基础,通过活性亚结构拼接的方法,设计合成了24个新型含吡唑杂环邻氨基苯甲酰胺类化合物,其结构经1H NM R、IR及APCI-M S表征。初步生物活性测试结果表明:化合物5-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基甲酰基)苯基]-1-1-[2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-4-三氟甲基亚磺酰基-1H-吡唑-3-甲酰胺(5k)和5-溴-N-[4-溴-2-甲基-6-(甲氨基甲酰基)苯基]-1-[2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-4-三氟甲基亚磺酰基-1H-吡唑-3-甲酰胺(5l)在500 mg/L下对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus的致死率为100%,但在100 mg/L下其致死率则分别降至30%和50%。所得结果可为邻氨基苯甲酰胺类化合物构效关系研究提供参考。 展开更多
关键词 氯虫苯甲酰胺 氟虫腈 邻氨基苯甲酰胺 合成 杀螨活性
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CVD一步法制备纳米碳管的研究 被引量:4
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作者 应永飞 严新焕 +1 位作者 王文静 徐振元 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期242-245,共4页
CVD法是制备纳米碳管的重要方法。本文研究了以乙炔为原料气 ,无需预先还原催化剂 ,以一定的程序速率从 5 0 0℃升至 75 0℃一步法生长纳米碳管 ,直接制备出了管径在 8~ 12nm之间 ,石墨化程度好的纳米碳管。同时 ,对升温速率、原料气... CVD法是制备纳米碳管的重要方法。本文研究了以乙炔为原料气 ,无需预先还原催化剂 ,以一定的程序速率从 5 0 0℃升至 75 0℃一步法生长纳米碳管 ,直接制备出了管径在 8~ 12nm之间 ,石墨化程度好的纳米碳管。同时 ,对升温速率、原料气配比等因素进行了讨论 。 展开更多
关键词 一步法 制备 纳米碳管 化学气相沉积法 乙炔
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氟虫腈硫代磷酸酯衍生物的合成及生物活性 被引量:3
7
作者 胡丽华 杜晓华 徐振元 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期47-50,共4页
以5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑-4-二硫化物(1)为起始原料,经过还原和磷酸酯化反应合成了9个新型氟虫腈硫代磷酸酯衍生物,其结构经红外、核磁共振氢谱和质谱确证。初步的生物活性测定结果表明:在50mg/L浓度下,所有新... 以5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑-4-二硫化物(1)为起始原料,经过还原和磷酸酯化反应合成了9个新型氟虫腈硫代磷酸酯衍生物,其结构经红外、核磁共振氢谱和质谱确证。初步的生物活性测定结果表明:在50mg/L浓度下,所有新化合物对孑孓Culex pipiens pallens24h的致死率均为100%。 展开更多
关键词 吡唑二硫化物 氟虫腈硫代磷酸酯 合成 生物活性
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超高效除草剂氟噻乙草酯的清洁生产工艺
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作者 杜晓华 许响生 +1 位作者 刘海辉 徐振元 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2072-2075,共4页
A clean process with 3 steps for the synthesis of Fluthiacet-methyl as a super effective herbicide is developed.The product was prepared in several patented methods.However, those methods had the disadvantages of usin... A clean process with 3 steps for the synthesis of Fluthiacet-methyl as a super effective herbicide is developed.The product was prepared in several patented methods.However, those methods had the disadvantages of using hazardous materials such as thiophosgene, chloroformate, hexahydropyridazine and phosgene.In the present work, the hazardous materials were replaced by safe reagents,for