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基于硼化学串联糖结晶体系分离高得率高纯度木糖
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作者 翁绚丽 刘永壮 于海鹏 《森林工程》 北大核心 2025年第4期704-712,共9页
半纤维素酸解后的溶液中富含多种糖类,但现有分离和纯化步骤复杂。为此,提出一种简单高效的从半纤维素水解液中分离和提取结晶木糖的方法及实现流程。利用苯硼酸对木糖的优先选择性得到硼酸酯木糖(XDE)中间产物,在乙酸乙酯中与丙二醇发... 半纤维素酸解后的溶液中富含多种糖类,但现有分离和纯化步骤复杂。为此,提出一种简单高效的从半纤维素水解液中分离和提取结晶木糖的方法及实现流程。利用苯硼酸对木糖的优先选择性得到硼酸酯木糖(XDE)中间产物,在乙酸乙酯中与丙二醇发生酯交换反应,以沉淀的形式得到高纯度的结晶木糖,5次循环使用后木糖的平均得率为75%,纯度高达99.8%。该方法采用绿色溶剂,在室温下通过串联体系反应获得木糖,省去了工业生产中脱色、除盐和重结晶等复杂流程,实现了木糖高效提取分离,减少能源消耗和环境污染。 展开更多
关键词 工业水解混合物 串联糖结晶纯化体系 高得率高纯度木糖 硼化学
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基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺
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作者 徐曼 张耀恬 +2 位作者 王银 胡俊 吴德 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期119-127,共9页
该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色... 该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在1.0~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.78μg·kg^(-1)和2.62μg·kg^(-1)。对两份红糖样品进行6个浓度水平的加标验证,平均回收率介于95.0~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0~2.2%之间。采集不同产地、品牌和性状的红糖样品19份,结果介于136.3~2011.5μg·kg^(-1)之间,多集中在400μg·kg^(-1)附近,存在一定的安全风险。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 红糖 丙烯酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法
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全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇 被引量:7
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作者 曾三妹 徐敦明 +1 位作者 魏一婷 钟莉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期703-707,共5页
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描,多反应监测... 建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描,多反应监测(MRM)模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5~10μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%~95.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%。雌二醇的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 雌二醇 食糖
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低糖姜脯加工过程对甲基硫菌灵和多菌灵残留的影响 被引量:2
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作者 蒋黎艳 黄志强 +2 位作者 张祖姣 谢婕 赵其阳 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2211-2220,共10页
