超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔 被引量：2

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作者 郭常川 文松松 +4 位作者 吕邓义 王维剑 杨书娟 牛冲 徐玉文 《医药导报》 北大核心 2025年第4期628-633,共6页

目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C... 目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C 18超高效柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,程序洗脱。质谱采用HESI离子源,正离子PRM扫描模式,监测NPPN子离子m/z 72.0808,标准曲线法定量。结果NPPN在0.51~20.30 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;回收率为95.4%~98.3%,RSD为2.5%~4.2%,检出限0.20 ng·mL^(-1),定量限0.51 ng·mL^(-1)。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定,6批样品中均检出了NPPN,其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速,可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供有力的技术支撑。 展开更多

关键词 N-亚硝基普萘洛尔 遗传毒性 杂质 高分辨质谱 超高效液相色谱 含量测定

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基于Sin-QuEChERS净化-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查肉制品中46种替代型增塑剂

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作者 鞠香 陈克云 +5 位作者 王艳丽 李海霞 高喜凤 李霞 陈倩倩 刘艳明 《肉类研究》 北大核心 2025年第1期34-41,共8页

采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族... 采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族的46种替代型增塑剂(alternative plasticizers,APs)的高通量、快速筛选技术与定量分析方法。样品经乙腈提取,SinChERS-General柱一步式净化,GC-Q-TOF-MS全扫描模式采集质谱信息,利用自建的46种APs高分辨质谱数据库对目标物进行快速筛查和定量分析。为提高筛查结果的准确性,考察不同提取溶剂的提取效率和不同类型净化剂的除杂能力,对GC分离条件和高分辨质谱筛查参数进行优化,从线性范围、准确度等方面对定量方法进行考察。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,46种APs呈现较好的线性关系(R2>0.99),筛查限为0.03~0.05 mg/kg,定量限为0.05~0.1 mg/kg,在0.1、0.2、0.5 mg/kg加标水平下,平均加标回收率为68.6%~119.3%,相对标准偏差为0.6%~8.9%。将该筛查策略应用于100批实际样品检测,1批猪头肉检出己二酸二(2-乙基己基)酯、3批火腿肠检出乙酰柠檬酸三丁酯。综上,该方法通过一次净化与检测可实现回顾性分析,有效缩短检测时间、降低经济成本、提高检测效率,实现肉制品中46种APs的高通量快速筛查和定量分析,可为肉制品中APs污染监测和风险预警工作提供技术支持。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 替代型增塑剂 高通量筛查 肉制品

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药用胶塞中多环芳烃类化合物的相关性分析与评价

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作者 黄琬莎 王晓兰 +2 位作者 张罗红 邱怡婷 江燕 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1895-1903,共9页

系统性地探讨药用胶塞中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的可提取物及浸出物之间的相关性,并进行安全性评估。研究采用微波萃取和高温高压模拟提取法处理胶塞,并开展迁移实验,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,... 系统性地探讨药用胶塞中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的可提取物及浸出物之间的相关性,并进行安全性评估。研究采用微波萃取和高温高压模拟提取法处理胶塞,并开展迁移实验,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,测定了17种PAHs的可提取量和浸出量。结果表明,微波萃取法能有效提取致癌性的PAHs,并进行初步的风险评估,但未能全面反映PAHs的长期浸出风险。模拟提取和药液迁移实验显示,不同性质的药液PAHs浸出风险存在显著差异,强调在高风险药液中研究PAHs浸出物时,需综合考虑可提取结果并进行全面的浸出物研究。本研究系统性地探讨了药用胶塞中PAHs的可提取物与浸出物的相关性,为药用橡胶塞的质量控制和药品安全的保障提供依据。 展开更多

关键词 多环芳烃 药用橡胶塞 可提取物 浸出物 相关性考察

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GC-MS同时测定药用胶塞中16种物质及其在多西他赛注射液中的迁移量

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作者 王晓兰 任锟 +4 位作者 江燕 赵代国 秦译 张晓倩 李曦 《包装工程》 北大核心 2025年第13期205-213,共9页

目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用于同时考察药用胶塞中16种物质(2-乙基己醇、3种硫化剂和12种增塑剂)的提取情况,以及在多西他赛注射液中的迁移情况。方法在SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)上,... 目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用于同时考察药用胶塞中16种物质(2-乙基己醇、3种硫化剂和12种增塑剂)的提取情况,以及在多西他赛注射液中的迁移情况。方法在SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)上,以1.2 mL/min的载气流速,选用电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。通过考察萃取介质、时间和方式对固液萃取效果的影响,确定最佳前处理方法。结果在30~950 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995,提取试验回收率为83.41%~114.94%,相对标准偏差RSD为1.07%~4.93%(n=3);迁移试验回收率为80.21%~106.63%,相对标准偏差RSD为0.63%~3.63%(n=3)。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用于药用胶塞中16种物质的提取和多西他赛注射液中的迁移研究。 展开更多

