海南芒果中农药多残留分析 被引量：16

1

作者 马晨 张群 +1 位作者 刘春华 段云 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期552-560,共9页

为掌握海南省芒果中农药的多残留情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小,采集海南省主产区芒果样品178份,分别采用气相色谱及超高效液相色谱-串联质谱方法测定了样品中农药的残留情况,并计算了芒果中所检出农药对我国不同人群慢性膳食... 为掌握海南省芒果中农药的多残留情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小,采集海南省主产区芒果样品178份,分别采用气相色谱及超高效液相色谱-串联质谱方法测定了样品中农药的残留情况,并计算了芒果中所检出农药对我国不同人群慢性膳食摄入风险的贡献份额(R)。结果表明:甲氧基丙烯酸酯类和新烟碱类农药的残留检出率最高(>80.00%)。根据我国制定的相关最大残留限量(MRL)标准,以下农药残留量均存在超标现象,其中吡唑醚菌酯共有39份样品超标,吡虫啉34份,噻虫胺5份,苯醚甲环唑2份,灭多威和多效唑各1份;71.91%的样品同时含有2种及2种以上单个农药残留,最多者同时检出了8种单个农药残留;同时检出2种及2种以上甲氧基丙烯酸酯类或新烟碱类农药的样品比例分别为23.03%和16.30%;嘧菌酯/吡唑醚菌酯、吡虫啉/吡唑醚菌酯、吡虫啉/嘧菌酯是最常见的农药多残留组合。本研究所检出农药的R值均远远低于1,说明通过芒果摄入的农药残留对整个慢性膳食摄入风险的贡献极小。 展开更多

关键词 芒果 农药多残留 最大残留限量 甲氧基丙烯酸酯类农药 新烟碱类农药

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超高效液相色谱-串联质谱法测定氟噻唑吡乙酮及其代谢产物在热带水果中的残留量 被引量：4

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作者 张月 韩丙军 +1 位作者 李萍萍 黄海珠 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期431-434,共4页

采用QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS),建立了热带水果中氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的测定方法。样品经含有1%甲酸的乙腈溶液提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)、900 mg MgSO 4和15 mg C 18净化。目标... 采用QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS),建立了热带水果中氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的测定方法。样品经含有1%甲酸的乙腈溶液提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)、900 mg MgSO 4和15 mg C 18净化。目标化合物经C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果表明:在0.001~0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99,检出限和定量限分别为0.0001 mg/kg和0.001 mg/kg,在0.001、0.01、0.1 mg/kg添加水平,氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的回收率在95.7%~113%和88.8%~106%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%和0.7%~6.8%(n=5)之间。该方法操作简便,能够很好地检测出氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的残留量,灵敏度和准确度均能满足残留检测的要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氟噻唑吡乙酮 代谢产物

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热带水果上食源性致病菌研究进展 被引量：1

3

作者 马晨 李建国 《热带农业科学》 2015年第8期83-91,97,共10页

芒果、木瓜、椰子、菠萝、香蕉和鳄梨等曾发生多起食源性疾病爆发事件。诺瓦克病毒(Norovirus)和沙门氏菌(Salmonella)是高发性食源性致病微生物。综述与热带水果相关的食源性致病微生物、致病菌在热带水果上的行为以及致病菌侵染植物... 芒果、木瓜、椰子、菠萝、香蕉和鳄梨等曾发生多起食源性疾病爆发事件。诺瓦克病毒(Norovirus)和沙门氏菌(Salmonella)是高发性食源性致病微生物。综述与热带水果相关的食源性致病微生物、致病菌在热带水果上的行为以及致病菌侵染植物的过程,提出未来研究方向。 展开更多

关键词 热带水果 食源性致病菌 存活/生长 侵染过程

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唑螨酯-炔螨特在热带地区柑橘上的残留及消解动态 被引量：2

