高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测食品中15种功能糖及糖醇

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作者 李燕妹 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期549-556,共8页

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。15种功能糖及糖醇在0.25 mg·L^(-1)~50.0 mg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.08 mg/100g~1.74 mg/100g。以饮料、饼干、巧克力和奶粉为样品基质,在3个不同加标水平下,15种功能糖及糖醇的回收率为90.1%~109.3%,相对标准偏差为0.27%~3.80%。该方法在20 min内即可实现15种功能糖及糖醇的定量分析,操作简便、分析速度快,灵敏度高,可以应用于食品中多种功能糖及糖醇含量的测定。 展开更多

关键词 功能糖 糖醇 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器

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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D 被引量：1

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作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页

动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 串联质谱 维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮

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全自动分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定方便食品中28种食源性代谢调节剂

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作者 黄芊 冯丽凤 +3 位作者 叶梦薇 王春 黄力群 潘城 《食品科学》 北大核心 2025年第15期346-356,共11页

针对方便食品中原料残留、非法添加等因素导致的食源性代谢调节剂污染风险与现有检测技术基质不匹配、风险覆盖面小、分析过程复杂等局限,建立全自动分散固相萃取法净化-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方便食品中28种食源性代谢调节... 针对方便食品中原料残留、非法添加等因素导致的食源性代谢调节剂污染风险与现有检测技术基质不匹配、风险覆盖面小、分析过程复杂等局限,建立全自动分散固相萃取法净化-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方便食品中28种食源性代谢调节剂的分析方法。样品经全自动QuEChERS实验仪以0.1%甲酸乙腈提取,基质分散固相萃取法净化前处理后,Shimadzu Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)分离,电喷雾离子源正、负离子同时扫描,多反应监测模式采集,外标法定量。在优化的条件下,28种食源性代谢调节剂在各自的线性范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均大于0.994,方法检出限在0.05~2.0μg/kg之间,方法定量限为0.1~5.0μg/kg。在谷物蛋白棒和面包2种基质中的平均回收率为63.4%~112.0%,相对标准偏差为1.4%~17.7%(n=6)。该方法具有自动化程度高、分析速度快、高灵敏度、准确、稳定等特点,可满足方便食品中28种食源性代谢调节剂的快速筛查需求。 展开更多

关键词 食源性代谢调节剂 方便食品 全自动分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法

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离心超滤-高效液相色谱法测定食品中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐

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作者 潘城 吴媛 +3 位作者 孟鹏 黄永辉 肖晶 徐敦明 《食品科学》 北大核心 2025年第8期322-329,共8页

基于离心超滤新型前处理技术结合高效液相色谱法,建立食品中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的测定方法。样品加入乙二胺四乙酸二钠溶液作为稳定液,经提取液提取定容,超滤管离心净化后在RD-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)上分离,用... 基于离心超滤新型前处理技术结合高效液相色谱法,建立食品中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的测定方法。样品加入乙二胺四乙酸二钠溶液作为稳定液,经提取液提取定容,超滤管离心净化后在RD-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)上分离,用四丁基溴化铵-磷酸二氢钾混合溶液/乙腈作为流动相进行梯度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明,吡咯并喹啉醌二钠盐在0.0400~10.0 mg/L范围内具有良好线性关系,决定系数为0.9998,液体类样品定量限为1.0 mg/kg,酱油、半固体、固体类样品定量限为4.0 mg/kg。该方法的加标回收率范围为82.1%~103.3%,相对标准偏差为0.7%~2.5%。该方法灵敏度高、操作简单快速、定量准确可靠,适用于多种食品基质中吡咯并喹啉醌二钠盐的定量检测。本研究可有效弥补现有食品中吡咯并喹啉醌二钠盐检测方法的不足,同时可为多种类型食品基质中吡咯并喹啉醌二钠盐的日常监管提供有力的技术支撑。 展开更多

