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362批假劣药品调查分析
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作者 王霞 《中国社区医师》 2003年第2期6-7,共2页
关键词 假劣药品 调查分析 监督管理
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高效毛细管电泳法测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量 被引量:17
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作者 蔡梅 赵陆华 +1 位作者 胡昌勤 陈玉英 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期130-132,共3页
目的 测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法 以苯甲酸为内标 ,用高效毛细管电泳法 (HPCE)测定了香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。电泳分离条件 :未涂层毛细管 2 7cm× 75 μm ,运行缓冲液 2 0mmol/L硼砂 3mmol/Lβ... 目的 测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法 以苯甲酸为内标 ,用高效毛细管电泳法 (HPCE)测定了香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。电泳分离条件 :未涂层毛细管 2 7cm× 75 μm ,运行缓冲液 2 0mmol/L硼砂 3mmol/Lβ CD(pH 9.0 ) ,高压进样 5s ,操作电压 6kV(+ )→ (- ) ,柱上检测 2 0 9nm ,柱温2 5℃。结果 丹参素的线性范围为 4.0 6 48.72 μg/ml,相关系数为 0 .9994;原儿茶醛的线性范围为 3.5 943.0 8μg/ml,相关系数为 0 .9978。结论 HPCE可以用于香丹注射液的定量分析。 展开更多
关键词 丹参素 原儿茶醛 高效毛细管电泳法 含量测定 香丹注射液
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Cap-HPLC测定人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪浓度及其复方制剂的生物等效性研究 被引量:17
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作者 丁一冰 樊夏雷 +1 位作者 沈建平 王训强 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期551-555,共5页
目的:建立人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的毛细管高效液相色谱(Cap-HPLC)定量分析方法,测定受试制剂与参比制剂的血药浓度,并计算药动学参数,考察其生物等效性.方法:血浆样品中加入内标物,经液液萃取、浓集后进行Cap-HPLC分析.色谱柱为Zor... 目的:建立人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的毛细管高效液相色谱(Cap-HPLC)定量分析方法,测定受试制剂与参比制剂的血药浓度,并计算药动学参数,考察其生物等效性.方法:血浆样品中加入内标物,经液液萃取、浓集后进行Cap-HPLC分析.色谱柱为Zorbax SB C18(150 mm× 0.5 mm,5μm)毛细管柱,厄贝沙坦的流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(40:60,v/v),流速为12 μL/min,检测波长为252 nm;氢氯噻嗪的流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液(6.5:93.5,v/v),流速为10μL/min,检测波长为272 nm.20名受试者交叉口服单剂量受试制剂与参比制剂.采用非房室模型法计算药动学参数.结果:血浆样品中厄贝沙坦线性范围为0.1~10.0μg/mL,氢氯噻嗪线性范围为5~500 ng/mL,两者提取回收率均大于80%,日内、日间精密度和冻融稳定性RSD均小于15%.厄贝沙坦和氢氯噻嗪的相对生物利用度分别为(99.9±8.2)%和(104.1±11.1)%.受试制剂与参比制剂的cmax、AUCo-24、AUCo-∞和tmax经统计学检验均无显著性差异(P>0.05).结论:本方法灵敏度好,准确性高.受试制剂与参比制剂生物等效. 展开更多
关键词 厄贝沙坦 氢氯噻嗪 毛细管高效液相色谱法 药代动力学 生物等效性 含量测定
