氨基化-多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定热带水果中110种农药及其代谢物残留量 被引量：13

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作者 潘永波 张妙宜 +2 位作者 万娜 王彬 潘灿平 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期189-202,共14页

建立基于氨基化-多壁碳纳米管(amino-functionalized multi-walled carbon nanotubes,NH2-MWCNTs)改进的QuEChERS净化方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定3种热带水果中110种农药及其代谢物残留量。样品经乙腈提取,采用欧洲标准(E... 建立基于氨基化-多壁碳纳米管(amino-functionalized multi-walled carbon nanotubes,NH2-MWCNTs)改进的QuEChERS净化方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定3种热带水果中110种农药及其代谢物残留量。样品经乙腈提取,采用欧洲标准(EN.15662)萃取缓冲体系QuEChERS盐包提取,NH2-MWCNTs改良的分散固相萃取(d-SPE)净化管净化,多反应监测模式(MRM)分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.002~0.2 mg/L范围内110种农药及其代谢物具有良好的线性关系,决定系数(R2)均高于0.9902,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg,添加回收率为61%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~15%(n=6)。该方法净化效果好,能在短时间内可靠地分析样品。灵敏度、正确度、精密度均满足日常检测定性、定量需求,适用于荔枝、龙眼和香蕉等热带水果中农药多残留的快速检测。 展开更多

关键词 氨基化-多壁碳纳米管 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 热带水果 农药多残留

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热带水果中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测分析

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作者 陈丽霞 何燕 +2 位作者 许丽建 王明月 李备 《热带农业工程》 2024年第6期33-38,共6页

本文建立了香蕉、芒果和菠萝等热带水果中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测分析方法,利用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定代森锰锌,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乙撑硫脲残留。结果表明,代森锰锌和乙撑硫... 本文建立了香蕉、芒果和菠萝等热带水果中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测分析方法,利用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定代森锰锌,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乙撑硫脲残留。结果表明,代森锰锌和乙撑硫脲的的定量限均为0.01 mg/kg。在0.1、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下,代森锰锌和乙撑硫脲的平均回收率分别为73%~101%和82%~103%。本方法可满足热带水果代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测需求。 展开更多

关键词 热带水果 代森锰锌 乙撑硫脲 气相色谱法-电子捕获检测器 超高效液相色谱-串联质谱

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改进的QuEChERS法结合液相色谱-高分辨质谱筛查热带水果中33种新烟碱类杀虫剂及杀菌剂 被引量：34

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作者 门雪 吴兴强 +7 位作者 仝凯旋 谢瑜杰 李备 李建勋 魏静 王永丽 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期820-826,共7页

该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化... 该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化剂种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下,采用LC-Q-TOF MS对样品进行检测,基质匹配外标法定量分析。该方法可有效降低基质效应,33种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99。4种热带水果的筛查限(SDL)为0.5~20μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。方法的准确度与精密度通过芒果基质的加标回收实验进行验证,在1、2、10倍定量下限的加标水平下,33种农药的回收率为70.5%~116%,相对标准偏差(RSD,n=5)均不大于20%。方法成功用于102批热带水果实际样品的筛查。该方法具有前处理操作简单、快速、灵敏的特点,适用于热带水果中新烟碱类杀虫剂及杀菌剂残留的检测。 展开更多

关键词 热带水果 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS) QUECHERS 新烟碱类杀虫剂 杀菌剂

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高效液相色谱法测定果蔬中松脂酸铜残留 被引量：2

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作者 王美然 张琼尹 +3 位作者 陈博钰 吴琼 张新春 韩丙军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期301-305,313,共6页

建立了基于高效液相色谱法-紫外检测器(high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UVD)检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。果蔬样品在加入盐酸衍生后,使用石油醚超声提取,提取... 建立了基于高效液相色谱法-紫外检测器(high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UVD)检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。果蔬样品在加入盐酸衍生后,使用石油醚超声提取,提取液蒸干后使用乙腈定容,通过HPLC-UVD对样品进行定量测定,选择静电场轨道阱高分辨质谱仪对松脂酸铜转化为松脂酸进行确证分析。结果表明,松脂酸铜的相关系数R^(2)为0.9996,平均回收率在77%~108%,相对标准偏差均小于5%,线性关系良好,该方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速,可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求,其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 松脂酸铜 松脂酸 果蔬 残留

