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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分 被引量：1
1
作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多
关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)
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广州食物氮足迹估算与分析 被引量：14
2
作者 李玉炫 王俊能 +1 位作者 许振成 张志军 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期137-140,共4页
估算广州城镇居民食物氮足迹,探讨城镇化与食物氮足迹之间的演化趋势。结果表明:1980—2009年广州市人均食物消费氮足迹随消费模式变化,2009年回归至较合理水平,为3.75 kg(N)/年;目前广州人均食物氮足迹下降至25.98 kg(N)/年,低于美国... 估算广州城镇居民食物氮足迹,探讨城镇化与食物氮足迹之间的演化趋势。结果表明:1980—2009年广州市人均食物消费氮足迹随消费模式变化,2009年回归至较合理水平,为3.75 kg(N)/年;目前广州人均食物氮足迹下降至25.98 kg(N)/年,低于美国、德国和荷兰等发达国家的平均水平;广州人均食物氮足迹已越过拐点(PGDP 10 560元),但食物不合理的消费结构仍然存在。氮足迹分析有助于评价食物消费对生态环境构成的压力,为指导转变人类不合理的、环境负荷过大的生产生活方式和制定区域农业可持续发展策略提供依据。 展开更多
关键词 氮足迹 食物消费模式 可持续发展 广州
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珠江广州河段水中有机污染物的GC-MS分析 被引量：30
3
作者 李东 吴惠勤 +1 位作者 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期86-88,共3页
用吹扫捕集、树脂富集珠江广州河段海印断面水中有机物 ,毛细管色谱柱分离 ,用气相色谱 -质谱联用方法测定有机污染物的组成 ,从水中鉴定出60个有机物 ,并作了定量分析 ;结果表明有机物种类多 。
关键词 珠江广州河段 有机污染物 GC-MS 分析 有机化合物 气相色谱-质谱 河流污染
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复杂基质样品中金属纳米颗粒的SP-ICP-MS分析方法及应用研究进展 被引量：3
4
作者 淳杰 张凯 +3 位作者 张婷 梁维新 宋玉梅 郭鹏然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1144-1153,共10页
近年来,纳米技术和纳米材料的大规模应用导致大量的金属纳米颗粒(MNPs)释放并积累到环境中。由于独特的物理化学特性及生物毒性,环境中的MNPs严重威胁到生态环境及人类健康。因此,对复杂基质样品(土壤、沉积物、水体、生物)中的MNPs进... 近年来,纳米技术和纳米材料的大规模应用导致大量的金属纳米颗粒(MNPs)释放并积累到环境中。由于独特的物理化学特性及生物毒性,环境中的MNPs严重威胁到生态环境及人类健康。因此,对复杂基质样品(土壤、沉积物、水体、生物)中的MNPs进行表征具有重要意义。在已报道的各种表征MNPs的技术中,单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)在分离、鉴定和定量复杂基质样品中的MNPs方面发挥了重要作用。该文主要介绍了SP-ICP-MS分析技术的原理及其复杂基质的样品前处理方法,评述了近年来SP-ICP-MS在环境科学、生命科学、医学MNPs分析应用中的新进展,并提出了SP-ICP-MS技术未来研究和应用的方向。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒物 单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS) 表征技术 环境介质 生物样品
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基于自动电位分析尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值
5
作者 徐阳纯 王志强 +2 位作者 许泽群 谭维嘉 蔡杏宜 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期241-249,共9页
探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯... 探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯钠盐含量的控制值。在同样的试验条件下,尼泊金甲酯钠相对扩展不确定度为1.8%(k=2);尼泊金乙酯钠相对扩展不确定度为2.0%(k=2)。当尼泊金甲酯钠主含量在(99.90%,100.19%)区间,尼泊金乙酯钠主含量在(100.55%,101.45%)区间时,二者合格概率均大于95%。研究结果为企业精制生产时对产品纯度把控提供了数据支撑,为第三方检测机构对该类产品进行符合性判定时降低误判风险提供理论依据。 展开更多
