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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D 被引量:1
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作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮
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基于国家药品抽检的阿昔洛韦滴眼液抑菌剂质量安全评价
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作者 贾微微 堵伟锋 +2 位作者 卫星红 刘艺 谢子立 《医药导报》 北大核心 2025年第9期1400-1404,共5页
目的建立高通量高效液相色谱(HPLC)法同时测定阿昔洛韦滴眼液中11种常见抑菌剂,对42批国家药品抽检样品的抑菌剂质量安全进行评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L... 目的建立高通量高效液相色谱(HPLC)法同时测定阿昔洛韦滴眼液中11种常见抑菌剂,对42批国家药品抽检样品的抑菌剂质量安全进行评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至4.5),梯度洗脱,检测波长为262 nm。结果11种抑菌剂在各自浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9999),平均回收率98.2%~101.8%,相对标准偏差(RSD)0.7%~2.7%(n=9)。部分批次样品检出处方外抑菌剂4-羟基苯甲酸、羟苯乙酯,测定结果为0.02~49μg·mL^(-1),溯源揭示羟苯乙酯降解与共线生产污染为两大风险源。结论建立的方法准确、灵敏、专属性强,可用于阿昔洛韦滴眼液中抑菌剂定性和定量检测。部分产品存在抑菌剂降解、共线生产清洁不彻底情况,产品质量控制仍需进一步加强。 展开更多
关键词 阿昔洛韦滴眼液 抑菌剂 高效液相色谱法 质量安全评价 国家药品抽检
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食品检验报告作为法律证据的完整性探讨 被引量:8
3
作者 陶运来 王彩霞 +2 位作者 田素润 张强 殷俊峰 《安徽农业科学》 CAS 2020年第24期167-170,共4页
采用过程方法分析食品检验流程中的关键控制环节,明确规范抽样、合同评审与样品受理、样品处置、实施检验检测、过程质量控制、原始记录与检验结果的表示与判定和结果报告等过程的控制要点,实现食品检验报告作为法律证据完整性的目的,... 采用过程方法分析食品检验流程中的关键控制环节,明确规范抽样、合同评审与样品受理、样品处置、实施检验检测、过程质量控制、原始记录与检验结果的表示与判定和结果报告等过程的控制要点,实现食品检验报告作为法律证据完整性的目的,确保其在食品监督管理部门执法和司法部门裁判时充分、有效,以支持执法和司法活动的有效落实。 展开更多
关键词 食品检验报告 法律证据 完整性 规范性 过程管理
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新《食品安全抽样检验管理办法》中关于食品复检工作的规定解读 被引量:8
4
作者 张强 仲炎 +2 位作者 张居舟 陶运来 殷俊峰 《现代农业科技》 2020年第1期228-229,231,共3页
依据《中华人民共和国食品安全法》《场监管总局办公厅关于进一步规范食品安全监督抽检复检和异议工作的通知》等有关规定,结合食品复检工作中的实际情况,本文解读了新《食品安全抽样检验管理办法》中关于食品复检工作的相关规定,并对... 依据《中华人民共和国食品安全法》《场监管总局办公厅关于进一步规范食品安全监督抽检复检和异议工作的通知》等有关规定,结合食品复检工作中的实际情况,本文解读了新《食品安全抽样检验管理办法》中关于食品复检工作的相关规定,并对完善食品复检工作程序提出了相关建议,以期为相关人员提供参考。 展开更多
关键词 食品监管 抽样检验 食品复检 问题 建议
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新监管模式下食品安全监管与食品检验机构发展的对策探讨 被引量:10
5
作者 陶运来 张居舟 殷俊峰 《安徽农业科学》 CAS 2019年第16期257-259,共3页