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甜瓜果实不同部位矿物元素含量分析 被引量：3

5

作者 韦盈 刘冬妮 +3 位作者 康蕊 符郁馥 王丽强 常虹 《中国瓜菜》 CAS 北大核心 2024年第7期74-83,共10页

以海南地区种植的9个甜瓜品种为试验材料,采用电感耦合等离子体质谱法在成熟期对果实4个部位(果皮、果肉、果心和种子)的矿物元素含量进行测定。结果表明,甜瓜果实不同部位矿物元素含量差异较大,17种元素中,K、Mg、P、Na、Fe、Zn含量较... 以海南地区种植的9个甜瓜品种为试验材料,采用电感耦合等离子体质谱法在成熟期对果实4个部位(果皮、果肉、果心和种子)的矿物元素含量进行测定。结果表明,甜瓜果实不同部位矿物元素含量差异较大,17种元素中,K、Mg、P、Na、Fe、Zn含量较高,Cu、Mn、Al、Co、Ni、B、Se、Rb、Sr、Ba含量较低;4个部位中,Mn、Ba、Al、Ca、Sr元素在果皮和种子部位的含量高于果肉和果心部位,Co、Cu、Zn、Se、B、Rb、K、Mg元素在种子部位的含量高于其他3个部位;网纹瓜果皮的K、Mg、Na、P、Ca、Fe、Zn、Al、B含量高于薄皮瓜;光皮瓜果心的K、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Co、B含量高于薄皮瓜;薄皮瓜种子的P、Zn、B含量高于网纹瓜和光皮瓜。甜瓜果实的果皮和种子中矿物元素含量高,网纹瓜相比光皮瓜和薄皮瓜具有更高的矿物元素营养价值。研究结果为海南地区甜瓜的高效益农业开发提供了新思路,也为甜瓜的综合开发利用提供了参考依据。 展开更多

关键词 甜瓜 矿物元素 含量分析

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基于E-nose、GC-MS和GC-IMS分析不同制油工艺对海南山茶油品质及风味特征的影响 被引量：1

6

作者 兰韬 陈李品 +4 位作者 王涛 谢玫珍 张伟敏 云永欢 张良晓 《食品工业科技》 北大核心 2025年第17期63-77,共15页

为了明确制油工艺对海南山茶油综合品质及风味的影响,本研究比较了常温和高温下压榨法(NT-P、HTP)、亚临界丁烷萃取法(NT-SBE、HT-SBE)以及超临界CO_(2)萃取法(NT-SCE、HT-SCE)提取的海南山茶油的品质和风味特征,旨在探索最优加工工艺... 为了明确制油工艺对海南山茶油综合品质及风味的影响,本研究比较了常温和高温下压榨法(NT-P、HTP)、亚临界丁烷萃取法(NT-SBE、HT-SBE)以及超临界CO_(2)萃取法(NT-SCE、HT-SCE)提取的海南山茶油的品质和风味特征,旨在探索最优加工工艺。本研究聚焦于6种不同工艺对海南山茶油出油率、油脂品质指标以及挥发性物质的影响进行了深入分析。综合运用电子鼻、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱以及顶空-气相色谱-离子迁移谱技术对挥发性化合物进行鉴定,并且借助多元统计分析手段,对不同工艺处理之间的差异性进行了全面且深入的评估。结果表明,不同工艺对山茶油的出油率和品质指标产生显著影响(P<0.05),其中HT-SCE出油率最高(32.22%)。NT-SBE、NT-SBE、HT-SCE及HT-P、HT-P油样分别表现出最低的酸价(0.66 mg/g)、碘值(77 g/100 g)、过氧化值(0.02 g/100 g)、水分含量(0.03 g/100 g)。NT-SCE油样中的不饱和脂肪酸含量最高(86.606%)。在6种油样中共检测出160种挥发性物质,醛类、酮类、醇类和部分萜烯类化合物对海南山茶油风味的形成贡献较大。高温处理的山茶油中含有较多的醛类,酮类和酯类。在6种油样中,HT-PO挥发性物质含量最高,其次是HT-SCEO。最后,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选出了29种对海南山茶油风味贡献较大的挥发性化合物,并发现不同工艺的油样在特征风味上存在显著差异(P<0.05)。通过比较品质指标和风味特征,该研究发现超临界CO_(2)工艺更适用于海南山茶油的加工,为海南山茶油的加工工艺选择提供了理论参考。 展开更多

