基于LIBS的GdFe合金材料快速检测技术研究 被引量：1

1

作者 王东杰 张艾蕊 +2 位作者 李华昌 汤淑芳 王选 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第2期239-246,共8页

为了明晰LIBS(激光诱导击穿光谱)技术检测稀土合金材料的光谱特点,进一步开发基于LIBS的快速检测方法,推动LIBS技术在稀土领域的应用。利用激光诱导击穿光谱仪对GdFe合金材料激发光谱,结合信号强度及背景噪音,研究确定了最佳设置参数。... 为了明晰LIBS(激光诱导击穿光谱)技术检测稀土合金材料的光谱特点,进一步开发基于LIBS的快速检测方法,推动LIBS技术在稀土领域的应用。利用激光诱导击穿光谱仪对GdFe合金材料激发光谱,结合信号强度及背景噪音,研究确定了最佳设置参数。分别考察激光器和光谱仪的参数设置对光谱的影响,根据激发光谱中相关谱线的变化趋势,探讨GdFe合金材料的LIBS检测方法。实验发现,GdFe合金样品与激光孔(Laser aperture)的距离(Z值)、激光能量和积分时间是影响LIBS光谱信号强度和背景噪音的关键参数。因金属和合金样品表面常覆盖氧化层,考察了脉冲激光的预剥蚀次数对光谱稳定性的影响,研究得出,在双脉冲均为164 mJ激光能量的激发下,预剥蚀1次可保证光谱效果。同时研究了两个激光器同时激发和延迟激发对GdFe合金光谱成因的影响,发现单脉冲激发与双脉冲同时激发所得光谱的信号强度并非两束脉冲单独激发的累加信号。通过光谱分析,确定了Z值0.8 mm、两个激光器的脉冲能量164 mJ、积分时间12μs、脉冲延时时间0μs,GdFe合金材料的光谱效果最佳,可为GdFe合金材料的LIBS检测方法建立提供参考,拓展LIBS技术在稀土领域的应用,为稀土合金产品的快速检测技术发展提供基础研究数据。 展开更多

关键词 LIBS GdFe合金 光谱分析 快速检测

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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量：4

2

作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱

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高温灼烧-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠

3

作者 韩晓 孙计先 方迪 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1210-1216,共7页

偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐... 偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐状,加入盐酸浸取定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠。实验发现要确保试料在马弗炉中灼烧至无黑色为止,才能完全消除碳元素对待测元素测定的影响。钙、镁、铝、铁、钾、钠质量浓度在1.00~10.00μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为0.999 99,方法检出限均小于0.10μg/mL。按照方法测定5个石墨精矿样品中钙、镁、铝、铁、钾、钠,采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值;加标回收率为90.2%~104%。方法快速有效地解决了石墨精矿中的杂质元素的测定难题,可用于测定钙、镁、铝、铁、钾、钠质量分数0.010%~1.00%的石墨精矿样品,同时对石墨矿中其他不易挥发元素的测定提供新思路。 展开更多

关键词 高温灼烧 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 石墨精矿 钙 镁 铝 铁 钾 钠

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在我国矿物中“四稀”元素检测的应用 被引量：10

4

作者 冯先进 马丽 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期802-812,共11页

简要介绍了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术及特点,综述了近3年来在矿物中稀土稀有稀散和稀贵元素(简称“四稀”)检测的应用情况。针对不同种类元素的分析,在样品处理和质谱干扰两方面提示了简要的应注意关键事项。介绍了现行或... 简要介绍了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术及特点,综述了近3年来在矿物中稀土稀有稀散和稀贵元素(简称“四稀”)检测的应用情况。针对不同种类元素的分析,在样品处理和质谱干扰两方面提示了简要的应注意关键事项。介绍了现行或即将实施的矿石矿物ICP-MS检测标准。展望了ICP-MS在矿物分析的应用方向。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 稀土元素 稀有元素 稀散元素 稀贵元素 矿物

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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中7种有毒有害元素

5

作者 杨斐 冯先进 +2 位作者 史烨弘 韩鹏程 李华昌 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期346-352,共7页

药物中有毒有害元素的残留危害人类身体健康。复方降压药-奥美沙坦酯氢氯噻嗪片的主成分是奥美沙坦酯(C_(29)H_(30)N_(6)O_(6))和氢氯噻嗪(C_(7)H_(8)ClN_(3)O_(4)S_(2)),是一种常用的有效血压控制复方制剂,其中有毒有害元素含量的准确... 药物中有毒有害元素的残留危害人类身体健康。复方降压药-奥美沙坦酯氢氯噻嗪片的主成分是奥美沙坦酯(C_(29)H_(30)N_(6)O_(6))和氢氯噻嗪(C_(7)H_(8)ClN_(3)O_(4)S_(2)),是一种常用的有效血压控制复方制剂,其中有毒有害元素含量的准确测定在质量控制中不可或缺。国际协调理事会(ICH)指导原则Q3D(R2)及USP(美国药典)<232>均对对人体有毒有害的元素控制提出了非常明确和严格的限度要求,虽然中国药典(2020年版)和USP(美国药典)<233>给出了杂质元素测定的方法通则,但未给出具体的测定方法。采用微波消解仪和电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了一种快速、准确测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中7种有毒有害元素的方法。结果表明,各元素的线性回归方程的相关系数均大于0.9998;方法检出限为0.02~1.13μg/g,定量限为0.06~3.79μg/g;相对标准偏差(RSD,n=6)为0.40%~6.8%;加标回收率为Cd 96.2%~101%、Pb 93.3%~95.1%、As 96.0%~98.8%、Hg 88.2%~91.0%、Co 91.3%~96.2%、V 102%、Ni 97.7%~98.8%,结果满意。 展开更多

