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液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种镇静剂的含量
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作者 王威利 林雪贤 +4 位作者 刘振妮 林奕云 崔泽锋 丁晨红 万凯 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期652-659,共8页
建立了一种利用混合型阳离子交换固相萃取净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中安眠酮、地西泮、奋乃静、盐酸硫利达嗪、盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料)经0.5 mol/L... 建立了一种利用混合型阳离子交换固相萃取净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中安眠酮、地西泮、奋乃静、盐酸硫利达嗪、盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料)经0.5 mol/L盐酸溶液-乙腈(体积比1∶9)提取,采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化,LC-MS/MS测定。目标物采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液进行洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。不同饲料基质标准溶液中,6种镇静剂在0.2~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.98,检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。饲料中6种镇静剂在0.1、1.0、100 mg/kg加标水平下的回收率为73.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11%。该方法灵敏度高,准确度及重现性好,能够满足饲料中6种镇静剂的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 镇静剂 饲料 固相萃取
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超高效液相色谱-高分辨质谱非靶向快速筛查果蔬中农药残留 被引量:20
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作者 唐雪妹 陈志廷 +4 位作者 黄健祥 谢书越 刘帅 王刚 万凯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1720-1727,共8页
食品中潜在风险因子筛查对保障食品安全至关重要。该研究基于超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)技术,提出了一种非靶向快速筛查果蔬中农药残留的策略。建立了包括样品快速前处理、UHPLC准确分离和HRMS检测在内的复杂基质中农药残... 食品中潜在风险因子筛查对保障食品安全至关重要。该研究基于超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)技术,提出了一种非靶向快速筛查果蔬中农药残留的策略。建立了包括样品快速前处理、UHPLC准确分离和HRMS检测在内的复杂基质中农药残留分析方法,引入保留时间校正策略,拓宽外部数据库适用度,提高定性筛查准确性。经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化后,以Accucore aQ C_(18)色谱柱进行分离,通过静电场轨道阱质谱Full Scan/dd-MS^(2)进行高通量定性筛查和定量检测。结果显示,不同农药在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.99),果蔬基质添加108种代表性农药,除了矮壮素和灭蝇胺,其余农药的回收率均为61.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.1%~9.9%。该方法快速、准确、灵敏,适用于农产品中未知农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS) 农药残留 非靶向 果蔬
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基于矿质元素指纹分析的陈皮产地溯源研究 被引量:25
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作者 李富荣 刘雯雯 +5 位作者 文典 徐爱平 李蕾 陈永坚 陈楚国 王旭 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第11期295-302,共8页
通过分析不同产地陈皮中矿质元素含量的差异,结合多元统计分析,筛选基于矿质元素指纹分析技术的有效产地溯源指标,构建陈皮不同产地鉴别的判别模型。该研究采集了广东、福建、重庆3个不同产地的206份陈皮样品,利用电感耦合等离子体质谱... 通过分析不同产地陈皮中矿质元素含量的差异,结合多元统计分析,筛选基于矿质元素指纹分析技术的有效产地溯源指标,构建陈皮不同产地鉴别的判别模型。该研究采集了广东、福建、重庆3个不同产地的206份陈皮样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了32种矿质元素含量,结合方差分析、主成分分析和线性判别分析、正交-偏最小二乘法判别分析方法建立了陈皮产地判别模型。结果表明,陈皮样品的32种矿质元素中有26种元素含量在广东与其他两个产地间存在显著差异,而其中11种元素在3个不同产地间存在显著差异。经过主成分分析,从32种矿质元素可提取出4个主成分,代表了总指标70.0%的信息。基于主成分分析,陈皮样品可根据其来源进行初步聚类。其中前2个主成分的主要变量为Dy、Sm、Gd、Pr、Nd、Y、La、Fe、Be、V、Ce、Sc、Co、P、Mo、As、Pb、B这18种元素。通过线性判别分析确定了K、P、Ca、Co、Cu、Mn、Mo、V、Ni、B、Li、Pb、As、Sr、Ti、Th、Gd、Sc、Nd、Pr、Y这21种矿质元素为陈皮的有效溯源指标,基于正交-偏最小二乘法判别分析方法建立的判别模型确定了Sc、B、Y、Co、Nd、La、Pr、Be、Gd、Dy、Sm、Mo、Fe这13种元素的重要性。2种判别分析方法构建的判别模型的交叉验证和外部样品验证的整体正确判别率均达到100%,基本实现了陈皮的产地判别,研究证明矿质元素指纹分析技术可用于陈皮的产地溯源判别。 展开更多