关键词 海南山茶油 制油工艺 品质指标 挥发性化合物 风味

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二氧化氯缓释剂的制备及对龙眼保鲜效果综合评价 被引量：8

7

作者 邓浩 张容鹄 +3 位作者 吴广 段宙位 谢辉 尹青春 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期149-155,共7页

龙眼采后易由褐变引起品质劣变,该研究研制出一种自动释放二氧化氯(ClO_(2))的新型缓释剂,并通过主成分分析(principal components analysis,PCA)和数学模型评价了其对龙眼综合保鲜效果。结果表明,经单因素和正交试验优化,最佳ClO_(2)... 龙眼采后易由褐变引起品质劣变,该研究研制出一种自动释放二氧化氯(ClO_(2))的新型缓释剂,并通过主成分分析(principal components analysis,PCA)和数学模型评价了其对龙眼综合保鲜效果。结果表明,经单因素和正交试验优化,最佳ClO_(2)缓释剂组成为m(亚氯酸钠)∶m(酒石酸)∶m(硅胶)∶m(硅藻土)=3∶1∶0.5∶0.5。该缓释剂在5~25℃条件下,ClO_(2)释放周期均达到240 h以上,稳定性良好。对比不同使用量(0.3、0.6、1.2 g)缓释剂发现,与对照组相比,使用1.2 g缓释剂的龙眼的色泽指标L*值在第9天显著提高了10.7%(P<0.05),而a*、b*、着色指数(color contribution index,CCI)分别下降了19.6%、17.2%、12.2%,抑制褐变效果最好;同时,硬度和可溶性固形物也分别显著降低了19.3%、11.6%(P<0.05)。PCA表明,2个主成分能代表所有品质指标(6个)71.795%的信息,通过所建立的数学模型评价保鲜效果排序为1.2 g缓释剂>0.6 g缓释剂>0.3 g缓释剂>对照组。此外,9 d贮藏期间只有1.2 g缓释剂处理的龙眼综合得分一直低于临界值(0),再次验证了其保鲜效果最佳。 展开更多

关键词 二氧化氯 缓释剂 龙眼 保鲜 贮藏

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高效液相色谱-串联质谱法测定13种甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂在杧果中的残留及膳食摄入风险评估 被引量：7

8

作者 段云 关妮 +3 位作者 马晨 陈棠钻 罗金辉 魏静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期175-183,共9页