4

作者 王素茹 林靖凌 汤建彪 《热带农业科学》 2015年第6期33-36,42,共5页

采用高效液相色谱法研究热带地区海南田间条件下唑螨酯和炔螨特在柑橘及土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取、NH2固相萃取小柱净化后,采用HPLC-UV检测。结果表明：2009至2010年唑螨酯在柑橘与土壤中的半衰期分别为7.5、7.8 d与... 采用高效液相色谱法研究热带地区海南田间条件下唑螨酯和炔螨特在柑橘及土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取、NH2固相萃取小柱净化后,采用HPLC-UV检测。结果表明：2009至2010年唑螨酯在柑橘与土壤中的半衰期分别为7.5、7.8 d与14.4、14.7 d,炔螨特在柑橘与土壤中的半衰期分别为7.6、8.4 d与13.1、15.1 d,这2种农药在柑橘与土壤中的消解规律相似。在收获期时,未在柑橘中检出唑螨酯和炔螨特的最终残留,但在土壤中距末次施药14、21 d时,有残留检出,范围为0.08-0.43 mg/kg。 展开更多

关键词 唑螨酯 炔螨特 柑橘 残留分析 消解动态

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超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡鲜果中草铵膦及其代谢产物残留 被引量：10

5

作者 张月 吕岱竹 +1 位作者 韩丙军 林靖凌 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期734-739,共6页

建立了咖啡鲜果中草铵膦（glufosinate-ammonium）及其代谢产物N-乙酰草铵磷（N-acetylglufosinate）和3-（甲基膦基）丙酸（3-[hydroxy（methyl）phosphinoyl]）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经0.1 mol/L的... 建立了咖啡鲜果中草铵膦（glufosinate-ammonium）及其代谢产物N-乙酰草铵磷（N-acetylglufosinate）和3-（甲基膦基）丙酸（3-[hydroxy（methyl）phosphinoyl]）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40℃下减压浓缩,以V（甲醇）∶V（水）=1∶1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测（MRM）模式扫描,外标法定量。结果表明：在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数（r）分别为0.997、0.998和0.991;在0.05~0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92%~107%之间,相对标准偏差（RSD）在2.0%~4.9%之间,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 咖啡鲜果 草铵膦 代谢产物 残留

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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测芒果中3种杀菌剂残留 被引量：9

6

作者 乐渊 刘春华 +2 位作者 黎舒怀 万瑶 李春丽 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期723-728,共6页

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇残留的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法萃取净化:使用不含缓冲盐的乙腈萃取,N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)吸附剂填料分散净化,离... 建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇残留的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法萃取净化:使用不含缓冲盐的乙腈萃取,N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)吸附剂填料分散净化,离心后过滤膜,经UPLC-MS/MS检测。采用ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,经流动相为甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,电喷雾正离子源(ESI^+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在5~500 ng/mL范围内,吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的质量浓度与相对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限(LOD)在0.2~0.6μg/kg之间;在0.50(腈苯唑为1.0)、2.5、5.0和50μg/kg4个添加水平下,平均添加回收率在70%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.90%~4.6%(n=5)之间。该方法具有简便、快速、准确度高和成本低廉等优点,可用于同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的残留量。 展开更多

关键词 QuEChERS净化 超高效液相色谱-串联质谱 芒果 杀菌剂

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香蕉中农药多残留分析及短期膳食摄入风险评估 被引量：8

7

作者 马晨 张群 +1 位作者 刘春华 王明月 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期161-167,共7页

为掌握我国香蕉中农药残留情况及其短期膳食摄入风险,测定了采自香蕉主产省份生产基地及市场的196份香蕉样品中的农药残留,评估了所检出农药对我国成人和1~6岁儿童的短期膳食摄入风险。结果表明:香蕉全果中咪鲜胺(42.86%)、吡唑醚菌酯(4... 为掌握我国香蕉中农药残留情况及其短期膳食摄入风险,测定了采自香蕉主产省份生产基地及市场的196份香蕉样品中的农药残留,评估了所检出农药对我国成人和1~6岁儿童的短期膳食摄入风险。结果表明:香蕉全果中咪鲜胺(42.86%)、吡唑醚菌酯(40.82%)、吡虫啉(34.69%)及多菌灵(27.55%)的检出率较高;就农药类别而言则新烟碱类(45.92%)和甲氧基丙烯酸酯类(45.41%)农药的检出率较高。根据我国香蕉上相关农药的最大残留限量(MRL)标准,样品中吡虫啉共超出限量21次,腈苯唑和噻虫嗪各超出限量2次。香蕉全果中同时检出2种及2种以上农药残留的样品占56.63%;二元和三元农药组合占比最高,常见的二元和三元农药组合有吡唑醚菌酯/咪鲜胺、吡唑醚菌酯/吡虫啉和吡唑醚菌酯/吡虫啉/咪鲜胺、吡唑醚菌酯/多菌灵/咪鲜胺。香蕉果肉中吡虫啉(31.03%)的检出率最高,农药类别则新烟碱类(32.18%)的检出率最高,检出率较高的农药组合是腈苯唑/吡虫啉(3.45%)和戊唑醇/吡虫啉(2.30%)。香蕉果肉中所检出农药的短期膳食摄入风险商(%ARfD)均远小于100%,说明通过香蕉摄入的农药残留对人体不会产生不可接受的短期膳食风险。 展开更多