关键词 矿质元素 陈皮 产地溯源 农产品 判别分析
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牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱检测方法开发 被引量:7
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作者 叶倩 朱富伟 +2 位作者 王刚 廖林瀚 唐雪妹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期404-410,共7页
建立了同时快速检测牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠净化,过0.22μm有机相滤膜后,目标物采用气相色谱-串联质谱(EI离子源)、多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:... 建立了同时快速检测牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠净化,过0.22μm有机相滤膜后,目标物采用气相色谱-串联质谱(EI离子源)、多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,14种目标除草剂的质量浓度与其相应峰面积间呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))均大于0.9902。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,14种除草剂的平均回收率为76%~113%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.6%(n=6)。14种除草剂在牛奶中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、操作步骤简单,适用于同时快速测定牛奶中14种除草剂的残留量。 展开更多
关键词 牛奶 除草剂 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 农药多残留
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液相色谱-串联质谱法快速测定苋菜和菠菜中赤霉素残留 被引量:1
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作者 叶倩 唐雪妹 +1 位作者 高毓文 黄健祥 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第18期244-248,共5页
该文建立了苋菜和菠菜中赤霉素残留的分析方法。样品以QuEChERS法进行前处理,用含1%(体积分数)乙酸的甲醇溶液提取,液相色谱-串联质谱法测定。对提取溶剂、提取时间、吸附剂、盐的种类和稀释倍数等条件进行了优化。赤霉素在0.001~1.0 m... 该文建立了苋菜和菠菜中赤霉素残留的分析方法。样品以QuEChERS法进行前处理,用含1%(体积分数)乙酸的甲醇溶液提取,液相色谱-串联质谱法测定。对提取溶剂、提取时间、吸附剂、盐的种类和稀释倍数等条件进行了优化。赤霉素在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内均有良好的线性关系。赤霉素的检出限为0.001 mg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg 3个添加量下,苋菜和菠菜中赤霉素回收率为82%~91%,相对标准偏差为2%~6%;方法定量限为最低添加量0.010 mg/kg。应用该方法对市售131个苋菜样品、331个菠菜样品进行赤霉素的风险监测,结果显示,赤霉素检出最大值为0.16 mg/kg,以日本肯定列表中赤霉素在蔬菜中残留限量判定,无超标样品。该方法快速、简便、准确,满足苋菜和菠菜等叶菜中赤霉素残留分析的要求。 展开更多
关键词 赤霉素 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 苋菜 菠菜 残留
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快速高通量微敞开——石墨消解法测定有机肥料中有机质 被引量:4
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作者 赵沛华 文典 +2 位作者 李梅霞 王富华 杜瑞英 《热带农业科学》 2020年第7期90-94,共5页
NY 525-2012(沸水浴法)是测定有机肥料有机质现行有效的检测标准,该标准由于耗试剂、耗时长,效率低,无法满足批量检测需求。为了提高检测效率,采用微敞开-石墨消解加热方式,建立适用于大批量有机肥料中有机质的快速测定方法,并与NY 525-... NY 525-2012(沸水浴法)是测定有机肥料有机质现行有效的检测标准,该标准由于耗试剂、耗时长,效率低,无法满足批量检测需求。为了提高检测效率,采用微敞开-石墨消解加热方式,建立适用于大批量有机肥料中有机质的快速测定方法,并与NY 525-2012进行比对。研究表明,微敞开-石墨消解法具有精密度高、操作简便快速、节省试剂、温度均匀等优势,测定结果与沸水浴法比较无显著差异。批量样品测定的结果表明,该方法能将现行标准方法的工作效率提升100%以上。 展开更多
关键词 快速检测 批量样品 微敞开-石墨消解法 有机肥料 有机质
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微敞开体系快速石墨消解-ICP-OES法测定植物样品中的磷和钾 被引量:2
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作者 徐爱平 文典 +3 位作者 杜瑞英 彭锦芬 陈永坚 李梅霞 《热带农业科学》 2022年第11期85-89,共5页
利用新型消化管,构建微敞开体系石墨消解-ICP-OES法,同时快速测定植物样品中磷和钾的含量。结果表明,样品经混合酸完全消解后,用ICP-OES法测定磷和钾含量,磷的检出限为0.8 mg/kg,相对标准偏差在1.01%~3.62%,线性相关系数99.99%;钾的检... 利用新型消化管,构建微敞开体系石墨消解-ICP-OES法,同时快速测定植物样品中磷和钾的含量。结果表明,样品经混合酸完全消解后,用ICP-OES法测定磷和钾含量,磷的检出限为0.8 mg/kg,相对标准偏差在1.01%~3.62%,线性相关系数99.99%;钾的检出限为6.6 mg/kg,相对标准偏差在0.52%~3.10%,线性相关系数99.98%。经测定不同类型植物标准物质含量可知,磷和钾的值均在标准值范围内。该方法快速、准确、方便、灵敏度高,可同时用于测定植物样品中的磷和钾。 展开更多
关键词 石墨消解 ICP-OES 植物样品
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