为掌握我国杧果中甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂残留的风险水平,建立了高效液相色谱-串联质谱技术同时测定吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑等13种杀菌剂的分析方法,并运用点评估法对儿童和成人的长期及短期膳食暴露风险进行评估。结果表明:13种... 为掌握我国杧果中甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂残留的风险水平,建立了高效液相色谱-串联质谱技术同时测定吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑等13种杀菌剂的分析方法,并运用点评估法对儿童和成人的长期及短期膳食暴露风险进行评估。结果表明:13种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性关系良好,决定系数R^(2)≥0.9994,定量限(LOQ)为5μg/kg;在5种不同添加水平下,平均回收率为76%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14%。残留检测结果显示:我国杧果主产区和消费城市1056份全果样品中检出率较高的杀菌剂有吡唑醚菌酯(22.6%)、嘧菌酯(18.5%)和苯醚甲环唑(15.5%)。运用杀菌剂50^(th)和97.5^(th)百分位点的残留值分别计算对长期摄入风险的贡献率和短期膳食摄入风险。结果表明:杧果中吡唑醚菌酯等13种杀菌剂对成人和儿童的长期摄入风险的贡献率分别为0.01%~0.5%和0.01%~0.3%,9种有急性参考剂量的杀菌剂残留在成人和儿童中短期暴露风险商分别为0.01%~7.2%和0.02%~28.9%,通过杧果摄入13种杀菌剂对人体产生的长期和短期膳食摄入风险较小。根据上述杀菌剂在我国杧果上的登记情况、GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》以及膳食评估结果,建议加强对醚菌酯、丙环唑、腈菌唑、氟硅唑、腈苯唑、氟环唑和三唑醇7种杧果上未登记农药的监管,修订吡唑醚菌酯及制定肟菌酯等杀菌剂在杧果中最大残留限量(MRL)。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 三唑类杀菌剂 杧果 残留 膳食摄入风险评估

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主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂对鲜切榴莲贮藏品质的影响

9

作者 吴广 郭莉 +1 位作者 尹青春 邓浩 《保鲜与加工》 北大核心 2025年第1期1-8,共8页

鲜切榴莲由于呼吸作用强,容易迅速变质。主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂可调节果蔬包装内的气体比例,抑制果蔬呼吸,从而延长其保质期。为探究其对鲜切榴莲的保鲜效果,使用主成分分析(PCA)法综合评价了不同用量的主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜... 鲜切榴莲由于呼吸作用强,容易迅速变质。主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂可调节果蔬包装内的气体比例,抑制果蔬呼吸,从而延长其保质期。为探究其对鲜切榴莲的保鲜效果,使用主成分分析(PCA)法综合评价了不同用量的主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂对鲜切榴莲9个关键品质指标的影响。结果表明:在10℃条件下贮藏12 d时,T1组(1 g保鲜剂)榴莲的硬度和VC含量显著高于对照组(CK,未添加保鲜剂)(P<0.05),其色泽L^(*)值与0 d相比仅降低了0.51,品质最佳,T1组的呼吸速率和乙烯释放速率分别比CK组低45.83%和38.39%,均有显著性差异(P<0.05)。相关性分析表明,T1组榴莲的乙烯释放速率与贮藏时间呈显著负相关(P<0.05)。进一步的PCA综合评价结果表明:PC1和PC2代表了9个指标的63.042%信息量,贮藏结束时,T1组的品质与CK组第6天的品质最接近,进一步验证了其保鲜效果最佳。研究结果可为鲜切榴莲的保鲜技术开发和品质综合评价提供重要参考依据。 展开更多

关键词 主动调节O_(2)/CO_(2)保鲜剂 鲜切榴莲 贮藏 品质 主成分分析

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基于QuEChERS气相色谱串联质谱法的海南田间辣椒虫螨腈动态残留特征

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作者 王儒 张乐 +3 位作者 张欣琪 王婷 赵晓野 潘永波 《热带农业科学》 2025年第5期45-51,共7页

采用QuEChERS结合气相色谱—串联质谱法测定辣椒中虫螨腈的残留量,并分析在海南田间种植的辣椒中虫螨腈动态残留特征。辣椒样品前处理采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,气相色谱—串联质谱法测定,基质外标法定量。通过定期采摘田间辣椒分... 采用QuEChERS结合气相色谱—串联质谱法测定辣椒中虫螨腈的残留量,并分析在海南田间种植的辣椒中虫螨腈动态残留特征。辣椒样品前处理采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,气相色谱—串联质谱法测定,基质外标法定量。通过定期采摘田间辣椒分析辣椒中虫螨腈的动态残留特征。0.01~0.15 mg/kg添加水平下,方法添加回收率为97.5%~108.1%,相对标准偏差为1.9%~3.1%,方法检出限为0.003 mg/kg。虫螨腈在辣椒中的消解规律符合一级动力学方程,相关系数R^(2)=0.9627,半衰期为T_(1/2)=3.5 d,18 d后降解率达100%。该检测方法经济节约,简便快捷,满足辣椒中虫螨腈残留分析要求;由虫螨腈消解规律可知,虫螨腈在辣椒上消解速度快,属于易降解农药。目前我国暂未规定辣椒中虫螨腈的最大残留限量,研究结果将为虫螨腈的规范使用提供理论依据,为相关标准的制定提供补充数据,为确保辣椒产品的出口质量提供技术支撑。 展开更多