通过对我国现行的食品安全基本情况及食品检验检测与食品安全监管体制的分析,探讨了在新监管模式下如何改进食品安全检验检测体系和食品安全监管制度。首先必须建立完善统一、权威、高效的食品安全检验检测体系和运行机制。其次,做好食... 通过对我国现行的食品安全基本情况及食品检验检测与食品安全监管体制的分析,探讨了在新监管模式下如何改进食品安全检验检测体系和食品安全监管制度。首先必须建立完善统一、权威、高效的食品安全检验检测体系和运行机制。其次,做好食品检验检测的事先、事中和事后统筹规划,国家、省、市、县4级食品安全监管部门,应充分发挥国家食品安全监督经费的作用,做好食品安全抽检工作的总体部署,抽检做到全覆盖。再者,行政管理部门应加强对检验检测机构的考核,不断提升其质量和检验检测技术水平。因此,在新监管模式下,强化食品生产者的主体责任,加大监督检查和管理,才能从源头入手、从根本上抓好食品安全工作,保障人民群众的饮食健康和食品安全。 展开更多
关键词 食品安全 监管 检验 机构建设
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超高压技术在食品加工中的研究进展 被引量:10
6
作者 安虹 谭炜 《北方农业学报》 2017年第5期130-134,共5页
对超高压技术在食品生产中的应用研究进展进行了阐述,分析了超高压技术在食品生产中存在的问题并提出了应对措施,对瞬变高压技术前景进行了展望。
关键词 超高压 瞬变高压 食品
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天麻产地加工方法与质量评价研究进展 被引量:6
7
作者 刘燚 金传山 +3 位作者 张亚中 蒲婧哲 王泽旭 王蕾 《世界中医药》 CAS 北大核心 2024年第5期727-735,共9页
通过查阅历代本草、医药典籍及现代文献,归纳总结天麻道地产区的历史变迁、产地加工方法及古今对天麻评价指标的历史沿革。天麻的道地产区从河南和山东等地,逐渐变迁至云南和四川等地。古代天麻产地加工方式主要为“曝干”或“刮皮后蒸... 通过查阅历代本草、医药典籍及现代文献,归纳总结天麻道地产区的历史变迁、产地加工方法及古今对天麻评价指标的历史沿革。天麻的道地产区从河南和山东等地,逐渐变迁至云南和四川等地。古代天麻产地加工方式主要为“曝干”或“刮皮后蒸煮曝干”,现代各地方中药志关于天麻产地则多以刮皮后蒸煮透心,晒干或烘干为主。1963年版和1977年版《中华人民共和国药典》收录的天麻产地加工均为“去皮后蒸煮,干燥”,1985—2020年版简化为“洗净,蒸透,低温干燥”。天麻药材的质量评价标准在不同历史时期也有变化,古代天麻质量评价中以“个大”者为佳,现代本草中在延续古代体积评价指标的基础上,还增加了质地、颜色和气味等多方面评价准则,同时以天麻中浸出物、酚类成分、多糖等有效成分,指纹图谱及药效学研究评价其质量。现阶段关于天麻产地初加工没有法定标准,造成各地产地加工方法不一,天麻品质参差不齐,亟待制定出合理可行的现代产地初加工工艺及指导标准,以规范天麻产地加工,保证药材质量。 展开更多
关键词 天麻 道地产区 采收 历史沿革 产地加工 加工方法 质量评价 研究进展
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超高效液相色谱-串联质谱法准确测定食品中非法添加的3种新型降压药 被引量:2
8
作者 张居舟 李静 +2 位作者 章萍萍 杨梅 周迪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期954-962,共9页
为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、... 为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、片剂、硬胶囊、软胶囊)等12种典型食品基质中阿齐沙坦、坎地沙坦酯和拉西地平等3种新型降压药的分析方法。样品以0.2%(v/v)甲酸乙腈提取,选择性采用QuEChERS净化,再用水稀释,经聚四氟乙烯膜过滤,以5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,通过Agilent Eclipse Plus RRHD C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾正离子扫描(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,3种降压药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.996;拉西地平的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.04 mg/kg,阿齐沙坦和坎地沙坦酯的LOD均为0.01 mg/kg,LOQ均为0.02 mg/kg;对12种基质进行低、中、高3个水平的加标试验(n=6),3种降压药的平均回收率为86.6%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~10.9%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于食品中阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平的同时测定,解决了这3种药物在食品基质中检测方法缺失的难题,可为监管部门提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 降压药 阿齐沙坦 坎地沙坦酯 拉西地平 食品