关键词 微波消解 ICP-OES 奥美沙坦酯氢氯噻嗪片 有毒有害元素 分析检测

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基体匹配-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定萤石精矿中痕量有害元素 被引量：3

6

作者 谢卫宁 冯培忠 +4 位作者 张碧兰 刘亚南 蒯丽君 王帅 伏彩萍 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期775-782,共8页

为向萤石精矿质量检测和环境监管提供可靠的数据支撑,采用基体匹配-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测试萤石精矿中痕量有害元素铜、锌、砷、镉和铅的含量。利用硝酸溶解分析纯碳酸钙后,经ICP-MS测试溶液中钙元素含量与理论值偏差约6%... 为向萤石精矿质量检测和环境监管提供可靠的数据支撑,采用基体匹配-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测试萤石精矿中痕量有害元素铜、锌、砷、镉和铅的含量。利用硝酸溶解分析纯碳酸钙后,经ICP-MS测试溶液中钙元素含量与理论值偏差约6%。钙溶液经不同倍率稀释后配制基体浓度为1000、2000和5000 mg/L多元素标准溶液,在ICP-MS测试不同基体浓度混合标准溶液的内标回收率稳定性和一级真空(机械泵抽的采样与截取锥的真空,IF/BK)压降情况后,确定了1000 mg/L的最佳基体浓度。在传统四酸消解法基础上,通过改变加酸顺序、用量和温控水平,实现对萤石精矿的完全消解。消解实验中,同步设置消解加标、过程空白和空白加标实验。萤石精矿在消解定容及适度稀释后,溶液中离子浓度与复杂基体标准溶液的最佳基体浓度接近。在复杂基体标准溶液及样品消解液测试中,采用He模式的碰撞反应池技术,选用^(72)Ge、^(115)In和^(175)Lu作为内标元素。结果显示,各元素标准曲线线性大于0.9995,各样品内标回收率在80.0%~110%波动,表明基体匹配联合内标校正,有效消除了复杂样品测试中的非质谱和质谱干扰。消解实验中未产生过量的元素沉淀或挥发损失,加标样品各有害元素回收率在90.0%~120%。质控样品各元素含量测试误差在15%以内。此测试方法中铜、锌、砷、镉和铅的检出限分别为4.81、8.65、17.91、0.49和2.84μg/L,可满足复杂基体样品中痕量元素含量的准确测试需求。 展开更多

关键词 萤石精矿 电感耦合等离子体质谱 基体匹配 干扰校正

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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗的含量 被引量：4

7

作者 方迪 苏春风 孙梦荷 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期869-874,共6页

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、... 针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件,采用过氧化钠在700℃熔融15 min,用硝酸浸取进行前处理,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426 nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm,在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。实验结果表明,方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016(Ge 4.91%)和GSB 04-3361-2016(Ge 23.57%)进行分析,分析结果与标准值基本一致,无显著性差异,相对标准偏差在0.42%~1.3%,加标回收率在98.1%~102%,方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量1%~25%的快速准确测定。 展开更多

关键词 锗精矿 锗 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法

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全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中氟、氯

8

作者 孙家亮 史烨弘 +5 位作者 房胜楠 杨斐 韩鹏程 赵振 徐碧聪 李华昌 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期615-621,共7页

为探究稀土氧化物中氟(F)和氯(Cl)元素含量的快速检测方法,通过全自动高温水解仪对氧化镧铈样品进行前处理,并利用氢氧根体系离子色谱仪检测吸收液中F^(-)、Cl^(-)的含量,建立了基于全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中的F、Cl元... 为探究稀土氧化物中氟(F)和氯(Cl)元素含量的快速检测方法,通过全自动高温水解仪对氧化镧铈样品进行前处理,并利用氢氧根体系离子色谱仪检测吸收液中F^(-)、Cl^(-)的含量,建立了基于全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中的F、Cl元素含量的快速检测方法,有效避免了传统前处理方法过程复杂、分析时间长、极易受人为干扰的问题。将氧化镧铈样品,在氧气流量为300 mL/min,1100℃高温燃烧水解20 min,以NaOH(15 mmol/L)作为淋洗液,经色谱柱分离,测得F^(-)与Cl^(-)在质量浓度为1.00~15.00 mg/L时,质量浓度与离子色谱峰面积呈线性关系,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.003 mg/L和0.12 mg/L。全自动高温水解仪联用离子色谱仪检测系统对氧化镧铈中F^(-)的平均加标回收率为98.4%,标准偏差RSD为0.94%;对Cl^(-)的加标回收率为97.8%,RSD为2.9%。方法具有较高准确度及精密度,测试结果准确、可靠,满足测试要求,为稀土氧化镧铈中氟、氯元素含量的研究及相关产品的开发提供了理论基础。 展开更多

