建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱...建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应模式检测,同位素内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐在1~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为3.75μg/kg,定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%~104.8%之间,相对标准偏差为2.55%~6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确,能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。展开更多
基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C_(18)色谱柱分...基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C_(18)色谱柱分离,电喷雾(Electrospray Ionization,ESI)正离子模式下测定,基质外标法定量。该方法在2~200 ng/mL范围内线性关系(Linear correlation coefficient,r^(2))大于0.998,方法检出限(Limits of detection,LODs)为0.5μg/kg,定量限(Limits of quantification,LOQs)为1.0μg/kg;在低、中、高3个添加水平下回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(the relative standard deviation,RSD)为1.2%~9.1%。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低,适用于婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。展开更多
文摘基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C_(18)色谱柱分离,电喷雾(Electrospray Ionization,ESI)正离子模式下测定,基质外标法定量。该方法在2~200 ng/mL范围内线性关系(Linear correlation coefficient,r^(2))大于0.998,方法检出限(Limits of detection,LODs)为0.5μg/kg,定量限(Limits of quantification,LOQs)为1.0μg/kg;在低、中、高3个添加水平下回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(the relative standard deviation,RSD)为1.2%~9.1%。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低,适用于婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。