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减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测 被引量:16
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作者 曹玲 张妤琳 王宝珠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期340-343,共4页
建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在抽取的43种市售产品... 建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在抽取的43种市售产品中,有9种检出了盐酸西布曲明。该方法快速、简便、准确、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸西布曲明。 展开更多
关键词 减肥保健食品 盐酸西布曲明 薄层色谱法 高效液相色谱-二极管阵列检测法 LC/MS/MS联用
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荆芥酯类成分对小鼠急性炎症的影响 被引量:22
5
作者 卢金福 冯有龙 +3 位作者 张丽 丁安伟 刘幸平 杜萍 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 2003年第6期350-351,共2页
目的 观察荆芥酯类成分对急性炎症的影响。方法 利用巴豆油合剂致小鼠耳廓肿及腹腔注射 0 .6 %醋酸 (HAc)致小鼠腹腔染料 (Evan’sblue)渗出的方法制作急性炎症模型 ,观察荆芥酯类成分对急性炎症的影响。结果 荆芥酯类成分对小鼠耳... 目的 观察荆芥酯类成分对急性炎症的影响。方法 利用巴豆油合剂致小鼠耳廓肿及腹腔注射 0 .6 %醋酸 (HAc)致小鼠腹腔染料 (Evan’sblue)渗出的方法制作急性炎症模型 ,观察荆芥酯类成分对急性炎症的影响。结果 荆芥酯类成分对小鼠耳廓肿胀度和腹腔毛细血管的通透性的增加有明显的抑制作用。 展开更多
关键词 荆芥 荆芥酯类成分 抗急性炎症
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质 被引量:10
6
作者 袁耀佐 杭太俊 +1 位作者 纪宇 张正行 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期242-245,共4页
采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为:KromasilC1... 采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.1%乙酸铵(含0.03%乙酸),流动相B为水-乙腈(体积比为40∶60),线性梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为248nm。蒜氨酸在1.1719-1500μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),日内、日间测定的精密度良好(相对标准偏差(RSD)为1.8%,n=5),添加回收率为99.1%(RSD=1.9%,n=5),最小检出浓度为0.15μg/mL。该方法准确、方便、快速。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 蒜氨酸及其有关物质 大蒜
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气相色谱法测定辛香止痛散中薄荷脑和冰片含量 被引量:14
7
作者 伍乃英 叶崇义 董小平 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期169-171,共3页
采用气相色谱法测定辛香止痛散中薄荷脑、冰片的含量。色谱条件为10%PEG-20MChromosorbWAWDMCS(60~80目),2m×3mm玻璃柱,柱温和检测器(FID)温度分别为115℃,200℃。样品用乙... 采用气相色谱法测定辛香止痛散中薄荷脑、冰片的含量。色谱条件为10%PEG-20MChromosorbWAWDMCS(60~80目),2m×3mm玻璃柱,柱温和检测器(FID)温度分别为115℃,200℃。样品用乙酸乙酯萃取,采用内标法定量。结果薄荷脑与冰片在0.6~1.6mg/ml呈良好线性,r=0.9999,RSD≤1.0%。 展开更多
关键词 辛香止痛散 薄荷脑 冰片 气相色谱法
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荆芥内酯类提取物对大鼠足跖汗腺及血液流变学的影响 被引量:15
8
作者 卢金福 张丽 +2 位作者 冯有龙 丁安伟 杜萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期502-504,共3页
