超高效液相色谱-串联质谱法测定氟噻唑吡乙酮及其代谢产物在热带水果中的残留量 被引量：4

1

作者 张月 韩丙军 +1 位作者 李萍萍 黄海珠 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期431-434,共4页

采用QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS),建立了热带水果中氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的测定方法。样品经含有1%甲酸的乙腈溶液提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)、900 mg MgSO 4和15 mg C 18净化。目标... 采用QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS),建立了热带水果中氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的测定方法。样品经含有1%甲酸的乙腈溶液提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)、900 mg MgSO 4和15 mg C 18净化。目标化合物经C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果表明:在0.001~0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99,检出限和定量限分别为0.0001 mg/kg和0.001 mg/kg,在0.001、0.01、0.1 mg/kg添加水平,氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的回收率在95.7%~113%和88.8%~106%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%和0.7%~6.8%(n=5)之间。该方法操作简便,能够很好地检测出氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的残留量,灵敏度和准确度均能满足残留检测的要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氟噻唑吡乙酮 代谢产物

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热带水果上食源性致病菌研究进展 被引量：1

2

作者 马晨 李建国 《热带农业科学》 2015年第8期83-91,97,共10页

芒果、木瓜、椰子、菠萝、香蕉和鳄梨等曾发生多起食源性疾病爆发事件。诺瓦克病毒(Norovirus)和沙门氏菌(Salmonella)是高发性食源性致病微生物。综述与热带水果相关的食源性致病微生物、致病菌在热带水果上的行为以及致病菌侵染植物... 芒果、木瓜、椰子、菠萝、香蕉和鳄梨等曾发生多起食源性疾病爆发事件。诺瓦克病毒(Norovirus)和沙门氏菌(Salmonella)是高发性食源性致病微生物。综述与热带水果相关的食源性致病微生物、致病菌在热带水果上的行为以及致病菌侵染植物的过程,提出未来研究方向。 展开更多

关键词 热带水果 食源性致病菌 存活/生长 侵染过程

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唑螨酯-炔螨特在热带地区柑橘上的残留及消解动态 被引量：2

3

作者 王素茹 林靖凌 汤建彪 《热带农业科学》 2015年第6期33-36,42,共5页

采用高效液相色谱法研究热带地区海南田间条件下唑螨酯和炔螨特在柑橘及土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取、NH2固相萃取小柱净化后,采用HPLC-UV检测。结果表明：2009至2010年唑螨酯在柑橘与土壤中的半衰期分别为7.5、7.8 d与... 采用高效液相色谱法研究热带地区海南田间条件下唑螨酯和炔螨特在柑橘及土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取、NH2固相萃取小柱净化后,采用HPLC-UV检测。结果表明：2009至2010年唑螨酯在柑橘与土壤中的半衰期分别为7.5、7.8 d与14.4、14.7 d,炔螨特在柑橘与土壤中的半衰期分别为7.6、8.4 d与13.1、15.1 d,这2种农药在柑橘与土壤中的消解规律相似。在收获期时,未在柑橘中检出唑螨酯和炔螨特的最终残留,但在土壤中距末次施药14、21 d时,有残留检出,范围为0.08-0.43 mg/kg。 展开更多

关键词 唑螨酯 炔螨特 柑橘 残留分析 消解动态

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超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡鲜果中草铵膦及其代谢产物残留 被引量：10

4

作者 张月 吕岱竹 +1 位作者 韩丙军 林靖凌 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期734-739,共6页

建立了咖啡鲜果中草铵膦（glufosinate-ammonium）及其代谢产物N-乙酰草铵磷（N-acetylglufosinate）和3-（甲基膦基）丙酸（3-[hydroxy（methyl）phosphinoyl]）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经0.1 mol/L的... 建立了咖啡鲜果中草铵膦（glufosinate-ammonium）及其代谢产物N-乙酰草铵磷（N-acetylglufosinate）和3-（甲基膦基）丙酸（3-[hydroxy（methyl）phosphinoyl]）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40℃下减压浓缩,以V（甲醇）∶V（水）=1∶1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测（MRM）模式扫描,外标法定量。结果表明：在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数（r）分别为0.997、0.998和0.991;在0.05~0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92%~107%之间,相对标准偏差（RSD）在2.0%~4.9%之间,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 咖啡鲜果 草铵膦 代谢产物 残留

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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测芒果中3种杀菌剂残留 被引量：9

5

作者 乐渊 刘春华 +2 位作者 黎舒怀 万瑶 李春丽 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期723-728,共6页

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇残留的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法萃取净化:使用不含缓冲盐的乙腈萃取,N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)吸附剂填料分散净化,离... 建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇残留的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法萃取净化:使用不含缓冲盐的乙腈萃取,N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)吸附剂填料分散净化,离心后过滤膜,经UPLC-MS/MS检测。采用ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,经流动相为甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,电喷雾正离子源(ESI^+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在5~500 ng/mL范围内,吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的质量浓度与相对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限(LOD)在0.2~0.6μg/kg之间;在0.50(腈苯唑为1.0)、2.5、5.0和50μg/kg4个添加水平下,平均添加回收率在70%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.90%~4.6%(n=5)之间。该方法具有简便、快速、准确度高和成本低廉等优点,可用于同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的残留量。 展开更多