关键词 药用胶塞 气相色谱-质谱联用 多西他赛注射液 迁移

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水产品中生物胺形成与控制研究进展

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作者 车明秀 李思龙 +2 位作者 孙德鹏 孙嵛林 胡明燕 《广东海洋大学学报》 北大核心 2025年第2期141-146,共6页

【目的】梳理水产品生物胺产生的关键影响因素研究成果,探讨生物胺控制技术的成效及局限性,为水产品生物胺控制技术和全链条控制体系的发展提供参考。【方法】在分析影响水产品中生物胺产生因素的基础上,依据生物胺控制技术原理差异,将... 【目的】梳理水产品生物胺产生的关键影响因素研究成果,探讨生物胺控制技术的成效及局限性,为水产品生物胺控制技术和全链条控制体系的发展提供参考。【方法】在分析影响水产品中生物胺产生因素的基础上,依据生物胺控制技术原理差异,将各类控制技术分为4类,分析各类技术的优缺点及应用。【结果】物理控制技术在满足特定条件下可以控制生物胺产生,但水产品营养风味特性在一定程度上会受到影响;化学控制技术因为人工合成化学物质的局限性,未被广泛应用;生物控制技术具有安全无毒、简单、应用性广;复合联用技术通过技术之间协同互补作用,有较大的发展空间。【结论】单一的生物胺控制技术易存在局限性。在保证水产品营养风味特性的基础上,未来需探索协同互补的复合联用技术,以满足水产品生物胺全链条控制的需求。 展开更多

关键词 水产品 生物胺 影响因素 控制方法 质量安全

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SinChERS净化-气相色谱-质谱法快速测定畜肉中吲哚乙酸

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作者 李霞 高喜凤 +7 位作者 崔玉花 申中兰 陈倩倩 李芳芳 李海霞 徐大玮 李新玲 刘艳明 《肉类研究》 北大核心 2025年第4期11-16,共6页

基于SinChERS净化-快速衍生化结合气相色谱-质谱法建立畜肉中吲哚乙酸的检测方法。样品加水后用甲酸调节pH值为3,采用乙腈提取,SinChERS净化柱净化,氮气吹干后加入浓硫酸、甲醇衍生化1 min,气相色谱-质谱法测定,基质外标法定量。结果表... 基于SinChERS净化-快速衍生化结合气相色谱-质谱法建立畜肉中吲哚乙酸的检测方法。样品加水后用甲酸调节pH值为3,采用乙腈提取,SinChERS净化柱净化,氮气吹干后加入浓硫酸、甲醇衍生化1 min,气相色谱-质谱法测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01~5.0μg/mL范围内,吲哚乙酸质量浓度与其响应值线性关系良好,相关系数大于0.999。方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。猪肉、牛肉、羊肉3种样品基质在0.01、0.05、0.10 mg/kg吲哚乙酸加标量下,平均加标回收率为92.1%~102.1%,相对标准偏差为2.6%~5.7%。该方法前处理时间短、灵敏度高、可用于畜肉中吲哚乙酸的快速测定。 展开更多

关键词 畜肉 吲哚乙酸 SinChERS 浓硫酸-甲醇 气相色谱-质谱法

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基于气相色谱-质谱联用法测定药用胶塞中14种增塑剂和硫化剂残留量

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作者 王晓兰 黄琬莎 +2 位作者 胡丽 江燕 刘兴兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2089-2096,共8页

建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以... 建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以正己烷为良溶剂、58℃水浴浸泡30 min的提取方式。采用SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。该方法线性关系均良好,相关系数r>0.995,平均回收率为85.7~115.5%,相对标准偏差RSD为2.9~6.9%(n=9),检出限为0.06~0.33μg·g^(-1)。该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用药用胶塞中3种PF和11种PAEs的含量测定。 展开更多

关键词 药用胶塞 酚醛树脂 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱联用

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亲水作用色谱-串联质谱法检测畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留

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作者 薛霞 魏莉莉 +7 位作者 王骏 宿书芳 公丕学 张艳侠 倪来学 姚现琦 万宇平 刘艳明 《食品科学》 北大核心 2025年第11期320-326,共7页

