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石油中硫和氯的自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测 被引量:14
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作者 王碗 刘肖 +2 位作者 屈锋 蔡亚岐 牟世芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期873-875,879,共4页
采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器——自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,开发出测定石油中疏和氯的方法。色谱条件:碳酸盐/氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制... 采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器——自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,开发出测定石油中疏和氯的方法。色谱条件:碳酸盐/氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约11min后,在线进入离子色谱系统进行分析:该方法对硫、氯的检出限(S/N=3)分别为52和60μg/L,线性相关系数均为0.9999,样品和标准溶液中硫和氯的RSD范围分别为4.24%~4.51%和2.51%~5.06%,硫的回收率为112%~116%,氯的回收率为94%~98%。 展开更多
关键词 自动快速燃烧炉 离子色谱 燃烧
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无线传感器网络技术在医疗监护中的应用 被引量:12
2
作者 董大鹏 唐晓英 +2 位作者 刘伟峰 孟旭 姬少晨 《电子技术应用》 北大核心 2008年第10期29-31,共3页
提出了一种基于ZigBee无线通信协议的无线传感器网络技术的医疗监护系统解决方案,同时以测量人体血氧饱和度为例,详细介绍了该方案。本方案将测量到的人体血氧饱和度数据通过无线传感器网络传输到基站,基站对这些生理参数进一步处理,并... 提出了一种基于ZigBee无线通信协议的无线传感器网络技术的医疗监护系统解决方案,同时以测量人体血氧饱和度为例,详细介绍了该方案。本方案将测量到的人体血氧饱和度数据通过无线传感器网络传输到基站,基站对这些生理参数进一步处理,并以此评价人体健康状况。 展开更多
关键词 血氧饱和度 WSNS ZIGBEE
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磁芯负载离子液体凝胶微球的制备、表征及在固定化细胞技术中的应用 被引量:4
3
作者 黄晓林 谢睆 +3 位作者 曹红 金宏杰 李春 吴廷华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期793-799,共7页
选取具有良好生物相容性的壳聚糖(CS)包覆四氧化三铁纳米粒子(Fe_3O_4/CS)作为磁响应材料,制备了磁芯负载1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF_6)凝胶微球;对Fe_3O_4/CS及磁芯负载离子液体凝胶微球的组成、结构、微观形貌和磁性能进... 选取具有良好生物相容性的壳聚糖(CS)包覆四氧化三铁纳米粒子(Fe_3O_4/CS)作为磁响应材料,制备了磁芯负载1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF_6)凝胶微球;对Fe_3O_4/CS及磁芯负载离子液体凝胶微球的组成、结构、微观形貌和磁性能进行了表征;将其应用于固定化细胞技术,在产紫青霉细胞全细胞生物催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)体系中,实现了对全细胞生物催化剂和离子液体的快速回收和重复利用.实验结果表明,壳聚糖成功包裹Fe_3O_4纳米粒子; Fe_3O_4/CS均匀分布在凝胶微球内部,并显示出良好的磁性能;与凝胶微球固定化细胞催化体系相比,磁芯负载[BMIM]PF_6凝胶微球固定化细胞催化体系中GAMG的产率提高了13. 8%;重复利用实验结果表明,磁芯负载[BMIM]PF_6凝胶微球固定化产紫青霉细胞在外加磁场的作用下,易于快速回收,并且循环再利用9次后相对活性仍保留59. 2%. 展开更多
关键词 Fe3O4/CS纳米粒子 磁芯负载离子液体凝胶微球 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 固定化细胞技术 生物催化
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量子点标记的生物实时动态示踪成像研究进展 被引量:18
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作者 王洋 邓玉林 +1 位作者 庆宏 谢海燕 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期661-668,共8页