关键词 QuEChERS净化 超高效液相色谱-串联质谱 芒果 杀菌剂

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荔枝上植物生长调节剂使用与残留现状分析 被引量：9

6

作者 马晨 张群 +2 位作者 段云 张学强 张利强 《热带农业科学》 2019年第4期67-75,共9页

综述了荔枝上植物生长调节剂的使用情况和残留现状。荔枝上登记的植物生长调节剂有效成分8个(赤霉酸、多效唑、芸苔素内酯、复硝酚钠、氟节胺、萘乙酸、乙烯利、对氯苯氧乙酸)。我国制定了荔枝上萘乙酸、多效唑和乙烯利的最大残留限量,... 综述了荔枝上植物生长调节剂的使用情况和残留现状。荔枝上登记的植物生长调节剂有效成分8个(赤霉酸、多效唑、芸苔素内酯、复硝酚钠、氟节胺、萘乙酸、乙烯利、对氯苯氧乙酸)。我国制定了荔枝上萘乙酸、多效唑和乙烯利的最大残留限量,欧盟和日本制定的相关残留限量分别为18个和12个。荔枝上植物生长调节剂的应用研究主要集中在花期调控、保果壮果、采前落果、成熟着色、品质调控和采后保鲜等方面。荔枝上植物生长调节剂的合理使用准则涉及农业标准1个和地方标准6个。本文总结了实际生产中荔枝上植物生长调节剂的使用种类和方法。残留分析表明,荔枝上植物生长调节剂检出率为3.1%~54.7%,慢性膳食风险均小于8%ADI,对一般人群无明显健康风险。该综述将为引导荔枝科学消费和监管服务提供理论基础。 展开更多

关键词 荔枝 植物生长调节剂 残留限量标准 农药残留

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香蕉中啶氧菌酯残留行为和膳食风险评估

7

作者 田海 冯玉洁 +4 位作者 罗激光 吉训聪 徐志 王明月 马晨 《中国南方果树》 北大核心 2024年第2期129-134,共6页

香蕉生产中普遍使用啶氧菌酯,这可能对消费者健康造成潜在风险。为了评估膳食风险,我们拟研究香蕉中啶氧菌酯残留行为,在海南和云南两地分别开展香蕉中啶氧菌酯消解动态和最终残留试验,于施药后不同时间采样检测样品中啶氧菌酯残留,并... 香蕉生产中普遍使用啶氧菌酯,这可能对消费者健康造成潜在风险。为了评估膳食风险,我们拟研究香蕉中啶氧菌酯残留行为,在海南和云南两地分别开展香蕉中啶氧菌酯消解动态和最终残留试验,于施药后不同时间采样检测样品中啶氧菌酯残留,并计算膳食风险商。结果表明,在添加浓度0.02~1.0 mg/kg范围内,香蕉中啶氧菌酯的平均回收率为101.4%~109.2%,相对标准偏差为2.1%~4.0%,最小检出量为0.01 ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg。香蕉中啶氧菌酯降解符合一级动力学方程,降解半衰期为8.7~13.8 d,最终残留量的最大值为0.045 mg/kg,施药60 d后香蕉中啶氧菌酯降解率大于99.62%。我国普通成人啶氧菌酯的估算每日摄入量估计为0.35 mg,风险商(RQ)为0.06,远远小于1。说明在该试验条件下,香蕉中啶氧菌酯的残留水平不会对普通成人造成膳食风险。 展开更多

关键词 香蕉 啶氧菌酯 残留 膳食风险 回收率

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量：12

8

作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（ r ）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )

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超高效液相色谱法测定土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的残留 被引量：10

9

作者 吴琼 李建国 +2 位作者 吕岱竹 钱程 范琼 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期111-114,共4页

建立了土壤中多杀菌素（spinosad）A和D以及乙基多杀菌素（spinetoram）J和L残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。土壤样品经乙腈-5%氯化钠溶液-1 mol/L氢氧化钾溶液提取,固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明：土壤中多... 建立了土壤中多杀菌素（spinosad）A和D以及乙基多杀菌素（spinetoram）J和L残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。土壤样品经乙腈-5%氯化钠溶液-1 mol/L氢氧化钾溶液提取,固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明：土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的定量限分别为0.1和0.05 mg/kg;最小检出量分别为8.0×10-7和2.8×10-7g;在0.1-2 mg/kg添加水平下,多杀菌素在土壤中的平均回收率为89%-96%,相对标准偏差（RSDs）为2.1%-4.9%;在0.05-0.5 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素在土壤中的平均回收率为86%-93%,RSDs为1.2%-8.1%。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 固相萃取 多杀菌素 乙基多杀菌素 土壤 残留

