含生物质的水溶性纳米银粉的制备

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作者 孙道华 李清彪 +1 位作者 王远鹏 黄加乐 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期858-861,共4页

生物还原法是近年来一种新兴的纳米材料的制备方法。利用生物还原法制备银溶胶时。由于受到生物质分子良好的保护作用，产物具有高分子溶液的性质，极为稳定，采用普通的离心方法无法将其分离回收．因此，采用乙醇或丙酮等有机溶剂来回... 生物还原法是近年来一种新兴的纳米材料的制备方法。利用生物还原法制备银溶胶时。由于受到生物质分子良好的保护作用，产物具有高分子溶液的性质，极为稳定，采用普通的离心方法无法将其分离回收．因此，采用乙醇或丙酮等有机溶剂来回收银溶胶，真空干燥后制得水溶性纳米银粉，该法具有比盐析法更好的分辨能力，沉淀无需脱盐，简单易行．X射线粉末衍射和透射电镜的表征结果证明，该回收过程中银晶粒基本保持生物还原后的纳米尺度，颗粒水溶性、分散性好；原子吸收分光光度计测试所得纳米银粉中银的质量分数在60％～80％之间． 展开更多

关键词 生物还原 银 纳米颗粒

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角鲨烯国家标准样品的研制 被引量：7

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作者 陈伟珠 晋文慧 +3 位作者 方华 谢全灵 张怡评 洪专 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期166-170,共5页

为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶... 为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照-18℃长期实验稳定性(24个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,角鲨烯标准样品定值结果为99.57%,相对扩展不确定度为0.30%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。 展开更多

关键词 角鲨烯 标准样品 气相色谱-氢火焰离子化法 定值 不确定度

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商用染色机湿式过氧化氢氧化法处理印染废水 被引量：5

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作者 孙道华 胡月琳 +1 位作者 王海涛 李清彪 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期144-148,共5页

印染废水因水量大、色度高、碱性强、有机污染物含量高且成分复杂、含少量有毒物质等特点,一直是国内外难处理的工业废水之一.以实验室研究成果为基础,尝试采用商用染色机CAS-85-4气垫式筒子纱染色机作为反应器,以湿式过氧化氢氧化法处... 印染废水因水量大、色度高、碱性强、有机污染物含量高且成分复杂、含少量有毒物质等特点,一直是国内外难处理的工业废水之一.以实验室研究成果为基础,尝试采用商用染色机CAS-85-4气垫式筒子纱染色机作为反应器,以湿式过氧化氢氧化法处理高浓度染液,寻求适用于此类大型反应器的反应条件,实现一机二用,直接在线处理染色废液.结果表明,较优的处理条件为:pH值为3左右;温度130℃;反应时间为180min.在此条件下,对于质量浓度为0.5g/L的活性艳蓝染液,色度去除率高于99.7%,化学需氧量(CODCr)去除率为89.46%,均满足GB 8978—88一级标准.与分散染料相比,活性染料更容易被氧化处理. 展开更多

关键词 印染废水 湿式过氧化氢氧化法 染色机

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高效液相色谱-质谱法测定亚贡叶中亚贡二萜酸A和C的含量 被引量：2

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作者 吴振 陈超 +3 位作者 谢宝英 邱鹰昆 窦德强 董锋 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期72-76,共5页

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchifolius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5%醋酸水溶液)=90∶... 建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchifolius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5%醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6%和92.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和3.2%.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制. 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱法 亚贡二萜酸A 亚贡二萜酸C 亚贡叶 定量分析

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序批式反应器处理精对苯二甲酸废水 被引量：1

5

作者 邹小勤 李清彪 +3 位作者 王海涛 卢英华 何宁 邓旭 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期169-173,共5页

