期刊文献+
共找到16篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析研究进展 被引量:20
1
作者 吴宏 黄德乾 +2 位作者 金焰 田野 毕树平 《环境监测管理与技术》 北大核心 2008年第4期9-17,共9页
综述了环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析的研究进展,以及光谱法、色谱法、毛细管电泳及其联用技术在形态分析中的应用,展望了环境样品痕量元素形态分析的发展前景。
关键词 形态分析 环境样品
在线阅读 下载PDF
抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定 被引量:9
2
作者 李丹妮 刘雯雯 +1 位作者 练鸿振 朱劲松 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期511-516,共6页
建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0~5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5~100∶0,5~25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150... 建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0~5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5~100∶0,5~25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150mm×4.6mm(i.d.),流动相流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为275nm。抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6~1.0×10-3g/mL和1.0×10-7~1.0×10-4g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.99994和0.99995,检出限分别为1.0×10-7g/mL和1.0×10-8g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较。结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4二叔丁基苯酚;利用液相色谱质谱联用方法、紫外可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0~20min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%。 展开更多
关键词 抗氧剂168 二叔丁基苯酚 液相色谱-质谱联用 高效液相色谱 紫外-可见光谱
在线阅读 下载PDF
量子化学计算预测高效液相色谱键合相的保留机理
3
作者 李丹妮 练鸿振 +1 位作者 康玉芬 缪强 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第6期591-595,共5页
本文用Gaussian 98计算软件中的Hartree-Fock方法对高效液相色谱中溶质与固定相发生作用后产生的能量进行计算,并对溶质与C18键合相和苯胺甲基键合相相互作用的计算结果与实验结论进行了比较。结果表明,量化计算结果与色谱保留行为之间... 本文用Gaussian 98计算软件中的Hartree-Fock方法对高效液相色谱中溶质与固定相发生作用后产生的能量进行计算,并对溶质与C18键合相和苯胺甲基键合相相互作用的计算结果与实验结论进行了比较。结果表明,量化计算结果与色谱保留行为之间具有相关性,即分子间相互作用能量的高低,决定了保留值的大小,表现为能量越负,保留值越大,而且双倍键合量的能量低于单倍键合量。量化计算的方法将为色谱保留性能的研究和键合相的研制提供参考。 展开更多
关键词 量化计算 GAUSSIAN HPLC 键合相 保留行为
在线阅读 下载PDF
金属离子与DNA相互作用的研究进展 被引量:15
4
作者 王新莹 纪鸣 +3 位作者 李志果 陆晓杰 程炯佳 毕树平 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第5期557-562,共6页
对金属离子与DNA相互作用的研究进展进行了综述,讨论了不同金属离子与DNA碱基的作用位点以及不同金属离子与DNA相互作用的特点。
关键词 核酸 DNA 碱基 金属离子 结合位点 相互作用
在线阅读 下载PDF
电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素 被引量:7
5
作者 蔡秀兰 陈逸珺 +1 位作者 戴乐美 练鸿振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期14-17,共4页