关键词 离心超滤 新食品原料 吡咯并喹啉醌二钠盐 高效液相色谱

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柱前衍生—高效液相色谱荧光检测法测定乳制品中6种母乳寡糖 被引量：3

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作者 李绮淇 黄嘉乐 +2 位作者 穆姝夷 李绮珊 黄靖钧 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第4期54-58,共5页

目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-... 目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-50 mmol/L甲酸铵溶液(pH 4.4)为流动相,梯度洗脱分离,并使用荧光检测器检测。结果:6种母乳寡糖在1.00~400.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,方法检出限为4.1~10.9 mg/kg,回收率为71.3%~90.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~6.3%,日间相对标准偏差<10.0%。结论:该方法简单、快捷,可有效降低衍生峰的干扰,适用于乳制品中3′-岩藻糖基乳糖、2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-四糖、乳糖-N-新四糖、3′-唾液乳糖和6′-唾液乳糖6种母乳寡糖的日常检测。 展开更多

关键词 柱前衍生法 母乳寡糖 乳制品 2-氨基苯甲酰胺

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超高效液相色谱-串联质谱法测定运动营养食品中60种类固醇激素 被引量：1

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作者 蔡小明 吴少明 +5 位作者 余清 黄何何 郑秋萍 何孟杭 戴明 欧阳立群 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1173-1188,共16页

基于QuEChERS,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定运动营养食品中60种类固醇激素的分析方法。样品以1.0%(v/v)甲酸乙腈提取,氯化钠进行分层,150 mg PSA和150 mg C18粉末净化,净化液经氮气吹至近干后用50%... 基于QuEChERS,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定运动营养食品中60种类固醇激素的分析方法。样品以1.0%(v/v)甲酸乙腈提取,氯化钠进行分层,150 mg PSA和150 mg C18粉末净化,净化液经氮气吹至近干后用50%甲醇水溶液复溶,在Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱上,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-甲醇为流动相,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下进行UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)测定。在最优的仪器参数及前处理条件下进行方法验证,60种类固醇激素在1.0~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.8μg/kg和0.6~2.4μg/kg。以乳清蛋白粉(固体)、果胶蛋白肽(半固体)、运动营养液(液体)为空白基质,进行3个水平的加标回收试验(n=6),60种类固醇激素的平均回收率为73.7%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~10.1%。将新开发的方法应用于13批次实际样品的测定,在其中1份样品中检出禁用药物(勃地酮),含量为14.6μg/kg,说明运动营养食品中确有非法添加类固醇激素的现象,后续应加强对运动营养食品中该类固醇类激素的监控。该方法简单高效,灵敏度高,重复性好,适用于运动营养食品中类固醇激素的快速筛查和定量分析,为运动营养食品中类固醇激素的日常监督提供技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 类固醇激素 运动营养食品

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超高效液相色谱-串联质谱法检测果蔬中植物生长调节剂及残留规律研究 被引量：2

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作者 王苹苹 侯广月 +6 位作者 王亭亭 姜鑫 李梓源 王健康 郭岳 解梦缘 周莉莉 《中国果菜》 2024年第7期11-16,共6页

近年来,植物生长调节剂的检测备受关注。本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中11种植物生长调节剂残留量的检测方法,为保障消费食品安全提供技术支持。结果表明,11种植物生长调节剂在一定范围内呈线性关系,R^(2)均大于0... 近年来,植物生长调节剂的检测备受关注。本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中11种植物生长调节剂残留量的检测方法,为保障消费食品安全提供技术支持。结果表明,11种植物生长调节剂在一定范围内呈线性关系,R^(2)均大于0.99,检出限为0.5~5μg/kg,回收率为80.8%~117.0%。选取猕猴桃为典型样品,分析了氯吡脲在典型样品中的残留规律,发现氯吡脲在果实成熟前两个半月降解速度快,到成熟前1月基本降解完全。该方法可以高效、快速地实现对植物生长调节剂的检测,为果蔬中植物生长调节剂的风险监控和评估提供技术支撑。 展开更多