关键词 辣椒 虫螨腈 气相色谱—串联质谱法 动态残留分析

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UPLC-MS/MS法同时测定采后莲雾果实中7种酚酸类物质含量 被引量：1

11

作者 尹青春 张容鹄 +4 位作者 吴广 王承业 段宙位 谢辉 邓浩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期283-288,共6页

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定莲雾果实中7种酚酸类物质含量。采用CORTECD~ T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),柱温30℃。流动相为流速0.3 mL/min的0.1%甲酸-乙腈。样品用乙腈提取2次,外标法定量。结果表明:7种酚酸... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定莲雾果实中7种酚酸类物质含量。采用CORTECD~ T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),柱温30℃。流动相为流速0.3 mL/min的0.1%甲酸-乙腈。样品用乙腈提取2次,外标法定量。结果表明:7种酚酸类物质在5.0~1 000 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数r不小于0.996 1,加标回收率为93.6%~98.8%,相对标准偏差为1.9%~7.5%,检出限为0.3~2.7 μg/kg,定量限为1.0~5.0 μg/kg。使用该方法对采后莲雾果实中酚酸类物质含量进行测定,经主成分分析获得了3个主成分和相应数学评价模型。综合得分F值在贮藏第6天出现负值,说明其酚酸类物质已经开始大量分解。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定可靠,可为采后莲雾果实品质研究提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 酚酸 莲雾 检测

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复合型涂膜剂对莲雾保鲜效果主成分分析综合评价 被引量：12

12

作者 尹青春 杨穗珊 +4 位作者 潘永波 肖璇 王承业 陈春泉 邓浩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第23期254-260,共7页

莲雾采后易失水引发劣变,本研究以多菌种培养液和壳聚糖配制3种复合型涂膜剂,在对采后莲雾8个品质指标单独分析基础上,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)法和数学模型综合评价3种复合型涂膜剂的保鲜效果。结果表明,由... 莲雾采后易失水引发劣变,本研究以多菌种培养液和壳聚糖配制3种复合型涂膜剂,在对采后莲雾8个品质指标单独分析基础上,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)法和数学模型综合评价3种复合型涂膜剂的保鲜效果。结果表明,由乳酸菌培养液(V(乳酸链球菌)∶V(婴儿双歧杆菌)∶V(动物双歧杆菌)=1∶2∶2)和壳聚糖溶液按体积比3∶7配制的涂膜剂3保鲜效果最好,使用涂膜剂3的莲雾在贮藏第10天好果率达95%,比对照组高45%。涂膜剂处理能有效减少失水现象,在贮藏第10天,使用涂膜剂1、2、3莲雾的失水率分别为14.87%、13.81%、15.64%,均显著小于同期对照组(P<0.05)。涂膜剂还能更好地维持莲雾品质稳定,使用涂膜剂3处理的莲雾经过10 d贮藏后,其可溶性固形物和可滴定酸质量分数比第0天分别增长了0.08%和12.28%,增幅最小,VC、葡萄糖、果糖含量比第0天分别降低了18.87%、10.91%、5.84%,降幅最小。PCA结果表明,PC1和PC2代表了8个指标的69.814%信息,能综合反映涂膜剂对全部指标的整体影响情况。数学模型分析表明,第0天莲雾综合得分为-0.53,贮藏第4天时,对照组得分由负转正,说明品质明显发生劣变。涂膜剂3处理的莲雾贮藏期间综合得分一直在临界值0附近,再次验证了其保鲜效果最好。保鲜效果排序为涂膜剂3>涂膜剂1>涂膜剂2>对照组。本研究可为莲雾采后保鲜和品质综合评价提供参考。 展开更多