针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶... 针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶剂,显著提高了新霉素的回收率;提取液经适当稀释后,PRiME HLB固相萃取柱进行净化,混合型两性离子键合亲水作用色谱柱分离,使用含有1.0%甲酸水(甲酸铵浓度为1 mmol/L)和乙腈作为流动相的梯度洗脱方法,利用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。安普霉素、潮霉素B、新霉素和妥布霉素采用内标法定量,其余化合物采用外标法定量。结果表明,12种目标物在指定的浓度范围内显示出良好的线性响应,决定系数均≥0.99。检出限为10~50μg/kg,定量限为20~100μg/kg。在8种空白肝脏和肾脏基质中进行低、中、高3个水平的加标回收实验(n=6),各药物的回收率在78.0%~108.5%之间,相对标准偏差在1.0%~11.0%之间。本方法采用单一固相萃取柱净化,操作简便,适用于畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留的准确定性与定量分析。 展开更多

关键词 氨基糖苷类药物 PRiME HLB固相萃取柱 肝脏 肾脏 亲水作用色谱-串联质谱法

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特殊医学用途婴儿配方食品中多不饱和脂肪酸测定方法比较研究 被引量：4

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作者 田其燕 李洁 +5 位作者 李海霞 李芳芳 王艳丽 陈克云 鞠香 刘艳明 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第12期59-65,73,共8页

国家标准对特殊医学用途婴儿配方食品中营养成分含量有严格规定,选择准确可靠的测定方法尤为重要。文章采用酸水解-提取法、碱水解-提取法和乙酰氯-甲醇法对5种特殊医学用途婴儿配方食品进行前处理,内、外标法进行定量,测定亚油酸、α-... 国家标准对特殊医学用途婴儿配方食品中营养成分含量有严格规定,选择准确可靠的测定方法尤为重要。文章采用酸水解-提取法、碱水解-提取法和乙酰氯-甲醇法对5种特殊医学用途婴儿配方食品进行前处理,内、外标法进行定量,测定亚油酸、α-亚麻酸、花生四烯酸(ARA)和二十二碳六烯酸(DHA)含量,分析不同特殊医学用途婴儿配方食品测定方法的适用性。结果表明,酸、碱水解-提取内标法适用于5种特殊医学用途婴儿配方食品中多不饱和脂肪酸的检测,乙酰氯-甲醇外标法仅适用于早产/低出生体重婴儿配方、乳蛋白部分水解配方和无乳糖配方食品中多不饱和脂肪酸的检测。研究结果可为特殊医学用途婴儿配方食品质量控制和监管提供技术依据。 展开更多

关键词 酸水解-提取法 碱水解-提取法 乙酰氯-甲醇法 多不饱和脂肪酸 特殊医学用途婴儿配方食品

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头孢克洛聚合物杂质的分析 被引量：2

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作者 张丹丹 赵浩然 +3 位作者 刘文坤 李宁宁 常笑 陈德俊 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期333-340,共8页

目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术... 目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术、柱切换-LC/MS^(n)技术,根据各杂质一级、二级精确质量信息及聚合机制,初步鉴定主峰前各杂质结构。结果对头孢克洛强制聚合溶液中的9个聚合物杂质结构进行初步解析,并初步分析其产生机理。结论强制聚合溶液可作为头孢克洛原料及制剂中聚合物杂质研究分析用系统适用性溶液。本研究中推测的聚合物杂质结构对头孢克洛原料及其制剂的杂质谱研究及质量控制有重要参考意义。 展开更多

关键词 头孢克洛 聚合物杂质 化学结构 柱切换-LC/MS^(n) 二维液相色谱

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氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量 被引量：2

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作者 张寒霜 赵发 +6 位作者 韩晓晓 冉佼艳 董瑞 于文江 高喜凤 李芳芳 刘艳明 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第9期70-74,共5页

文章建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量的分析方法。利用6 mo1/L的盐酸进行处理,反应温度为80℃,反应时间为20 min,以3%(V/V)的盐酸和1.0 g/100 mL硼氢化钾为还原剂和载流,测定含有硒酸、亚硒酸、硒代胱氨酸、硒... 文章建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量的分析方法。利用6 mo1/L的盐酸进行处理,反应温度为80℃,反应时间为20 min,以3%(V/V)的盐酸和1.0 g/100 mL硼氢化钾为还原剂和载流,测定含有硒酸、亚硒酸、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸、甲基硒半胱氨酸5种不同形态硒乳粉中总硒含量。结果表明,在最优试验条件下,硒含量在0~10μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.9998,检出限为0.001 mg/kg。对国家标准物质乳粉中硒含量进行测定,其检测结果在参考值范围内。在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.2%~109%,RSD值为1.49%~5.29%。本方法适用于含有不同硒形态乳粉中总硒含量的检测。 展开更多