关键词 植物生长调节剂 果蔬 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS

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快速溶剂萃取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用油中8种硒形态 被引量：1

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作者 梁志森 张书迪 +1 位作者 凌逍 陈玉珍 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页

[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HP... [目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HPLC-ICP-MS)。[结果]40℃下,当蛋白酶K用量为35 mg、静态萃取时间为5 min时,硒形态提取率最高可达(83.65±2.36)%。8种硒形态目标物在20 min内可被有效分离,在2~100μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9993),检出限为0.20~0.60μg/kg,定量限为0.60~1.80μg/kg,加标回收率为82.3%~112.3%,相对标准偏差≤5.60%。[结论]该方法提升了硒形态分析的效率和准确性。 展开更多

关键词 硒形态 电感耦合等离子体质谱法 混合模式色谱 动态反应池 有机进样 快速溶剂

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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态 被引量：1

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作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态

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谷物及其制品中11种真菌毒素污染水平的测定与分析 被引量：1

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作者 侯广月 徐志娇 +3 位作者 周莉莉 李大为 卞英芳 姚傲男 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期33-39,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测谷物及其制品中11种真菌毒素的方法。样品经84%乙腈水溶液振荡提取,离心、氮吹,复溶,选择0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱目标化合物,以反相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多... 建立了超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测谷物及其制品中11种真菌毒素的方法。样品经84%乙腈水溶液振荡提取,离心、氮吹,复溶,选择0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱目标化合物,以反相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式进行质谱分析。结果表明,11种真菌毒素在一定浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~2.0μg·kg^(-1),定量限为0.4~6.0μg·kg^(-1)。在三个添加水平下,平均回收率为94.5%~111.7%,相对标准偏差为0.85%~8.98%。应用本方法对小麦、玉米、大米、小麦粉等790批次典型谷物及其制品中11种真菌毒素污染水平进行研究,其中182批次谷物样品中检出真菌毒素,检出率为29%,具有一定的地域性和季节性;小麦粉有1批次样品检出玉米赤霉烯酮,检出率低于小麦样品的。 展开更多

关键词 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 污染调查分析

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闽北地区牛乳源金黄色葡萄球菌分子流行特征、耐药谱和进化分析

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作者 周双辉 傅德江 +1 位作者 陈思琪 陈立文 《福建农业学报》 北大核心 2025年第6期619-627,共9页

【目的】明确闽北地区规模化牧场中牛乳源金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的分子分型组成、耐药谱结构及进化特征。【方法】对2023—2024年从闽北地区14家牧场分离的59株菌株开展Illumina高通量全基因组测序,进行多位点序列分型(... 【目的】明确闽北地区规模化牧场中牛乳源金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的分子分型组成、耐药谱结构及进化特征。【方法】对2023—2024年从闽北地区14家牧场分离的59株菌株开展Illumina高通量全基因组测序,进行多位点序列分型(multilocus sequence typing,MLST)与spa分型、耐药基因检测及药物敏感性试验;构建基于核心基因组单核苷酸多态性(single nucleotide polymorphism,SNP)的系统发育树,并结合全球公开数据绘制最小生成树(minimum spanning tree,MST)。【结果】首次在闽北乳源样本中发现ST59-t437型畜禽相关耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(livestock-associated methicillin-resistant Staphylococcus aureus,LA-MRSA),并鉴定出区域性新分型ST9784-t189。优势型为ST1-t114(25.4%)和ST9784-t189(20.3%)。菌株总体耐药率为45.8%,其中青霉素与氨苄西林耐药率最高(28.8%),但低于国内其他地区。spa分型在菌株微进化解析中显示出较高分辨力。基于PubMLST数据库全球分离物最小生成树分析,ST398和ST1为跨洲传播双核心型,其他ST型传播受地域限制。多重耐药(multidrug resistance,MDR)菌株耐药基因种类更为丰富,分型与基因型之间存在显著关联。【结论】福建北部牛乳源金黄色葡萄球菌群体结构呈现多样化特征,整体耐药水平相对较低,但新发现的ST9784及区域首次报道的LA-MRSA ST59-t437可能具备较强的传播风险,应加强跨宿主监测。 展开更多