量子点的荧光特性及其在生物标记和成像应用中的实现,为生命体系的高灵敏原位、实时及动态成像研究提供了新的发展契机,已成为当前生物检测和成像的最前沿研究领域之一.本文综述了量子点光物理性质、量子点标记生物荧光探针制备及其在... 量子点的荧光特性及其在生物标记和成像应用中的实现,为生命体系的高灵敏原位、实时及动态成像研究提供了新的发展契机,已成为当前生物检测和成像的最前沿研究领域之一.本文综述了量子点光物理性质、量子点标记生物荧光探针制备及其在实时动态示踪成像应用中的研究进展. 展开更多
关键词 量子点 探针 实时 动态 成像
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羟丙哌嗪分子印迹的固相萃取 被引量:12
5
作者 耿利娜 康宁 +4 位作者 宁周云 武利庆 李琰 孙立权 罗爱芹 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期25-31,共7页
以L-羟丙哌嗪为模板分子,!-甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了羟丙哌嗪分子印迹聚合物,利用该聚合物进行羟丙哌嗪固相萃取应用研究.实验证明,所合成的分子印迹聚合物具有良好的识别萃取模板分子羟丙哌嗪... 以L-羟丙哌嗪为模板分子,!-甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了羟丙哌嗪分子印迹聚合物,利用该聚合物进行羟丙哌嗪固相萃取应用研究.实验证明,所合成的分子印迹聚合物具有良好的识别萃取模板分子羟丙哌嗪的能力,能够用于羟丙哌嗪的富集浓缩,而空白聚合物却不具备这样的特性.考察了模板分子与其结构类似物苄基哌嗪、N-异丙基哌嗪和乙氧基羰基哌嗪的固相萃取分离情况,研究表明,虽然其中的苄基哌嗪在印迹材料上具有最强的保留,但是通过先后使用不同的洗脱溶液实现了模板分子与苄基哌嗪的选择性分离.探讨了印迹识别机理,并用PM3半经验计算机模拟方法进行了辅助分析验证. 展开更多
关键词 羟丙哌嗪分子印迹 固相萃取分离 结构类似物 PM3计算机模拟方法
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1-(对二甲氨基苯基)五唑的合成研究 被引量:19
6
作者 张佳利 庞思平 +2 位作者 李玉川 于永忠 张慧娟 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第5期355-357,共3页
利用对二甲氨基苯胺盐酸盐和亚硝酸钠反应得到对二甲氨基苯基重氮盐,低温下与叠氮化钠反应制得1-(对二甲氨基苯基)五唑。采用低温核磁共振氢谱(1H NMR)对目标化合物进行了表征,利用程序升温核磁共振分析了温度变化时目标化合物在溶剂体... 利用对二甲氨基苯胺盐酸盐和亚硝酸钠反应得到对二甲氨基苯基重氮盐,低温下与叠氮化钠反应制得1-(对二甲氨基苯基)五唑。采用低温核磁共振氢谱(1H NMR)对目标化合物进行了表征,利用程序升温核磁共振分析了温度变化时目标化合物在溶剂体系中的稳定性,并对五唑衍生物的生成及分解机理进行了讨论。 展开更多
关键词 应用化学 多氮化合物 五唑 合成
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丝素蛋白膜上v Wf抗体的固定化及其体外抗凝血性能 被引量:10
7
作者 高运华 杨新林 +2 位作者 范翠红 李茂林 朱鹤孙 《高技术通讯》 EI CAS CSCD 2003年第3期56-59,共4页
用凝血因子的抗体对生物材料进行表面改性以提高其抗凝血性能。以丝素蛋白膜为基质 ,利用等离子体处理辅助的共价交联方法对vWf因子 (vonWillebrandfactor)抗体进行了固定化。用酶联免疫法和抗体过剩法对固定化效果进行了评价 ,固定化... 用凝血因子的抗体对生物材料进行表面改性以提高其抗凝血性能。以丝素蛋白膜为基质 ,利用等离子体处理辅助的共价交联方法对vWf因子 (vonWillebrandfactor)抗体进行了固定化。用酶联免疫法和抗体过剩法对固定化效果进行了评价 ,固定化抗体的活性采用体外凝血时间 (APTT ,TT和PT)测定进行检测。结果显示 ,通过这种方法可以有效地将vWf抗体固定化 ,丝素蛋白膜固定化vWf抗体后 ,其抗凝血性能有了一定的改善。本研究结果拓宽了抗体固定化技术的应用范围 ,同时为抗凝血材料的设计提供了一种新的思路。 展开更多
关键词 体外抗凝血性能 丝素蛋白膜 vWf抗体 固定化 抗凝血材料 生物材料 凝血因子
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亲水性离子液体[EMIM]BF_4对固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化活性的影响 被引量:8
8
作者 曹红 孙倩 +2 位作者 李春 李开雄 李军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1873-1879,共7页
