甘草废渣中总黄酮提取工艺研究 被引量：4

1

作者 刘铭 贾东升 +4 位作者 赵江丽 温春秀 崔施展 李荣乔 谢晓亮 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第23期73-76,共4页

优化甘草废渣中总黄酮的提取工艺。以甘草苷为对照品采用比色法测定总黄酮含量,在单因素基础上采用Box-Benhnken响应面法以总黄酮提取得率(Y,%)为响应值,以乙醇浓度(X_1,%)提取时间(X_2,min)、液料比(X_3,mL/g)及提取次数(X_4,次)为自变... 优化甘草废渣中总黄酮的提取工艺。以甘草苷为对照品采用比色法测定总黄酮含量,在单因素基础上采用Box-Benhnken响应面法以总黄酮提取得率(Y,%)为响应值,以乙醇浓度(X_1,%)提取时间(X_2,min)、液料比(X_3,mL/g)及提取次数(X_4,次)为自变量,研究各自变量及各自变量间交互作用对总黄酮提取得率的影响,对3批甘草废渣进行验证试验。研究结果表明甘草黄酮最佳提取工艺为:乙醇浓度为70%、提取时间120 min、液料比10:1(mL/g)、提取次数2次,在优化条件下对3批甘草废渣进行工艺验证,甘草黄酮提取得率为(2.4±0.34)%(n=3)与预测理论值2.39%接近。利用Box-Behnken响应面法优化得到的甘草废渣总黄酮提取工艺参数可靠,方法简便,预测性良好。 展开更多

关键词 甘草废渣 响应面 总黄酮

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清热抗毒口服液质量标准研究 被引量：2

2

作者 杨静 白洁 +2 位作者 胡玮佳 金鹏 吴宗耀 《环球中医药》 CAS 2015年第S1期93-94,共2页

目的建立清热抗毒口服液的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TIC)对清热抗毒口服液中白茅根、钩藤、黄连进行定性鉴别.以高相液相色谱法对本制剂中盐酸小檗碱的含量进行测定。结果 TLC斑点清晰、分离度好、专属性强,HPIC准确可靠。盐... 目的建立清热抗毒口服液的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TIC)对清热抗毒口服液中白茅根、钩藤、黄连进行定性鉴别.以高相液相色谱法对本制剂中盐酸小檗碱的含量进行测定。结果 TLC斑点清晰、分离度好、专属性强,HPIC准确可靠。盐酸小檗碱在0.05-5μg/ml范围内呈良好的线性关系,R=0.99995,平均回收率为100.92%,RSD为1.86%。结论该方法准确、专属性强,可作为清热抗毒口服液的质量控制标准。 展开更多

关键词 清热抗毒口服液 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法

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金莲花药材UPLC指纹图谱及模式识别研究 被引量：5

3

作者 雷蓉 刘永利 +1 位作者 段吉平 冯丽 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期429-434,共6页

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立金莲花药材指纹图谱的质量评价方法。方法以3种不同基源的金莲花药材为研究对象,采用UPLC法,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液为流动相进行梯... 目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立金莲花药材指纹图谱的质量评价方法。方法以3种不同基源的金莲花药材为研究对象,采用UPLC法,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,检测波长为340 nm,温度为45℃。结果对38批样品进行测定,建立了金莲花药材的UPLC标准指纹图谱。采用对照品指认了荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷及牡荆苷3个色谱峰。采用聚类分析和主成分分析法对指纹图谱数据进行了模式识别研究,可很好地区分金莲花、短瓣金莲花和阿尔泰金莲花。结论所采用UPLC法建立金莲花药材的指纹图谱专属性强、方法快速、简便、可靠,可用于金莲花药材的质量控制及综合评价。 展开更多

关键词 金莲花 指纹图谱 超高效液相色谱法 聚类分析 主成分分析

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大黄蛰虫片HPLC特征指纹图谱方法研究及多指标成分一测多评法分析 被引量：3

4

作者 白洁 孙菡 +3 位作者 雷蓉 王淼 赵旻 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期700-706,共7页