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苏贝止咳颗粒急性气管支气管炎药效学实验研究 被引量:1
9
作者 阚红卫 田军 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期61-67,共7页
目的:观察苏贝止咳颗粒(Su Bei Zhi Ke granules,SBZKG)对急性气管-支气管炎(风寒袭证)的影响。方法:采用小鼠耳廓肿胀实验、小鼠腹腔毛细血管通透性实验,观察其抗炎作用;小鼠排泌酚红实验、氨水所致小鼠咳嗽实验和大鼠排痰实验,观察其... 目的:观察苏贝止咳颗粒(Su Bei Zhi Ke granules,SBZKG)对急性气管-支气管炎(风寒袭证)的影响。方法:采用小鼠耳廓肿胀实验、小鼠腹腔毛细血管通透性实验,观察其抗炎作用;小鼠排泌酚红实验、氨水所致小鼠咳嗽实验和大鼠排痰实验,观察其祛痰、止咳作用;采用感染小鼠死亡率实验,观察其抗菌、抗病毒作用。结果:与对照组比较,SBZKG大、中剂量组均降低小鼠耳廓肿胀度(P<0.05)和提高肿胀抑制率,降低小鼠腹腔毛细血管通透性(P<0.05,P<0.01);SBZKG可增加小鼠呼吸道的酚红排痰量(P<0.01),延长小鼠咳嗽潜伏期,减少小鼠咳嗽次数(P<0.05,P<0.01)和增加大鼠的排痰量(P<0.05,P<0.01);SBZKG可减少小鼠感染细菌和病毒后的死亡率。结论:SBZKG具有一定的抗炎、止咳、祛痰、抗菌、抗病毒作用,对急性气管-支气管炎具有一定的治疗作用。 展开更多
关键词 苏贝止咳颗粒 急性气管-支气管炎 止咳 祛痰 抗菌 抗病毒
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甘精胰岛素生物学活性定量免疫荧光测定法和胰岛素生物测定法的等效性研究 被引量:1
10
作者 高益敏 张红梅 +3 位作者 何开勇 尹登科 孙备 许雷鸣 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2193-2199,共7页
目的建立甘精胰岛素基于转基因细胞CHO-INSRB 1284的定量免疫荧光生物学活性测定法(In-Cell Western,ICW),并将其与《中国药典》胰岛素生物测定法进行等效性研究。方法CHO-INSRB 1284细胞以1.5×10^(8) L^(-1)细胞密度铺板,1500μmo... 目的建立甘精胰岛素基于转基因细胞CHO-INSRB 1284的定量免疫荧光生物学活性测定法(In-Cell Western,ICW),并将其与《中国药典》胰岛素生物测定法进行等效性研究。方法CHO-INSRB 1284细胞以1.5×10^(8) L^(-1)细胞密度铺板,1500μmol·L^(-1)甘精胰岛素稀释25倍后再进行3倍系列梯度稀释,在微孔板刺激细胞20 min,经固定、透化及抗体孵育步骤,利用odyssey双色红外荧光成像系统,进行定量免疫荧光生物学活性检测。结果ICW中甘精胰岛素的浓度与相对效价具有良好的量效关系;方法专属性好,相对准确度、中间精密度及线性均符合要求;7批甘精胰岛素样品采用两种方法测定的生物学活性结果相对偏差低于10%,用SPSS软件和SAS软件分析,表明方法具有相关性及等效性。结论建立的甘精胰岛素生物学活性定量免疫荧光测定法,方法专属性好,准确度及精密度高,与体内胰岛素生物测定法具有相关性和等效性,可用于甘精胰岛素的体外药效评价和质量控制。 展开更多
关键词 生物学活性 甘精胰岛素 定量免疫荧光测定法 转基因细胞 方法学验证 等效性评价
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2015年安徽省粮食制品中铝污染状况调查及质量状况分析 被引量:1
11
作者 谭炜 安虹 李丹亚 《农业灾害研究》 2016年第9期53-54,共2页
[目的]调查安徽省面制食品中铝污染状况,并对安徽居民粮食制品安全风险进行评估。[方法]随机抽取安徽省面制食品,按照国家标准方法 GB/T 23374-2009检测铝的含量并对其质量状况进行分析。[结果]2015年共检测样品1 141份,铝含量的均值为2... [目的]调查安徽省面制食品中铝污染状况,并对安徽居民粮食制品安全风险进行评估。[方法]随机抽取安徽省面制食品,按照国家标准方法 GB/T 23374-2009检测铝的含量并对其质量状况进行分析。[结果]2015年共检测样品1 141份,铝含量的均值为23.51mg/kg,其中不合格80组,合格1 061组,不合格率为7%。[结论]目前安徽省居民面制食品的铝不合格率偏高,存在安全风险。需要切实加强面制食品的监督管理,降低面制食品中铝含量。 展开更多
关键词 粮食制品 不合格率