关键词 乳粉 微波消解 原子荧光光谱法 硒酸 亚硒酸

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反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的曲美他嗪和氯米芬 被引量：1

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作者 卢兰香 薛霞 +6 位作者 田翠 张艳侠 宿书芳 李新玲 刘艳明 王骏 胡梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期235-241,共7页

建立反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取,经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色... 建立反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取,经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式检测,用内标法定量。结果表明:曲美他嗪与氯米芬在0.3~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999。方法回收率范围为93.4%~112.1%,相对标准偏差为0.68%~4.81%(n=6),检出限均为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法灵敏度高、稳定性好、实用性强,适用于动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的检测,可为体育赛事中的食品安全保障工作提供有效的技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食源性兴奋剂 曲美他嗪 氯米芬 固相萃取 动物源性食品

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小儿消积止咳口服液及药用复合膜中12种常见抗氧剂的提取与迁移研究 被引量：1

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作者 成婕 蒲小聪 +5 位作者 邱怡婷 任锟 杨剑 郭燕燕 王晓兰 江燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期763-769,共7页

建立了测定小儿消积止咳口服液及其包装材料(口服液体药用复合膜)中12种常见抗氧剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。采用Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm,2μm)为色谱柱,甲醇(含0.01 mol/L甲酸与甲酸铵)和水(含0.01 mo... 建立了测定小儿消积止咳口服液及其包装材料(口服液体药用复合膜)中12种常见抗氧剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。采用Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm,2μm)为色谱柱,甲醇(含0.01 mol/L甲酸与甲酸铵)和水(含0.01 mol/L甲酸与甲酸铵)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果显示,12种抗氧剂在10~400 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)不小于0.9963,提取与迁移实验的检出限分别为0.40~13.25 ng/g和1.01~33.13 ng/mL,定量下限分别为1.35~44.17 ng/g和3.37~110.42 ng/mL,回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.5%~7.2%。药液中检出抗氧剂1010和168,但含量低于其每日允许最大暴露量(PDE),对药品安全性风险影响较小。该方法高效灵敏、准确可靠、操作简便,可用于小儿消积止咳口服液及其包装材料中12种常见抗氧剂的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 抗氧剂 小儿消积止咳口服液 药用复合膜

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基于模拟实验建立改进的乙酰氯甲醇法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的脂肪酸 被引量：1

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作者 李洁 田其燕 +8 位作者 刘艳明 王艳丽 李海霞 张卉 梁秀清 李芳芳 鞠香 王骏 胡梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期194-200,共7页

针对氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品,建立改进的乙酰氯甲醇法,实现特殊医学用途婴儿配方食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳四烯酸(arachidonic acid,ARA)的快速、准确测定... 针对氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品,建立改进的乙酰氯甲醇法,实现特殊医学用途婴儿配方食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳四烯酸(arachidonic acid,ARA)的快速、准确测定。结果表明,加入6 mL反应试剂、反应时间为60 min、萃取剂异辛烷为最优的前处理条件,亚油酸和α-亚麻酸的检测线性范围分别为0.8~8.0、0.2~2.0 mg/mL,DHA和ARA的检测线性范围均为0.02~0.40mg/mL,决定系数均≥0.9997,方法的检出限为2 mg/100 g,定量限为5 mg/100 g。方法的重复性好(相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤3.3%)、精密度高(RSD≤3.8%)、稳定性好(RSD≤2.6%)、加标回收结果准确可靠(平均回收率93.1%~101.7%)。该方法有效解决了乙酰氯甲醇法在测定氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品时样品结块反应不彻底的问题,与传统方法相比,工作效率至少提高了100%。 展开更多

关键词 特殊医学用途 氨基酸配方 乳蛋白深度水解 模拟实验 脂肪酸

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分子印迹固相萃取-同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃 被引量：1

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作者 鞠香 陈克云 +5 位作者 李海霞 陈倩倩 王艳丽 梁秀清 刘艳明 汪勇 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2864-2868,共5页

结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测... 结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测模式(SIM)下采集.在1.0—200 ng·mL^(−1)范围内,16种欧盟优控多环芳烃线性相关系数(r)均大于0.9990,不同加标浓度下,回收率为87.1%—114.8%,相对标准偏差(RSDs)(n=6)在1.0%—5.5%范围内,方法的检出限为0.2—0.3μg·kg^(−1),定量限为0.6—0.9μg·kg^(−1).方法前处理简单高效,灵敏度高,适用大批量肉制品中多环芳烃的快速测定. 展开更多

关键词 欧盟优控多环芳烃 气相色谱质谱法 同位素稀释 分子印迹柱 肉制品.