以壳聚糖为固定化载体,采用吸附交联法制备固定化β-葡萄糖醛酸苷酶;以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF4)/缓冲溶液均相体系为介质,研究了亲水性离子液体[EMIM]BF4对固定化酶生物催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)... 以壳聚糖为固定化载体,采用吸附交联法制备固定化β-葡萄糖醛酸苷酶;以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF4)/缓冲溶液均相体系为介质,研究了亲水性离子液体[EMIM]BF4对固定化酶生物催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)的影响.实验结果表明,当均相体系中[EMIM]BF4的体积分数为16%,pH为5.4,反应温度为50℃及摇床转速为200 r/min时,酶活力达到最高,并且明显优于纯缓冲溶液体系中的最高酶活.重复利用性实验结果表明,与纯缓冲液介质体系相比,固定化酶在含亲水性离子液体[EMIM]BF4的均相介质中表现出较好的操作稳定性.表观动力学参数和活化能数据表明,亲水性离子液体[EMIM]BF4在催化体系中能够增强酶和底物GL的亲和力,有效稳定酶-底物的过渡态,并降低反应活化能,而使固定化β-葡萄糖醛酸苷酶表现出较高的催化活性. 展开更多
关键词 亲水性离子液体 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 固定化β-葡萄糖醛酸苷酶 催化活性 甘草酸 单葡萄糖醛酸基甘草次酸
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1-氨基-1,2,3-三唑的合成 被引量:7
9
作者 施宏刚 李生华 +2 位作者 李玉川 李小童 庞思平 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期676-678,共3页
以乙二醛、水合肼为起始原料反应得到乙二醛双腙,经活性MnO2催化氧化成环制得1-氨基-1,2,3-三唑,采用红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱对其进行了表征。就中间体乙二醛双腙重结晶纯化、氧化剂MnO2用量优化、产物纯化方法等几方面进... 以乙二醛、水合肼为起始原料反应得到乙二醛双腙,经活性MnO2催化氧化成环制得1-氨基-1,2,3-三唑,采用红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱对其进行了表征。就中间体乙二醛双腙重结晶纯化、氧化剂MnO2用量优化、产物纯化方法等几方面进行了改进,优化了1-氨基-1,2,3-三唑的合成工艺,得到了高纯(96%)的1-氨基-1,2,3-三唑。并对1-氨基-1,2,3-三唑的成环和分解机理进行了讨论。 展开更多
关键词 有机化学 高氮化合物 1-氨基-1 2 3-三唑 乙二醛双腙 合成
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五叶木通中一个新的三萜成分 被引量:7
10
作者 刘桂艳 马双成 +2 位作者 郑健 余振喜 林瑞超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2120-2122,共3页
To study the chemical constituents,the ethanol extract of dried stem of Akebia quinata(Thunb.) Decne.was seperated by dichloromethane,n-butanol in sequence.The n-butanol extract was further isolated by D101 macroporou... To study the chemical constituents,the ethanol extract of dried stem of Akebia quinata(Thunb.) Decne.was seperated by dichloromethane,n-butanol in sequence.The n-butanol extract was further isolated by D101 macroporous resin and silica gel column chromatography.A new triterpene with two known triterpenes were isolated,their structures were identified as 3α,24-dihydroxy-30-norolean-12,20(29)-dien-28-oic acid(Ⅰ),3α,24,29-trihydroxyolean-12-en-28-oic acid(Ⅱ),2α,3β,23-trihydroxyolean-12-en-28-oic acid(Ⅲ).The new compound Ⅱ was nominated as quinatic stem acid.The structures were identified and elucidated by physicochemical properties and spectral analysis. 展开更多
关键词 木通属 五叶木通 三萜 木通茎酸
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防治棉花黄萎病生防菌的筛选及其防治效果评价 被引量:12
11
作者 尹梦亭 赵思峰 +3 位作者 张昭泽 李晖 李春 娄恺 《新疆农业科学》 CAS CSCD 2008年第6期1126-1129,共4页