为研究低糖姜脯加工过程对生姜中甲基硫菌灵和多菌灵残留量的影响,以江永香姜为原料,通过浸药方式强化初始残留量,采用液相色谱串联质谱法测定各主要加工工序中2种农药残留量的变化,并计算2种农药在各工序中的加工因子。结果表明,在低... 为研究低糖姜脯加工过程对生姜中甲基硫菌灵和多菌灵残留量的影响,以江永香姜为原料,通过浸药方式强化初始残留量,采用液相色谱串联质谱法测定各主要加工工序中2种农药残留量的变化,并计算2种农药在各工序中的加工因子。结果表明,在低糖姜脯加工过程中,除2次干燥工序,其他加工工序对甲基硫菌灵和多菌灵的残留水平均有一定的降低作用,全果清洗步骤多菌灵的去除率为31. 1%,甲基硫菌灵的去除率高达62. 3%;去皮工序甲基硫菌灵和多菌灵的去除率分别为82. 0%和72. 9%,漂烫工序甲基硫菌灵和多菌灵的去除率分别为36. 8%和77. 3%,硬化、超声辅助加热渗糖和上胶衣过程均对甲基硫菌灵和多菌灵的去除有一定的积极影响。在整个加工过程中,各工序姜脯样品的加工因子均小于1,低糖姜脯成品中的甲基硫菌灵和多菌灵的加工因子分别为0. 010和0. 023,表明整个加工过程可以显著降低姜脯中甲基硫菌灵和多菌灵的残留量(P<0. 05)。本研究结果为生姜加工工艺的优化和农药残留的膳食暴露风险评估提供了数据支撑和参考。 展开更多
关键词 低糖姜脯 加工因子 甲基硫菌灵 多菌灵 液相色谱串联质谱法
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基于多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱解析甜菜果胶精细结构 被引量:1
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作者 朱凯 利婕 +6 位作者 武潇逸 胡薇薇 吴冬梅 虞诚潇 葛志伟 叶兴乾 陈士国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期131-140,共10页
采用高温酸法提取甜菜果胶(SBP),经强阴离子交换柱层析分离,获得甜菜果胶水洗脱组分(SBPW)和盐洗脱组分(SBP3).单糖组成分析和分子量表征结果表明,SBPW主要由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖醛酸(GalA)组成,分子量为1100;SBP3则以G... 采用高温酸法提取甜菜果胶(SBP),经强阴离子交换柱层析分离,获得甜菜果胶水洗脱组分(SBPW)和盐洗脱组分(SBP3).单糖组成分析和分子量表征结果表明,SBPW主要由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖醛酸(GalA)组成,分子量为1100;SBP3则以GalA为主,分子量为41450.通过顺序酶法降解,应用多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱(PGC-Triple-Tof MS)联用技术分析鉴定了SBPW和SBP3寡糖的精细结构.结果表明,SPBW的主链为[→4)-α-GalA-(1→2)-α-Rha-(1→]重复单元构成的Ⅰ型聚鼠李半乳糖醛酸(RG-Ⅰ果胶),鼠李糖O-4位被中性糖侧链[α-(1→5)阿拉伯聚糖和β-(1→4)半乳聚糖]所取代.SBP3由α-1,4链接的聚半乳糖醛酸(HG)和RG-Ⅰ构成,HG和RG-Ⅰ通过α-1,4糖苷键直接相连,并发现了α-GalA(1→2)α-Rha(1→4)α-Rha(1→4)α-GalA(1→2)α-Rha的新特征结构. 展开更多
关键词 甜菜 果胶 寡糖 结构解析 多孔石墨化碳柱-多级质谱
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基于3种非天然糖代谢标记的分泌蛋白质组分析性能对比 被引量:1
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作者 毛源 郑江南 +1 位作者 封顺 田瑞军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1086-1093,共8页
分泌蛋白质是调控细胞间信号转导的重要生物大分子。由于分泌蛋白的丰度相比于胞内蛋白以及培养基添加剂更低,因此分泌蛋白的高通量鉴定是目前蛋白质组学界研究的热点和难点。目前,基于生物质谱的分泌蛋白质组学分析一般均需要从无血清... 分泌蛋白质是调控细胞间信号转导的重要生物大分子。由于分泌蛋白的丰度相比于胞内蛋白以及培养基添加剂更低,因此分泌蛋白的高通量鉴定是目前蛋白质组学界研究的热点和难点。目前,基于生物质谱的分泌蛋白质组学分析一般均需要从无血清的条件培养基中获得分泌蛋白质,再对其进行富集和分析。该流程操作步骤繁琐,易造成分泌蛋白质的损失和降解。本工作采用基于生物正交化学生物学技术实现对分泌蛋白质的高选择性标记和高效富集。通过结合点击化学技术,综合评估了分泌蛋白质分析中用于代谢标记的不同糖类似物。采用3种最常用的商品化糖类似物,N-叠氮乙酰甘露糖胺(ManNAz)、N-叠氮乙酰半乳糖胺(GalNAz)和N-叠氮乙酰葡萄糖胺(GlcNAz)分别对HeLa细胞进行代谢标记,之后通过炔基生物素探针对条件培养基中的分泌蛋白进行富集,结合质谱分析来对比3种糖类似物对分泌蛋白的标记效率。最后通过无标定量蛋白质组学分析,系统评估了3种糖类似物用于分泌蛋白质组分析的性能。结果表明,基于ManNAz的分泌蛋白标记方法鉴定到了282个分泌蛋白、224个细胞质膜蛋白以及846个N-糖基化位点;对分泌蛋白的富集效率分别较GalNAz和GlcNAz提高了130%和67.2%;对细胞质膜蛋白的富集效率较GalNAz和GlcNAz分别提高了273.3%和148.7%,体现出了明显的优势。本研究的实验结果为分泌蛋白高选择性富集和系统分析提供了有益的对比分析和新技术策略。 展开更多
关键词 液相色谱 串联质谱 分泌蛋白 点击化学 代谢标记 糖类似物