采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同... 采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同级别的甲醇中微量元素的含量并不随甲醇质量级别的降低而增加 ,且不同厂家生产的同一级别的甲醇 ,微量元素含量存在较大差异。对其中的一种工业甲醇进行了加标回收试验 ,微量元素的回收率为 90 %~ 1 1 0 % ,相对标准偏差 <6% ,结果令人满意。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 微量元素含量 工业甲醇 中微量元素 测定结果 硝酸提取 质量级别 回收试验 检出限 回收率
在线阅读 下载PDF
水溶性CdSe/CdS量子点的合成及其与牛血清蛋白的共轭作用 被引量:20
6
作者 王雪婷 于俊生 谢颖 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1185-1193,共9页
用巯基乙酸(TGA)作为稳定剂,合成了水溶性的CdSe和核壳结构的CdSe/CdS半导体量子点。吸收光谱和荧光光谱研究表明,核壳结构的CdSe/CdS半导体量子点比单一的CdSe量子点具有更优异的发光特性。用TEM、电子衍射(ED)和XPS分别表征了CdSe和Cd... 用巯基乙酸(TGA)作为稳定剂,合成了水溶性的CdSe和核壳结构的CdSe/CdS半导体量子点。吸收光谱和荧光光谱研究表明,核壳结构的CdSe/CdS半导体量子点比单一的CdSe量子点具有更优异的发光特性。用TEM、电子衍射(ED)和XPS分别表征了CdSe和CdSe/CdS纳米微粒的结构、形貌及分散性。红外光谱和核磁共振谱证实了巯基乙酸分子中的硫原子和氧原子与纳米微粒表面的金属离子发生了配位作用。在pH值为7.4的条件下,将合成的CdSe和CdSe/CdS量子点直接与牛血清白蛋白(BSA)相互作用。实验发现,两种量子点均对BSA的荧光产生较强的静态猝灭作用;而BSA对两种量子点的荧光则具有显著的荧光增敏作用,存在BSA时CdSe/CdS量子点的荧光增强是不存在BSA时体系荧光强度的3倍。 展开更多
关键词 巯基乙酸 CdSe/CdS 半导体量子点 BSA
在线阅读 下载PDF
CdTe/CdS半导体量子点作为农药百草枯的高灵敏传感器 被引量:24
7
作者 卞倩茜 刘应凡 于俊生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1118-1125,共8页
用硫普罗宁(Tiopronin,TP)作为稳定剂合成了水溶性的高荧光CdTe/CdS量子点.研究了该量子点与10种农药的相互作用.实验发现,当农药浓度为4.76×10-6mol/L时,农药百草枯(Paraquat)能显著猝灭CdTe/CdS量子点的荧光,使其荧光强度下降87.... 用硫普罗宁(Tiopronin,TP)作为稳定剂合成了水溶性的高荧光CdTe/CdS量子点.研究了该量子点与10种农药的相互作用.实验发现,当农药浓度为4.76×10-6mol/L时,农药百草枯(Paraquat)能显著猝灭CdTe/CdS量子点的荧光,使其荧光强度下降87.3%,而分别加入乙酰甲胺磷及辛硫磷等其它9种农药,仅能使CdTe/CdS量子点的荧光强度下降0.1%~5.1%,显示了该CdTe/CdS量子点对百草枯的特异性传感作用.采用吸收光谱和时间分辨荧光动力学研究了百草枯对CdTe/CdS量子点的荧光猝灭机理.计算得出荧光强度猝灭的Stern-Volmer常数K为2.03×106,而寿命猝灭的Stern-Volmer常数K为4.25×105.结果表明,百草枯对CdTe/CdS量子点的荧光猝灭主要为静态过程,而动态过程的贡献较小.利用二者的猝灭作用建立了对农药百草枯的高灵敏检测新方法,校正曲线的线性范围为9.90×10-9~1.50×10-6mol/L,检出限为6.35×10-9mol/L,R=0.999.用该方法对3种食品和3种水样中残留农药进行了检测,加标回收率均在82.2%~98.5%之间,其相对标准偏差为2.62%~8.35%. 展开更多
关键词 CdTe/CdS核壳量子点 百草枯 荧光传感器
在线阅读 下载PDF
水溶性的CdSe/CdS/ZnS量子点的合成及表征 被引量:15
8
作者 杨芳芳 于俊生 谢颖 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1142-1147,共6页
用L-半胱氨酸盐(Cys)作为稳定剂,合成了水溶性的双壳结构的CdSe/CdS/ZnS半导体量子点。吸收光谱和荧光光谱结果表明,双壳结构的CdSe/CdS/ZnS纳米微粒比单一的CdSe核纳米粒子和单核壳结构的CdSe/CdS纳米粒子具有更优异的发光特性。用透... 用L-半胱氨酸盐(Cys)作为稳定剂,合成了水溶性的双壳结构的CdSe/CdS/ZnS半导体量子点。吸收光谱和荧光光谱结果表明,双壳结构的CdSe/CdS/ZnS纳米微粒比单一的CdSe核纳米粒子和单核壳结构的CdSe/CdS纳米粒子具有更优异的发光特性。用透射电子显微镜(TEM)、ED、XRD、XPS和FTIR等方法对CdSe核和双壳层的CdSe/CdS/ZnS纳米微粒的结构、分散性及形貌分别进行了表征。 展开更多
