为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险,建立了乌鳢肌肉中4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER)。采用Box–Behnken design(BBD)响应面优化法,...为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险,建立了乌鳢肌肉中4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER)。采用Box–Behnken design(BBD)响应面优化法,优化了提取和净化条件。样品经10 mL 1%甲酸酸化乙腈和2 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,以150 mg PSA和200 mg C18进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测。结果表明,该方法在0.50~100 ng/mL浓度范围内线性良好(r≥0.999),检出限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantitation,LOQ)分别为0.25~0.75μg/kg和0.84~2.00μg/kg。在乌鳢肌肉中四环素、土霉素、金霉素和多西环素的平均回收率在89.5%~1187%之间,相对标准偏差(RSD)在1.11%~8.88%之间。该方法简便、灵敏、准确,可用于乌鳢中四环素含量的快速测定。展开更多
文摘为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险,建立了乌鳢肌肉中4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER)。采用Box–Behnken design(BBD)响应面优化法,优化了提取和净化条件。样品经10 mL 1%甲酸酸化乙腈和2 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,以150 mg PSA和200 mg C18进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测。结果表明,该方法在0.50~100 ng/mL浓度范围内线性良好(r≥0.999),检出限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantitation,LOQ)分别为0.25~0.75μg/kg和0.84~2.00μg/kg。在乌鳢肌肉中四环素、土霉素、金霉素和多西环素的平均回收率在89.5%~1187%之间,相对标准偏差(RSD)在1.11%~8.88%之间。该方法简便、灵敏、准确,可用于乌鳢中四环素含量的快速测定。