关键词 尼泊金乙酯钠 尼泊金甲酯钠 主含量 控制值 电位滴定 不确定度
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流感风热证小鼠模型的建立方法
6
作者 张晓艳 谢苗 +6 位作者 胡齐帅 冯鑫鑫 王玉涛 赵昕 梁燕莉 陈林洋 杨子峰 《中国实验动物学报》 北大核心 2025年第8期1105-1115,共11页
目的以气候法叠加流感病毒滴鼻,筛选建立甲型H1N1流感风热证小鼠模型。方法将72只BALB/c小鼠随机分为9组:对照(Control)组,风热(FR)组(FR-3Day组、FR-5Day组),模型(Model)组(1LD-3Day组、2LD-3Day组、3LD-3Day组、1LD-5Day组、2LD-5Day... 目的以气候法叠加流感病毒滴鼻,筛选建立甲型H1N1流感风热证小鼠模型。方法将72只BALB/c小鼠随机分为9组:对照(Control)组,风热(FR)组(FR-3Day组、FR-5Day组),模型(Model)组(1LD-3Day组、2LD-3Day组、3LD-3Day组、1LD-5Day组、2LD-5Day组、3LD-5Day组),每组8只。Control组正常环境饲养,FR组和Model组风热条件(温度37℃,湿度50%,有微风,正常室内光照,8 h/d)干预7 d后,第8天进行PR8流感病毒滴鼻感染,Control组、FR组小鼠使用等量生理盐水滴鼻。攻毒后各组均在正常环境下饲养,并分别在第3、5天取材。观察记录小鼠外观及行为状态以及大便、体温,检测各组小鼠肺指数、血常规、肺部组织病理、血清IL-6水平及病毒滴度。结果与Control组相比,FR组小鼠风热干预7 d后,外观、大便、体温、血常规及肺组织病理均无明显异常;Model组与各组相比,随着攻毒量的增加及时间的延长,小鼠外观、肺指数、RBC、HGB、HCT、病理结果、体温各指标进行性加重;同一攻毒量时,NEUTP、LYMPHP、病毒滴度、血清中IL-6严重程度在攻毒后第3天达到顶峰,攻毒后第5天略有减轻。结论风热气候干预7 d后予PR8滴鼻攻毒制备流感风热证小鼠模型具有可行性。 展开更多
关键词 流感 风热证 动物模型 病证结合
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广东省微生物制剂和发酵饲料产业发展现状与趋势 被引量：1
7
作者 许国焕 张丽 陆星 《广东饲料》 2025年第4期11-15,共5页
1微生物制剂市场现状我国畜牧水产微生物制剂产业近年来发展迅速,已成为绿色养殖和生态农业的重要支撑。农业农村部实施“减抗”行动,禁止饲料中添加促生长类抗生素(2020年起),这推动微生物制剂作为抗生素替代品的需求激增。《全国兽药... 1微生物制剂市场现状我国畜牧水产微生物制剂产业近年来发展迅速,已成为绿色养殖和生态农业的重要支撑。农业农村部实施“减抗”行动,禁止饲料中添加促生长类抗生素(2020年起),这推动微生物制剂作为抗生素替代品的需求激增。《全国兽药抗菌药使用减量化行动方案(2021-2025)》明确推广微生态制剂等绿色产品。 展开更多
关键词 产业发展 发酵饲料 微生物制剂
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超临界CO_2萃取-分子蒸馏对白术挥发油的提取分离和GC-MS分析 被引量：47
8
作者 张忠义 王鹏 +1 位作者 雷正杰 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期61-64,共4页
用超临界CO2 萃取技术提取白术挥发油 ,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离 ,得到蒸出物 ;超临界萃取物收率为2.42 % (w) ,分子蒸馏蒸出物收率26.3% (w) ;对超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物分别进行GC -MS分析 ,结果超临界萃取物检测... 用超临界CO2 萃取技术提取白术挥发油 ,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离 ,得到蒸出物 ;超临界萃取物收率为2.42 % (w) ,分子蒸馏蒸出物收率26.3% (w) ;对超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物分别进行GC -MS分析 ,结果超临界萃取物检测出33个化合物 ,分子蒸馏蒸出物检测出27个化合物 ,主要成分均为2,7_二甲氧基_3,6_二甲基萘、γ_芹子烯、大根香叶烯等 。 展开更多
关键词 超临界CO2 超临界萃取 分子蒸馏 白术 挥发油 提取 分离 GC-MS分析 气相色谱-质谱法 二氧化碳 中草药
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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量：56
9