关键词 L-半胱氨酸 CDSE CdSe/CdS/ZnS 量子点
在线阅读 下载PDF
生物相容的高荧光CdTe量子点的合成和表征 被引量:12
9
作者 刘应凡 于俊生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期787-793,共7页
用硫普罗宁(tiopronin,TP)作为稳定剂,在水相中合成了荧光发射波长可调的高荧光CdTe量子点。本文详细地研究了稳定剂与Cd之比和DH值等实验条件对CdTe纳米粒子体系的荧光量子产率的影响。在pH=11.3回流2h,纳米粒子体系在537nm波长... 用硫普罗宁(tiopronin,TP)作为稳定剂,在水相中合成了荧光发射波长可调的高荧光CdTe量子点。本文详细地研究了稳定剂与Cd之比和DH值等实验条件对CdTe纳米粒子体系的荧光量子产率的影响。在pH=11.3回流2h,纳米粒子体系在537nm波长处的荧光量子产率达到了66%。通过控制实验条件,合成了各种尺寸的CdTe量子点,荧光发射光谱在504—602nm范围连续可调。分别用X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FTIR)表征了CdTe粒子的分散性、形貌和晶型。溶血实验显示,这些由硫普罗宁稳定的CdTe量子点几乎不发生溶血作用(溶血率低于5%),具有良好的生物相容性。 展开更多
关键词 CDTE 量子点 硫普罗宁 荧光量子产率 溶血作用
在线阅读 下载PDF
柠檬酸稳定的水溶性CdSe和CdSe/CdS量子点的荧光特性 被引量:12
10
作者 邓大伟 于俊生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第5期701-707,共7页
用柠檬酸(citrate)作为稳定剂合成了尺寸分布集中、荧光性质良好的水溶性CdSe量子点。通过调节合成温度可以调控CdSe量子点的尺寸及相应的最大荧光发射波长。当温度由20℃增加到95℃时,合成的CdSe量子点的平均尺寸由2.0nm增加到3.2nm,... 用柠檬酸(citrate)作为稳定剂合成了尺寸分布集中、荧光性质良好的水溶性CdSe量子点。通过调节合成温度可以调控CdSe量子点的尺寸及相应的最大荧光发射波长。当温度由20℃增加到95℃时,合成的CdSe量子点的平均尺寸由2.0nm增加到3.2nm,相应的荧光发射峰由500nm红移到570nm,展现出明显的量子尺寸效应。进一步制备了CdSe/CdS核壳量子点,其荧光量子产率比CdSe增加了5~10倍。系统地研究了S/Se物质的量的比对CdSe/CdS量子点荧光特性的影响,通过XPS证实了CdSe/CdS量子点中CdS壳层的存在。利用红外光谱和核磁共振波谱表征了柠檬酸分子中的羧基和羟基氧原子与CdSe量子点表面的Cd离子的配位作用,进而揭示了柠檬酸分子对水溶性CdSe量子点溶液的稳定作用。 展开更多
关键词 CDSE CdSe/CdS 半导体量子点 柠檬酸三钠
在线阅读 下载PDF
水飞蓟中无机元素的含量分布及溶出性质的研究 被引量:3
11
作者 蔡秀兰 陈逸珺 +1 位作者 戴乐美 练鸿振 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2125-2129,共5页
用电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子质谱法测定了水飞蓟果实、加工过程中的水飞蓟油渣及提取物(水飞蓟素)中多种无机元素的含量,结果表明绝大多数元素的含量从油渣-果实-提取物逐渐降低。在此基础上,研究了水飞蓟果实中无机元素的... 用电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子质谱法测定了水飞蓟果实、加工过程中的水飞蓟油渣及提取物(水飞蓟素)中多种无机元素的含量,结果表明绝大多数元素的含量从油渣-果实-提取物逐渐降低。在此基础上,研究了水飞蓟果实中无机元素的溶出率与浸泡次数的关系,发现大部分元素以可溶态存在,浸泡前4次其总的溶出率远远高于后3次。同时用国家一级标准物质茶叶(GBW07605),验证了方法的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体光谱(ICP-AES) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 水飞蓟 无机元素
在线阅读 下载PDF
氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究 被引量:2
12
作者 李丹妮 练鸿振 徐拥军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第4期229-231,共3页
建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行... 建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 。 展开更多
