食品微生物检测的质量控制对策研究 被引量：4

1

作者 赵锡澄 《中国食品工业》 2024年第17期73-75,共3页

在食品安全管理中,对食品微生物进行全面了解,增强检测的可信度,可以帮助企业改进生产技术和工序改革,从而进一步提升食品的质量。本文从食品微生物检测的基本概念入手,对如何加强食品微生物检测的质量控制进行了探讨,为今后的相关工作... 在食品安全管理中,对食品微生物进行全面了解,增强检测的可信度,可以帮助企业改进生产技术和工序改革,从而进一步提升食品的质量。本文从食品微生物检测的基本概念入手,对如何加强食品微生物检测的质量控制进行了探讨,为今后的相关工作者提供了借鉴。 展开更多

关键词 食品微生物检测 质量控制 菌落总数

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食品包装材料中双酚A和壬基苯酚迁移量检测方法的研究 被引量：4

2

作者 朱昊浩 邢伟齐 +1 位作者 王敏 汪仕韬 《包装与食品机械》 CAS 北大核心 2019年第5期63-67,共5页

采用高效液相色谱-荧光检测法,研究不用食品模拟物(水性、酸性、酒性、脂肪性)中双酚A和壬基苯酚迁移情况。建立了不同食品模拟物中目标物的前处理方法,各类型食品模拟物对应的标准溶液线性良好,相关系数达0.999以上,双酚A和壬基苯酚迁... 采用高效液相色谱-荧光检测法,研究不用食品模拟物(水性、酸性、酒性、脂肪性)中双酚A和壬基苯酚迁移情况。建立了不同食品模拟物中目标物的前处理方法,各类型食品模拟物对应的标准溶液线性良好,相关系数达0.999以上,双酚A和壬基苯酚迁移测定检测的方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.01 mg/kg(水性、酸性、脂肪性食品模拟物);0.05 mg/kg、0.05mg/kg(酒性食品模拟物)。采取升温加速试验,对样品中双酚A和壬基苯酚迁移量进行了检测,结果表明,双酚A和壬基苯酚更容易在50%乙醇和异辛烷(油脂替代物)为模拟物的情况下迁出。 展开更多

关键词 双酚A 壬基苯酚 迁移 检测 食品包装材料

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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测新鲜银耳中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：4

3

作者 夏宝林 杨娜 +2 位作者 殷晶晶 汪仕韬 张维益 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期88-93,共6页

采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity U... 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式进行扫描,内标法定量。结果显示,米酵菌酸与异米酵菌酸在1~100 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数的平方(r^(2))均大于0.999,方法的检出限和定量限分别为0.25和0.5μg/kg。在0.5、5、50μg/kg 3个浓度加标水平下,平均加标回收率为94.2%~107.3%,相对标准偏差为2.2%~5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标 米酵菌酸 异米酵菌酸 新鲜银耳

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重金属检测技术在食品检测中的进展现状 被引量：2

4

作者 顾咪 《食品安全导刊》 2020年第9期157-157,共1页

病从口入,食品安全直接影响人民的身体健康以及国家发展,提高对食品安全的重视也是促进国家发展的重要举措。由于环境污染,需要加强对食品中重金属含量的检测。铬、汞、铅、砷等重金属元素混入食品中会导致各种疾病的发生,对人们的神经... 病从口入,食品安全直接影响人民的身体健康以及国家发展,提高对食品安全的重视也是促进国家发展的重要举措。由于环境污染,需要加强对食品中重金属含量的检测。铬、汞、铅、砷等重金属元素混入食品中会导致各种疾病的发生,对人们的神经系统、消化系统、血液系统等产生严重危害,重金属也是引发癌症的重要物质。提高对食品中重金属含量的检测,可提高人民生活质量,降低疾病的发生。 展开更多

