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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
1
作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.
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外源氮对生物炭修复滨海石油污染土壤的影响
2
作者 田德 王婧 +5 位作者 刘旭辉 郭小彪 李曜宇 范成博 李淑辉 孔露露 《环境科学与技术》 北大核心 2025年第5期173-182,共10页
文章选用不同形态外源氮(硝酸钠、硫酸铵和尿素)协同麦秆生物炭进行石油污染土壤修复试验,考察外源氮类型及土壤碳氮比(C/N,100/15、100/10和100/5)对石油烃修复效果的影响并探究其作用机制。结果表明,生物炭联合外源氮处理组(BC+N)中,... 文章选用不同形态外源氮(硝酸钠、硫酸铵和尿素)协同麦秆生物炭进行石油污染土壤修复试验,考察外源氮类型及土壤碳氮比(C/N,100/15、100/10和100/5)对石油烃修复效果的影响并探究其作用机制。结果表明,生物炭联合外源氮处理组(BC+N)中,石油烃在外源氮为硝酸钠、土壤C/N为100/5条件下修复效果最佳。其中长链烷烃(LCAs)去除率(77.24%)高于对照组(CK)和生物炭处理组(BC),而多环芳烃(PAHs)去除率(59.76%)高于CK,却低于BC。生物炭联合外源氮配施产生协同效应,强化了LCAs生物降解效率,但外源氮可与PAHs产生竞争性吸附,导致PAHs去除率偏低。外源氮类型和土壤C/N对石油烃降解均具有显著影响。硝酸钠通过促进硝酸盐还原耦合石油烃氧化,提高石油烃降解效率。生物炭联合无机氮处理在土壤C/N为100/5条件下石油烃去除率最佳,而生物炭联合有机氮(尿素)在土壤C/N为100/15达到较好去除效果。 展开更多
关键词 生物炭 外源氮 石油污染土壤 生物修复 土壤碳氮比
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加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中20种抗生素的含量 被引量：4
3
作者 邹佳洁 刘安 +3 位作者 秦冲 央珠 李然 刘俊妙 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期598-605,共8页
提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混... 提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混合内标溶液。混合物经体积比1∶1的乙腈和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 4)的混合液加速溶剂萃取后,收集萃取液,将其酸度调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱。用10 mL水淋洗,10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱柱子。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中,以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:20种抗生素在质量浓度0.50~250μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.10~0.55μg·kg−1;2.0,10.0,100μg·kg^(−1)加标浓度水平下20种抗生素的回收率为60.0%~126%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~19%。方法用于8个实际土壤样品的分析,检出了10种抗生素,检出量为2.2~75.6μg·kg−1。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 土壤 抗生素
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超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三种硝基酚类化合物 被引量：2
4
作者 乔淞汾 秦冲 +5 位作者 刘爱琴 安彩秀 刘安 杨利娟 孙凯茜 冉卓 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-508,共8页
硝基酚类化合物作为一类有机化工原料,具有高毒性和致癌性,可通过空气、水传播进入土壤造成污染,危害人类健康。以往采用气相色谱法和气相色谱-质谱法直接测定硝基酚类化合物,存在色谱灵敏度低、峰形差等问题。为提高灵敏度,通常需要对... 硝基酚类化合物作为一类有机化工原料,具有高毒性和致癌性,可通过空气、水传播进入土壤造成污染,危害人类健康。以往采用气相色谱法和气相色谱-质谱法直接测定硝基酚类化合物,存在色谱灵敏度低、峰形差等问题。为提高灵敏度,通常需要对硝基酚类化合物进行衍生化处理,但衍生化方法步骤繁琐耗时。为实现土壤中硝基酚类化合物的快速准确分析,本文建立了超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中三种硝基酚类化合物的方法。用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)混合溶剂超声萃取土壤中硝基酚类化合物,在超声萃取液中加入强碱性水溶液(pH>12),将下层有机相除去。将水溶液调至酸性(pH<2)后,用二氯甲烷-乙酸乙酯(4∶1,V/V)混合溶剂萃取三种硝基酚类化合物。萃取液浓缩后用10%乙腈-水溶液定容至10.0mL,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。性能评价的结果表明方法精密度(RSD<10%,n=6)和准确度都可以满足测定要求,三种硝基酚类化合物的方法检出限为0.1~0.2μg/kg,加标回收率为61.7%~90.8%。本方法具有前处理简单、检出限低等优点,可应用于土壤中硝基酚类化合物的测定和评估。 展开更多
关键词 硝基酚类化合物 土壤 超声萃取 二氯甲烷-正己烷 高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量 被引量：2
5
作者 赫彦涛 刘爱琴 +3 位作者 安彩秀 秦冲 刘安 李然 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期88-92,共5页