作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01～10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%～90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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LC—ESI／MS分析食品中微量苏丹红Ⅰ～Ⅳ 被引量：46
10
作者 喻凌寒 杨运云 +4 位作者 闫世平 陈江韩 李光宪 牟德海 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期28-31,共4页
建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法.样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化.色谱柱为Agilent C18(15 cm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72:28).采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离... 建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法.样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化.色谱柱为Agilent C18(15 cm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72:28).采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度.4种苏丹红色素的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)均为ng/g水平.标准加入量为0.2μg/g水平时的回收率为86%～98%,且重复性良好.本方法仪器分析时间仅需8 min,适合于大量样品的日常快速分析. 展开更多
关键词 液质联用 苏丹红 食品 色素
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蔬菜中多环芳烃的GC-MS分析 被引量：29
11
作者 毕鸿亮 张浩原 +2 位作者 孙翠香 饶勇 苏流坤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期530-532,536,共4页
针对蔬菜中多环芳烃（PAHs）基质复杂、检测干扰太大的问题，采用正己烷-丙酮混合溶剂进行索氏提取，提取液经氢氧化钾皂化，硅胶-氧化铝层析柱净化后，用GC-MS进行检测。检出限较低（〈0．04μg／kg），回收率稳定（平均值为75％．82... 针对蔬菜中多环芳烃（PAHs）基质复杂、检测干扰太大的问题，采用正己烷-丙酮混合溶剂进行索氏提取，提取液经氢氧化钾皂化，硅胶-氧化铝层析柱净化后，用GC-MS进行检测。检出限较低（〈0．04μg／kg），回收率稳定（平均值为75％．82％），相对标准偏差为1．1％-14．6％，是测定蔬菜中16种PAHs的较好方法。 展开更多
关键词 蔬菜 多环芳烃 皂化 气相色谱-质谱
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血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 被引量：18
12
作者 郑家概 辜英杰 +4 位作者 闫世平 蔡大川 马丽果 牟德海 李光宪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期22-25,29,共5页
用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷... 用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷酸盐溶液(PB),含0.5%(ψ)四氢呋喃;流动相B为PB-甲醇-乙腈(体积比50:35:15);用二元线性梯度程序洗脱,0 min时A为100%,B为0%;25 min时A为0%,B为100%.本法在25 min内使22种氨基酸全部得到良好分离,分离度大于1.5,最小检出限为1 nmol·mL-1,在20～300nmol·mL-1浓度范围内,22种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数在0.982～0.999之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.05%～0.50%和0.7%～2.9%,回收率为98%～101%.用本法在医院送检的血浆样品中检出了高甘氨酸血症、苯丙酮尿症、精氨琥珀酸血症、胍氨酸血症、同型半胱氨酸尿症、枫糖尿症和酪氨酸血症等氨基酸遗传代谢缺陷症. 展开更多
关键词 柱前衍生 反卡甘高效液相色谱法 血浆 游离氨基酸 氨基酸代谢缺陷症
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超临界CO_2萃取连翘挥发油的正交试验和GC-MS分析 被引量：44
13
作者 王鹏 张忠义 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期34-37,共4页