研究采用平皿对峙和促生实验相结合的筛选方法,从棉花根际土壤中分离到282株细菌,加上实验室筛选获得的对番茄有防病促生作用的21株细菌进行抑菌活性测定,共获得对棉花黄萎病菌有拮抗作用并能够有效促进棉花发芽和生长的菌株10株。通过... 研究采用平皿对峙和促生实验相结合的筛选方法,从棉花根际土壤中分离到282株细菌,加上实验室筛选获得的对番茄有防病促生作用的21株细菌进行抑菌活性测定,共获得对棉花黄萎病菌有拮抗作用并能够有效促进棉花发芽和生长的菌株10株。通过盆栽和小区试验筛选,获得了5株对棉花黄萎病有良好防治效果的拮抗细菌,分别为S44、S258、S128、S37、S171,对棉花黄萎病的田间相对防效分别为38.53%、60.29%、39.58%、32.75%和37.02%,而化学农药福多甲的防治效果仅为28.34%。同时5株生防菌均能促进棉花生物量的增加。 展开更多
关键词 棉花 黄萎病 生防菌 筛选
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外源乙烯对CA贮藏桃果实品质变化的影响 被引量:13
12
作者 胡花丽 梁丽松 +1 位作者 王贵禧 李艳菊 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期338-342,共5页
以"八月脆"桃果实为材料,研究了不同浓度外源乙烯(10~20、50~80μl/L)处理对桃果实气调贮藏(9%~11%CO2+9%~11%O2)期间及其回温3d后品质变化的影响。结果表明,外源乙烯处理可使贮藏后期桃果实及其回温果实正常软化,而未加... 以"八月脆"桃果实为材料,研究了不同浓度外源乙烯(10~20、50~80μl/L)处理对桃果实气调贮藏(9%~11%CO2+9%~11%O2)期间及其回温3d后品质变化的影响。结果表明,外源乙烯处理可使贮藏后期桃果实及其回温果实正常软化,而未加乙烯处理的气调和冷藏对照处理果实在贮藏45d以后出现硬度升高,失去了后熟软化能力;外源乙烯处理使贮藏后期桃果实及其回温果实膜透性增加;外源乙烯处理使贮藏中后期桃果实总糖含量增加,但回温后桃果实总糖含量没有明显升高;外源乙烯处理加快了贮藏中期桃果实可滴定酸含量的下降,但可缓解回温桃果实可滴定酸的迅速下降。外源乙烯对气调贮藏桃果实各品质指标的影响主要表现在贮藏中后期。综合考虑不同浓度外源乙烯处理对桃果实各品质指标的影响,认为50~80μl/L外源乙烯处理对贮藏中后期桃果实的后熟及维持其品质有较好的作用。 展开更多
关键词 桃果实 CA贮藏 外源乙烯 品质
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毛细管区带电泳法拆分盐酸舍曲林对映体 被引量:7
13
作者 陈德英 陈玉英 +1 位作者 戴荣继 胡育筑 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期440-443,共4页
目的:研究影响盐酸舍曲林对映异构体分离的因素,比较不同种类环糊精对盐酸舍曲林对映异构体的手性选择性,建立拆分盐酸舍曲林对映异构体的毛细管区带电泳分离方法。方法:以15 mg/mL羧甲基-β-环糊精(CM--βCD)为手性添加剂,采用30 mmol/... 目的:研究影响盐酸舍曲林对映异构体分离的因素,比较不同种类环糊精对盐酸舍曲林对映异构体的手性选择性,建立拆分盐酸舍曲林对映异构体的毛细管区带电泳分离方法。方法:以15 mg/mL羧甲基-β-环糊精(CM--βCD)为手性添加剂,采用30 mmol/L四硼酸钠(pH 11)为背景电解质,操作电压为15 kV,柱温为20℃,波长为210 nm的条件下,分离了盐酸舍曲林对映异构体。结果:盐酸舍曲林对映异构体在15 min内达到基线分离。结论:阴离子环糊精对盐酸舍曲林对映异构体的手性选择性比中性环糊精高。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 盐酸舍曲林 对映异构体 环糊精 手性分离
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食品蛋白新资源——元宝枫蛋白 被引量:16
14
作者 王性炎 李艳菊 王姝清 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期30-33,共4页
对元宝枫种子蛋白质的含量、化学组成和其主要功能特性的研究表明:元宝枫种仁的蛋白质含量为27.15%,仅次于大豆。元宝枫蛋白含有人体必需的8种氨基酸,为完全蛋白。其蛋白的等电点为4.38;在等电点附近,种仁脱脂粉的溶解度、起泡性、泡沫... 对元宝枫种子蛋白质的含量、化学组成和其主要功能特性的研究表明:元宝枫种仁的蛋白质含量为27.15%,仅次于大豆。元宝枫蛋白含有人体必需的8种氨基酸,为完全蛋白。其蛋白的等电点为4.38;在等电点附近,种仁脱脂粉的溶解度、起泡性、泡沫稳定性最低,而当pH 6~7时,表现较佳。与大豆脱脂粉相比,元宝枫种仁脱脂粉具有更好的吸油性,种仁蛋白具有更好的起泡性。 展开更多
关键词 元宝枫蛋白 种仁脱脂粉 种仁蛋白 功能特性
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响应面法优化棉籽油超声强化合成生物柴油工艺的研究 被引量:4
15
作者 王璐 徐小琳 +2 位作者 韩军 吴玉龙 李春 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期666-670,共5页
