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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 被引量:13
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作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 严忠雍 陈思 伦丽丽 高学慧 刘文静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期257-261,共5页
将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液p... 将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7~8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0μg/kg。MQCA在1.0、5.0μg/kg和20.0μg/kg3种添加水平条件下的加标回收率为74.2%~86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 鱼虾 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
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免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素 被引量:5
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作者 严忠雍 张小军 +4 位作者 李奇富 陈思 李佩佩 祝银 刘文静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第18期304-309,共6页
建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样... 建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。 展开更多
关键词 免疫亲和 液相色谱-串联质谱 腹泻性贝类毒素
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胶体金免疫层析法检测水产品中15种喹诺酮类药物 被引量:25
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作者 宗婧婧 张小军 +4 位作者 严忠雍 卢义博 李停停 高学慧 张勋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期591-595,共5页
采用胶体金免疫层析法检测水产品中恶喹酸、恩诺沙星、环丙沙星、二氟沙星、氟甲喹、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、那氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、洛美沙星和麻保沙星等15种喹诺酮类药物。水产品样品用0.1%(体... 采用胶体金免疫层析法检测水产品中恶喹酸、恩诺沙星、环丙沙星、二氟沙星、氟甲喹、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、那氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、洛美沙星和麻保沙星等15种喹诺酮类药物。水产品样品用0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液提取,正己烷脱脂,胶体金试纸条检测,检测时间只需3~5min。15种喹诺酮类药物的检出限在0.3~5μg·kg^(-1)之间。对400批次样品进行检测,发现9批次阳性样品,经超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)验证,检测结果一致。 展开更多
关键词 胶体金免疫层析法 水产品 喹诺酮类药物
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四合一胶体金试纸条快速检测水产品中的硝基呋喃代谢物 被引量:4
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作者 于丁一 严忠雍 +5 位作者 朱敬萍 张小军 卢义博 宗婧婧 高学慧 张勋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期364-367,共4页
硝基咲喃类化合物是一类具有5-硝基呋喃基本结构的广谱性合成抗菌剂,因其对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌及某些原虫和真菌具有抑制或杀灭效果,而且药效稳定的特性,曾经被广泛应用作为禽类、水产的促生长剂[1-3]。
关键词 胶体金试纸条 水产品 快速检测 代谢物 四合一 革兰氏阴性菌 革兰氏阳性菌 合成抗菌剂
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利用LC-MS/MS辅助优化GICA对硝基呋喃类代谢物的快速检测 被引量:2
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作者 卢义博 余海霞 +3 位作者 张小军 严忠雍 伦丽丽 王瑞瑞 《中国渔业质量与标准》 2021年第4期31-38,共8页
针对硝基呋喃类代谢物的胶体金免疫层析法(GICA)检测方法存在的缺陷,实验以硝基呋喃类代谢物实际阳性样本和模拟阳性样本为研究对象,选择液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)辅助优化GICA代谢物的水解和衍生条件前处理步骤,建立了一种快速检测... 针对硝基呋喃类代谢物的胶体金免疫层析法(GICA)检测方法存在的缺陷,实验以硝基呋喃类代谢物实际阳性样本和模拟阳性样本为研究对象,选择液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)辅助优化GICA代谢物的水解和衍生条件前处理步骤,建立了一种快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的方法。结果显示最佳实验条件为:盐酸浓度0.35 mol/L,0.05 mol/L 2-硝基苯甲醛0.35 mL,水浴温度90℃,水浴时间120 min。此条件下,胶体金免疫层析法的前处理时间缩短至120 min,检测时间为5 min,4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.05μg/kg且重现性好。本方法对140批次不同基质样品进行分析,检测得出12批次阳性样品,假阳性和假阴性率均为0。结果表明本方法在降低实验前处理时间同时,适用于不同的样品基质,可应用于大批量实际样品的测定。 展开更多
关键词 超高效液相串联质谱法 胶体金免疫层析法 水产品 硝基呋喃类代谢物 衍生条件
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免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定水环境中微囊藻毒素 被引量:1
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作者 卢义博 张小军 +2 位作者 严忠雍 伦丽丽 王瑞瑞 《浙江海洋大学学报(自然科学版)》 CAS 2021年第2期128-133,共6页
建立了水环境中微囊藻毒素-LR(microcystin-LR, MC-LR)和微囊藻毒素-RR(microcystin-RR, MC-RR)的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱(IAC-UPLC-MS/MS)的分析方法。过滤好的水质加入抗坏血酸防止氧化,混合均匀后将pH调节至中性,经... 建立了水环境中微囊藻毒素-LR(microcystin-LR, MC-LR)和微囊藻毒素-RR(microcystin-RR, MC-RR)的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱(IAC-UPLC-MS/MS)的分析方法。过滤好的水质加入抗坏血酸防止氧化,混合均匀后将pH调节至中性,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS测定,采用外标方法定量。以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L~(-1)乙酸铵)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,MC-LR、MC-RR在0.50~20.00 ng·mL~(-1)浓度范围内呈良好线性,线性相关系数均>0.999 5,定量限为0.30 ng·mL~(-1)和0.50 ng·mL~(-1),在2.00、5.00和10.00 ng·mL~(-1) 3种添加水平下的加标回收率分别为88.52%~94.83%、84.71%~91.59%,相对标准偏差分别为0.54%~2.27%,0.39%~5.94%。结果表明本方法重现性好,灵敏度高,适合水环境中MC的实际测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 超高效液相-串联质谱 微囊藻毒素
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