采用序批式反应器(SBR)处理模拟精对苯二甲酸(PTA)废水,考察了曝气量、沉降时间、进水方式等对对苯二甲酸(TA)生物降解效果的影响。实验结果表明,对于TA质量浓度小于1 500m g/L的废水,采用完全曝气SBR运行4h,TA和COD的去除率均能达到95... 采用序批式反应器(SBR)处理模拟精对苯二甲酸(PTA)废水,考察了曝气量、沉降时间、进水方式等对对苯二甲酸(TA)生物降解效果的影响。实验结果表明,对于TA质量浓度小于1 500m g/L的废水,采用完全曝气SBR运行4h,TA和COD的去除率均能达到95%以上,TA平均去除速率随TA浓度的增加而增大。TA质量浓度为1 500m g/L时,曝气量、沉降时间和进水方式是影响其降解效果的主要因素。采用SBR处理高浓度PTA废水可克服污泥膨胀和抗冲击负荷能力弱的问题,且系统的稳定性和PTA废水的处理效果较好。 展开更多

关键词 序批式反应器 曝气量 沉降时间 精对苯二甲酸 废水处理

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RP-HPLC和MALDI-TOF质谱技术研究茶多酚锰的组成、结构及稳定性 被引量：1

6

作者 黄河宁 蒙伟能 +1 位作者 翁鹭娜 黄河清 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期83-87,共5页

选用C18色谱柱对茶多酚锰的组分进行RP-HPLC分离,并用MALDI-TOF质谱技术鉴定其组成与分子结构.用弱酸性介质(pH3.0)作为分离条件,可明显改善茶多酚锰色谱分离的分离度,但却使表没食子儿茶素没食子酸酯-Mn(EGCG-Mn)分解成表没食子儿茶素-... 选用C18色谱柱对茶多酚锰的组分进行RP-HPLC分离,并用MALDI-TOF质谱技术鉴定其组成与分子结构.用弱酸性介质(pH3.0)作为分离条件,可明显改善茶多酚锰色谱分离的分离度,但却使表没食子儿茶素没食子酸酯-Mn(EGCG-Mn)分解成表没食子儿茶素-Mn(EGC-Mn)和没食子酸(棓酸)-Mn(GA-Mn),说明EGCG-Mn化合物对弱酸体系呈现出不稳定特性.当分离介质的酸度降低到pH4.0时,EGCG-Mn金属有机化合物表现出分子结构的稳定性.实验结果表明:在恰当的酸性介质条件下,建立的茶多酚锰分离技术,可获得质谱纯多酚化合物. 展开更多

关键词 质谱技术 RP—HPLC 茶多酚锰 酸性分解 稳定性

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(3S，4R)-3，4-(二氧丙叉基)-N-氧化吡咯烷与丙烯酸甲酯的环加成反应研究

7

作者 李欣 林智杰 +1 位作者 胡泓梵 张洪奎 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期64-68,共5页

硝酮与烯烃的的1,3-偶极环加成反应是构成五元含氮杂环的重要方法.本文先由异抗坏血酸经H2O2氧化,合成了(2R,3R)-(O,O-丙叉基)-γ-丁内酯1,然后用"一锅煮"的实验方法经DIBAL-H还原,羟胺化及甲磺酸处理,以55%的产率制备了环状... 硝酮与烯烃的的1,3-偶极环加成反应是构成五元含氮杂环的重要方法.本文先由异抗坏血酸经H2O2氧化,合成了(2R,3R)-(O,O-丙叉基)-γ-丁内酯1,然后用"一锅煮"的实验方法经DIBAL-H还原,羟胺化及甲磺酸处理,以55%的产率制备了环状硝酮2.接着,研究了环状硝酮2与丙烯酸甲酯3的1,3-偶极环加成反应.实验结果表明:当反应在甲苯中于室温下搅拌1.5 h,得到了区域选择性的环加成产物4a和4b,产率为76%.产物的波谱分析指出:该环加成反应具有高度的区域选择性和立体选择性,但endo/exo选择性较差(1:1.3). 展开更多

关键词 环状硝酮 丙烯酸甲酯 (3S 4R)-3 4-(二氧丙叉基)-N-氧化吡咯烷 1 3-偶极环加成反应

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脱氢姜酮对人肺癌细胞A549细胞毒活性的研究 被引量：4

