以L-天冬氨酸为原料,经缩合得N-甲酰-L-天冬氨酸酐,然后经酰化、酯化、还原、成环得(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷,最后脱苄合成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐,总收率62.8%。考察了工艺条件对反应的影响。(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷适宜工艺条件...以L-天冬氨酸为原料,经缩合得N-甲酰-L-天冬氨酸酐,然后经酰化、酯化、还原、成环得(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷,最后脱苄合成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐,总收率62.8%。考察了工艺条件对反应的影响。(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷适宜工艺条件为:n(KBH4)∶n(H2SO4)∶n(混合物4)=3∶1.5∶1,反应温度50～60℃,反应时间6h,收率71.6%。产物结构经MS和1 H NMR进行确证。展开更多
建立同时测定马黛茶多酚中4种有效成分——新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的加压毛细管电色谱方法。以乙腈、甲醇和磷酸（p H 2.5,2 mmol/L）为流动相,流速0.07 m L/min,分离电压-10 k V,检测波长325 nm。测定和比较了3种马黛...建立同时测定马黛茶多酚中4种有效成分——新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的加压毛细管电色谱方法。以乙腈、甲醇和磷酸（p H 2.5,2 mmol/L）为流动相,流速0.07 m L/min,分离电压-10 k V,检测波长325 nm。测定和比较了3种马黛茶产品中4种成分的含量,4种成分分别在0.072~1.2、0.048~0.8、0.072~1.2、0.17~2.8 mg/m L内线性关系良好（r2〉0.999）,精密度分别为1.10%、2.12%、2.98%和2.32%,重复性RSD分别为1.10%、2.12%、2.98%、2.20%,平均回收率分别为98.86%、99.03%、99.48%和99.21%。该方法灵敏、准确,可以用于马黛茶中绿原酸类活性物质分析。与HPLC比较,实验中所用有机试剂、样品用量均远低于普通HPLC检测用量,对于马黛茶多酚的质量控制及其大批量检测具有较大的可行性。展开更多
文摘以L-天冬氨酸为原料,经缩合得N-甲酰-L-天冬氨酸酐,然后经酰化、酯化、还原、成环得(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷,最后脱苄合成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐,总收率62.8%。考察了工艺条件对反应的影响。(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷适宜工艺条件为:n(KBH4)∶n(H2SO4)∶n(混合物4)=3∶1.5∶1,反应温度50～60℃,反应时间6h,收率71.6%。产物结构经MS和1 H NMR进行确证。
文摘建立同时测定马黛茶多酚中4种有效成分——新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的加压毛细管电色谱方法。以乙腈、甲醇和磷酸（p H 2.5,2 mmol/L）为流动相,流速0.07 m L/min,分离电压-10 k V,检测波长325 nm。测定和比较了3种马黛茶产品中4种成分的含量,4种成分分别在0.072~1.2、0.048~0.8、0.072~1.2、0.17~2.8 mg/m L内线性关系良好（r2〉0.999）,精密度分别为1.10%、2.12%、2.98%和2.32%,重复性RSD分别为1.10%、2.12%、2.98%、2.20%,平均回收率分别为98.86%、99.03%、99.48%和99.21%。该方法灵敏、准确,可以用于马黛茶中绿原酸类活性物质分析。与HPLC比较,实验中所用有机试剂、样品用量均远低于普通HPLC检测用量,对于马黛茶多酚的质量控制及其大批量检测具有较大的可行性。