关键词 金黄色葡萄球菌 乳源 分子流行病学 多位点序列分型 抗生素耐药 系统发育分析

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微孔板法在测定乳粉中叶酸含量的应用研究

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作者 蔡诗韵 陈梓红 +2 位作者 李思颖 杨维奕 任郑骅 《中国乳业》 2025年第2期91-99,共9页

[目的]在GB 5009.211—2022基础上,对关键的试验条件包括:接种液制备方式、培养时间、前处理方式进行优化和细化,建立本实验室准确、稳定的用于测定乳粉中叶酸含量的微孔板法。[方法]分析不同接种液制备方式(离心-洗涤和消耗)、接种液浊... [目的]在GB 5009.211—2022基础上,对关键的试验条件包括:接种液制备方式、培养时间、前处理方式进行优化和细化,建立本实验室准确、稳定的用于测定乳粉中叶酸含量的微孔板法。[方法]分析不同接种液制备方式(离心-洗涤和消耗)、接种液浊度(0.5 MCF、1.0 MCF、1.5 MCF)、培养时间(22 h、32h、40 h)对鼠李糖乳杆菌生长标准曲线的影响,并结合标准参考物质(SRM 1869)叶酸含量的测定结果,得出最优条件。对SRM 1869、QC-IP-737和20种市售乳粉,分别使用氢氧化钠乙醇溶液超声和水浴进行处理,比较叶酸含量测定结果差异,并在95%置信水平下进行t检验,分析两种前处理方式的差异性。[结果]在相同浊度下,使用离心-洗涤的方式制备接种液优于消耗,且调节浊度为1.0,36℃培养40 h更佳。在95%置信水平下,SRM 1869、QC-IP-737和20种市售乳粉t检验结果P>0.05,说明两种前处理方式对测定结果的影响无显著差异。[结论]本研究优化了GB 5009.211—2022中接种液的制备方式,细化了培养时间和乳粉的前处理方式。其中建立的微孔板法可为后续国标的修订提供数据支持。优化后的试验条件可为其他实验室开展该项检测提供科学参考。 展开更多

关键词 叶酸 微孔板 微生物法 乳粉 前处理

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液相色谱-质谱联用技术测定果蔬中氯虫苯甲酰胺的残留量

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作者 孙胜敏 张永菊 +4 位作者 周莉莉 颜士忠 吴玲娟 姚明亚 侯广月 《中国果菜》 2025年第8期8-12,共5页

为保障果蔬质量安全,本研究建立了一种液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定果蔬中氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole,CAP)残留量的方法。样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈... 为保障果蔬质量安全,本研究建立了一种液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定果蔬中氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole,CAP)残留量的方法。样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液+5 mmol/L乙酸铵为流动相,串联质谱多反应监测模式进行分析。结果表明,CAP在0.50~50.00 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.9996,方法的定量限为0.001 mg/kg,回收率为81.5%~108%。该方法可满足果蔬中CAP的定性分析和定量检测,为果蔬质量安全监管提供一定的理论依据。 展开更多

关键词 氯虫苯甲酰胺 果蔬 液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物 被引量：5

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作者 伍依琪 梁志森 +2 位作者 陈玉珍 周睿 林晓君 《食品与机械》 北大核心 2022年第8期70-75,共6页

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phen... 目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R 2)均>0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%~100%(RSD<4.63%)。方法检出限为0.02~0.07 mg/kg,方法定量限为0.08~0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 黄酮类化合物 保健食品

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基于ITS基因条码的保健食品中植物源性成分的鉴定 被引量：1

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作者 邱希斌 《福建农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期989-1003,共15页