目的建立HPLC指纹图谱,并采用一测多评法测定大黄蛰虫片中5个化学成分的含量,分别为大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚等5个化学成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定10批大黄蛰虫片的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式... 目的建立HPLC指纹图谱,并采用一测多评法测定大黄蛰虫片中5个化学成分的含量,分别为大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚等5个化学成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定10批大黄蛰虫片的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。建立以大黄素为内参物,其他4个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定10批大黄蛰虫片中5种化学成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证QAMS法的准确性。色谱条件:采用Boston Gree DOS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-体积分数为0.1%磷酸(体积比为85∶15)为流动相;流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为254 nm。结果10批大黄蛰虫片指纹图谱标定了共有峰9个,10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90。建立的f值重现性良好,采用f值计算的含量值与实测值之间无统计学差异(P>0.05)。结论所建立的方法可用于大黄蛰虫片中5个化学成分大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的定性、定量分析。 展开更多

关键词 大黄蛰虫片 指纹图谱 一测多评 高效液相色谱法 大黄素 芦荟大黄素 大黄酸 大黄酚 大黄素甲醚

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核桃多肽复配核桃乳对小鼠抗疲劳及抗氧化作用研究 被引量：11

5

作者 王嘉佳 李晓倩 +3 位作者 高山 牟德华 何爱民 吉洋洋 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期84-91,共8页

通过构建小鼠运动性疲劳模型,研究核桃多肽复配核桃乳的抗疲劳及抗氧化活性,并与核桃蛋白及大豆多肽复配核桃乳进行对比研究,为功能性核桃乳产品开发提供科学依据。通过多种运动性实验及抗氧化与抗疲劳生理生化指标分析3种复配核桃乳的... 通过构建小鼠运动性疲劳模型,研究核桃多肽复配核桃乳的抗疲劳及抗氧化活性,并与核桃蛋白及大豆多肽复配核桃乳进行对比研究,为功能性核桃乳产品开发提供科学依据。通过多种运动性实验及抗氧化与抗疲劳生理生化指标分析3种复配核桃乳的抗疲劳与抗氧化效果。结果表明,各实验组小鼠游泳和悬挂评分排序为核桃多肽复配核桃乳(WPP)组>大豆多肽复配核桃乳(SP)组>核桃蛋白复配核桃乳(WEP)组。WEP组、WPP组、SP组均显著延长了小鼠的爬杆及负重游泳时间,其中WPP组效果最好,分别为183.67 s和84.75 min,是疲劳模型(FC)组的2.7和3.53倍。WEP、WPP、SP各组均可提高小鼠运动耐力,极显著降低了血清和骨骼肌中乳酸含量及血清尿素氮的水平(P <0.01),与FC组相比,最高分别降低了37.81%、37.20%、39.40%。WEP、WPP、SP各组显著提高了肝糖原和肌糖原含量,最高分别达7.43和1.54 mg/g。在血清、骨骼肌和肝脏中,WEP、WPP、SP各组与FC组比均有较强的谷胱甘肽过氧化物酶活力、过氧化氢酶活力及超氧化物歧化酶活力,加速了丙二醛的及时清除,极显著提高了总抗氧化能力。 展开更多

关键词 功能性核桃乳 核桃多肽 小鼠耐力实验 抗氧化 抗疲劳

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沙棘籽油凝胶的制备及流变特性研究 被引量：2

6

作者 高雅馨 李晓倩 +2 位作者 于有强 侯占群 牟德华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第15期119-127,共9页

利用天然生物高分子聚合物或小分子凝胶剂构建递送体系,荷载疏水性生物活性物质,是目前食品领域的研究热点。通过制备高载油量的乳铁蛋白-肉桂酸复合凝胶,研究了其作为功能性油脂载体的稳定性和流变特性。结果表明,以肉桂酸为凝胶剂制... 利用天然生物高分子聚合物或小分子凝胶剂构建递送体系,荷载疏水性生物活性物质,是目前食品领域的研究热点。通过制备高载油量的乳铁蛋白-肉桂酸复合凝胶,研究了其作为功能性油脂载体的稳定性和流变特性。结果表明,以肉桂酸为凝胶剂制备沙棘籽油有机凝胶,临界成胶体积分数为4%;4℃低温有利于有机凝胶中结晶的形成。加入乳铁蛋白制备乳铁蛋白-肉桂酸复合凝胶,乳铁蛋白可以削弱剪切力对肉桂酸凝胶的破坏,提高体系稳定性。乳铁蛋白质量分数为20%,肉桂酸质量分数为4%,沙棘籽油含量为65%时,复合凝胶粒径最小,稳定性较好,凝胶体系的固液平衡值<0.5,固体特征明显,黏弹性较高;85℃加热条件下,稳定性较差,但黏弹性较高;-18℃储藏后分层明显,冻融稳定性较差;4、25℃储藏稳定性较好。该研究为沙棘籽油在食品工业中的应用和食品递送体系的构建提供理论支持。 展开更多