关键词 重金属检测 食品安全 食品检测

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食品用包装材料中荧光增白剂危害及检测技术研究

5

作者 王敏 吴敏 +1 位作者 邢伟齐 汪仕韬 《轻工标准与质量》 2023年第6期81-85,共5页

荧光增白剂是一种无色的荧光染料,在紫外光的照射下,可激发出蓝光、紫光,与基质上的黄光互补而具有增白效果。对荧光增白剂的来源与危害、相关法规与标准、检测技术进行综述,提出食品包装荧光增白剂管理措施,为食品用包装材料中荧光增... 荧光增白剂是一种无色的荧光染料,在紫外光的照射下,可激发出蓝光、紫光,与基质上的黄光互补而具有增白效果。对荧光增白剂的来源与危害、相关法规与标准、检测技术进行综述,提出食品包装荧光增白剂管理措施,为食品用包装材料中荧光增白剂的进一步研究提供参考,保护消费者“舌尖上的安全”。 展开更多

关键词 食品用塑料包装材料 荧光增白剂 检测技术

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同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的6-苄基腺嘌呤

6

作者 夏宝林 扈战强 +4 位作者 张亚清 殷晶晶 沈凌志 杨娜 汪仕韬 《现代食品》 2024年第2期189-192,共4页

本研究建立了植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱分析方法。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的检测。

关键词 6-苄基腺嘌呤 内标法 超高效液相色谱-串联质谱 植物源性食品

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实时荧光PCR检测鼠源性成分的定性方法验证

7

作者 张从党 王均华 +2 位作者 王亚平 张维益 包静云 《现代食品》 2024年第4期211-214,共4页

本文探讨了GB/T 38164—2019《常见畜禽动物源性成分检测方法实时荧光PCR法》在肉类食品源性成分检测中鼠源性成分检测的可行性和适用性,旨在为动物源性成分的方法验证工作提供参考。结果表明,GB/T 38164—2019的实验方法对大鼠具有较... 本文探讨了GB/T 38164—2019《常见畜禽动物源性成分检测方法实时荧光PCR法》在肉类食品源性成分检测中鼠源性成分检测的可行性和适用性,旨在为动物源性成分的方法验证工作提供参考。结果表明,GB/T 38164—2019的实验方法对大鼠具有较好的特异性,能够准确检测肉类食品中的大鼠鼠源性成分。然而,该标准方法在检测肉类食品中的鼠源性成分时,不具有适用性,需要进一步优化。 展开更多

关键词 GB/T 38164—2019 鼠源性成分 实时荧光PCR

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定酵素梅中酚丁及其9种酯类衍生物和5种类似物

8

作者 夏宝林 扈战强 +4 位作者 张亚清 殷晶晶 汪仕韬 杨娜 张维益 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期493-499,共7页

该文以酵素梅为实验基质,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种能够快速、准确测定酵素梅中酚丁及其9种酯类衍生物(双醋酚丁、双丙酚丁、双环丙酚丁、双丁酚丁、双戊酚丁、双己酚丁、双环己甲酰酚丁、双庚酚丁、双辛酚丁)... 该文以酵素梅为实验基质,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种能够快速、准确测定酵素梅中酚丁及其9种酯类衍生物(双醋酚丁、双丙酚丁、双环丙酚丁、双丁酚丁、双戊酚丁、双己酚丁、双环己甲酰酚丁、双庚酚丁、双辛酚丁)和5种类似物(双酚沙丁、4-氯酚丁、双酚沙丁醋酸酯、4-氯双醋酚丁、三醋酚丁)含量的方法。样品经甲醇超声提取,离心、定容后,利用Waters Acquity BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子多反应监测模式进行扫描,基质匹配外标法定量分析。15种化合物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.998 1~0.999 9,方法检出限为0.005~0.025 mg/kg,定量下限为0.015~0.075 mg/kg,各化合物的加标回收率为72.8%~114%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。采用该方法对10份不同来源的酵素梅进行检测,共检出9种化合物,分别为酚丁、双丙酚丁、双丁酚丁、双戊酚丁、双己酚丁、双环己甲酰酚丁、双醋沙丁、4-氯酚丁、4-氯双醋酚丁,含量在0.1~851.9 mg/kg之间。该法准确、灵敏、快速,适用于酵素梅中酚丁及其酯类衍生物和类似物含量的检测。 展开更多