关键词 香蕉 农药多残留 最大残留限量 短期膳食摄入风险 新烟碱类农药 甲氧基丙烯酸酯类农药

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芒果果实中农药残留分布及慢性膳食摄入风险 被引量：8

8

作者 马晨 张群 +1 位作者 刘春华 段云 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第3期231-239,共9页

为掌握常用农药在芒果果实中的残留分布情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小。采用气相色谱和超高效液相色谱-串联质谱法测定样品中42个常用农药残留。采用点评估方法计算检出农药对儿童和成人的慢性膳食摄入风险的贡献份额,采用相对... 为掌握常用农药在芒果果实中的残留分布情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小。采用气相色谱和超高效液相色谱-串联质谱法测定样品中42个常用农药残留。采用点评估方法计算检出农药对儿童和成人的慢性膳食摄入风险的贡献份额,采用相对效能因子法计算农药的累积风险。44.1%的全果样品和35.5%的果肉样品中检出农药残留。吡虫啉在全果和果肉中的检出率最高,分别为21.6%和19.6%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯、噻虫胺、吡虫啉和苯醚甲环唑在全果和果肉中均存在超标现象,在全果和果肉中的超标率分别是6.9%/1.0%、5.9%/1.0%、3.0%/2.0%、2.0%/2.0%。不套袋品种(台农和贵妃)农药检出率和超标率高于套袋品种(金煌)。所有检出农药的残留水平基本符合全果的残留量高于果肉的残留量。对于内吸性较强的农药(如新烟碱类农药和三唑类农药等),少部分芒果样品果肉中的残留量高于全果或者只在果肉中有检出。果肉中同时检出4种及以上农药的样品比例为7.9%,小于全果中的比例(20.6%)。所有检出农药对成人和儿童的%ADI均远远小于100%,且三唑类和新烟碱类农药的累积风险也极小。通过芒果摄入的农药残留对慢性膳食摄入风险的贡献极低。 展开更多

关键词 芒果 全果 果肉 残留分布 慢性膳食摄入风险 累积风险

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沙门氏菌在鲜切蔬菜中生长行为及其预测模型构建 被引量：7