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重金属对畜禽肠道微生物及其健康的影响 被引量：1

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作者 王蕾 王书红 +1 位作者 相丽新 董瑾 《中国家禽》 北大核心 2024年第5期85-92,共8页

重金属污染会危害机体健康,重金属(铅、镉、砷和铬)进入机体后,诱导肠道微生物的结构和丰度发生变化,降低机体肠道有益菌的丰度,增加有害菌的丰度,同时会降低肠道微生物有益代谢产物的浓度。因此,预防重金属进入机体和重金属进入机体后... 重金属污染会危害机体健康,重金属(铅、镉、砷和铬)进入机体后,诱导肠道微生物的结构和丰度发生变化,降低机体肠道有益菌的丰度,增加有害菌的丰度,同时会降低肠道微生物有益代谢产物的浓度。因此,预防重金属进入机体和重金属进入机体后的清除显得尤为重要。外源性补充益生菌可调节因重金属暴露而紊乱的肠道菌群,恢复菌群正常比例,维护肠道屏障功能,进一步阻止重金属诱发的其他器官毒性。文章对重金属的来源、重金属对畜禽的危害和重金属与肠道微生物的关系进行了综述,为畜禽重金属的污染预防和清除提供理论基础。 展开更多

关键词 畜禽 重金属 危害 肠道微生物 相互作用

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UPLC-MS/MS法筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂 被引量：1

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作者 成婕 蒲小聪 +5 位作者 张罗红 柏金枝 范建伟 关永霞 杨剑 江燕 《包装工程》 CAS 北大核心 2024年第11期226-233,共8页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂。方法采用正己烷为提取溶剂,回流2 h,提取目标化合物,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测目标化合物含量;以Shim-pack GIST C18(10... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂。方法采用正己烷为提取溶剂,回流2 h,提取目标化合物,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测目标化合物含量;以Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm,2μm)为色谱柱,甲醇和水为流动相;质谱选用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果12种抗氧剂在2~500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.9986,检测限为0.2~10.6 ng/g,回收率为78.9%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.0%(n=3);经检测,12批口服液体药用复合膜中均有抗氧剂检出,其中含量较高的有1010、1076和168。结论该方法高效灵敏、准确可靠,可用于口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂的筛查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 抗氧剂 口服液体药用复合膜 筛查

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我国蜂蜜标准现状及对蜂蜜质量风险的控制 被引量：1

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作者 傅骏青 谭丽蕊 +3 位作者 王琳 朱晓萌 胡明燕 杨振东 《中国蜂业》 2024年第6期38-41,共4页

蜂蜜质量安全是蜂蜜产业发展的生命线,也是消费者关注的焦点。蜂蜜的真实性、兽药残留、微生物污染等问题已成为行业发展亟待解决的重点。健全蜂蜜标准体系对逐步解决蜂蜜的质量安全问题十分重要,也是探索中国蜂产业高质量发展的必经之路。

关键词 蜂蜜 质量安全风险 标准体系 高质量发展

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气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量

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作者 刁飞燕 谢强胜 +2 位作者 胡文岳 李启艳 李秀慧 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期133-138,共6页

建立了气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量的方法。样品置于顶空瓶中,经水超声提取,氯化钠加入量为1g,自动顶空进样,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,选用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行程序升温分离... 建立了气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量的方法。样品置于顶空瓶中,经水超声提取,氯化钠加入量为1g,自动顶空进样,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,选用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行程序升温分离,电子轰击电离源电离,以选择性离子监测模式进行检测,通过保留时间和特征离子的相对丰度比定性,选用氘代二噁烷为内标物,内标法定量。结果显示,二噁烷在4~100μg的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1mg·kg^(-1),定量限为2mg·kg^(-1),以三种摩擦剂类型的空白样品为基体进行低高两个浓度水平的加标回收实验,平均回收率为94.9~105.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.7~4.9%。方法用于25批市售样品分析,均未检出目标物。该方法准确可靠,重现性好,可用于牙膏中噁二烷残留量的测定。 展开更多

关键词 牙膏 二噁烷 气相色谱-质谱法 顶空 内标法

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UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

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作者 公丕学 戴琨 +6 位作者 薛霞 徐大玮 赵寅 王骏 胡梅 张喜琦 刘艳明 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第1期59-64,共6页

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度... 建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。 展开更多

关键词 姜黄素类化合物 Oasis PRiME HLB 特殊医学用途配方乳粉 液相色谱串联质谱法

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