采用正交试验法对超临界CO2 萃取连翘挥发油的条件进行了研究 ;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa ,萃取温度35℃ ,解析压力6.7MPa,解析温度50℃ ,粉碎度0.55mm ;按对结果的影响大小依次排列为萃取温度 ,粉碎度 ,萃取压力 ,解析压力 ... 采用正交试验法对超临界CO2 萃取连翘挥发油的条件进行了研究 ;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa ,萃取温度35℃ ,解析压力6.7MPa,解析温度50℃ ,粉碎度0.55mm ;按对结果的影响大小依次排列为萃取温度 ,粉碎度 ,萃取压力 ,解析压力 ,解析温度 ;用气相色谱 -质谱联用技术测定了最佳萃取条件所得连翘挥发油的化学成分 ,从中鉴定出21种成分 ,并测定了其相对含量 ,主要成分为α_蒎烯、β_蒎烯、萜品醇_4、α_萜品醇、苯甲醇等。 展开更多
关键词 超临界萃取 连翘 挥发油 正交试验 GC-MS 分析 二氧化碳 气相色谱-质谱法 植物药
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气相色谱结合化学计量学分析4种食用植物油的指纹图谱 被引量：14
14
作者 林晨 张方圆 +5 位作者 吴凌涛 蔡大川 王李平 方丽 林泽鹏 李雪莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期454-459,共6页
运用气相色谱法对4类植物油(橄榄油、花生油、菜籽油和大豆油)的脂肪酸组成进行分析,并构建了植物油的指纹图谱,对4类植物油进行鉴别和分类。采用连续投影算法(SPA)对变量进行筛选,选出11个特征变量。以特征变量作为输入,使用主成分分析... 运用气相色谱法对4类植物油(橄榄油、花生油、菜籽油和大豆油)的脂肪酸组成进行分析,并构建了植物油的指纹图谱,对4类植物油进行鉴别和分类。采用连续投影算法(SPA)对变量进行筛选,选出11个特征变量。以特征变量作为输入,使用主成分分析(PCA)和有监督模式识别(径向基函数神经网络(RBFANN)、线性判别分析(LDA)和最小二乘-支持向量机(LS-SVM))进行建模分析。结果表明,11个特征变量能够较好地区分4类植物油,PCA获得了较好的分类,RBF-ANN的预报结果最佳,预报率为92.6%,并且能准确预报二组分混合掺杂油样。该方法能够准确区分植物油种类,可用于食用植物油的鉴别和掺杂食用植物油的鉴定。 展开更多
关键词 植物油 橄榄油 气相色谱 指纹图谱 化学计量学 鉴别
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气相色谱-质谱对天然酿造酱油与配制酱油香气成分的分析比较 被引量：39
15
作者 冯笑军 吴惠勤 +2 位作者 黄晓兰 李琳 高月明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期661-665,670,共6页
利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35... 利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35种。不同工艺生产的酿造酱油中醇、酚、醛酮、酯类物质的种类均比配制酱油多1倍以上,酸类物质的总含量也远大于配制酱油,但配制酱油的杂环类风味物质比较丰富,主要为体现烤香风味的吡嗪类化合物。乙醇、2-甲基丙醇、3-己醇、3-甲硫基丙醇、苯乙醇、乙烯基-2-甲氧基-苯酚、4-乙基-苯酚、α-亚乙基-苯乙醛、香草醛、2-羟基丙酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸苯甲酯、亚油酸乙酯、5-甲基糠醇、3-苯基呋喃为酿造酱油的特有成分。构成酱油特征香气成分的4-乙基愈创木酚、糠醇、糠醛等物质的含量在配制酱油中也相对较少。这正是酿造酱油与配制酱油风味不同的原因之一。该文研究结果验证了生产酿造酱油时不同原料不同工艺会对风味物质产生影响。 展开更多
关键词 酱油 香气成分 蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC—MS)
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广藿香超临界CO_2萃取产物的GC-MS分析 被引量：15
16
作者 黄丽莎 吴惠勤 +4 位作者 张桂英 肖润 黄芳 王鹏 张忠义 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期79-81,共3页
采用超临界CO2 流体萃取技术从广藿香中提取出挥发油 ,挥发油得率为2.97 %(w)。采用GC -MS分离鉴定其化学组成 ,以面积归一化法测定其相对含量。从广藿香叶挥发油中鉴定出24个化合物 ,其中以广藿香醇 (48.8 % )、δ_愈创木烯 (15.2 % )... 采用超临界CO2 流体萃取技术从广藿香中提取出挥发油 ,挥发油得率为2.97 %(w)。采用GC -MS分离鉴定其化学组成 ,以面积归一化法测定其相对含量。从广藿香叶挥发油中鉴定出24个化合物 ,其中以广藿香醇 (48.8 % )、δ_愈创木烯 (15.2 % )、α_愈创木烯(15.3 %) 展开更多
关键词 广藿香 超临界萃取 气相色谱-质谱 成分分析 二氧化碳 植物药
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SF_6断路器内部悬浮电位放电产生的分解产物分析 被引量：14