8

作者 张亚莉 程宏明 +1 位作者 许鹏翔 吴振 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期548-551,共4页

对生姜中有效成分脱氢姜酮对人肺癌细胞A549细胞（简称A549细胞）毒活性进行研究,同时考察其氢化产物姜酮的细胞毒活性,研究其构效关系.实验利用MTT法测定脱氢姜酮和姜酮对A549细胞的生长抑制作用,DNA电泳研究脱氢姜酮和姜酮对DNA切割作... 对生姜中有效成分脱氢姜酮对人肺癌细胞A549细胞（简称A549细胞）毒活性进行研究,同时考察其氢化产物姜酮的细胞毒活性,研究其构效关系.实验利用MTT法测定脱氢姜酮和姜酮对A549细胞的生长抑制作用,DNA电泳研究脱氢姜酮和姜酮对DNA切割作用,免疫印迹实验检测相关蛋白的表达.实验结果表明：脱氢姜酮对A549细胞增殖具有一定的抑制作用,在40~300μmol/L之间呈剂量依赖性;脱氢姜酮抑制A549细胞增殖的能力和对DNA的切割能力大于姜酮;N-乙酰基-L-半胱氨酸（NAC）明显抑制脱氢姜酮的活性,对姜酮没有影响.免疫印迹结果显示脱氢姜酮可诱导CHOP蛋白的表达,表明脱氢姜酮通过内质网应急途径发挥作用. 展开更多

关键词 脱氢姜酮 姜酮 A549细胞 抗肿瘤活性

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液相芯片中功能性聚苯乙烯微球的合成及鉴定 被引量：3

9

作者 许艳军 王春明 +2 位作者 龙瑶 潘建波 颜晓梅 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期836-839,共4页

采用分散聚合法合成了粒径可控、单分散的聚苯乙烯微球,考察了单体苯乙烯和引发剂偶氮二异丁腈的浓度以及稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮的分子量对微球粒径的影响.采用后修饰法对合成的空白微球进行表面羧基功能性修饰,耦联单克隆抗体的免疫... 采用分散聚合法合成了粒径可控、单分散的聚苯乙烯微球,考察了单体苯乙烯和引发剂偶氮二异丁腈的浓度以及稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮的分子量对微球粒径的影响.采用后修饰法对合成的空白微球进行表面羧基功能性修饰,耦联单克隆抗体的免疫测试结果表明微球表面结合探针分子的能力达到国际同类产品水准. 展开更多

关键词 功能性聚苯乙烯微球 液相芯片 微球免疫

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油酰乙醇胺类似物的合成 被引量：2

10

作者 孙翠玲 秦文 +2 位作者 郑剑峰 金鑫 靳立人 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期808-812,共5页

为研究油酰乙醇胺及其类似物在动脉粥样硬化中的作用.本文以油酸为原料,分别与乙醇胺、(R/S)-氨基丙醇发生酰胺化反应,生成了油酰乙醇胺(3a)、和它的两个类似物:化合物(3b)和化合物(3c);然后,再将油酰乙醇胺的双键经过环氧化和环丙烷化... 为研究油酰乙醇胺及其类似物在动脉粥样硬化中的作用.本文以油酸为原料,分别与乙醇胺、(R/S)-氨基丙醇发生酰胺化反应,生成了油酰乙醇胺(3a)、和它的两个类似物:化合物(3b)和化合物(3c);然后,再将油酰乙醇胺的双键经过环氧化和环丙烷化等反应步骤,分别生成了油酰乙醇胺的另外两个类似物:化合物4、化合物7.产物经红外光谱、核磁共振谱和质谱进行了表征.并初步测试了它们对过氧化物酶体增殖剂激活受体的作用强度. 展开更多

关键词 油酰乙醇胺 环氧化 环丙烷化

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人类ARF1蛋白的重组表达及其与GDP/ADP的弱相互作用 被引量：2

11

作者 郑芳芳 阮路 +2 位作者 刘艳 吴学记 赵玉芬 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1053-1058,共6页