关键词 乳酸菌 涂膜剂 莲雾 保鲜 主成分分析

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芒果中农药残留分析及膳食风险评估 被引量：3

13

作者 林青 李备 +3 位作者 吴基任 余欢欢 梁晓涵 魏静 《热带农业科学》 2023年第10期72-79,共8页

为了解芒果中农药的残留情况及其对人群的膳食摄入风险大小。从农贸市场、水果专营店、果园、批发市场等地采集芒果样品,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法测定了样品中的农药残留,采用了膳食安全性评价法计算农药残留对不... 为了解芒果中农药的残留情况及其对人群的膳食摄入风险大小。从农贸市场、水果专营店、果园、批发市场等地采集芒果样品,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法测定了样品中的农药残留,采用了膳食安全性评价法计算农药残留对不同人群的影响。结果表明:有43种农药被检出,根据最大残留限量标准(MRL),噻嗪酮、乙酰甲胺磷、速灭磷、苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在芒果中存在超标现象。噻嗪酮的MRL为0.1 mg/kg,检测结果均值0.054 5 mg/kg;乙酰甲胺磷的MRL为0.02 mg/kg,检测结果均值0.038 6 mg/kg;速灭磷的MRL为0.01 mg/kg,检测结果均值0.019 0 mg/kg;苯醚甲环唑的MRL为0.2 mg/kg,检测结果均值0.045 6 mg/kg;吡唑醚菌酯的MRL为0.05 mg/kg,检测结果均值0.058 3 mg/kg。根据ADI值和中国地区芒果摄入量采用膳食安全指数法评估,计算出不同人群的IFS值。所检出的43种农药在不同人群中食用安全指数IFS小于1。采用短期风险系数对危害物风险系数进行评估,检出的28种农药残留风险系数小于1.5,为低度风险。5种农药风险系数大于2.5,为高度风险。本次检测的芒果中存在农药残留污染情况,但IFS小于1。 展开更多

关键词 芒果 农药残留 食品安全指数 风险系数

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二氧化氯缓释剂对低温贮藏荔枝品质及关键花青素的影响 被引量：8

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作者 郭莉 吴广 +2 位作者 尹青春 罗林 邓浩 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期297-303,共7页

荔枝采后易由花青素降解、呼吸代谢等导致其品质劣变,而二氧化氯(ClO2)有护色和抑制呼吸的多重作用。为探明ClO2对采后荔枝的综合影响,本研究分别采用0.1 g(T1)、0.4 g(T2)和1.2 g(T3)ClO2缓释剂处理荔枝,以0 g(CK)为对照,通过品质指标... 荔枝采后易由花青素降解、呼吸代谢等导致其品质劣变,而二氧化氯(ClO2)有护色和抑制呼吸的多重作用。为探明ClO2对采后荔枝的综合影响,本研究分别采用0.1 g(T1)、0.4 g(T2)和1.2 g(T3)ClO2缓释剂处理荔枝,以0 g(CK)为对照,通过品质指标、色泽指标、花青素等评价其保鲜效果,并通过相关性分析探讨它们间的联系。结果表明,T1组荔枝贮藏品质最佳。贮藏7 d时,T1组荔枝可溶性固形物、a值分别比同期CK组显著(P<0.05)提高了2.93%和10.13%,而呼吸速率显著(P<0.05)降低了34.54%。与此相反,T3组荔枝第7 d相对电导率达最高值35.84%,a达降到最低值18.38,说明细胞结构破坏、漂白明显,贮藏品质最差。为进一步探明色泽变化与花青素的关系,筛选出荔枝中10种关键花青素,含7种原花青素,它们占总花青素达66.96%。相关性分析表明,在贮藏期内,T1、T2、T3组中色泽a值与矢车菊素半乳糖苷的相关系数分别为0.980、0.548、0.360,与矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的相关系数为0.985、0.488、0.402。T1组维持了最好的色泽,可能与其维持以上2种关键红色花青素较慢分解有关,而T3组加速了花青素的分解。本研究可为提高荔枝采后品质提供参考。 展开更多