9

作者 马晨 李建国 程景 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期123-127,共5页

为揭示沙门氏菌在鲜食蔬菜或调味蔬菜中的生长情况,以蒜苗、香菜、西红柿、黄瓜和小葱为实验对象,点植接种两株沙门氏菌混合菌液（Salmonella enteritidis ATCC 13076和S.newport ATCC 6962）,研究不同接种剂量下沙门氏菌在鲜切蔬菜中... 为揭示沙门氏菌在鲜食蔬菜或调味蔬菜中的生长情况,以蒜苗、香菜、西红柿、黄瓜和小葱为实验对象,点植接种两株沙门氏菌混合菌液（Salmonella enteritidis ATCC 13076和S.newport ATCC 6962）,研究不同接种剂量下沙门氏菌在鲜切蔬菜中生长情况,考察不同温度下沙门氏菌在鲜切黄瓜中的动态生长情况,并构建生长模型。结果表明：4℃下,沙门氏菌在所试鲜切蔬菜中均不生长。28℃,高接种剂量下（2.0 log CFU/g和3.0 log CFU/g）,沙门氏菌在各种蔬菜中的生长势（δ）在4.25~5.84 log CFU/g之间,表明其在各种蔬菜中生长良好（菌落数量〉7.0 log CFU/g）。1.0 log CFU/g接种剂量下,除了黄瓜外,沙门氏菌在其他蔬菜中生长良好（菌落数量约5.0 log CFU/g）。微量接种剂量0.1 log CFU/g,小葱和番茄中沙门氏菌长势尚好（δ〉0.5 log CFU/g）,其他蔬菜中沙门氏菌不生长（δ〈0.5 log CFU/g）。采用Baranyi模型对实测数据进行拟合,结果显示：7、15、20和25℃下沙门氏菌在鲜切黄瓜中的最大比生长速率（μmax）分别为0.026、0.11、0.14和0.29 h-1;7℃和15℃时,迟滞时间分别为24.33 h和9.44 h,20℃和25℃时不经历迟滞期,直接进入对数生长期。采用次级模型Ratkowsky方程描述最大生长速率和储藏温度的关系,模型可靠性较好。所以,蔬菜品种、接种剂量和储藏温度影响沙门氏菌在鲜切蔬菜中的生长。 展开更多

关键词 沙门氏菌 鲜切蔬菜 调味蔬菜 黄瓜 模型构建

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山苦茶多糖提取工艺及其部分成分分析 被引量：6

10

作者 苏冰霞 葛会林 +1 位作者 段云 叶海辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期51-55,共5页

设计合理的超声波辅助提取山苦茶水溶性多糖的技术路线,Sevag试剂和蛋白酶结合脱蛋白,以水溶性多糖得率为技术指标,正交试验得出最佳浸提工艺,并对样品的水分、灰分和15种元素含量进行分布分析。实验确定的最佳工艺参数为超声波功率250... 设计合理的超声波辅助提取山苦茶水溶性多糖的技术路线,Sevag试剂和蛋白酶结合脱蛋白,以水溶性多糖得率为技术指标,正交试验得出最佳浸提工艺,并对样品的水分、灰分和15种元素含量进行分布分析。实验确定的最佳工艺参数为超声波功率250W、超声时间40min、超声温度60℃、液料比15:1(mL/g)、热水浸提时间30min。水溶性山苦茶多糖的得率为9.976%。影响茶多糖浸出率的因素按影响大小依次为超声波功率>超声时间>超声温度>浸提时间>液料比。蛋白质去除率为17.7%。山苦茶和茶渣等经烘箱干燥后均含有少量水分,可溶态灰分和不溶态灰分含量相差不大,重复性很好。山苦茶15种元素按含量高低为K、Ca、Mg、Na、S、P、Ba、Mn、Fe、Ni、Zn、Sc、Cu、Cr、Li。其中K、Mg、Na、Mn、Zn、S、P在可溶性多糖中含量高于茶渣的含量,而Ba、Cr、Li、Fe、Cu、Ca、Sc、Ni在茶渣中含量较高。 展开更多

关键词 山苦茶多糖 提取工艺 元素分布

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荔枝上植物生长调节剂使用与残留现状分析 被引量：9

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作者 马晨 张群 +2 位作者 段云 张学强 张利强 《热带农业科学》 2019年第4期67-75,共9页

综述了荔枝上植物生长调节剂的使用情况和残留现状。荔枝上登记的植物生长调节剂有效成分8个(赤霉酸、多效唑、芸苔素内酯、复硝酚钠、氟节胺、萘乙酸、乙烯利、对氯苯氧乙酸)。我国制定了荔枝上萘乙酸、多效唑和乙烯利的最大残留限量,... 综述了荔枝上植物生长调节剂的使用情况和残留现状。荔枝上登记的植物生长调节剂有效成分8个(赤霉酸、多效唑、芸苔素内酯、复硝酚钠、氟节胺、萘乙酸、乙烯利、对氯苯氧乙酸)。我国制定了荔枝上萘乙酸、多效唑和乙烯利的最大残留限量,欧盟和日本制定的相关残留限量分别为18个和12个。荔枝上植物生长调节剂的应用研究主要集中在花期调控、保果壮果、采前落果、成熟着色、品质调控和采后保鲜等方面。荔枝上植物生长调节剂的合理使用准则涉及农业标准1个和地方标准6个。本文总结了实际生产中荔枝上植物生长调节剂的使用种类和方法。残留分析表明,荔枝上植物生长调节剂检出率为3.1%~54.7%,慢性膳食风险均小于8%ADI,对一般人群无明显健康风险。该综述将为引导荔枝科学消费和监管服务提供理论基础。 展开更多

