称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRi...称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。展开更多
建立了程序升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)检测水产品中42种农药残留和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中28种兽药残留的分析方法。样品经2%甲酸乙腈提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化后,通...建立了程序升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)检测水产品中42种农药残留和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中28种兽药残留的分析方法。样品经2%甲酸乙腈提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化后,通过优化色谱参数和质谱参数,提高灵敏度、降低基质及农药重叠峰干扰,采用多反应监测(MRM)模式,以保留时间和离子对进行定性,峰面积定量。42种农药和28种兽药线性关系良好,相关系数大于0.99,在3个添加水平下的平均回收率为62.4%~111.3%,相对标准偏差为1.1%~11.1%,检出限(LOD)为0.0002~0.0079mg·kg-1,定量限(LOQ)为0.0007~0.0261 mg·kg-1。该法具有操作简单、快速、节省溶剂、准确灵敏等特点,适用于水产品中农兽药多残留的快速筛查。展开更多
文摘称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。
文摘建立了程序升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)检测水产品中42种农药残留和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中28种兽药残留的分析方法。样品经2%甲酸乙腈提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化后,通过优化色谱参数和质谱参数,提高灵敏度、降低基质及农药重叠峰干扰,采用多反应监测(MRM)模式,以保留时间和离子对进行定性,峰面积定量。42种农药和28种兽药线性关系良好,相关系数大于0.99,在3个添加水平下的平均回收率为62.4%~111.3%,相对标准偏差为1.1%~11.1%,检出限(LOD)为0.0002~0.0079mg·kg-1,定量限(LOQ)为0.0007~0.0261 mg·kg-1。该法具有操作简单、快速、节省溶剂、准确灵敏等特点,适用于水产品中农兽药多残留的快速筛查。