关键词 沙棘籽油 乳铁蛋白 肉桂酸 凝胶 流变特性

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沉香化学成分与分析方法研究进展 被引量：17

7

作者 马永青 袁丽华 刘永利 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期181-192,共12页

目的综述总结沉香最新研究进展,为沉香进一步深入研究奠定基础。方法通过系统文献调研,以中外文文献为依据进行归纳总结。结果综述了沉香的结香方法,重点总结沉香化学成分及分析方法最新研究进展,明确提出沉香进一步深化研究方向。结论... 目的综述总结沉香最新研究进展,为沉香进一步深入研究奠定基础。方法通过系统文献调研,以中外文文献为依据进行归纳总结。结果综述了沉香的结香方法,重点总结沉香化学成分及分析方法最新研究进展,明确提出沉香进一步深化研究方向。结论沉香化学成分、分析方法研究已取得很大进展,仍需进行深入研究以提高临床用药安全性与质量控制可靠性。 展开更多

关键词 沉香 化学成分 分析方法

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三七叶、三七花质量标准研究 被引量：9

8

作者 赵振霞 王敏 +2 位作者 段吉平 刘永利 庄爱爱 《中国现代中药》 CAS 2018年第8期979-983,共5页

目的:建立三七叶和三七花的质量标准。方法:用TLC法定性鉴别;按《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行测定;采用高效液相色谱法测定了人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3三种成分的含量,用Thermo C18(4.6×... 目的:建立三七叶和三七花的质量标准。方法:用TLC法定性鉴别;按《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行测定;采用高效液相色谱法测定了人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3三种成分的含量,用Thermo C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为203 nm,柱温30℃。结果:薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;三七叶和三七花水分的平均值为9.1%、10.0%,总灰分的平均值为10.1%、6.9%,酸不溶性灰分平均值为0.40%、0.062%;含量测定人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rb3与相邻峰完全分离,线性关系良好,三七叶平均加样回收率(n=6)分别为101.5%、100.9%、99.5%;三七花平均加样回收率(n=6)分别为100.6%、98.6%、101.3%。结论:建立的方法可用于三七叶和三七花的质量控制。 展开更多

关键词 薄层色谱法 高效液相色谱法 三七叶 三七花 人参皂苷RB1 人参皂苷Rb2 人参皂苷RB3

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心肝宝胶囊的质量标准研究

9

作者 周亚楠 刘永利 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期453-459,共7页

目的完善和提高心肝宝胶囊的质量标准。方法 TLC法对麦角甾醇进行定性鉴别,分别用HPLC法测定5种核苷成分及HPLC-异硫氰酸苯酯(benzyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生法测定17种氨基酸含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离好,阴性无干扰。尿... 目的完善和提高心肝宝胶囊的质量标准。方法 TLC法对麦角甾醇进行定性鉴别,分别用HPLC法测定5种核苷成分及HPLC-异硫氰酸苯酯(benzyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生法测定17种氨基酸含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离好,阴性无干扰。尿嘧啶、鸟苷、尿苷、腺嘌呤和腺苷5种核苷成分质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度,稳定性,重现性均符合方法学测定要求;回收率RSD均小于3%。17种氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率在95%~105%内,RSD均小于3%。结论所建立的分析方法可有效地控制心肝宝胶囊的质量。 展开更多

关键词 心肝宝胶囊 TLC HPLC 核苷 氨基酸 质量控制

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推进第三方食品检验机构市场化发展的应对性思考 被引量：3

10

作者 平惠娟 刘浦 《食品安全导刊》 2017年第03X期59-59,共1页

第三方食品检验机构概述 我国食品检验机构分类设置 由于人民生活水平提高，食品检测行业作为一个新兴行业逐步发展起来，对于提高全社会的食品质量、保障人民高质量的生存标准起到了突出作用。目前，根据检测机构性质，我国从事食品... 第三方食品检验机构概述 我国食品检验机构分类设置 由于人民生活水平提高，食品检测行业作为一个新兴行业逐步发展起来，对于提高全社会的食品质量、保障人民高质量的生存标准起到了突出作用。目前，根据检测机构性质，我国从事食品安全检测的机构可以划分为以下三类：第一类属于政府部门检测机构，由国家财政拨款，主要承担任务是生产许可证、监督检验检测、评优免疫等项目，同时也接受社会企业的委托。 展开更多