关键词 荔枝 植物生长调节剂 残留限量标准 农药残留

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Mini-VIDAS法和国标法检测单增李斯特菌的效果比较 被引量：2

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作者 马晨 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1850-1856,共7页

目的比较两类方法检测单增李斯特菌的特异性、灵敏度和抗干扰性,并研究添加成分和样品基质对检测效果的影响。方法选取单增李斯特菌(CICC 21633/ATCC 19111)、斯氏李斯特菌(CICC 21671)、伊氏李斯特菌(CICC 21663/ATCC19119)和英诺克李... 目的比较两类方法检测单增李斯特菌的特异性、灵敏度和抗干扰性,并研究添加成分和样品基质对检测效果的影响。方法选取单增李斯特菌(CICC 21633/ATCC 19111)、斯氏李斯特菌(CICC 21671)、伊氏李斯特菌(CICC 21663/ATCC19119)和英诺克李斯特菌(CICC 10417/ATCC 33090)为试验对象,采用国标法和mini-VIDAS法为试验方法。结果两种检测方法的特异性较好,均能区分李斯特菌属和非李斯特菌属。国标法和mini-VIDAS法的灵敏度分别为104~105 cfu/m L和105 cfu/m L;同时,国标法的抗干扰性稍强,1/104混合干扰菌液可检出目标菌。添加次氯酸钠后两种方法对目标菌的检出都受到影响。添加成分对单增李斯特菌生长的抑制作用符合乙醇【苯甲酸钠【十三香料【凉拌菜料【次氯酸钠。当基质中单增李斯特菌污染水平较低并且背景微生物数量高时,目标菌的检测结果受基质严重干扰。不同增菌液对单增李斯特菌的增菌效果为Fraser肉汤】LB2】FB2。结论 mini-VIDAS法和国标法对单增李斯特菌的检测性能基本相当。采用国标法时需考虑微生物污染背景、添加成分等样品基质特性,以提高目标菌的检出率。mini-VIDAS法可作为初筛的良好工具。 展开更多

关键词 单增李斯特菌 mini-VIDAS 添加成分 样品基质

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快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留 被引量：7

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作者 潘永波 万娜 +1 位作者 王承业 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第7期320-328,共9页

建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测... 建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1~100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005~0.15μg/kg,定量限为0.01~0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%~114.1%,相对标准偏差为0.5%~9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。 展开更多

关键词 快速滤过型净化 磺胺类 液相色谱-质谱联用仪 海产品

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香蕉中啶氧菌酯残留行为和膳食风险评估

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作者 田海 冯玉洁 +4 位作者 罗激光 吉训聪 徐志 王明月 马晨 《中国南方果树》 北大核心 2024年第2期129-134,共6页

香蕉生产中普遍使用啶氧菌酯,这可能对消费者健康造成潜在风险。为了评估膳食风险,我们拟研究香蕉中啶氧菌酯残留行为,在海南和云南两地分别开展香蕉中啶氧菌酯消解动态和最终残留试验,于施药后不同时间采样检测样品中啶氧菌酯残留,并... 香蕉生产中普遍使用啶氧菌酯,这可能对消费者健康造成潜在风险。为了评估膳食风险,我们拟研究香蕉中啶氧菌酯残留行为,在海南和云南两地分别开展香蕉中啶氧菌酯消解动态和最终残留试验,于施药后不同时间采样检测样品中啶氧菌酯残留,并计算膳食风险商。结果表明,在添加浓度0.02~1.0 mg/kg范围内,香蕉中啶氧菌酯的平均回收率为101.4%~109.2%,相对标准偏差为2.1%~4.0%,最小检出量为0.01 ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg。香蕉中啶氧菌酯降解符合一级动力学方程,降解半衰期为8.7~13.8 d,最终残留量的最大值为0.045 mg/kg,施药60 d后香蕉中啶氧菌酯降解率大于99.62%。我国普通成人啶氧菌酯的估算每日摄入量估计为0.35 mg,风险商(RQ)为0.06,远远小于1。说明在该试验条件下,香蕉中啶氧菌酯的残留水平不会对普通成人造成膳食风险。 展开更多