关键词 稀土氧化物 高温水解法 离子色谱法 氟 氯

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在稀土分析中的应用进展 被引量：10

9

作者 孙梦荷 苏春风 +1 位作者 方迪 刘春峰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期939-949,共11页

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是痕量/超痕量元素分析的有效工具,其高效、低耗、低检出限、多元素同时测定的特性能满足稀土元素的分析需求,在冶金、地质、核工业等多个领域中发挥着十分重要的作用。作为重要战略性储备资源“四稀”之一... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是痕量/超痕量元素分析的有效工具,其高效、低耗、低检出限、多元素同时测定的特性能满足稀土元素的分析需求,在冶金、地质、核工业等多个领域中发挥着十分重要的作用。作为重要战略性储备资源“四稀”之一,近年来稀土产业的高速发展使得ICP-MS分析方法的同步研发得到重视。对电感耦合等离子体质谱技术的发展、在线分析技术和碰撞/反应池技术的研究现状、样品前处理方法的完善、痕量/超痕量稀土定量分析方法的优化进行了概述,对ICP-MS在稀土组分、原位与形态分析领域的应用发展趋势进行了讨论。未来,针对不同基质样品中稀土组分配比、分布及形态转化,发展ICP-MS联用技术能够达到示踪溯源、优化选冶、环境监测等目的。研发更加完善的ICP-MS定量分析技术,是实现各种复杂基质中痕量/超痕量稀土的快速高效、精确分析的重点发展方向。 展开更多

关键词 ICP-MS 稀土 样品前处理 干扰与校正 原位分析 形态分析

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铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中金、银、钯 被引量：4

10

作者 刘秋波 李华昌 姜求韬 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期894-898,共5页

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品... 冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素,将贵金属富集到铅扣中,然后将铅扣灰吹除铅后得到贵金属合粒,利用二次试金补正实验,用醋酸洗涤两次试金得到的合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解后将金元素与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。通过考察氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,结果表明,当氧化铅加入量为200 g,灰吹温度为890℃时,实验效果最好,干扰实验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响;银加标回收率在97.7%~100%,金的加标回收率在98.6%~102%,钯的加标回收率在98.0%~102%。方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯含量时均有很好的准确度和精密度,相对标准偏差(RSD)值均在1.1%~3.3%,可以满足实际检测的需求。 展开更多

关键词 铅试金 冰铜 灰吹 分金液 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌中铊 被引量：3

11

作者 孙计先 苏春风 罗海霞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期783-789,共7页

铊是一种典型的危险废物,在选冶过程中,再生锌原料中的铊以氧化物或粉尘的形式排放到环境中,严重污染环境并危害人类健康。再生锌成分复杂,若样品消解不完全,直接影响测定结果的准确性。通过比较微波消解和电热板常压消解对样品的处理... 铊是一种典型的危险废物,在选冶过程中,再生锌原料中的铊以氧化物或粉尘的形式排放到环境中,严重污染环境并危害人类健康。再生锌成分复杂,若样品消解不完全,直接影响测定结果的准确性。通过比较微波消解和电热板常压消解对样品的处理效果表明,微波消解法快速环保,但是对于难消解的再生锌样品,因无高氯酸的加入,其氧化性能降低,无法将样品消解完全,导致铊测定结果偏低。而采用高氯酸-硝酸-盐酸-氢氟酸构成的混合酸并于低温加聚四氟乙烯盖电热板常压消解,能够有效地解决再生锌样品前处理难题。采用四酸法消解样品,5%盐酸进行浸取,选择Tl 190.794 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌中铊。在仪器设定的最佳测定条件下,当Tl质量浓度为0.10~5.00μg/mL时,与发射强度线性关系良好,线性回归方程为y=180.77 x-0.46,相关系数为0.99998。干扰实验表明,在设定的共存离子干扰上限,Pb、Zn、Cu、Fe、Ca、Bi、Sb、Sn、As、Al、Cd、Si、Ag等对再生锌中铊的测定基本无影响。按照实验方法,对5个不同铊含量水平的再生锌样品进行11次独立测定,其测定范围为0.004%~0.21%,方法检出限为0.004μg/mL,相对准偏差(RSD)为2.1~3.2%,加标回收率为97.3%~108%。方法简单,操作性强,能够快速准确测定再生锌中铊。 展开更多

关键词 再生锌 电感耦合等离子体原子发射光谱 铊 危险废物

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