关键词 检验机构 食品检验 第三方 食品安全检测 食品检测 食品质量 检测机构 生产许可证

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完善我国食品检验检测体系的思考 被引量：2

11

作者 刘浦 平惠娟 《食品安全导刊》 2017年第03X期30-30,共1页

对于一个国家而言，国家食品检测系统直接关系到国民生命健康安全。建立健全我国食品安全管理制度不仅需要在执法领域加强执法，还需要在社会其他方面做好食品安全工作。 我国食品检验检测体系的现状 经过多年发展，我国已经建立了一... 对于一个国家而言，国家食品检测系统直接关系到国民生命健康安全。建立健全我国食品安全管理制度不仅需要在执法领域加强执法，还需要在社会其他方面做好食品安全工作。 我国食品检验检测体系的现状 经过多年发展，我国已经建立了一套比较完整的行业食品监测体系，涵盖了质检、商务、商业、科技等不同部门。 展开更多

关键词 食品安全工作 检验检测体系 安全管理制度 健康安全 检测系统 监测体系 执法 质检

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经典名方真武汤中附子的生物碱含量测定及限度检查

12

作者 王雪颖 刘臻茵 +3 位作者 王俊帅 王雪仪 刘永利 李挥 《中国现代中药》 CAS 2024年第9期1578-1585,共8页

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定真武汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法。方法:应用HPLC,使用XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脱,对真武汤中生... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定真武汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法。方法:应用HPLC,使用XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脱,对真武汤中生物碱成分进行含量测定,同时参照《中华人民共和国药典》2020年版对其双酯型生物碱进行限度检查。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱质量浓度分别为9.314~93.140(r=0.9996)、10.596~105.960(r=0.9997)、6.848~68.480(r=0.9997)、1.515~151.540(r=0.9997)、1.434~143.420(r=0.9998)、1.520~152.020μg·mL^(-1)(r=0.9997)时与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.41%~102.17%,RSD均小于3.00%。15批真武汤物质基准出粉率为10.86%~17.73%;其物质基准中单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)质量分数分别为27.49~109.14、3.48~13.42、4.76~17.63μg·g^(-1),双酯型生物碱(新乌头碱、次乌头碱和乌头碱)的总质量分数为2.55~17.67μg·g^(-1)。饮片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱到物质基准平均转移率分别为19.93%、22.34%、17.95%和26.39%。结论:建立的HPLC简便、可靠、准确,可用于真武汤中单酯型生物碱和双酯型生物碱的含量测定,为真武汤相关制剂的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 真武汤 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱 含量测定

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反相离子对色谱法测定替卡西林钠中的有关物质的含量 被引量：2

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作者 王茉莉 宋更申 +1 位作者 庞文哲 张兰桐 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期503-508,共6页

目的建立反相离子对色谱法测定替卡西林钠中的有关物质的含量。方法色谱柱为Chromegabond TMS C_1(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相A为乙腈-磷酸盐缓冲液(含浓度5mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的20mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液... 目的建立反相离子对色谱法测定替卡西林钠中的有关物质的含量。方法色谱柱为Chromegabond TMS C_1(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相A为乙腈-磷酸盐缓冲液(含浓度5mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的20mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至3.0,体积比1∶4),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(含5mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的20mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至3.0,体积比1∶1),梯度洗脱;流速为1.5 mL·min^(-1);检测波长为230nm;柱温为30℃。结果破坏试验结果显示,本方法能够将主峰和杂质峰完全分离;精密度RSD为0.36%;替卡西林杂质A重复性、中间精密度RSD为0.19%、0.33%,替卡西林杂质D重复性、中间精密度RSD为0.94%、1.14%,最大杂质重复性、中间精密度RSD为1.03%、0.95%,总杂质的重复性、中间精密度RSD为0.86%、1.27%;在4℃条件下存放,12h内溶液稳定;替卡西林的质量浓度在10.116~101.16mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9,n=5);检测限质量浓度为0.105mg·L^(-1),定量限质量浓度为0.260mg·L^(-1)。结论该方法可用于替卡西林钠的质量控制。 展开更多