关键词 氢醌-双(β-羟乙基)醚 气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS) 扩链剂 杂质 定性分析
在线阅读 下载PDF
基因兴奋剂检测的现状与策略
13
作者 何坚刚 刘震 +2 位作者 刘晶 窦鹏 陈洪渊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期402-407,共6页
本文综述了基因兴奋剂检测的现状和反基因兴奋剂的策略。归纳了可能被运动员滥用的基因兴奋剂,分析了由这些基因表达的促红细胞生成素(EPO)、人生长激素(hGH)等蛋白的检测进展,讨论了未来检测基因兴奋剂的可能策略。
关键词 基因兴奋剂 重组蛋白 检测 综述
在线阅读 下载PDF
电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素
14
作者 蔡秀兰 陈逸珺 +1 位作者 戴乐美 练鸿振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期65-66,共2页
The method for the determination of trace elements in four kinds of methanol samples with different purity by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was presented in this paper. The method was validated... The method for the determination of trace elements in four kinds of methanol samples with different purity by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was presented in this paper. The method was validated by running the recovery test of trace elements in methanol for industrial use. The recoveries of the elements detected ranged from 90% to 110% with the RSDs of less than 6%. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 甲醇 微量元素 含量测定
在线阅读 下载PDF
表面活性剂控制的硒纳米线的室温生长 被引量:3
15
作者 丁菲 于俊生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第4期708-712,共5页
以表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为形貌导向剂,利用Na2Se在室温碱性水溶液中的自发氧化,成功制备了Se纳米线。用TEM、SEM、EDX、XRD、HRTEM、SEAD等手段表征了Se纳米线的组成和结构。结果表明,合成的Se纳米线是沿六方相Se的[001]轴方... 以表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为形貌导向剂,利用Na2Se在室温碱性水溶液中的自发氧化,成功制备了Se纳米线。用TEM、SEM、EDX、XRD、HRTEM、SEAD等手段表征了Se纳米线的组成和结构。结果表明,合成的Se纳米线是沿六方相Se的[001]轴方向生长,具有良好的晶型结构。使用TEM对不同时间Se纳米结构的生长过程的形貌进行了跟踪,探讨了Se纳米线的形成机理,发现其形成与生长过程符合"solid-solution-solid"机理。同时,选择了具有特异官能团(如-OH,-COOH,-CONH2)的3种表面活性剂,研究它们在纳米硒的取向性生长中的导向作用,只有SDS能引导合成出高质量的Se纳米线。 展开更多
关键词 单晶硒 纳米线 表面活性剂
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱
16
作者 韦玉娜 李超 练鸿振 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第2期81-86,共6页
建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0.10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质... 建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0.10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。 展开更多
关键词 色谱指纹图谱 3 5-二硝基苯甲酸 高效液相色谱-紫外光谱法
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部