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高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中泰地罗新残留 被引量:1
12
作者 沈宏林 《安徽农学通报》 2024年第21期82-87,共6页
为建立适用于动物源性食品中泰地罗新残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),本研究对色谱、质谱、净化条件和定溶液等进行检测条件优化,建立了测定动物源性食品中泰地罗新残留量的检测方法,验证其线性范围、检出限,并以猪... 为建立适用于动物源性食品中泰地罗新残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),本研究对色谱、质谱、净化条件和定溶液等进行检测条件优化,建立了测定动物源性食品中泰地罗新残留量的检测方法,验证其线性范围、检出限,并以猪、牛、羊肉及其内脏等动物源性食品为试验样品,测定其回收率及精密度。结果表明,色谱条件以Aglient ZORBAX SB C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相;质谱条件以734.4 m/z为母离子,98.2和174.4 m/z为子离子;净化条件以HLB(150 mg,6 mL)固相萃取柱为净化柱,5 mL 50%甲醇水溶液为上样溶液,5 mL 5%氨水乙腈为洗脱溶剂;定容液为0.1%甲酸水-乙腈(v/v,9/1)。该方法在5~50μg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 7,检出限为5μg/kg,动物源性食品的泰地罗新回收率81.8%~110.6%,相对标准偏差在1.38%~7.14%。本方法准确度较高,适用于动物源食品中泰地罗新残留量检测。 展开更多
关键词 动物源性食品 泰地罗新 高效液相色谱-串联质谱 检测条件优化
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天然抑菌剂对冷加工蛋糕保鲜效果的研究
13
作者 程潇 刘娟娟 +2 位作者 贾贞 徐晨 安虹 《安徽农学通报》 2024年第22期93-96,共4页
为研究纳他霉素、乳酸链球菌素和ε-聚赖氨酸3种天然抑菌剂的抑菌效果,获得复配天然抑菌剂的最优组合,本研究以不同浓度的纳他霉素、乳酸链球菌素(0.10、0.20、0.30、0.40和0.50 g/L)和ε-聚赖氨酸(0.10、0.15、0.20、0.25和0.30 g/L)... 为研究纳他霉素、乳酸链球菌素和ε-聚赖氨酸3种天然抑菌剂的抑菌效果,获得复配天然抑菌剂的最优组合,本研究以不同浓度的纳他霉素、乳酸链球菌素(0.10、0.20、0.30、0.40和0.50 g/L)和ε-聚赖氨酸(0.10、0.15、0.20、0.25和0.30 g/L)处理冷加工蛋糕测定蛋糕在不同培养时间(24、36、和48 h)下的菌落总数,计算其抑菌率,并通过正交试验筛选出理论抑菌效果最优的组合。结果表明,3种天然抑菌剂均有一定的抑菌效果,其主次顺序为ε-聚赖氨酸>乳酸链球菌素>纳他霉素,理论抑菌效果最优的组合为纳他霉素0.22 g/L、乳酸链球菌素0.26 g/L和ε-聚赖氨酸0.12 g/L。研究结果为延长冷加工蛋糕货架期提供参考。 展开更多
关键词 冷加工蛋糕 天然抑菌剂 菌落总数 抑菌率
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氨基功能化石墨烯/水性聚氨酯复合材料的制备与性能研究 被引量:5
14
作者 李晓萱 王忠娟 伍胜利 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期128-133,共6页
文章以2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)为架桥剂,制备了表面含伯胺基的功能化石墨烯(N-FGNs)。然后将其与末端含异氰酸酯的聚氨酯树脂混合,通过伯氨基与异氰酸酯之间的反应制备了两者之间存在共价键的石墨烯/水性聚氨酯(N-FGNs/WPU)复合材... 文章以2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)为架桥剂,制备了表面含伯胺基的功能化石墨烯(N-FGNs)。然后将其与末端含异氰酸酯的聚氨酯树脂混合,通过伯氨基与异氰酸酯之间的反应制备了两者之间存在共价键的石墨烯/水性聚氨酯(N-FGNs/WPU)复合材料。透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)表征结果表明,N-FGNs可均匀分散在聚氨酯中,同时两者之间存在很强的界面作用力。当N-FGNs的添加量为1.0%时,该N-FGNs/WPU复合材料的拉伸强度相对于纯的WPU材料提升了77%,40℃时的储能模量E′提高了930%,断裂伸长率仅下降了4%。 展开更多