提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 ... 提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜。以Kinetex C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10~1000μg·L^(-1),检出限(3.143s)为0.2~1.7μg·m^(-3);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~9.6%;方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3~40.2μg·m^(-3)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 空气 酚类化合物
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基体分离-利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定土壤中六价铬 被引量：1
6
作者 张宁 刘璐 +5 位作者 孙凯茜 王磊 邹佳洁 李龙飞 朱永晓 孟建卫 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期249-252,共4页
六价铬(Cr^(6+))是重要的土壤污染物之一,研究土壤低浓度六价铬的测定方法对土壤普查有重要意义。采用碱性碳酸钠为浸提剂,92℃恒温水浴振荡提取土壤中六价铬,提取液采用阳离子交换树脂分离钠盐基体,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞... 六价铬(Cr^(6+))是重要的土壤污染物之一,研究土壤低浓度六价铬的测定方法对土壤普查有重要意义。采用碱性碳酸钠为浸提剂,92℃恒温水浴振荡提取土壤中六价铬,提取液采用阳离子交换树脂分离钠盐基体,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定提取液中Cr^(6+)(^(52)Cr),以^(72)Ge为内标元素。结果表明,方法检出限为0.06mg/kg,3个国家标准物质中Cr^(6+)的测定值与标准值一致,相对偏差为1.16%~5.40%(n=5)。本法灵敏度高、准确性好,可用于低含量大批量的土壤Cr^(6+)的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱仪 六价铬(Cr^(6+)) 基体分离
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大气源解析受体模型的研究进展
7
作者 金泉至 杨利娟 +2 位作者 刘凤 冉卓 魏明秋 《农业灾害研究》 2024年第9期172-174,共3页
从底层模型框架和约束条件着手,通过对4种常用的大气源解析受体模型进行了深入分析,得出以下结论:在源已知的情况下,CMB模型能够有效地用于监测异常情况。在源未知的情况下,PMF模型和Unmix模型展现出优于APCA-MLR模型的稳健性,因此,PMF... 从底层模型框架和约束条件着手,通过对4种常用的大气源解析受体模型进行了深入分析,得出以下结论:在源已知的情况下,CMB模型能够有效地用于监测异常情况。在源未知的情况下,PMF模型和Unmix模型展现出优于APCA-MLR模型的稳健性,因此,PMF模型和Unmix模型成为进行大气源解析的更佳选择。由于操作简便,PMF模型在实际应用中获得了更广泛的应用和认可。此外,合理引入约束性条件和有效地整合更多维度的数据,对提升受体模型的精确度至关重要。 展开更多
关键词 大气污染 源解析 受体模型 约束条件
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2种抗光肩星天牛杨树树皮和木质部生化物质分析 被引量：1
8
作者 魏建荣 闫诗谣 +3 位作者 李臻 王磊 刘宇婷 刘建凤 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2022年第5期230-235,共6页
以新疆杨和沙林杨为对象,检测其在未受害和受害状态下树皮和木质部的生化物质含量或活性,从生化角度探讨2树种的抗虫机制。结果表明,未受害新疆杨树皮糖含量最高,受害沙林杨木质部糖含量最低;蛋白含量在受害新疆杨木质部最高,在未受害... 以新疆杨和沙林杨为对象,检测其在未受害和受害状态下树皮和木质部的生化物质含量或活性,从生化角度探讨2树种的抗虫机制。结果表明,未受害新疆杨树皮糖含量最高,受害沙林杨木质部糖含量最低;蛋白含量在受害新疆杨木质部最高,在未受害沙林杨木质部最低。在未受害情况下,沙林杨树皮中槲皮苷和白杨甙含量均高于在新疆杨树皮中的含量,而亚麻木酚素和类黄酮含量均低于在新疆杨树皮中的含量;沙林杨木质部的总酚含量高于在新疆杨木质部的含量。受害后,除单宁和类黄酮外,其他次生代谢物在沙林杨树皮中的含量均显著低于新疆杨树皮中的含量;沙林杨木质部的毛蕊花糖苷含量显著高于新疆杨木质部,白杨甙和总酚苷则相反。防御酶类测定结果显示,未受害沙林杨树皮中的SOD酶活性低于新疆杨中的活性,而PPO酶相反。受害后,沙林杨树皮中的PAL和木质部的PPO酶活性分别显著低于在新疆杨树皮和木质部中的活性;沙林杨树皮中的SOD活性显著低于其在木质部的活性;POD酶在沙林杨受害树皮中的活性最高,在受害木质部中的活性也显著高于在未受害木质部中的活性。因此,沙林杨树皮和木质部中的POD和SOD酶与防御天牛危害有关,新疆杨受害木质部中的PAL和PPO酶升高与光肩星天牛的钻蛀有关。 展开更多
关键词 杨树 蛀干害虫 天牛 次生代谢物 防御酶
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自愈合发光聚氨酯弹性体的制备与性能 被引量：3
9
作者 李子欣 黄汉军 +4 位作者 YOU Somary 孟建卫 王磊 肖立柏 任相魁 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期985-994,共10页
聚氨酯材料具有优异的力学性能,而发光自愈合聚氨酯在裂缝自诊断和修复等领域具有广阔的应用前景。本文将双(2-羟乙基)二硫化物(HEDS)和1-(4-羟基苯基)-1,2,2-三苯乙烯(TPE-OH)通过化学键键接到聚氨酯体系中,制备了一种具有光致发光性... 聚氨酯材料具有优异的力学性能,而发光自愈合聚氨酯在裂缝自诊断和修复等领域具有广阔的应用前景。本文将双(2-羟乙基)二硫化物(HEDS)和1-(4-羟基苯基)-1,2,2-三苯乙烯(TPE-OH)通过化学键键接到聚氨酯体系中,制备了一种具有光致发光性质的自愈合聚氨酯(PUDS),采用傅里叶红外光谱对其化学结构进行了表征,通过X射线衍射仪、万能拉力试验机、荧光分光光度计等方法详细研究了材料的聚集态结构、力学性质、自愈合性能以及光致发光性质。实验结果表明,PUDS具有优异的光致发光性质,其自愈合性能及力学性能与动态二硫键及硬段含量有关。随着动态二硫键含量的增加,材料的自愈合性能逐渐增强,但力学性能逐渐减弱;随着硬段含量的增加,其自愈合性能逐渐减弱,但力学性能逐渐增强。因此,PUDS的力学性能和自愈合性能可通过改变动态二硫键及硬段的含量来调节。在工作中,动态二硫键含量为6.9%(wt)时,样品具有最佳的自愈合性能、力学性能以及光致发光性质。 展开更多
关键词 聚集诱导发光 四苯基乙烯 聚氨酯 自愈合 光致发光
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