关键词 荔枝 CLO2 缓释剂 花青素 贮藏品质 相关性分析

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UPLC-MS/MS法测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留 被引量：2

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作者 蒋舒帆 何燕 +2 位作者 李备 张新忠 韩丙军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期278-284,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和多反应监测模式检测,基质外标法定量。结果表明,22种农产品基质中杀螺胺乙醇胺盐在0.005~0.10μg/mL范围内均呈现良好的线性关系;在茶叶中的检出限为0.003 mg/kg,定量下限为0.01 mg/kg,在其它基质中的检出限为0.002 mg/kg,定量下限均为0.005 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为77.3%~115%,相对标准偏差(RSD)小于10%,符合残留分析方法要求。该方法简单快速,试剂消耗较小,可满足农产品中杀螺胺乙醇胺盐的检测需求。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS QUECHERS 杀螺胺乙醇胺盐 残留 农产品

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三种海南东方酸瓜中真菌群落多样性差异分析 被引量：1

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作者 朱梦 寇力丹 +1 位作者 常秀亭 王彬 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第8期100-105,共6页

该研究以海南东方的西瓜、葫芦瓜、哈密瓜为原料腌制东方酸瓜样品(XG、HLG、HMG),利用Illumina Nextseq 2000高通量测序技术对其真菌菌群多样性进行分析。结果表明,HLG样品真菌群落丰富度最高,XG样品真菌群落多样性最高。从3种东方酸瓜... 该研究以海南东方的西瓜、葫芦瓜、哈密瓜为原料腌制东方酸瓜样品(XG、HLG、HMG),利用Illumina Nextseq 2000高通量测序技术对其真菌菌群多样性进行分析。结果表明,HLG样品真菌群落丰富度最高,XG样品真菌群落多样性最高。从3种东方酸瓜样品中共划分到432个真菌操作分类单元(OTUs),隶属于3门、14纲、26目、47科、68属。3种东方酸瓜样品真菌主要分布在子囊菌门(Ascomycota)中,主要细菌属包括柯达酵母属(Kodamaea)、哈萨克斯坦酵母属(Kazachstania)、毕赤酵母属(Pichia)、unclassified_f_Saccharomycetales_fam_Incertae_sedis、假丝酵母属(Candida)、Diutina、青霉属(Penicillium)、毛孢子菌属(Trichosporon)、德巴利酵母属(Debaryomyces)、unclassified_o__Saccharomycetales等。3种东方酸瓜样品的真菌菌群结构存在差异,主要体现在Kazachstania、Debaryomyces、Kodamaea、Candida等10个真菌属上,该研究结果为海南东方酸瓜的标准化和工业化生产和食品质量安全控制提供理论基础和科学支撑。 展开更多

关键词 东方酸瓜 真菌菌群多样性 差异 高通量测序 主坐标分析

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Co-MOF@Ag NPs/DNA适配体荧光探针选择性检测农产品中痕量噻虫胺残留研究

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作者 袁维维 黎舒怀 +4 位作者 马雄辉 庞朝海 王明月 韩丙军 李备 《热带农业工程》 2024年第6期25-32,共8页