目的 观察荆芥内酯类提取物对汗腺及血液流变学的影响。方法 大鼠腹腔注射给药 1h后 ,自踝关节处迅速取下双后足 ,10 %甲醛溶液固定 ,对足跖部汗腺腺泡上皮细胞在光镜下作形态学观察。大鼠血 (肝素抗凝 )用于血液流变学测定。结果 ... 目的 观察荆芥内酯类提取物对汗腺及血液流变学的影响。方法 大鼠腹腔注射给药 1h后 ,自踝关节处迅速取下双后足 ,10 %甲醛溶液固定 ,对足跖部汗腺腺泡上皮细胞在光镜下作形态学观察。大鼠血 (肝素抗凝 )用于血液流变学测定。结果 荆芥内酯类提取物能明显提高汗腺腺泡上皮细胞的空泡发生率、数密度和面密度 ,显著降低全血比粘度和红细胞的聚集性。 展开更多
关键词 荆芥 荆芥内酯类提取物 发汗 血液流变学 中药动物实验
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小波变换-人工神经网络用于烟酸片的近红外快速、无损定量测定 被引量:6
9
作者 高鸿彬 相秉仁 +1 位作者 李睿 刘浩 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期326-329,共4页
目的:研究采用近红外漫反射光谱法结合小波变换-人工神经网络算法用于烟酸片的无损含量测定。方法:所有光谱通过载有InGaAs检测器和光纤探头的傅立叶变换近红外装置获得。所有样品在12000cm^-1到4000cm^-1扫描,每个样品光谱扫描64次... 目的:研究采用近红外漫反射光谱法结合小波变换-人工神经网络算法用于烟酸片的无损含量测定。方法:所有光谱通过载有InGaAs检测器和光纤探头的傅立叶变换近红外装置获得。所有样品在12000cm^-1到4000cm^-1扫描,每个样品光谱扫描64次,光谱预处理采用一阶导数。特定波段7999.599~3999.8cm^-1用于建模,线性范围:50%~150%。结果:预示集平均回收率100.06%,RSD%为1.5。为确证近红外漫反射光谱法应用的可行性,预示集与参比方法紫外分光光度法测定结果进行比较,采用配对比较t检验,近红外法与紫外光谱法比较无显著性差异。结论:近红外漫反射光谱法快速,简便,无损,能够用于烟酸片含量测定。 展开更多
关键词 近红外漫反射光谱法 烟酸片 小波变换 人工神经网络
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HPLC-MS法测定人血浆中扎来普隆的浓度 被引量:4
10
作者 马仁玲 周红华 +2 位作者 刘文华 张曦岳 范瑜 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期330-333,共4页
目的 :研究扎来普隆胶囊剂的人体相对生物利用度。方法 :2 0名健康志愿者 ,随机交叉口服 10mg扎来普隆胶囊或片剂。采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术测定血浆中扎来普隆的浓度 ,计算出药动学参数 ,以扎来普隆片剂为参比 ,对... 目的 :研究扎来普隆胶囊剂的人体相对生物利用度。方法 :2 0名健康志愿者 ,随机交叉口服 10mg扎来普隆胶囊或片剂。采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术测定血浆中扎来普隆的浓度 ,计算出药动学参数 ,以扎来普隆片剂为参比 ,对胶囊剂的生物利用度和生物等效性进行评价。结果 :扎来普隆胶囊和片剂在 1 18± 0 4 1h和 1 16± 0 31h达到峰值 4 6 76± 10 73和 4 3 85± 12 2 9ng/ml。两种制剂的t1/ 2 (h)分别为0 92± 0 16和 1 0 8± 0 2 4。扎来普隆胶囊对片剂的相对生物利用度 (F % )为 98 2± 12 9。结论 :两种制剂的AUC、cmax其自然对数转换后经交叉试验下的方差分析和双单侧t检验均无显著性差异 ,tmax经非参数检验无显著性差异 (P >0 0 5 ) ,认为扎来普隆胶囊和片剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 高效液相色谱/质谱联用 扎来普隆 血药浓度 含量测定 血浆
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双硫腙水相比色法测定含朱砂中成药中的微量汞 被引量:8
11
作者 倪坤仪 耿惠珍 +1 位作者 程光炘 徐奇华 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第12期726-729,共4页
利用碱性条件下,双硫腙与汞形成有色张合物,在551nm处有最大吸收的性质,首镒直接用于水相中用双硫腙比色法测定天王补心丸和牛黄清心丸中的微量示。0.2-1.0μg/ml范围内服从比尔定律,摩尔吸光系数为8.13×... 利用碱性条件下,双硫腙与汞形成有色张合物,在551nm处有最大吸收的性质,首镒直接用于水相中用双硫腙比色法测定天王补心丸和牛黄清心丸中的微量示。0.2-1.0μg/ml范围内服从比尔定律,摩尔吸光系数为8.13×10^4,回收率98%-100%。 展开更多
关键词 双硫腙水相 比色法 天王补心丸 牛黄清心丸
