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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量
1
作者
朱玉连
何京明
+3 位作者
曾永明
黄勇明
刘淑兰
黄丽娥
《热带农业科学》
2024年第7期80-85,共6页
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg ...
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。
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关键词
沃柑
溴菌清
氟吡菌酰胺
亚胺唑
QUECHERS
气相色谱-质谱联用法
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职称材料
固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定沃柑春雷霉素和双胍辛胺残留
2
作者
何京明
苏丽梅
+6 位作者
石梁稳
唐标
韦东
李治尧
黄梅贵
刘守廷
班燕宁
《中国南方果树》
北大核心
2024年第5期43-52,共10页
春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐是沃柑生产中常用的杀菌剂。为了建立采用固相萃取/高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)同时提取同步测定春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐在沃柑果实中残留的方法,开展了提取剂筛选、提取液净化方法...
春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐是沃柑生产中常用的杀菌剂。为了建立采用固相萃取/高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)同时提取同步测定春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐在沃柑果实中残留的方法,开展了提取剂筛选、提取液净化方法筛选、液相色谱流动相体系筛选试验,并对方法的重复性和再现性进行了验证。结果表明,沃柑果实匀浆样品用0.2%(体积分数)甲酸水溶液提取后,先采用HLB固相萃取柱净化,再分别经SCX固相萃取柱、WCX固相萃取柱除去干扰物质,然后用C18-AQ高效液相色谱柱在正电喷雾模式下进行多重反应监测(MRM)分析,以沃柑空白基质匹配标准工作溶液进行外标法定量,可实现准确的定性分析和精确的定量分析。在0.005~0.500 mg/L范围内,春雷霉素和双胍辛胺浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9995。方法的灵敏度高,对沃柑中春雷霉素和双胍辛胺的检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.004 mg/kg,对春雷霉素和双胍辛胺的加标(500~8000 ng/10 g试样)回收率分别为64.48%~98.42%和62.38%~85.86%。方法的再现性好,不同检测机构间春雷霉素和双胍辛胺检测结果的相对标准偏差分别为9.89%和9.75%。
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关键词
沃柑
液相色谱-质谱
春雷霉素
双胍辛胺
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职称材料
题名
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量
1
作者
朱玉连
何京明
曾永明
黄勇明
刘淑兰
黄丽娥
机构
广西博测检测
技术
服务
有限公司
广西壮族自治区林业科学研究院
南宁市武鸣区经济作物技术服务中心
贵港市港北区储备粮管理有限公司
出处
《热带农业科学》
2024年第7期80-85,共6页
基金
广西壮族自治区南宁市重点研发项目“沃柑中杀菌剂类农药残留关键检测技术的研究”(No.20212149)
广西壮族自治区重点研发项目“柑橘杀虫剂和杀菌剂农药残留快速检测技术研究及示范应用”(No.桂科AB23075085)。
文摘
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。
关键词
沃柑
溴菌清
氟吡菌酰胺
亚胺唑
QUECHERS
气相色谱-质谱联用法
Keywords
Orah
bromothalonil
fluopyram
imibenconazole
QuEChERS
gas chromatography-tandem mass spectrometry
分类号
S666.1 [农业科学—果树学]
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职称材料
题名
固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定沃柑春雷霉素和双胍辛胺残留
2
作者
何京明
苏丽梅
石梁稳
唐标
韦东
李治尧
黄梅贵
刘守廷
班燕宁
机构
广西博测检测
技术
服务
有限公司
广西壮族自治区产品质量检验研究院
广西众晟生物科技有限公司
南宁市武鸣区经济作物技术服务中心
出处
《中国南方果树》
北大核心
2024年第5期43-52,共10页
基金
广西壮族自治区南宁市重点研发项目(20212149)
广西壮族自治区重点研发项目(桂科AB23075085)资助。
文摘
春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐是沃柑生产中常用的杀菌剂。为了建立采用固相萃取/高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)同时提取同步测定春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐在沃柑果实中残留的方法,开展了提取剂筛选、提取液净化方法筛选、液相色谱流动相体系筛选试验,并对方法的重复性和再现性进行了验证。结果表明,沃柑果实匀浆样品用0.2%(体积分数)甲酸水溶液提取后,先采用HLB固相萃取柱净化,再分别经SCX固相萃取柱、WCX固相萃取柱除去干扰物质,然后用C18-AQ高效液相色谱柱在正电喷雾模式下进行多重反应监测(MRM)分析,以沃柑空白基质匹配标准工作溶液进行外标法定量,可实现准确的定性分析和精确的定量分析。在0.005~0.500 mg/L范围内,春雷霉素和双胍辛胺浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9995。方法的灵敏度高,对沃柑中春雷霉素和双胍辛胺的检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.004 mg/kg,对春雷霉素和双胍辛胺的加标(500~8000 ng/10 g试样)回收率分别为64.48%~98.42%和62.38%~85.86%。方法的再现性好,不同检测机构间春雷霉素和双胍辛胺检测结果的相对标准偏差分别为9.89%和9.75%。
关键词
沃柑
液相色谱-质谱
春雷霉素
双胍辛胺
Keywords
Orah
Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
kasugamycin
iminoctadine
分类号
S481.8 [农业科学—农药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量
朱玉连
何京明
曾永明
黄勇明
刘淑兰
黄丽娥
《热带农业科学》
2024
0
在线阅读
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职称材料
2
固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定沃柑春雷霉素和双胍辛胺残留
何京明
苏丽梅
石梁稳
唐标
韦东
李治尧
黄梅贵
刘守廷
班燕宁
《中国南方果树》
北大核心
2024
0
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