example, thiophosgene by carbon disulfide, chloroformate and phosgene by bis(trichloromethyl) carbonate(BTC) and hexahydropyridazine by hexahydropridazine hydrochloride.Therefore, the process is operationally convenient and safe with little environmental hazard.Furthermore, the total yield (63%) is quite higher than that (39%) reported in literature.The clean process is valuable for manufacturing Fluthiacet methyl in industrial scale. 展开更多
关键词 氟噻乙草酯 除草剂 清洁生产工艺 双(三氯甲基)碳酸酯
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含苯基吡啶基团的肟醚乙酸酯类化合物的合成与抑菌活性
9
作者 毛达杰 胡崇波 +2 位作者 刘建华 杜晓华 徐振元 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期406-413,共8页
以3-羟基苯硼酸和取代含溴吡啶为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了24个未见报道的含苯基吡啶基团的肟醚乙酸酯类化合物,其结构均通过1H NMR、ESI-MS和IR确证。初步生物活性测定结果表明,大部分目标化合物具有一定的抑菌活性,... 以3-羟基苯硼酸和取代含溴吡啶为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了24个未见报道的含苯基吡啶基团的肟醚乙酸酯类化合物,其结构均通过1H NMR、ESI-MS和IR确证。初步生物活性测定结果表明,大部分目标化合物具有一定的抑菌活性,其中化合物5i、5r、5t在50 mg/L下对黄瓜霜霉病菌的抑制率达到80%。说明此类化合物具有作为杀菌剂先导进行进一步结构优化的潜力。 展开更多
关键词 苯基吡啶 肟醚乙酸酯 合成 抑菌活性 黄瓜霜霉病菌
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含取代2-苯基吡啶基团的甲氧基氨基甲酸酯类化合物的合成及杀螨活性
10
作者 毛达杰 李以名 +3 位作者 刘建华 胡崇波 杜晓华 徐振元 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期600-604,共5页
以取代2-溴吡啶和羟基苯硼酸为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了9个未见报道的含取代2-苯基吡啶基团的甲氧基氨基甲酸酯类化合物,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱(ESI-MS)表征。初步生物活性测定结果表明:在500 mg/L... 以取代2-溴吡啶和羟基苯硼酸为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了9个未见报道的含取代2-苯基吡啶基团的甲氧基氨基甲酸酯类化合物,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱(ESI-MS)表征。初步生物活性测定结果表明:在500 mg/L下,部分化合物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus的致死率达100%,具有作为杀螨剂先导结构的潜力。 展开更多
关键词 取代2-苯基吡啶 甲氧基氨基甲酸酯 合成 杀螨活性
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含嘧啶硫醚的嗜球果伞素类化合物的设计、合成及杀菌活性 被引量:5
11
作者 郝树林 蔡增飞 +1 位作者 曹杨羊 杜晓华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期60-68,共9页
为了发现和开发新的杀菌化合物,以嘧菌酯为先导,通过活性亚结构拼接等手段,设计并合成了22个新化合物,通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱等手段对其结构进行了表征。生物活性测试结果表明,部分化合物对黄瓜白粉病菌表现出较好的杀菌活... 为了发现和开发新的杀菌化合物,以嘧菌酯为先导,通过活性亚结构拼接等手段,设计并合成了22个新化合物,通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱等手段对其结构进行了表征。生物活性测试结果表明,部分化合物对黄瓜白粉病菌表现出较好的杀菌活性,其中化合物7b在50 mg/L下对黄瓜白粉病菌的抑制率为85%。田间试验结果显示,在有效成分281.25 g/hm^(2)剂量下,化合物7b对黄瓜白粉病的防治效果与商品化品种推荐使用剂量时嘧菌酯(有效成分281.25 g/hm^(2))和乙嘧酚(有效成分300.00 g/hm^(2))的防治效果相当。 展开更多