【目的】研究并建立运用ITS基因条码技术针对保健食品常见植物原料源性成分的分子生物学鉴定技术。【方法】通过采用回顾性调查方法,选取西洋参(Panax quinquefolius)、铁皮石斛(Dendrobium candidum)以及红景天(Rhodiola nobilis)、枸... 【目的】研究并建立运用ITS基因条码技术针对保健食品常见植物原料源性成分的分子生物学鉴定技术。【方法】通过采用回顾性调查方法,选取西洋参(Panax quinquefolius)、铁皮石斛(Dendrobium candidum)以及红景天(Rhodiola nobilis)、枸杞子(Lycium barbarum L.)与人参Ginseng(Radix Ginseng)作为研究对象。探索其作为生产原料的常见保健食品剂型中,目标DNA的最佳提取方法。运用ITS2内转录间隔区保守特性设计引物序列,并通过调整优化体系中各物质的组分,由此构建稳定高效准确的PCR反应体系。【结果】采用改良CTAB法可实现对所研究的保健食品中常见剂型目标DNA的提取,纯度及质量达到反应要求。所建立的PCR法扩增效果良好,对西洋参、铁皮石斛以及红景天的方法灵敏度均为1 ng·μL^(-1),枸杞子与人参的方法灵敏度为0.1 ng·μL^(-1)。【结论】运用建立的方法可实现对保健食品中常见植物性原料西洋参、人参、铁皮石斛、枸杞子、红景天成分的鉴定,适用于丸剂、片剂、口服液等不同剂型的保健食品中原料鉴别,可运用于对保健食品中植物源性的检测。 展开更多

关键词 基因条码技术 保健食品 植物源性成分 PCR

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易腐果蔬中杀菌剂残留检测技术研究进展 被引量：2

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作者 杜营 侯广月 +10 位作者 周莉莉 孙胜敏 刘丽洁 卞英芳 高伟 刘宁 李大为 徐志娇 孔寒 孔蒙 吴玲娟 《中国果菜》 2022年第9期1-9,54,共10页

杀菌是果蔬保鲜、保障质量安全的重要环节,在果蔬生产加工过程中,常使用有机杀菌剂保证其产量和品质。近年来,超限量、超范围滥用杀菌剂造成的食品安全问题时有发生,杀菌剂的安全性及残留问题引起了广泛关注。杀菌剂残留对果蔬造成污染... 杀菌是果蔬保鲜、保障质量安全的重要环节,在果蔬生产加工过程中,常使用有机杀菌剂保证其产量和品质。近年来,超限量、超范围滥用杀菌剂造成的食品安全问题时有发生,杀菌剂的安全性及残留问题引起了广泛关注。杀菌剂残留对果蔬造成污染,进而对人体健康产生不良影响。本文对易腐果蔬中有机杀菌剂类农药残留样品测定的前处理技术和色谱法、色谱-质谱联用技术进行了综述,分析比较了杀菌剂测定的不同前处理方法和测定,旨在建立一种更快速、安全、高效、灵敏的杀菌剂检测技术,同时也为果蔬中农药残留检测方法的进一步研究提供参考。 展开更多

关键词 易腐果蔬 杀菌剂 农药残留 质量安全 检测技术

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蔬菜中农药残留和重金属含量的检测研究分析 被引量：9

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作者 任春凤 《农业开发与装备》 2022年第12期193-194,共2页

近年来,蔬菜不合格问题严重,主要是农药残留与重金属超标。蔬菜质量安全关乎民生,为了更好提升农产品质量水平,分析对象为各地生产、流通环节随机抽取的360批次蔬菜。利用色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)等仪器检测蔬... 近年来,蔬菜不合格问题严重,主要是农药残留与重金属超标。蔬菜质量安全关乎民生,为了更好提升农产品质量水平,分析对象为各地生产、流通环节随机抽取的360批次蔬菜。利用色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)等仪器检测蔬菜水果中的农药残留和重金属。结果表明:蔬菜整体不合格率为10.8%。一是农药残留不合格率为6.94%。不合格主要项目为噻虫嗪、噻虫胺、联苯菊酯、氧乐果、毒死蜱、腐霉利等。二上蔬菜中重金属不合格率为4.17%,其中生姜的不合格率最高(40%),不合格的项目主要是铅和镉。本研究对行业质量提升与风险防控有指导意义。 展开更多