荧光探针的选择性识别能力好坏和灵敏度高低决定了荧光检测技术的优劣。本研究以Co为金属源,通过水热法结合辅助配体合成新型Co-MOF@Ag NPs荧光材料,并引入噻虫胺的DNA适配体作为识别元件,构建Co-MOF@Ag NPs/DNA适配体荧光探针。当探针... 荧光探针的选择性识别能力好坏和灵敏度高低决定了荧光检测技术的优劣。本研究以Co为金属源,通过水热法结合辅助配体合成新型Co-MOF@Ag NPs荧光材料,并引入噻虫胺的DNA适配体作为识别元件,构建Co-MOF@Ag NPs/DNA适配体荧光探针。当探针通过DNA适配体捕获样品中噻虫胺,以自适应方式折叠成特定构象,导致Co-MOF@Ag NPs/DNA适配体的荧光信号降低,以此建立检测农产品中噻虫胺残留的新方法。由于探针优异的荧光性能,该方法具有很高的灵敏度;同时,DNA适配体能够特异性识别噻虫胺,有效排除其它结构相似的农药干扰,具有很高的选择性。方法的线性范围为5×10^(−13)~8000×10^(−13)mol/L,检出限为1.67×10^(−13) mol/L。该方法可应用于香蕉、豇豆等实际样品的检测,加标回收率为84.0%~108.2%。 展开更多

关键词 金属有机框架材料 银纳米 DNA适配体 噻虫胺

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喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险评估 被引量：2

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作者 陈显柳 王素茹 +1 位作者 陈博钰 谢德芳 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第22期1-6,共6页

评估喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险。在海南、江西两地开展喹啉铜在柑橘中的田间残留试验;利用高效液相色谱法测定柑橘果实样品中的残留量,外标法定量,评估储藏稳定性、残留消解动态和膳食暴露风险。结果表明,柑... 评估喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险。在海南、江西两地开展喹啉铜在柑橘中的田间残留试验;利用高效液相色谱法测定柑橘果实样品中的残留量,外标法定量,评估储藏稳定性、残留消解动态和膳食暴露风险。结果表明,柑橘全果样品在−20℃储藏180 d,喹啉铜降解率低于10%。喹啉铜在柑橘全果中的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为10.2~15.1 d。慢性膳食暴露风险评估结果显示,我国不同年龄段人群喹啉铜的估算每日摄入量为0.0891~1.4584μg/kg·bw,膳食暴露风险为0.45%~7.29%。喹啉铜在柑橘全果中至少稳定储藏180 d;喹啉铜在柑橘中易降解;在柑橘上规范使用33.5%喹啉铜悬浮剂防治溃疡病,喹啉铜的慢性膳食暴露风险在可接受范围内。 展开更多

关键词 喹啉铜 柑橘 储藏稳定 消解动态 膳食暴露

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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留 被引量：11

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作者 万娜 潘永波 +3 位作者 梁晓涵 王丹 陈秋宇 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第17期324-333,共10页

采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定... 采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明:该方法的检出限(LOD)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~0.7μg/kg,其定量限满足国家标准GB2763-2021中规定的最大残留限量要求,38种杀菌剂类农药在0.001~0.50μg/m L浓度范围线性关系良好,决定系数(R2)均高于0.9912。在10、50、200μg/kg三种浓度水平下添加回收率在72.7%~113.5%之间,相对标准偏差为0.40%~10%(n=6)。该方法快速、准确,为监测鸡蛋中农药残留提供了检测方法,也为鸡蛋中农药最大残留限量的制定提供了参考。 展开更多

关键词 鸡蛋 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱 杀菌剂类农药

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高效液相色谱法测定柑橘中喹啉铜的残留量 被引量：2

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作者 陈显柳 谢德芳 +1 位作者 陈博钰 韩丙军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期594-598,共5页

柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相) 10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一... 柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相) 10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,分取5 mL,用5 mg石墨化碳黑(GCB)净化,离心5 min。分取上清液4 mL,旋转蒸发至近干,用1 mL流动相复溶,用0.22μm水相滤膜过滤,滤液进入高效液相色谱仪,在SunFire■ C_(18)色谱柱上用流动相进行等度洗脱分离,得到的目标物在检测波长254 nm处检测。结果表明:喹啉铜的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^(-1)。以阴性柑橘全果、橘肉、橘皮样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.7%。方法用于实际样品的分析,未检出喹啉铜的残留,用于按照推荐剂量喷施2 h后柑橘样品的分析,在全果和橘皮中检出喹啉铜的残留。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 喹啉铜 残留量 柑橘

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