关键词 酚丁 酯类衍生物 类似物 超高效液相色谱-串联质谱 酵素梅

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电感耦合等离子体质谱法同时测定食品包装用聚对苯二甲酸乙二醇酯材料中9种重金属 被引量：11

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作者 汪仕韬 周敏 +4 位作者 殷晶晶 顾咪 蒋梦苇 李钒 姚卫蓉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期453-456,共4页

建立了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中Li、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Sb、Pa、Pb 9种重金属的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。样品加入HNO 3和H 2O2进行微波消解,内标法定量,各元素均呈现良好的线性关系(Sb:0.1~5.0μg/L;Pb、Co:1.... 建立了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中Li、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Sb、Pa、Pb 9种重金属的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。样品加入HNO 3和H 2O2进行微波消解,内标法定量,各元素均呈现良好的线性关系(Sb:0.1~5.0μg/L;Pb、Co:1.0~50μg/L;Li、Mn、Cu、Zn、Ba:10~500μg/L;Fe:10~500 mg/L),相关系数(R2)均大于0.9998。方法检出限在0.009~0.147μg/g范围内,样品加标回收率为86.2%~107.1%,精密度(RSD)在2.16%~6.84%之间。所建立的方法操作简便,灵敏度高,可用于食品包装用塑料材料中重金属快速检测。 展开更多

关键词 食品包装 聚对苯二甲酸乙二醇酯 重金属 电感耦合等离子体质谱

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食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光法测定 被引量：7

10

作者 汪仕韬 纪丽君 +4 位作者 龚珊 夏宝林 张维益 殷晶晶 姚卫蓉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期559-562,共4页

建立了食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光检测方法。考察了双酚A和壬基苯酚的最佳激发波长和发射波长、样品合适的萃取溶剂。样品以甲醇为萃取溶剂,温度50±5℃的条件下,超声60 min,浓缩后选用荧光激发波长22... 建立了食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光检测方法。考察了双酚A和壬基苯酚的最佳激发波长和发射波长、样品合适的萃取溶剂。样品以甲醇为萃取溶剂,温度50±5℃的条件下,超声60 min,浓缩后选用荧光激发波长225 nm,发射波长302 nm进行检测。双酚A和壬基苯酚在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.05 mg/kg。样品加标回收率在93.07%~107.54%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~4.5%之间。所建立方法适用于食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚含量测定。 展开更多

关键词 食品包装 双酚A 壬基苯酚 高效液相色谱-荧光法

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增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量 被引量：27

11

作者 夏宝林 严秋钫 +2 位作者 杨娜 胡贤伟 杨佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4698-4705,共8页

目的建立增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量的分析方法。方法样品经8%三乙胺乙腈:水(80:20,V:V)提取,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相, ... 目的建立增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量的分析方法。方法样品经8%三乙胺乙腈:水(80:20,V:V)提取,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相, Waters ACQUITY BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行测定,基质匹配外标法定量。结果猪肉、猪肝、鱼、河虾、蟹、牛奶等6种基质中五氯酚在0.5~10 ng/mL范围内线性良好,相关系数r>0.997,方法检出限范围为0.1~0.3μg/kg,定量限范围为0.3~0.5μg/kg,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下6种基质中回收率范围为81%~98%,相对标准偏差范围为1.74%~4.78%之间(n=6)。结论该方法简单快速、准确可靠,经济环保,重复性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定。 展开更多

关键词 五氯酚残留量 增强型除脂固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品

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塑料包装材料中双酚A毒性及检测研究进展 被引量：13

12

作者 汪仕韬 曹霞 +3 位作者 朱昊浩 陈君 王敏 殷晶晶 《包装与食品机械》 CAS 北大核心 2019年第1期69-72,共4页

双酚A(BPA)主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂等高分子材料,广泛用于食品及生活品的包装。本文介绍了BPA的毒性、各国对BPA在食品包装上的管控情况及BPA的仪器分析技术进展,为相关食品包装材料中BPA研究提供参考。

关键词 双酚A(BPA) 毒性 管控 仪器分析

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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨率质谱法快速筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量 被引量：5