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HPLC法测定常药降压片中两组分的含量 被引量:13
12
作者 廖斌 丛欣 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期38-40,共3页
目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为... 目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 74nm ,线性范围 :硫酸双肼屈嗪 99 4~ 496 8μg/ml,r =0 9998;氢氯噻嗪 80 0~ 40 0 0μg/ml,r=0 9999。 结果 :硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为 99 64 %和 10 0 3 8% ;RSD %均小于 0 5 %。 展开更多
关键词 降压片 硫酸双肼屈嗪 氢氯噻嗪 盐酸可乐定 高效液相色谱法 含量测定
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枸橼酸莫沙必利有关杂质的研究 被引量:6
13
作者 刘文华 王颖 盛龙生 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期133-136,共4页
目的 确定枸橼酸莫沙必利有关杂质的结构。方法 采用高效液相色谱 电喷雾离子化质谱法分离并测定枸橼酸莫沙必利的主要有关杂质。结果 得到了该杂质的分子量信息 ,根据推断的可能结构 ,合成出有关杂质 ,其色谱行为与枸橼酸莫沙必利... 目的 确定枸橼酸莫沙必利有关杂质的结构。方法 采用高效液相色谱 电喷雾离子化质谱法分离并测定枸橼酸莫沙必利的主要有关杂质。结果 得到了该杂质的分子量信息 ,根据推断的可能结构 ,合成出有关杂质 ,其色谱行为与枸橼酸莫沙必利的主要有关物质相同。通过测定其红外光谱 ,1HNMR谱 ,13CNMR谱 ,DEPT谱 ,1H 1H相关谱及13C 1H相关谱 ,确定了该杂质的结构。结论 该杂质为莫沙必利结构中苯环上缺失F的类似物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 电喷雾离子化 核磁共振光谱 二维谱 枸橼酸莫沙必利 杂质
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模糊聚类分析应用于术类药材分类的基本模式 被引量:15
14
作者 潘晞陵 汪炜 叶崇义 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期348-352,共5页
应用模糊聚类分析法,选取不同的模糊相似系数计算公式,通过对一组术类药材的色谱指数-组分百分比浓度数据的分析,得到了不同的动态聚类图,由此确定出计算相似系数的标准公式及阈值,并应用此公式及阈值讨论了另两种术类药材的种源... 应用模糊聚类分析法,选取不同的模糊相似系数计算公式,通过对一组术类药材的色谱指数-组分百分比浓度数据的分析,得到了不同的动态聚类图,由此确定出计算相似系数的标准公式及阈值,并应用此公式及阈值讨论了另两种术类药材的种源归属。为模糊聚类分析法应用于一般药材的分类提供了一种较为切实可行的方法。 展开更多
关键词 模糊聚类分析 术类药材 中药材 分类
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盐酸雷莫司琼的高效毛细管电泳手性分离 被引量:4
15
作者 杨清清 刘文英 +1 位作者 狄斌 苏梦翔 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期136-139,共4页
目的:建立盐酸雷莫司琼中S-异构体检查的高效毛细管电泳方法。方法:采用石英毛细管柱(50μm×50 cm,有效长度41.5 cm),运行缓冲液为20 mmol/L的磷酸二氢钠溶液(含1%的磺化-β-环糊精,磷酸调pH至3.0)。操作电压为-20 kV,柱温为25℃,... 目的:建立盐酸雷莫司琼中S-异构体检查的高效毛细管电泳方法。方法:采用石英毛细管柱(50μm×50 cm,有效长度41.5 cm),运行缓冲液为20 mmol/L的磷酸二氢钠溶液(含1%的磺化-β-环糊精,磷酸调pH至3.0)。操作电压为-20 kV,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果:S-异构体和R-异构体的分离度为8.2,线性范围4.048-80.96μg/mL,平均回收率为99.80%,检测限为2μg/mL。结论:所建立的高效毛细管电泳方法灵敏、简便、准确、可靠,适用于盐酸雷莫司琼中S-异构体的检查。 展开更多
关键词 盐酸雷莫司琼 高效毛细管电泳 手性拆分 磺化-β-环糊精
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原子吸收分光光度法测定龙牡壮骨冲剂中钙的含量 被引量:6
16
作者 吴丹 钱文 杨钻芷 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期165-166,共2页