关键词 石墨烯 水性聚氨酯 力学性能 热稳定性
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沙门柏干酪青霉多糖提取工艺优化及其抗冻伤活性研究 被引量:2
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作者 刘冬 叶红玲 +1 位作者 李萍 谭炜 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第12期179-183,200,共6页
利用单因素和Box-Behnken试验对沙门柏干酪青霉胞内多糖提取工艺(水料比、提取温度和提取时间)进行优化,并评价胞内多糖的抗冻伤活性。结果表明:最适水料比、提取温度和提取时间分别为36.71(mL/g)、89.6℃和123min,在该条件下多... 利用单因素和Box-Behnken试验对沙门柏干酪青霉胞内多糖提取工艺(水料比、提取温度和提取时间)进行优化,并评价胞内多糖的抗冻伤活性。结果表明:最适水料比、提取温度和提取时间分别为36.71(mL/g)、89.6℃和123min,在该条件下多糖得率约为12%。另外,胞内多糖抗冻伤活性与甘油相当,1%~2%的多糖可显著提高短双歧杆菌、婴儿双歧杆菌和两歧双歧杆菌的存活率。 展开更多
关键词 沙门柏干酪青霉 多糖 提取条件 冷冻保护剂
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《中华人民共和国药典》金属药包材标准制订路径和收载逻辑解析
16
作者 张芳芳 蔡荣 +18 位作者 兰婉玲 陈蕾 姚琳 丁豪 陆维怡 周亚菊 张凤兰 刘元 许凯 常亮 刘言 贾菲菲 李颖 江燕 王丹丹 伍胜利 沈永 徐向炜 吕杨格格 《医药导报》 北大核心 2025年第11期1745-1751,共7页
深入解析2025年版《中华人民共和国药典》金属药包材标准制订路径和收载逻辑。通过系统阐述基本情况、国内外相关标准、金属药包材关键质量属性的建立、金属药包材标准的构建全面解析指导原则制订的背景及标准建立过程。通过广泛调研、... 深入解析2025年版《中华人民共和国药典》金属药包材标准制订路径和收载逻辑。通过系统阐述基本情况、国内外相关标准、金属药包材关键质量属性的建立、金属药包材标准的构建全面解析指导原则制订的背景及标准建立过程。通过广泛调研、聚焦产品关键质量属性、以实际使用为导向、广泛调研行业实际情况制订的《中华人民共和国药典》9625药品包装用金属材料和容器指导原则兼具刚性及延展性,将有助于提高包装药品的安全性,满足监管需求,推动行业国际化和科学化发展。 展开更多
关键词 中华人民共和国药典 金属药包材 标准解析
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基质分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中9种光引发剂 被引量:11
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作者 张居舟 尚光志 +3 位作者 蔡荟梅 陈贵杰 彭传燚 陶固帅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第17期269-274,共6页
建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg C18粉... 建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg C18粉末分散固相萃取净化,用气相色谱/质谱(GC-MS)分析,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。9种光引发剂在0.02-1 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.999。9种光引发剂在0.05,0.5和1 mg/L添加浓度下,回收率范围为82.9%-118.9%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-10.5%,方法的定量限为0.07-0.33 mg/kg。该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度和精密度均符合光引发剂检测的要求,适用于塑料食品包装材料中光引发剂残留的检测。 展开更多
关键词 光引发剂 分散固相萃取 塑料食品包装材料 气相色谱-质谱联用法
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基于灰色关联度分析法的多花黄精不同炮制品水煎液滋阴作用与其成分相关性研究 被引量:6
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作者 余欢迎 高海燕 +6 位作者 金传山 张亚中 许凤清 张伟 王桐生 柳春风 李雷 《世界中医药》 CAS 2022年第9期1220-1226,共7页