13

作者 夏宝林 严秋钫 +1 位作者 杨娜 杨佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第13期4401-4412,共12页

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取, 150 mg PSA(乙二胺-N-丙基填料)粉末、50 mg C18粉末和500 mg无水硫酸镁进行净化,正己烷去脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸-乙睛(V/V)和0.1%甲酸-水(V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖扫描(data dependent MS2)模式下进行检测。结果 9种β-受体激动剂残留量的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限范围为0.2~0.5μg/kg;加标水平为0.5~5μg/kg时,方法回收率在74.3%~110.8%范围内,相对标准偏差低于12%。结论该方法简便、快速、准确,适用于动物源性食品中9种β-受体激动剂类药物的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 动物源性食品 β-受体激动剂类药物 残留量

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现阶段食品防腐剂的发展现状及其存在问题 被引量：3

14

作者 顾咪 《食品安全导刊》 2020年第6期31-31,共1页

随着生活水平的不断提高,人们对食品安全状况给予了高度关注。食品防腐剂作为常用食品添加剂的重要构成之一,受到了广大消费者的普遍关注。本文将结合食品防腐剂种类和使用要点,对我国现阶段食品防腐剂发展状况进行分析,并提出现阶段食... 随着生活水平的不断提高,人们对食品安全状况给予了高度关注。食品防腐剂作为常用食品添加剂的重要构成之一,受到了广大消费者的普遍关注。本文将结合食品防腐剂种类和使用要点,对我国现阶段食品防腐剂发展状况进行分析,并提出现阶段食品防腐剂发展中存在的问题。 展开更多

关键词 食品防腐剂 发展现状 问题

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蔬菜农药残留检测质量控制 被引量：2

15

作者 胡贤伟 《食品安全导刊》 2017年第03X期90-90,共1页

蔬菜属于人们生活中必不可少的食品,其农药残留量是影响人们生命健康的关键因素。本文首先分析蔬菜农药残留检测常见问题,其次通过前期准备、样本制备、流程控制与结果分析等手段,对蔬菜农药残留检测质量控制工作进行深入研究。

关键词 蔬菜 农药残留 检测 质量控制

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农产品重金属检测中原子吸收光谱法分析 被引量：2

16

作者 殷晶晶 《南方农业》 2016年第24期126-127,共2页

农产品种类不断增多,在发展经济的同时,还需要重视食品安全性,针对重金属含量问题进行分析,将其含量控制在允许范围内,避免进入人体后对身体健康产生影响。应用原子吸收光谱法对农产品重金属含量进行检测,做好每个检测环节的控制,保证... 农产品种类不断增多,在发展经济的同时,还需要重视食品安全性,针对重金属含量问题进行分析,将其含量控制在允许范围内,避免进入人体后对身体健康产生影响。应用原子吸收光谱法对农产品重金属含量进行检测,做好每个检测环节的控制,保证检测结果有效性与精确性,为农产品样品重金属元素分析提供有效依据。结合原子吸收光谱法特点,对其在农产品重金属检测中的应用方法进行简要分析。 展开更多

关键词 农产品 重金属 原子吸收光谱法

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我国农产品质量安全面临的挑战及对策 被引量：1

17

作者 赵锡澄 《南方农业》 2016年第9期172-172,174,共2页

随着人们生活水平的提高,农产品质量问题受到公众的普遍关注,是社会的焦点问题。近些年,虽然我国在农产品质量安全方面取得了十分显著的成果,但是现阶段依然存在很多问题。本文主要针对当前我国农产品在质量安全方面所面临的挑战进行分... 随着人们生活水平的提高,农产品质量问题受到公众的普遍关注,是社会的焦点问题。近些年,虽然我国在农产品质量安全方面取得了十分显著的成果,但是现阶段依然存在很多问题。本文主要针对当前我国农产品在质量安全方面所面临的挑战进行分析,并且提出相关对策,希望给与行业借鉴。 展开更多