17
作者 杨韧 吴水锋 +4 位作者 薛军 菅永峰 陈江韩 孙志恒 修士新 《高压电器》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期17-21,共5页
在某断路器SF6分解产物检测时发现SO2气体体积分数异常,判断该断路器存在潜伏性缺陷。通过理论分析并对断路器进行解体检查,最终判断该断路器的潜伏性缺陷为悬浮电位放电故障。笔者分析了悬浮电位的形成过程及其对断路器的影响,分析了SF... 在某断路器SF6分解产物检测时发现SO2气体体积分数异常,判断该断路器存在潜伏性缺陷。通过理论分析并对断路器进行解体检查,最终判断该断路器的潜伏性缺陷为悬浮电位放电故障。笔者分析了悬浮电位的形成过程及其对断路器的影响,分析了SF6气体在悬浮电位放电下的气体以及固体分解组分的生成机理。 展开更多
关键词 SF6断路器 潜伏性缺陷 分解产物 悬浮电位放电
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精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析 被引量：11
18
作者 谭红 何锦林 +7 位作者 宋光林 罗艳 赵红波 肖飞 罗林 郭鹏然 李娜 牟德海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1325-1329,共5页
精TiCl4中的CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定。然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外... 精TiCl4中的CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定。然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定。该文研究设计出波数范围为7 800～440 cm-1的硒化锌窗片(Ф25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量。CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1mg·g-1。此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 四氯化钛 有机杂质 红外光谱 红外液池 海绵钛质量控制
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反相HPLC法分析红豆杉树皮和树叶中紫杉醇及其类似物含量的研究 被引量：13
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作者 牟德海 周治发 +3 位作者 林展江 李光宪 刘建中 李建生 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第6期8-11,共4页
建立了红豆杉树皮和树叶中紫杉醇（ｔａｘｏｌ）及四种类似物１０－脱乙酸浆果赤霉素Ⅲ（１０－ｄｅａｃｅｔｙｌ－ｂａｃｃａｔｉｎⅢ），浆果赤霉素（ＢａｃｃａｔｉｎⅢ），１０－脱乙酸－７－表－紫杉醇（１０－ｄｅａｃｅｔｙｌ－... 建立了红豆杉树皮和树叶中紫杉醇（ｔａｘｏｌ）及四种类似物１０－脱乙酸浆果赤霉素Ⅲ（１０－ｄｅａｃｅｔｙｌ－ｂａｃｃａｔｉｎⅢ），浆果赤霉素（ＢａｃｃａｔｉｎⅢ），１０－脱乙酸－７－表－紫杉醇（１０－ｄｅａｃｅｔｙｌ－７－ｅｐｉ－ｔａｘｏｌ）和Ｃｅｐｈａｌｏｍａｎｎｉｎｅ的梯度和等梯度高效液相色谱分析方法。样品经干燥粉碎后用无水乙醇提取，提取物经Ｃ１８固相萃取纯化后注入高效液相色谱仪，以乙腈和水的混合溶液为流动相进行等梯度洗脱或梯度洗脱，用苯基柱进行分离，紫外２２７ｎｍ检测。测定了不同季节采集的云南红豆杉（Ｔａｘｕｓ　ｙｕｎｎａｎｅｎｓｉｓ　Ｃｈｅｎｇ　ｅｔ　Ｌ，Ｋ，Ｆｕ）的树皮和树叶中紫杉醇及四种类似物的含量。 展开更多
关键词 红豆杉 紫杉醇 高效液相色谱法 TAXOL
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超临界CO_2萃取石菖蒲有效成分的GC-MS分析 被引量：12
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作者 吴惠勤 张桂英 +2 位作者 曾莉 张忠义 雷正杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第6期70-71,共2页
采用超临界ＣＯ２流体萃取技术从石菖蒲中萃取分离挥发油，用气相色谱－质谱联用技术测定其化学成分，从中鉴定出２６种成分，并测定了其相对含量，主要成分为：顺－细辛脑、反－细辛脑、绿叶烯、石竹烯、蛇麻烯、甲基丁子香酚、榄香素... 采用超临界ＣＯ２流体萃取技术从石菖蒲中萃取分离挥发油，用气相色谱－质谱联用技术测定其化学成分，从中鉴定出２６种成分，并测定了其相对含量，主要成分为：顺－细辛脑、反－细辛脑、绿叶烯、石竹烯、蛇麻烯、甲基丁子香酚、榄香素、顺－罗勒烯等。 展开更多
关键词 石菖蒲 超临界萃取 挥发油 GC-MS 二氧化碳
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