腺苷酸核糖基化因子1(ADP ribosylation factor 1,ARF1)是一种小G蛋白,负责调控细胞内的囊泡运输,从而影响细胞的生长发育.采用分子克隆的方法构建人类ARF1(hARF1)蛋白的重组质粒pET28a-hARF1,并在大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3)... 腺苷酸核糖基化因子1(ADP ribosylation factor 1,ARF1)是一种小G蛋白,负责调控细胞内的囊泡运输,从而影响细胞的生长发育.采用分子克隆的方法构建人类ARF1(hARF1)蛋白的重组质粒pET28a-hARF1,并在大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3)中表达纯化,随后利用荧光光谱法和分子对接方法研究hARF1蛋白与嘌呤核苷酸(GDP/ADP)之间的弱相互作用.研究结果表明,重组表达的hARF1蛋白分子质量22 859.29u,与理论值基本一致,其纯度大于95%,产率为5mg/L左右;GDP/ADP与hARF1蛋白弱相互作用的结合常数分别为0.022 69和0.007 71(μmol/L)-1,说明hARF1蛋白选择性地结合GDP,这与细胞内hARF1蛋白只结合GDP的结论一致. 展开更多

关键词 人类腺苷核糖基化因子 重组表达 荧光光谱

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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中3种蟾皮主要活性成分 被引量：1

12

作者 程宏明 蔡振世 +2 位作者 邱鹰昆 吴振 赵玉芬 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期381-385,共5页

建立大鼠血浆中3种蟾皮提取物的HPLC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究.采用静脉给药和动脉取血的方式,甲醇直接沉淀蛋白的方法快速制备样品;分析柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈... 建立大鼠血浆中3种蟾皮提取物的HPLC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究.采用静脉给药和动脉取血的方式,甲醇直接沉淀蛋白的方法快速制备样品;分析柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈/水(体积比65∶35),流速为1.0mL/min;质谱条件为ESI(+)电离方式,扫描方式为定量的多反应监测(MRM).结果表明,3种提取物分析方法的线性范围均为5～50 000ng/mL(r>0.999),样品的检出限均为5ng/mL,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)≤4.02%,方法的回收率均在78%以上;经此方法测得的药代动力学数据表明,3种提取物在大鼠体内有相似的药代动力学行为.本方法样品预处理快速简便,检测专一灵敏,适合于3种蟾皮提取物的药代动力学研究. 展开更多

关键词 蟾皮 HPLC-MS/MS 多反应监测 大鼠血浆

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一个多用途吡咯烷类氮杂糖中间体的不对称合成 被引量：1

13

作者 卓碧钦 王小刚 黄培强 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期862-866,共5页

报道了多用途的吡咯烷类氮杂糖中间体6的不对称合成.起始原料(2R,3R,4S)-2-苄氧甲基-3,4-二苄氧基-5-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯(8)由手性合成砌块酒石酸酰亚胺7按照先前本实验室报道的方法经4步得到.活化的酰胺8经乙烯基加成、立体选择... 报道了多用途的吡咯烷类氮杂糖中间体6的不对称合成.起始原料(2R,3R,4S)-2-苄氧甲基-3,4-二苄氧基-5-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯(8)由手性合成砌块酒石酸酰亚胺7按照先前本实验室报道的方法经4步得到.活化的酰胺8经乙烯基加成、立体选择性还原、环化、氧化断裂双键成醛以及还原醛成醇等步骤得到了氮杂糖中间体(2R,3R,4R,5R)-2-羟甲基-3,4-二苄氧基-5-苄氧甲基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯(6).从活化的酰胺8出发,经过5步反应,立体选择性地合成了氮杂糖中间体6,总产率46%.中间体6可用于多个吡咯烷类氮杂糖的合成. 展开更多

关键词 吡咯烷 氮杂糖 糖苷酶抑制剂 合成等效体 氮杂半缩醛

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d4T-5’-氢亚磷酸酯的合成及其体外代谢研究

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作者 程宏明 蔡振世 +3 位作者 张冲 郭剑南 吴振 赵玉芬 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1032-1036,共5页