关键词 农产品质量安全 挑战 对策

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留 被引量：16

18

作者 夏宝林 张亚清 +5 位作者 殷晶晶 杨娜 汪仕韬 李彭 刘强 吴海晶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第1期110-119,共10页

目的采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法样品经粉碎后... 目的采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962~1.0000之间,方法的检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,加标回收率为65.9%~117.0%,相对标准偏差为2.9%~13.0%。采用该方法对不同来源的40份枸杞子进行检测,共计检出农药残留39种,占比为60.0%,主要为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂,其中克百威、3-羟基克百威、甲胺磷、氧乐果、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜6种农药为禁限用农药。检出率最高的为苯醚甲环唑与啶虫脒,两者检出率均为97.5%。不合格率最高的项目为克百威,不合格率达到25%。结论该法准确、灵敏、快速,适用于枸杞子中65种农药残留的检测,对实现枸杞子种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 改进的QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 枸杞子

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L-鸟氨酸发酵废菌渣水解固形物回用工艺的研究

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作者 耿晓玲 蔡莉 +1 位作者 王均华 王朋 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第20期92-95,共4页

以L-鸟氨酸发酵废菌渣水解固形物为有机氮源,进行L-鸟氨酸发酵工艺条件的研究,实验结果发现最佳回用工艺条件为:水解时间20 h,水解温度90.0℃,水解液加入量6.5 g/100 m L,6.0 mol/L硫酸溶液(m L)与含水废菌渣固形物(g)之比1∶2.5。在上... 以L-鸟氨酸发酵废菌渣水解固形物为有机氮源,进行L-鸟氨酸发酵工艺条件的研究,实验结果发现最佳回用工艺条件为:水解时间20 h,水解温度90.0℃,水解液加入量6.5 g/100 m L,6.0 mol/L硫酸溶液(m L)与含水废菌渣固形物(g)之比1∶2.5。在上述条件下,L-鸟氨酸产量达到了37.47 g/L,与酵母膏为有机氮源进行的鸟氨酸发酵差异不明显,且产量稳定。 展开更多

关键词 L-鸟氨酸 废菌渣 正交试验 工艺条件

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自动上样固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中9类43种抗菌药物残留 被引量：6

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作者 夏宝林 汪仕韬 +4 位作者 殷晶晶 张维益 杨娜 刘强 吴海晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期591-601,共11页

为了实现水中抗菌药物快速、准确、高通量的分析,采用自动上样固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地分析水中9类(磺胺类、喹诺酮类、氟喹诺酮类、四环素类、林可酰胺类、大环内酯类、硝基咪唑类、双萜烯类... 为了实现水中抗菌药物快速、准确、高通量的分析,采用自动上样固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地分析水中9类(磺胺类、喹诺酮类、氟喹诺酮类、四环素类、林可酰胺类、大环内酯类、硝基咪唑类、双萜烯类、二氢叶酸还原酶抑制剂类)43种抗菌药物多残留同步分析方法。水样经0.45μm水相滤膜过滤,加入一定量的磷酸二氢钠及乙二胺四乙酸二钠,并用磷酸调节pH至2.34,加入内标混匀,使用自制的自动上样装置进行上样,Oasis HLB固相萃取柱富集净化。利用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(2∶8,v/v)混合溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描,内、外标法相结合的方式分析目标物。结果显示,43种抗菌药物在各自的线性范围内线性关系良好,方法的检出限为0.004~1.000 ng/L,定量限为0.012~3.000 ng/L,加标回收率为53.7%~130.4%,相对标准偏差为0.9%~13.2%。采用该方法对取自长江江阴段、锡澄运河江阴段各3份水样以及6份自来水样进行检测。6份自来水中均未检测到抗菌药物,6份取自长江江阴段、锡澄运河江阴段的水样中共检出20种抗菌药物,除四环素类外,其余类别均有检出,其中,以磺胺甲恶唑含量最高(8.92~11.03 ng/L),泰妙菌素和沃尼妙林两种双萜烯类抗菌药物在自然水体中普遍有检出。该法准确、灵敏、快速,适用于水中43种抗菌药物的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 自动上样 抗菌药物残留 水体

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