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气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的三唑酮和腐霉利残留 被引量：11

10

作者 张群 吴南村 +1 位作者 张月 刘春华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期397-401,共5页

建立了韭菜中三唑酮和腐霉利同时测定的气相色谱-串联质谱（gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品匀浆后用乙腈提取,经盐析和利用石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱进行净化,经GC-MS/MS检测,外标法定量... 建立了韭菜中三唑酮和腐霉利同时测定的气相色谱-串联质谱（gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品匀浆后用乙腈提取,经盐析和利用石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱进行净化,经GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明：在0.01～0.5 mg/kg添加水平下,三唑酮和腐霉利回收率在84%～98%之间,相对标准偏差在2.0%～7.3%（n=5）之间;三唑酮和腐霉利的定量限分别为0.005和0.001 mg/kg,可满足韭菜中三唑酮和腐霉利残留检测的要求。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 韭菜 三唑酮 腐霉利 残留

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超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留 被引量：7

11

作者 韩丙军 何燕 +3 位作者 林冰 黄海珠 陈丽霞 许丽建 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期403-408,共6页

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10~500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%~9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 甘蓝 三乙膦酸铝 乙基磷酸 亚磷酸 残留

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QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法检测莲雾中4种杀菌剂 被引量：9

12

作者 乐渊 张群 +1 位作者 刘春华 吴南村 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期409-413,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测莲雾中氟硅唑、戊唑醇、抑霉唑和烯唑醇4种杀菌剂的分析方法。莲雾样品经改进的QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定。氟硅唑、戊唑醇、抑霉唑和烯唑醇的质量... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测莲雾中氟硅唑、戊唑醇、抑霉唑和烯唑醇4种杀菌剂的分析方法。莲雾样品经改进的QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定。氟硅唑、戊唑醇、抑霉唑和烯唑醇的质量浓度在5.0～500.0ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.99;检出限在0.30～0.80μg/kg之间;平均加标回收率在79.2%～122%之间;相对标准偏差（RSD）在1.4%～9.6%之间。该方法简便、快速、准确度高,可用于莲雾中氟硅唑等四种杀菌剂的检测。 展开更多

关键词 莲雾 杀菌剂 QuEChERS方法 超高效液相色谱-串联质谱

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气相色谱-串联质谱法测定莲雾中的灭蚁灵和哒螨灵残留 被引量：4

13

作者 张群 吴南村 +2 位作者 刘春华 吴小芳 黎舒怀 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期362-366,共5页

建立了同时测定莲雾Syzygium samarangense（ Bl．） Merr． et Perry中灭蚁灵和哒螨灵残留的气相色谱-串联质谱（ GC-MS/MS）分析方法。样品经乙腈匀浆提取，石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化， GC-MS/MS检测。采用所建立的方法，... 建立了同时测定莲雾Syzygium samarangense（ Bl．） Merr． et Perry中灭蚁灵和哒螨灵残留的气相色谱-串联质谱（ GC-MS/MS）分析方法。样品经乙腈匀浆提取，石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化， GC-MS/MS检测。采用所建立的方法，在0.01～0.5 mg/kg下进行添加回收试验，2种农药的平均回收率在89％～102％之间，相对标准差为1.7％～5.2％（ n＝5）；方法的线性范围为0.01～0.5 mg/L，决定系数（ R2）＞0.99；对灭蚁灵和哒螨灵的定量限均为0.005 mg/kg。所建方法能满足莲雾中灭蚁灵和哒螨灵残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 莲雾 灭蚁灵 哒螨灵 残留 气相色谱-串联质谱

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白沙绿茶和红茶中硒含量的优化测定 被引量：2

14

作者 苏冰霞 叶海辉 邓爱妮 《热带农业科学》 2014年第6期75-79,共5页

采用氢化物发生原子荧光法测定海南白沙绿茶和红茶中的硒含量,研究了仪器条件和还原剂等对硒原子荧光强度的影响。结果表明,最佳仪器条件为光电倍增管负高压300 V,灯电流80 mA;还原剂浓度为1.5%,载流盐酸浓度5%。该方法线性范围0～10μ... 采用氢化物发生原子荧光法测定海南白沙绿茶和红茶中的硒含量,研究了仪器条件和还原剂等对硒原子荧光强度的影响。结果表明,最佳仪器条件为光电倍增管负高压300 V,灯电流80 mA;还原剂浓度为1.5%,载流盐酸浓度5%。该方法线性范围0～10μg/L时,与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r=0.9998。方法检出限是0.024μg/kg,测定标准物质中硒的回收率为97.7%～109.6%。以国家标准物质茶叶（GBW10016）为监控样品,标准物质茶叶测定值与标准值吻合。白沙绿茶和红茶硒元素含量分别是34.4和20.1μg/kg。该方法线性范围宽、灵敏度高、检出限低,可用于茶叶等样品中硒元素含量的准确测定。 展开更多

关键词 原子荧光 白沙绿茶 白沙红茶 硒

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