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基于气相色谱-串联质谱技术测定植物组织中糖与糖醇 被引量:5
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作者 坚乃丹 李文丽 +3 位作者 张祝莉 朱霞 鲜学海 牛伊宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期224-229,共6页
该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法。样品采用氯仿-... 该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法。样品采用氯仿-甲醇水溶剂提取法,加入吡啶、盐酸羟胺和乙酸酐衍生化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离后使用电子轰击离子源以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测。结果表明,各目标化合物在15 min内完成分离分析,6种乙酰化糖和糖醇检测响应呈现良好的线性关系,相关系数(correlation coefficients,R 2)均在0.997以上,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.045~0.37 mg/L,检出限(limits of detection,LODs)为0.013~0.12 mg/L。植物样品加标回收率为95.38%~102.6%,相对标准偏差为1.28%~3.42%。该方法样品用量少,准确度高,精密度好,适合植物组织中微量糖和糖醇化合物含量的快速检测。 展开更多
关键词 糖与糖醇 衍生 乙酸酐 气相色谱-串联质谱 多重反应监测
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基于GC-MS/MS分析加工对古茶树红茶可溶性糖含量的影响 被引量:12
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作者 潘科 方仕茂 +4 位作者 刘忠英 杨婷 戴宇樵 田小强 杨胜全 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2021年第4期490-496,共7页
选取不同树型古茶树鲜叶样品15个及红茶样品13个,基于气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)探究加工对古茶树红茶可溶性糖含量的影响.结果表明:在古茶树鲜叶和红茶中共检出10种可溶性糖,大叶种鲜叶和红茶的总糖含量分别为(47.01±7.77)、(1... 选取不同树型古茶树鲜叶样品15个及红茶样品13个,基于气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)探究加工对古茶树红茶可溶性糖含量的影响.结果表明:在古茶树鲜叶和红茶中共检出10种可溶性糖,大叶种鲜叶和红茶的总糖含量分别为(47.01±7.77)、(16.20±2.46)mg·g^(-1),中小叶种鲜叶和红茶的总糖含量分别为(12.61±4.89)、(10.39±0.73)mg·g^(-1);大叶种鲜叶中葡萄糖、D-果糖、D-阿拉伯糖、L-鼠李糖、D-山梨醇、蔗糖的含量与中小叶种鲜叶的差异显著;与鲜叶相比,大叶种和中小叶种红茶中葡萄糖和D-果糖等单糖的含量显著增加,蔗糖含量显著减少.感官审评结果显示,古茶树红茶甜醇滋味的特征突出. 展开更多
关键词 古茶树 茶叶加工 可溶性糖 气相色谱—串联质谱
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dTDP-L-鼠李糖生物合成路径的电喷雾多级串联质谱法表征
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作者 许莹莹 董晨影 周大炜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期17-22,共6页
本研究以2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-L-鼠李糖(dTDP-L-Rha)生物合成路径涉及的系列酶促反应产物为研究对象,建立了电喷雾碰撞诱导解离串联质谱(CID-ESI-MSn)对罕见单糖生物合成路径的表征方法。该方法首先通过ESI-MS技术分析2’-脱氧胸苷-... 本研究以2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-L-鼠李糖(dTDP-L-Rha)生物合成路径涉及的系列酶促反应产物为研究对象,建立了电喷雾碰撞诱导解离串联质谱(CID-ESI-MSn)对罕见单糖生物合成路径的表征方法。该方法首先通过ESI-MS技术分析2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-D-葡萄糖-4,6-脱氢酶(RmlB)、2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-4-酮-6-脱氧-葡萄糖-3,5异构酶(RmlC)和2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-4-酮-鼠李糖还原酶(RmlD)酶活产物的形成,随后应用CID-ESI-MSn技术对酶促反应终产物L-鼠李糖(dTDP-L-Rha)的结构进行表征。结果表明:dTDP-L-Rha的生物合成始于2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-D-葡萄糖(dTDP-DGlc),依次涉及RmlB、RmlC和RmlD三个酶的参与。这与传统的高效液相色谱法(HPLC)监测、纯化制备,核磁共振(NMR)及ESI-MS结构表征的分析结果一致。该方法简单、灵敏、快速,适用于重要罕见单糖生物合成路径的表征。 展开更多