关键词 香蕉 啶氧菌酯 残留 膳食风险 回收率

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量：12

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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（ r ）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )

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QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留 被引量：20

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作者 吴学进 王明月 +3 位作者 李春丽 张振山 李萍萍 庞朝海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期212-218,共7页

建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采... 建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。 展开更多

关键词 砂仁 农药残留 气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS) QUECHERS

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超高效液相色谱法测定土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的残留 被引量：10

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作者 吴琼 李建国 +2 位作者 吕岱竹 钱程 范琼 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期111-114,共4页

建立了土壤中多杀菌素（spinosad）A和D以及乙基多杀菌素（spinetoram）J和L残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。土壤样品经乙腈-5%氯化钠溶液-1 mol/L氢氧化钾溶液提取,固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明：土壤中多... 建立了土壤中多杀菌素（spinosad）A和D以及乙基多杀菌素（spinetoram）J和L残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。土壤样品经乙腈-5%氯化钠溶液-1 mol/L氢氧化钾溶液提取,固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明：土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的定量限分别为0.1和0.05 mg/kg;最小检出量分别为8.0×10-7和2.8×10-7g;在0.1-2 mg/kg添加水平下,多杀菌素在土壤中的平均回收率为89%-96%,相对标准偏差（RSDs）为2.1%-4.9%;在0.05-0.5 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素在土壤中的平均回收率为86%-93%,RSDs为1.2%-8.1%。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 固相萃取 多杀菌素 乙基多杀菌素 土壤 残留

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气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的三唑酮和腐霉利残留 被引量：11

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作者 张群 吴南村 +1 位作者 张月 刘春华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期397-401,共5页

建立了韭菜中三唑酮和腐霉利同时测定的气相色谱-串联质谱（gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品匀浆后用乙腈提取,经盐析和利用石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱进行净化,经GC-MS/MS检测,外标法定量... 建立了韭菜中三唑酮和腐霉利同时测定的气相色谱-串联质谱（gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品匀浆后用乙腈提取,经盐析和利用石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱进行净化,经GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明：在0.01～0.5 mg/kg添加水平下,三唑酮和腐霉利回收率在84%～98%之间,相对标准偏差在2.0%～7.3%（n=5）之间;三唑酮和腐霉利的定量限分别为0.005和0.001 mg/kg,可满足韭菜中三唑酮和腐霉利残留检测的要求。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 韭菜 三唑酮 腐霉利 残留

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多壁碳纳米管滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯残留 被引量：14

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作者 乐渊 刘春华 +1 位作者 尹桂豪 王明月 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期874-878,共5页

建立了一种同时测定香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯2种杀菌剂残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。香蕉样品用乙腈提取后,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的质量浓度在0.005~0.2 m... 建立了一种同时测定香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯2种杀菌剂残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。香蕉样品用乙腈提取后,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的质量浓度在0.005~0.2 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限均为5μg/kg。2种杀菌剂在香蕉中3个添加水平下的平均回收率在74.7%~102%范围,相对标准偏差在0.1%~8.2%之间。与N-丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶、石墨化炭黑等吸附剂相比,多壁碳纳米管滤过型净化柱具有更好的净化性能。该方法具有简便、准确度高、净化效果好等优点,适用于香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯残留量的快速检测。 展开更多

关键词 氟唑菌酰胺 吡唑醚菌酯 多壁碳纳米管 超高效液相色谱-串联质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留 被引量：7

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作者 韩丙军 何燕 +3 位作者 林冰 黄海珠 陈丽霞 许丽建 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期403-408,共6页

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10~500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%~9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 甘蓝 三乙膦酸铝 乙基磷酸 亚磷酸 残留

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