目的:研究多花黄精不同炮制品水煎液指纹图谱及小分子糖类对其滋阴作用贡献大小顺序,建立“黄精水煎液化学成分与药效关联”的黄精质量控制模式。方法:采用灰色关联度分析方法,研究多花黄精不同炮制品水煎液高效液相色谱法(HPLC)指纹图... 目的:研究多花黄精不同炮制品水煎液指纹图谱及小分子糖类对其滋阴作用贡献大小顺序,建立“黄精水煎液化学成分与药效关联”的黄精质量控制模式。方法:采用灰色关联度分析方法,研究多花黄精不同炮制品水煎液高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及小分子糖类共有峰峰面积与环核苷酸系统比值、皮质酮以及肌酐的相关性,建立多花黄精不同炮制品水煎液滋阴作用的“谱效”关系。结果:多花黄精不同炮制品对氢化可的松致大鼠肾阴虚具有显著的改善作用,与黄精传统“滋阴”功效一致。多花黄精不同炮制品水煎液的HPLC指纹图谱中,16、1、36(果糖)、22(黄精碱A)、14、31、37(葡萄糖)号色谱峰所代表的化学成分与滋阴作用相关性较强,贡献较大,特别是36、22号色谱峰,随着蒸晒次数的增加,谱图中峰面积增加、关联度增强,可考虑作为黄精含量测定相关指标,进而完善黄精饮片的质量标准。结论:多花黄精不同炮制品水煎液与其滋阴作用之间有一定的对应关系,其水煎液HPLC指纹图谱在一定程度上可以反映黄精饮片的质量特征,炮制品中黄精碱A、果糖和葡萄糖与滋阴作用有较强的相关性。 展开更多
关键词 黄精 指纹图谱 滋阴 谱效关系
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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂及其迁移规律 被引量:17
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作者 张居舟 陶固帅 +2 位作者 尚光志 蔡荟梅 纪水琳 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第11期1246-1251,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂(PIs)及其迁移规律。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的1g·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂(PIs)及其迁移规律。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的1g·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择离子监测模式检测。方法的测定下限(10S/N)为1.38~5.56μg·dm^(-2)。回收率为77.5%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.81%~8.9%。5种PIs在不同食品模拟液中的迁移能力不同,其中向30g·L^(-1)乙酸溶液中的迁移能力最强;5种PIs在不同食品塑料包装材料中的迁移能力与材料的阻隔性能密切相关。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 光引发剂 食品模拟液 食品塑料包装材料
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接骨灵贴膏质量标准的研究 被引量:4
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作者 袁杰 刘道芳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期575-578,共4页
目的建立接骨灵贴膏(当归、骨碎补、续断等)的质量标准。方法 TLC法对接骨灵贴膏中的当归进行定性鉴别;GC法对其中冰片、樟脑、桉油精和水杨酸甲酯的含有量进行测定。结果薄层色谱斑点清晰分离度良好,无阴性干扰。冰片、樟脑、桉油精和... 目的建立接骨灵贴膏(当归、骨碎补、续断等)的质量标准。方法 TLC法对接骨灵贴膏中的当归进行定性鉴别;GC法对其中冰片、樟脑、桉油精和水杨酸甲酯的含有量进行测定。结果薄层色谱斑点清晰分离度良好,无阴性干扰。冰片、樟脑、桉油精和水杨酸甲酯的回收率(n=6)分别为96.7%(RSD=3.1%)、96.8%(RSD=1.3%)、96.4%(RSD=1.6%)和98.4%(RSD=1.4%)。结论 TLC法和GC法能有效监控接骨灵贴膏的质量。 展开更多
关键词 接骨灵贴膏 当归 冰片 樟脑 桉油精 水杨酸甲酯 TLC GC
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