关键词 罕见单糖 dTDP-L-鼠李糖 生物合成路径 电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)
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UPLC-MS/MS同时测定红糖中9种雌性激素 被引量:5
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作者 韩智 王会霞 +4 位作者 龚蕾 朱晓玲 曹琦 王彬 张苗 《食品与机械》 北大核心 2019年第5期96-100,共5页
建立了红糖中9种雌性激素的超高效液相色谱-串联质谱法测定方法。样品经水溶解后,用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离... 建立了红糖中9种雌性激素的超高效液相色谱-串联质谱法测定方法。样品经水溶解后,用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式(MRM)扫描检测,外标法定量分析。结果表明:9种化合物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数R均大于0.99,检出限为0.2~1.0μg/kg,回收率为92.2%~113.2%,相对标准偏差为1.6%~6.8%。该方法快速、简便、灵敏,适合红糖中激素的检测。 展开更多
关键词 红糖 超高效液相色谱-串联质谱 雌激素 孕激素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中甜菜安和甜菜宁的残留量 被引量:1
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作者 董见南 贾金蓉 +2 位作者 陈国峰 刘峰 张晓波 《中国糖料》 2020年第4期51-56,共6页
建立了同时测定甜菜安和甜菜宁在甜菜中残留量的分析方法。样品用乙腈和水混合振荡提取,盐析后取有机相浓缩,浓缩液经PSA分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。测定结果,甜菜安在甜菜中的平均回收率为91.1%~95.6%,相对标准偏... 建立了同时测定甜菜安和甜菜宁在甜菜中残留量的分析方法。样品用乙腈和水混合振荡提取,盐析后取有机相浓缩,浓缩液经PSA分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。测定结果,甜菜安在甜菜中的平均回收率为91.1%~95.6%,相对标准偏差为2.4%~7.6%;甜菜宁在甜菜中的平均回收率为93.4%~95.8%,相对标准偏差为5.0%~9.8%。甜菜安及甜菜宁在甜菜中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg;甜菜安的检出限(LOD)为1.5×10^-3 mg/kg,甜菜宁的检出限为2.6×10^-4 mg/kg。田间试验表明:甜菜苗期施药,收获期甜菜中的甜菜安及甜菜宁残留量均低于0.02 mg/kg。 展开更多
关键词 甜菜 甜菜安 甜菜宁 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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巴戟天中环烯醚萜苷和蒽醌在电喷雾离子源负离子模式下的质谱裂解行为 被引量:10
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作者 赵祥升 杨美华 +1 位作者 吴海峰 舒晓燕 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期342-350,共9页
利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解... 利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解途径。结果表明,环烯醚萜苷主要的裂解途径是首先脱去母环上的功能基团,如中性丢失H_2O、CO_2、CH_3COOH和糖单元等部分;其次是二氢吡喃环和糖环的断裂,m/z113、101为环烯醚萜苷母环断裂的特征碎片离子。蒽醌类化合物的裂解行为是连续失去CO,也可以失去CO_2。这些质谱裂解行为的研究有助于环烯醚萜苷和蒽醌类化合物的结构解析,也可为其他同类化合物的鉴定提供依据。 展开更多
关键词 巴戟天 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOFMS/MS)环烯醚萜苷 蒽醌 裂解行为
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