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采用液相色谱-串联质谱仪同时测定沃柑噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚残留的方法
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作者 苏丽梅 何京明 +6 位作者 黄秋琳 唐念念 李灿玲 韦思羽 何小娟 陈泽龙 刘守廷 《中国南方果树》 北大核心 2025年第3期53-61,共9页
噻唑锌残留检测需先将噻唑锌转化为2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。通过对基体效应测试及转化、提取、净化条件的优化,建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定沃柑中噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚残留量的分析方法。样品在37... 噻唑锌残留检测需先将噻唑锌转化为2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。通过对基体效应测试及转化、提取、净化条件的优化,建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定沃柑中噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚残留量的分析方法。样品在37℃经1.0 mol/L硫代硫酸钠溶液转化30 min,用1.0 mol/L盐酸溶液调节pH值为3,以0.5%甲酸乙腈作提取剂,每毫升提取液加入25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和2.5 mg Carbon S吸附剂(安捷伦公司)净化,然后用C18-AQ高效液相色谱柱在电喷雾模式下进行多重反应监测(MRM)分析,以基质匹配标准溶液曲线外标法定量。噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚在0.002~0.5 mg/L范围浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r≥0.998。该方法对噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚的定量限分别为0.004、0.003、0.006和0.002 mg/kg,方法的正确度、重复性及再现性等参数符合农药残留分析测试要求。 展开更多
关键词 沃柑 液相色谱-串联质谱 噻唑锌 氟吡菌酰胺 亚胺唑 毒菌酚
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量 被引量：1
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作者 朱玉连 何京明 +3 位作者 曾永明 黄勇明 刘淑兰 黄丽娥 《热带农业科学》 2024年第7期80-85,共6页
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg ... 建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。 展开更多
关键词 沃柑 溴菌清 氟吡菌酰胺 亚胺唑 QUECHERS 气相色谱-质谱联用法
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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定沃柑春雷霉素和双胍辛胺残留 被引量：1
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作者 何京明 苏丽梅 +6 位作者 石梁稳 唐标 韦东 李治尧 黄梅贵 刘守廷 班燕宁 《中国南方果树》 北大核心 2024年第5期43-52,共10页
春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐是沃柑生产中常用的杀菌剂。为了建立采用固相萃取/高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)同时提取同步测定春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐在沃柑果实中残留的方法,开展了提取剂筛选、提取液净化方法... 春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐是沃柑生产中常用的杀菌剂。为了建立采用固相萃取/高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)同时提取同步测定春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐在沃柑果实中残留的方法,开展了提取剂筛选、提取液净化方法筛选、液相色谱流动相体系筛选试验,并对方法的重复性和再现性进行了验证。结果表明,沃柑果实匀浆样品用0.2%(体积分数)甲酸水溶液提取后,先采用HLB固相萃取柱净化,再分别经SCX固相萃取柱、WCX固相萃取柱除去干扰物质,然后用C18-AQ高效液相色谱柱在正电喷雾模式下进行多重反应监测(MRM)分析,以沃柑空白基质匹配标准工作溶液进行外标法定量,可实现准确的定性分析和精确的定量分析。在0.005~0.500 mg/L范围内,春雷霉素和双胍辛胺浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9995。方法的灵敏度高,对沃柑中春雷霉素和双胍辛胺的检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.004 mg/kg,对春雷霉素和双胍辛胺的加标(500~8000 ng/10 g试样)回收率分别为64.48%~98.42%和62.38%~85.86%。方法的再现性好,不同检测机构间春雷霉素和双胍辛胺检测结果的相对标准偏差分别为9.89%和9.75%。 展开更多
关键词 沃柑 液相色谱-质谱 春雷霉素 双胍辛胺
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