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丙环唑在香蕉及土壤中残留量的检测分析 被引量：6
1
作者 吴琼 王明月 +2 位作者 吕岱竹 吴晓春 葛会林 《热带农业科学》 2019年第11期89-94,共6页
为评价丙环唑在香蕉及土壤中的残留与消解行为,分别在海南、云南两地进行了规范的农药残留田间试验,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定丙环唑在香蕉全果、蕉肉及土壤中的残留分析方法。结果表明,香蕉全果、蕉肉及土壤中丙环唑在0.02、0... 为评价丙环唑在香蕉及土壤中的残留与消解行为,分别在海南、云南两地进行了规范的农药残留田间试验,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定丙环唑在香蕉全果、蕉肉及土壤中的残留分析方法。结果表明,香蕉全果、蕉肉及土壤中丙环唑在0.02、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为85%~101%,变异系数(n=5)小于7.6%,方法检出限为0.02 mg/kg。丙环唑在海南和云南两地香蕉全果中的半衰期分别为13.6和19.1 d,在土壤中的半衰期分别为20.4和21.1 d;施药后28、35、42 d采集的香蕉全果及蕉肉样品中丙环唑的最大残留值为0.262 mg/kg,低于我国制定的丙环唑在香蕉上MRL标准1 mg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,可用于定量检测香蕉及土壤中丙环唑的残留量。 展开更多
关键词 固相萃取 丙环唑 香蕉 土壤 残留
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紫皮豇豆总多酚提取工艺研究及组分分析 被引量：1
2
作者 吴琼 王明月 +2 位作者 葛会林 马晨 吕岱竹 《福建农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期673-681,共9页
【目的】采用溶剂萃取法提取紫皮豇豆中的总多酚,多酚提取物经大孔树脂分离纯化,再利用高效液相色谱(HPLC)分析其多酚类化合物的组成及含量,为紫皮豇豆中多酚类物质的提取、分析提供理论依据。【方法】以总多酚提取量为考察指标,采用单... 【目的】采用溶剂萃取法提取紫皮豇豆中的总多酚,多酚提取物经大孔树脂分离纯化,再利用高效液相色谱(HPLC)分析其多酚类化合物的组成及含量,为紫皮豇豆中多酚类物质的提取、分析提供理论依据。【方法】以总多酚提取量为考察指标,采用单因素和正交试验,分析提取溶剂、料液比、温度和pH对紫皮豇豆总多酚提取量的影响,再通过Sephadex LH-20大孔树脂对粗提物进行分离纯化,并建立紫皮豇豆中6种多酚类组分的HPLC分析方法,采用外标法定量。【结果】紫皮豇豆中总多酚的最佳提取工艺为:经料液比1∶5(m∶V)的80%丙酮水溶液,在4℃、pH 6条件下,提取3次,每次提取5 h时,所得的总酚含量最高为614 mg(GAE)·100 g^-1。在优化的试验条件下,没食子酸、没食子儿茶素、绿原酸、芦丁、p-香豆酸和阿魏酸等6种多酚单体在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9959~0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1~1 mg·100 g^-1和0.2~2.5 mg·100 g^-1;加标试验平均回收率74.3~107%,相对标准偏差0.4~8.6%。经HPLC分析,紫皮豇豆中6种多酚单体均有检出,含量在0.46~6.5 mg·100 g^-1,其中含量最高的是芦丁。【结论】采用80%丙酮水溶液提取紫皮豇豆总多酚,并利用HPLC法测定紫皮豇豆中几种单体酚的方法提取率高、准确性好,适用于紫皮豇豆中多酚类化合物的提取及定性定量分析。 展开更多
关键词 紫皮豇豆 多酚 提取纯化 成分分析
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呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态 被引量：11
3
作者 葛会林 谢德芳 +3 位作者 郑雪虹 吕岱竹 李萍萍 陶珊珊 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期211-218,共8页
为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃... 为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化,以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%～102%之间,在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差(RSD)在1.2%～8.3%之间,在稻壳中的RSD在4.4%～20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/L、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4 pg。3种分析物的消解半衰期分别为:DNF在稻株上为0.41～2.7 d,土壤中为1.6～4.2 d,田水中为0.90～2.2 d;DN在稻株上为2.9～13 d,土壤中为64～65 d,田水中为4.2 d;UF在稻株上为0.43～3.1 d。20%呋虫胺悬浮剂以有效成分120～180 g/hm2的剂量于水稻抽穗期施用2～3次,施药间隔期21 d,分别于距末次施药后14 d与21 d采收,呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg,低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准1 mg/kg。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 水稻 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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