样品用干式灰化处理(600℃灰化4h)后用稀盐酸溶液制备得供试品溶液。用岛津AA-646型原子吸收分光光度计于波长442.7nm处测定龙牡壮骨冲剂中钙的含量。线性范围在5~25μg/ml,回归方程为A=0.00652... 样品用干式灰化处理(600℃灰化4h)后用稀盐酸溶液制备得供试品溶液。用岛津AA-646型原子吸收分光光度计于波长442.7nm处测定龙牡壮骨冲剂中钙的含量。线性范围在5~25μg/ml,回归方程为A=0.00652C+0.0017,r=0.9996,回收率为99.93%,RSD=0.91%(n=6)。 展开更多
关键词 龙牡壮骨冲剂 原子吸收 分光光度法
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用聚合酶链反应产物直接测序技术鉴定中药材鳖甲 被引量:5
17
作者 吴平 周开亚 +1 位作者 徐珞珊 滕健昌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期28-30,共3页
从中华鳖Pelodiscussinensis和山瑞鳖Peleasteindachneri的组织材料中提取DNA,扩增约110bp的线粒体12SrRNA基因片段并进行序列分析,结合从Genbank中检索到的缘板鳖Lis... 从中华鳖Pelodiscussinensis和山瑞鳖Peleasteindachneri的组织材料中提取DNA,扩增约110bp的线粒体12SrRNA基因片段并进行序列分析,结合从Genbank中检索到的缘板鳖Lisemyspunctata的序列,构建了3种鳖的12SrRNA基因片段序列数据库。序列比较的结果表明中华鳖与其它2种鳖的这段序列均有差别。序列差异在11.93%~19.78%之间。从江苏省药品检验所提供的4个鳖甲检品各取样0.1~0.5g提取DNA,扩增与上述相同的基因片段,与构建的数据库进行比较,结果表明4个检品中只有1块为药典规定的正品,其余3块均为混淆品。 展开更多
关键词 鳖甲 中华鳖 分子鉴定 鉴别 聚合酶链反应
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罗红霉素颗粒剂的制备及生物利用度研究 被引量:4
18
作者 樊夏雷 卓海通 周炜 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期94-96,共3页
研制了罗红霉素颗粒剂:以罗力得片为对照,采用微生物法进行了健康人体血药浓度测定,考察了罗红霉素颗粒剂的药动学特性。结果表明,罗红霉素颗粒剂与对照品为生物等效制剂。
关键词 罗红霉素 药物动力学 生物利用度 颗粒剂
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高效液相色谱法测定注射用盐酸表阿霉素的含量 被引量:7
19
作者 蔡美明 周帼雄 殷璐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期252-254,共3页
高效液相色谱法测定注射用盐酸表阿霉素的含量收稿日期1997-02-20蔡美明周帼雄殷璐(江苏省药品检验所,南京210008)关键词盐酸表阿霉素;注射用盐酸表阿霉素;HPLC;含量测定表阿霉素(epirubicin)属... 高效液相色谱法测定注射用盐酸表阿霉素的含量收稿日期1997-02-20蔡美明周帼雄殷璐(江苏省药品检验所,南京210008)关键词盐酸表阿霉素;注射用盐酸表阿霉素;HPLC;含量测定表阿霉素(epirubicin)属第三代蒽环类抗肿瘤抗生素,是阿霉素... 展开更多
关键词 盐酸表阿霉素 HPLC
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AccQ-Tag法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量 被引量:9
20
作者 王桂珍 廖斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期29-31,共3页
采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生剂,与各种氨基酸柱前定量衍生后,用WatersHPLC仪,AQC-Tag ̄TMC_18柱,以140mmol/L从醋酸钠溶液(pH=4.95)为溶剂A,乙... 采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生剂,与各种氨基酸柱前定量衍生后,用WatersHPLC仪,AQC-Tag ̄TMC_18柱,以140mmol/L从醋酸钠溶液(pH=4.95)为溶剂A,乙腈-水(3:2)为溶剂B进行梯度洗脱,检测波长为248nm,以α-氨基丁酸为内标。所有18种氨基酸在37min内测定完毕,各种氨基酸测定的重现性RSD%均小于2.0%(n=5),平均回收率为97.0%6~105.0%(n=5)。 展开更多
关键词 氨基酸注射液 梯度洗脱 氨基酸
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