以棉籽油为原料,KOH为催化剂,通过超声波强化制备生物柴油(FAME)。采用四因素二次正交旋转组合设计实验。结果表明:采用超声波强化与机械搅拌反应体系相比,反应时间从40min缩短至20min,节能效果明显;得出了超声强化合成FAME的最佳工艺... 以棉籽油为原料,KOH为催化剂,通过超声波强化制备生物柴油(FAME)。采用四因素二次正交旋转组合设计实验。结果表明:采用超声波强化与机械搅拌反应体系相比,反应时间从40min缩短至20min,节能效果明显;得出了超声强化合成FAME的最佳工艺条件为:醇油比6.5:1,超声时间20min,占空比28%,催化剂用量0.9%,FAME的得率为97.35%,所得生物柴油各项指标基本达到欧洲EN14214和0#生物柴油标准。 展开更多
关键词 响应面法 优化 棉籽油 超声强化 合成生物柴油 最佳工艺条件 RESPONSE SURFACE METHOD TECHNOLOGY ULTRASONIC WAVE 超声波强化 正交旋转组合 催化剂用量 FAME 设计实验 节能效果 机械搅拌 反应体系 反应时间 超声时间 柴油标准
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2 ,2′,5 ,5′-四氯-1 ,1′-偶氮-1 ,3 ,4-三唑的合成与晶体结构(英文) 被引量:5
16
作者 李生华 施宏刚 +4 位作者 孙成辉 李小童 庞思平 于永忠 赵信岐 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期7-10,共4页
4-氨基-1,2,4-三唑与二氯异氰脲酸钠反应合成了2,2′,5,5′-四氯-1,1′-偶氮-1,3,4-三唑,利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构。该化合物的晶体结构属三斜晶系,空间群P-1,a=6.2824(13) ,b=7.7173(15) ,c=10.443(2),α=89.16(3)... 4-氨基-1,2,4-三唑与二氯异氰脲酸钠反应合成了2,2′,5,5′-四氯-1,1′-偶氮-1,3,4-三唑,利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构。该化合物的晶体结构属三斜晶系,空间群P-1,a=6.2824(13) ,b=7.7173(15) ,c=10.443(2),α=89.16(3)°,β=88.20 (3)°,γ=89.10 (3)°,V=505.94(18) 3,Z=2,Mr=301. 92,DC=1.982mg·m-3,F(000) =296和μ(MoKα) =1.152mm-1,最终偏离因子R=0.0498,wR=0.1139,结构分析表明在三唑环和四氮烯键中有强的π电子共轭作用。 展开更多
关键词 有机化学 富氮化合物 2 2’ 5 5’-四氯-1 1’-偶氮-1 3 4-三唑 合成 晶体结构
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碱性去活柱反相高效液相色谱法分析红霉素肟及相关化合物 被引量:4
17
作者 曹志凌 梁建华 +1 位作者 姚国伟 杨新林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期946-947,共2页
采用碱性去活(BDS)C18柱分离测定了红霉素肟及相关化合物。以0.02mol/L磷酸氢二钾(用磷酸调pH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为50:40:10)为流动相,检测波长为210nm,柱温为35℃。红霉素肟E、Z异构体及相关化合物红霉素A、红霉素A8... 采用碱性去活(BDS)C18柱分离测定了红霉素肟及相关化合物。以0.02mol/L磷酸氢二钾(用磷酸调pH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为50:40:10)为流动相,检测波长为210nm,柱温为35℃。红霉素肟E、Z异构体及相关化合物红霉素A、红霉素A8,9-脱水-6,9-半缩酮和红霉素A6,9-9,12-螺缩酮五种组分分离完全,检测限(S/N=3)为6.0~24.0ng,线性关系良好,方法准确可靠,用于实际样品分析时取得较好的效果。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法(RP—HPLC) 红霉素肟(erythromycin A oxime) 相关化合物(relative compounds) 碱性去活柱(base—deactivated column)
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2,6,8,12-四硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷的合成及量子化学研究 被引量:4
18
作者 李玉川 祁才 +2 位作者 孙成辉 庞思平 赵信岐 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期121-127,共7页