抗艾滋病药物d4T的毒性高,且不断出现耐药性现象,所以通过设计d4T的前药来解决这些问题成为近年来研究的热点.合成及表征了5个d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物,并进行了体外代谢研究.油水分配实验结果表明,相对于原药本身,前药表现出更好的... 抗艾滋病药物d4T的毒性高,且不断出现耐药性现象,所以通过设计d4T的前药来解决这些问题成为近年来研究的热点.合成及表征了5个d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物,并进行了体外代谢研究.油水分配实验结果表明,相对于原药本身,前药表现出更好的亲脂性,有利于提高药物的透膜性和穿过血脑屏障的能力;d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物在pH 5.5的缓冲溶液中的稳定性最好,有较高的活性.体外酯酶水解、血浆代谢和活性实验表明,d4T-5’-氢亚磷酸异丙酯降解速度最慢,能较慢地释放出d4T.由此可见,d4T-5’-氢亚磷酸酯系列前药,有作为临床抗艾滋病治疗剂的可能. 展开更多

关键词 d4T 氢亚磷酸酯 抗HIV活性 前药

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核苷二苯基磷酸酯的合成及大鼠体内药物动力学

15

作者 朱梅湘 吴振 赵玉芬 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期228-231,共4页

AZT的5′-二苯基系列磷酸酯衍生物在体外抗病毒实验中显示了良好的抗HIV病毒活性,具有开发为新型核苷类抗病毒药物的潜力.本文采用PCl3一锅法合成了系列核苷二苯基磷酸酯,并对其纯化后的化合物进行大鼠体内药物动力学规律评价.结果显示... AZT的5′-二苯基系列磷酸酯衍生物在体外抗病毒实验中显示了良好的抗HIV病毒活性,具有开发为新型核苷类抗病毒药物的潜力.本文采用PCl3一锅法合成了系列核苷二苯基磷酸酯,并对其纯化后的化合物进行大鼠体内药物动力学规律评价.结果显示该系列衍生物的动力学表现和苯基上取代基的性质有直接联系,且均能改善对AZT的释放,有作为临床抗艾滋病治疗剂的可能. 展开更多

关键词 AZT 二苯基磷酸酯衍生物 抗HIV 合成 药物动力学

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金乌贼脑和视神经节蛋白质组比较分析

16

作者 黄福生 陈海滨 +1 位作者 黄琳 黄河清 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1980-1986,共7页

采用双向凝胶电泳(2D-PAGE)技术优化分离金乌贼的脑及视神经节全蛋白质,并选用肽质量指纹谱(Peptide mass fingerprinting,PMF)技术和数据库检索方法对2D-PAGE图谱上的部分蛋白质斑点进行鉴定,初步构建了金乌贼视神经节(Optic ganglion ... 采用双向凝胶电泳(2D-PAGE)技术优化分离金乌贼的脑及视神经节全蛋白质,并选用肽质量指纹谱(Peptide mass fingerprinting,PMF)技术和数据库检索方法对2D-PAGE图谱上的部分蛋白质斑点进行鉴定,初步构建了金乌贼视神经节(Optic ganglion ofSepia esculenta,SEOG)和脑神经节(Cerebral ganglion ofSepia es-culenta,SECG)部分分子解剖图谱.用Melanie 4 Trial软件分析脑神经节和视神经节蛋白质斑点总数量分别为682和594个,其中SECG蛋白质斑点数量明显多于SEOG.在脑神经节和视神经节中均发现了线粒体苹果酸脱氢酶前体(Mitochondrial malate dehydrogenase precursor,pre-MDH)及可溶性NSF连接蛋白(SNAP-typeproteins).此外,延长因子(Elongation factor G)、微管蛋白(Tubulin)和肌动蛋白(Actin)等蛋白质也具有高匹配率.已鉴定的蛋白质,多数归属于假定蛋白和结构蛋白类. 展开更多

关键词 金乌贼 脑神经节 视神经节 蛋白质组学 鉴定

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