关键词 嗜球果伞素 嘧啶硫醚 新农药合成 杀菌活性
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含吡唑-4-甲酰胺的嗜球果伞素类化合物的设计、合成及杀虫活性 被引量:1
12
作者 楼佳明 郝树林 +1 位作者 方佳琪 杜晓华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1108-1116,共9页
为了发现新的农用高活性化合物,将具有杀螨活性的嗜球果伞素类化合物与具有杀菌活性的吡唑酰胺类化合物的活性亚结构进行拼接,设计并合成了16个新化合物,通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱等手段表征了其结构。生物活性测试结果表明,... 为了发现新的农用高活性化合物,将具有杀螨活性的嗜球果伞素类化合物与具有杀菌活性的吡唑酰胺类化合物的活性亚结构进行拼接,设计并合成了16个新化合物,通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱等手段表征了其结构。生物活性测试结果表明,目标化合物虽然没有预期的杀螨和杀菌活性,但是表现出了良好的杀虫活性,其中8个化合物在500 mg/L下对黏虫Mythimna separata的杀虫活性为100%。 展开更多
关键词 嗜球果伞素 吡唑-4-甲酰胺 嘧啶硫醚 黏虫 杀虫活性
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氯虫苯甲酰胺衍生物的合成及杀虫活性 被引量:1
13
作者 杜晓华 方佳琪 楼佳明 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2022年第1期44-49,54,共7页
为了开发新的杀虫化合物,以氯虫苯甲酰胺为先导,通过引入氨基酸片段合成了12个新化合物,通过^(1)H NMR,^(13)C NMR和HRMS等手段进行结构表征。室内杀虫活性初步测试结果表明:在500 mg/L测试质量浓度下,多数目标化合物对黏虫(Oriental ar... 为了开发新的杀虫化合物,以氯虫苯甲酰胺为先导,通过引入氨基酸片段合成了12个新化合物,通过^(1)H NMR,^(13)C NMR和HRMS等手段进行结构表征。室内杀虫活性初步测试结果表明:在500 mg/L测试质量浓度下,多数目标化合物对黏虫(Oriental armyworm)有着较高的杀虫活性,其中化合物b在20,4 mg/L质量浓度下对黏虫分别有90%和80%的杀虫活性,化合物f在20,4 mg/L质量浓度下对黏虫分别有80%和70%的杀虫活性。 展开更多
关键词 氯虫苯甲酰胺衍生物 氨基酸片段 杀虫活性
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含苯丙氨酸和1H-茚-1-酮类氯虫苯甲酰胺类似物的合成及杀虫活性
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作者 方佳琪 郝树林 杜晓华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期713-722,共10页
为了开发新的杀虫化合物,以氯虫苯甲酰胺为先导,2-甲基-3-氨基苯甲酸为起始原料,经过卤化生成5-氯-3-甲基-2-氨基苯甲酸;再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸进行缩合反应,生成6-氯-2-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5... 为了开发新的杀虫化合物,以氯虫苯甲酰胺为先导,2-甲基-3-氨基苯甲酸为起始原料,经过卤化生成5-氯-3-甲基-2-氨基苯甲酸;再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸进行缩合反应,生成6-氯-2-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-基)-8-甲基-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮;最后引入苯丙氨酸片段并经环化反应,分别合成了两个系列共计23个新化合物(4和5),其中化合物4为含苯丙氨酸的氯虫苯甲酰胺类似物,化合物5为由化合物4环化生成的含1 H-茚-1-酮片段的氯虫苯甲酰胺类似物,所有化合物的结构均通过核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)和高分辨质谱(HRMS)的表征及确证。初步室内杀虫活性测试结果表明,多数目标化合物对黏虫Mythinma separata具有较高的杀虫活性,其中14个化合物在100 mg/L下对黏虫Mythinma separata的致死率为100%,化合物5k(1H-茚-1-酮片段中取代基为羟基)在4和0.8 mg/L下的致死率分别为90%和70%,其LC50值为0.55 mg/L。分子对接结果表明,化合物5k与氯虫苯甲酰胺一样,也是作用于鱼尼汀受体(RyR),但与靶标结合的氨基酸残基不同,这种差异可能对黏虫的抗药性治理研究有益。 展开更多
关键词 1H-茚-1-酮 氯虫苯甲酰胺 苯丙氨酸 黏虫 杀虫活性
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