关键词 替卡西林钠 反相离子对色谱法 有关物质 测定

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经典名方真武汤的物质基准关键质量属性 被引量：5

14

作者 尚炳娴 赵振霞 +5 位作者 董慧玲 张佟 苏建 刘永利 徐冰 雷海民 《中国现代中药》 CAS 2022年第10期1962-1968,共7页

目的:建立真武汤物质基准的特征图谱及多指标成分含量测定方法,并阐明真武汤的关键质量属性,以期为经典名方真武汤物质基准及制剂的质量评价研究提供参考。方法:使用不同批次饮片制备15批真武汤物质基准冻干粉,采用高效液相色谱法(HPLC... 目的:建立真武汤物质基准的特征图谱及多指标成分含量测定方法,并阐明真武汤的关键质量属性,以期为经典名方真武汤物质基准及制剂的质量评价研究提供参考。方法:使用不同批次饮片制备15批真武汤物质基准冻干粉,采用高效液相色谱法(HPLC)建立真武汤特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以芍药苷、6-姜辣素为指标性成分建立真武汤多成分含量测定方法,以均值的70%~130%为界限设定各质量控制指标的量值范围,并对15批真武汤物质基准进行量值传递分析。结果:15批真武汤物质基准的特征图谱共有11个特征峰,指认出没食子酸、5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰芍药苷、6-姜辣素、8-姜酚7个色谱峰,相似度均大于0.99;15批真武汤物质基准中指标性成分芍药苷质量分数20.01~25.35 mg·g^(-1),转移率49.77%~69.84%;6-姜辣素质量分数1.65~2.57 mg·g^(-1),转移率30.11%~58.96%;出粉率3.21%~4.57%。结论:建立的真武汤物质基准HPLC特征图谱及多成分含量测定方法简单可行,重复性、稳定性良好,可为经典名方真武汤物质基准及制剂关键化学属性的质量评价提供参考。 展开更多

关键词 真武汤 经典名方 特征图谱 含量测定 物质基准

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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的当药化学成分分析 被引量：9

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作者 段吉平 段琼 +3 位作者 王铁战 马春艳 刘永利 冯丽 《中国现代中药》 CAS 2021年第7期1182-1189,共8页

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析当药中主要成分。方法:采用LC-TripleTOF■5600+进行分析,色谱柱为KinetexXB-C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 m... 目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析当药中主要成分。方法:采用LC-TripleTOF■5600+进行分析,色谱柱为KinetexXB-C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(−1),柱温20℃,质谱定性鉴别采用正离子和负离子扫描模式,扫描质量数为m/z 100~1000。使用PeakView 2.0质谱图分析软件对所得到的母离子、同位素离子及碎片离子进行分析。结果:通过对照品指认、软件预测分析并结合文献报道,共鉴定出当药中29个化合物,包括7个环烯醚萜类、13个[口山]酮类、4个黄酮类、2个三萜类、2个生物碱类和1个核苷类成分。其中10个成分为首次在当药中报道。结论:所建立的UPLC-Q-TOF-MS可为鉴定当药中的化学成分提供一种快速、高效的方法;对当药中的主要成分进行了整理,为其药效物质基础研究、多元质量评价方法的建立提供参考。 展开更多

关键词 当药 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法 环烯醚萜 [口山]酮 黄酮 三萜 生物碱 核苷

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一测多评结合内标加入法测定吐根及其制剂中生物碱类成分的含量 被引量：6

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作者 孙菡 袁浩 +2 位作者 白洁 赵春杰 刘永利 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期136-142,共7页

目的建立以盐酸小檗碱为加入内标,测定吐根药材及其制剂中盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Capcell pak C18 MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B)为流动相,... 目的建立以盐酸小檗碱为加入内标,测定吐根药材及其制剂中盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Capcell pak C18 MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为205 nm。以外加的盐酸小檗碱为内参物,分别建立盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算药材及其制剂中该两种成分的量;同时利用外标法测定盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的量,比较两种测定方法的差异,采用方差分析比较不同产地吐根药材的两种成分的含量差异。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子分别为0.499 5、0.439 2,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,两种生物碱类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论采用一测多评法测定吐根药材及其制剂中生物碱类成分准确且可行,可用于吐根药材及其制剂的质量控制。 展开更多

关键词 一测多评 高效液相色谱法 吐根 盐酸吐根碱 盐酸吐根酚碱

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HPLC法测定醋酸地塞米松原料中的有关物质 被引量：1

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作者 田晓彤 赵旻 +2 位作者 徐艳梅 王淼 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期252-256,267,共6页

目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松原料的有关物质。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(体积比为40∶60),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,进样量:20μL。结果地塞米松、醋酸倍他... 目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松原料的有关物质。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(体积比为40∶60),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,进样量:20μL。结果地塞米松、醋酸倍他米松、杂质A、杂质B、杂质C均在0.01~1.6mg·L-1内线性关系良好,平均回收率为91.0%~98.2%(n=9),RSD≤3.0%。结论醋酸地塞米松和有关物质可有效分离,可更好的控制醋酸地塞米松的质量。 展开更多