以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷(TAIW)为原料,经过三氟乙酸酐保护、硝化、脱保护等反应,制得了2,6,8,12-四硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷(TNH2IW);用SnCl2分步还原六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)也可制得TNH... 以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷(TAIW)为原料,经过三氟乙酸酐保护、硝化、脱保护等反应,制得了2,6,8,12-四硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷(TNH2IW);用SnCl2分步还原六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)也可制得TNH2IW。在DFT-B3LYP/6-31G*水平下求得了TNH2IW的分子几何、电荷分布和热力学性质,计算了TNH2IW的热容、熵等热力学参数,给出了这些参数和温度之间的函数关系。在不破坏笼形结构和硝基的原则下通过构建等键反应求得TNH2IW的生成热为461kJ·mol-1。计算表明TNH2IW的爆速为9.13km.s-1,爆压为38.9GPa,爆轰性能高于TNT和RDX,与HMX相当。 展开更多
关键词 有机化学 四硝基六氮杂异伍兹烷(TNH2IW) 合成 密度泛函理论(DFT) 爆轰性能
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鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉及其相关生物胺的高效液相色谱-电化学检测 被引量:3
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作者 毛健 苏旸 +2 位作者 栾玉静 陈薛钗 邓玉林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期216-219,共4页
建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法。采用的色谱柱为Discovery(HS F5柱(250mm×4.6mm,5... 建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法。采用的色谱柱为Discovery(HS F5柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为缓冲液(40mmol/L柠檬酸+20mmol/L磷酸氢二钠+0.3mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH4.0)-甲醇(体积比为78∶22)混合液,流速为1mL/min。6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0~500.0μg/L范围内线性关系良好(r〉0.999 2),检出限分别为0.56,0.26,0.53μg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差表示)均低于6.1%,回收率分别为87.1%~98.2%,87.0%~95.3%,90.1%~97.7%。用该方法检测新生7d的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量,发现SD胎鼠在急性酒精中毒8h后6-OH-MTHβC显著上升(P〈0.05);而5-HT和5-HIAA的含量有所下降,但无显著性差异。该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学检测 6-羟基-1-甲基-1 2 3 4-四氢-β-咔啉 5-羟色胺 5-羟吲哚乙酸 鼠脑
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高氮化合物4,4′,6,6′-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪的合成研究 被引量:6
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作者 李小童 庞思平 +1 位作者 于永忠 罗运军 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第5期485-489,共5页
以2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和水合肼为起始原料,经偶联、肼解、重氮化、氧化等反应合成4,4,′6,6′-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪(TAAT)。采用DSC、IR、NMR、元素分析等对TAAT和中间产物进行了分析和表征,确定了它们的结构。DSC分析发现TAAT在... 以2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和水合肼为起始原料,经偶联、肼解、重氮化、氧化等反应合成4,4,′6,6′-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪(TAAT)。采用DSC、IR、NMR、元素分析等对TAAT和中间产物进行了分析和表征,确定了它们的结构。DSC分析发现TAAT在198℃分解。研究表明采用氯气作氧化剂,在两相条件下进行反应可以94%的收率得到TAAT。而N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作氧化剂收率仅为84%。提出了氧化反应的反应机理并推测了具体的反应历程。 展开更多
关键词 有机化学 高氮化合物 4 4 ′6 6′-四叠氮基偶氮-1 3 5-三嗪(TAAT) 反应机理
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