关键词 蔬菜 农药残留 重金属 检测 调查分析

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渔用诱食剂DMPT和DMT的检测方法研究

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作者 林茂发 《广东饲料》 2022年第6期37-41,共5页

建立了高效液相色谱法同时测定渔用诱食剂中二甲基-β-乙酸噻亭和二甲基-β-丙酸噻亭的含量,样品经蒸馏水溶解后在冰水浴条件下超声提取15min,经Welch ultimate HILIC-C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,用水/乙腈作为流动相进行... 建立了高效液相色谱法同时测定渔用诱食剂中二甲基-β-乙酸噻亭和二甲基-β-丙酸噻亭的含量,样品经蒸馏水溶解后在冰水浴条件下超声提取15min,经Welch ultimate HILIC-C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,用水/乙腈作为流动相进行等度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测。方法学研究表明,二甲基-β-乙酸噻亭和二甲基-β-丙酸噻亭在0.10~5.0mg/mL范围内具有良好线性,R2值均大于0.999,方法定量限均为0.2g/kg。回收率在95.5%~102.1%,RSD在0.89%~2.00%,该方法简单快速,准确性和重现性好,可用于渔用诱食剂二甲基-β-乙酸噻亭和二甲基-β-丙酸噻亭的定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 渔用诱食剂 二甲基-β-乙酸噻亭 二甲基-Β-丙酸噻亭

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茶行业标准体系建设状况分析 被引量：4

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作者 高晨曦 孙威江 +1 位作者 任春凤 庄长强 《中国茶叶》 2024年第6期25-32,共8页

随着茶产业的发展,茶叶标准化工作逐步推进。文章介绍了我国茶通用标准、各茶类标准和茶叶国际标准标准化建设的最新情况,其中分类介绍了乌龙茶类标准、白茶类标准、红茶类标准、绿茶类标准、黄茶类标准、黑茶类标准,以及茉莉花茶类标准... 随着茶产业的发展,茶叶标准化工作逐步推进。文章介绍了我国茶通用标准、各茶类标准和茶叶国际标准标准化建设的最新情况,其中分类介绍了乌龙茶类标准、白茶类标准、红茶类标准、绿茶类标准、黄茶类标准、黑茶类标准,以及茉莉花茶类标准;现行有效的茶叶国际标准共31项,此外,还有4项正在研制中。为支持中国标准的“走出去”战略,目前有23项国家标准外文版出版,3项正在研制中。文章还对标准建设的未来发展方向进行了展望,对进一步推进我国茶叶标准化工作具有一定参考意义。 展开更多

关键词 茶行业 标准化发展 茶叶标准 国际标准

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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳粉及液体乳中26种吡咯里西啶生物碱的含量 被引量：2

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作者 陈言凯 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第24期266-272,共7页

以固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立同时测定乳粉及液体乳中26种吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)含量的方法。样品采用5%三氯乙酸溶液进行提取、阳离子交换固相萃取柱净化后,经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,... 以固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立同时测定乳粉及液体乳中26种吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)含量的方法。样品采用5%三氯乙酸溶液进行提取、阳离子交换固相萃取柱净化后,经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子源多反应监测模式下进行测定,采用外标法定量。在最优条件下进行方法验证,26种PAs化合物在1.0~40 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数(R~2)均大于0.992,方法检出限(信噪比为3)为0.01~0.33μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03~1.0μg/kg。以空白乳粉和牛乳基质进行1、2、10倍定量限的加标回收实验(n=6),26种PAs化合物回收率在73.1%~111.6%之间,相对标准偏差为0.6%~9.8%。综上,该方法简单高效、灵敏度高、准确度好,适用于乳粉及液体乳中26种PAs的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 乳粉和液体乳 吡咯里西啶生物碱

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