关键词 醋酸地塞米松原料 有关物质 地塞米松

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淫羊藿药材及饮片质量分析与标准制定 被引量：8

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作者 王常顺 段吉平 +3 位作者 康帅 袁浩 刘永利 冯丽 《中国现代中药》 CAS 2020年第7期1006-1015,共10页

目的:基于淫羊藿药材与饮片质量状况与统计分析,修订现行质量标准淫羊藿含量测定方法与限度。方法:采用HPLC建立以淫羊藿苷为参照的一标多测法(QAMS)测定淫羊藿中4种黄酮醇苷类成分的含量测定方法,对104批样品含量进行统计分析。结果:... 目的:基于淫羊藿药材与饮片质量状况与统计分析,修订现行质量标准淫羊藿含量测定方法与限度。方法:采用HPLC建立以淫羊藿苷为参照的一标多测法(QAMS)测定淫羊藿中4种黄酮醇苷类成分的含量测定方法,对104批样品含量进行统计分析。结果:朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对保留时间分别为0.73、0.81、0.90,校正因子分别为1.35、1.28、1.22。聚类分析显示,朝鲜淫羊藿单独聚为一类,方差分析结果显示,朝鲜淫羊藿与心叶淫羊藿、柔毛淫羊藿P值均小于0.01,表明朝鲜淫羊藿总黄酮醇苷含量与其他3种基原差异有统计学意义。结论:建立的含量测定方法准确可靠、重复性好,根据品种特点单独制定限度,使新修订的质量标准更加科学、合理、可行。 展开更多

关键词 淫羊藿 一标多测 淫羊藿苷 朝藿定A 朝藿定B 朝藿定C

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传统东北酸菜中优良发酵性能乳酸菌的筛选及应用 被引量：6

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作者 赵山山 杜秋玲 +6 位作者 杨晓艳 张莎莎 王磊 邸一桓 郝光飞 赵国忠 周玉岩 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第1期42-48,共7页

以传统东北酸菜为研究对象,从中分离筛选高产酸乳酸菌,通过探究乳酸菌的低温生长性能、耐盐特性及抑菌能力,从中获得优良发酵性能的乳酸菌,其经分子生物学鉴定后应用于发酵酸菜。结果表明,从传统东北酸菜分离筛选获得192株乳酸菌,其中5... 以传统东北酸菜为研究对象,从中分离筛选高产酸乳酸菌,通过探究乳酸菌的低温生长性能、耐盐特性及抑菌能力,从中获得优良发酵性能的乳酸菌,其经分子生物学鉴定后应用于发酵酸菜。结果表明,从传统东北酸菜分离筛选获得192株乳酸菌,其中5株为高产酸乳酸菌,均被鉴定为植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum);5株高产酸乳酸菌中植物乳杆菌DBC3和DBC33兼有多种优良性能,且在15℃条件下,接种量为3%的植物乳杆菌DBC33发酵得到的酸菜感官评分最高,显著缩短了发酵周期(P<0.05),为东北酸菜的标准化生产和酸菜发酵剂的制备提供了参考依据。 展开更多

关键词 东北酸菜 高产酸乳酸菌 发酵性能 筛选 应用

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差示扫描量热法测定比沙可啶的纯度 被引量：6

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作者 郭永辉 郭盈杉 +1 位作者 吕丽娟 姜建国 《化学分析计量》 CAS 2014年第6期46-48,共3页

建立差示扫描量热法测定比沙可啶原料药样品纯度的方法。考察了炉体气氛、升温速率、称样量3个因素对差示扫描量热法测定结果的影响，确定差示扫描量热法最佳实验条件：升温速率为2．0K／min，称样量为2．0-4．0mg，炉内气体为静态空气... 建立差示扫描量热法测定比沙可啶原料药样品纯度的方法。考察了炉体气氛、升温速率、称样量3个因素对差示扫描量热法测定结果的影响，确定差示扫描量热法最佳实验条件：升温速率为2．0K／min，称样量为2．0-4．0mg，炉内气体为静态空气。差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度为99．86％，测定结果的相对标准偏差为0．02％（n=6），差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度值与HPLC测定结果具有良好的一致性。该方法可以快速、准确地测定比沙可啶化学纯度，为比沙可啶纯度测定提供了一种新的分析方法。 展开更多

关键词 差示扫描量热法 高效液相色谱法 比沙可啶

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