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拟除虫菊酯农药类特异性传感体系构建及其在柑橘农残检测中的应用 被引量:1
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作者 黄欣娅 李泓霖 +4 位作者 郑业坤 运欢 郭婷 张宇昊 马良 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第17期128-138,共11页
拟除虫菊酯类农药在我国柑橘等果品中的施用量占全球第一,对其残留的快速筛查和监管对于保障我国果品食用安全具有重要意义。该文研究多功能纳米材料(NaYF_(4)∶Yb,Er-Fe_(3)O_(4)@MIP)的制备条件,采用傅里叶变换红外光谱、透射电子显... 拟除虫菊酯类农药在我国柑橘等果品中的施用量占全球第一,对其残留的快速筛查和监管对于保障我国果品食用安全具有重要意义。该文研究多功能纳米材料(NaYF_(4)∶Yb,Er-Fe_(3)O_(4)@MIP)的制备条件,采用傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜对该材料进行表征,通过对NaYF_(4)∶Yb,Er-Fe_(3)O_(4)@MIP的吸附和选择性实验,验证了其对4种拟除虫菊酯类农药具有较好的选择性和吸附性能,并构建基于该材料的拟除虫菊酯农药类特异性传感体系对柑橘果品菊酯类农残进行快速检测。结果表明,该传感体系在0.02~2.5 mg/L内对拟除虫菊酯类农药(溴氰菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯)具有良好的线性关系,检出限分别为6.17×10^(-4)、6.65×10^(-4)、7.21×10^(-4)、9.61×10^(-4)、6.43×10^(-4)mg/L。结合柑橘鲜果专属前处理技术进行实际柑橘样品检测,加标回收率为87.9%~105.8%,相对标准偏差为0.53%~6.41%,方法准确、灵敏、稳定,可以用于实际柑橘样品中拟除虫菊酯类农药的检测。 展开更多
关键词 菊酯类农药 农残 上转换 荧光特性 复合纳米材料 柑橘
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微生物对拟除虫菊酯类农药吸附和降解机制研究进展 被引量:1
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作者 谷欣悦 李琴 +4 位作者 张依婷 李建龙 胡凯弟 赵宁 刘书亮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期342-352,共11页
近年来,由于高毒有机氯和有机磷农药被禁止使用,拟除虫菊酯类农药(pyrethroids,PYRs)因其高效性和稳定性被广泛应用于农业生产及环境中,但其频繁使用所带来的残留危害也日渐突出。3-苯氧基苯甲酸(3-phenoxybenzoic acid,3-PBA)是PYRs的... 近年来,由于高毒有机氯和有机磷农药被禁止使用,拟除虫菊酯类农药(pyrethroids,PYRs)因其高效性和稳定性被广泛应用于农业生产及环境中,但其频繁使用所带来的残留危害也日渐突出。3-苯氧基苯甲酸(3-phenoxybenzoic acid,3-PBA)是PYRs的主要代谢产物之一,为环境雌激素类物质,具有较大的潜在危害性。农药残留严重影响了人们的生产和生活,同时引起了研究人员的广泛关注,PYRs和3-PBA降解菌被大量报道,微生物及其降解酶对农产品和环境中农药残留的去除或减除也是公认的有效方法之一,并且基因工程和分子生物学技术的不断发展为继续深入发掘减除农药残留的方法提供了新途径。本文概述PYRs和3-PBA的基本性质、残留危害,综述PYRs对农产品和环境的残留现状、微生物对PYRs的代谢方式与吸附和降解机制研究进展,并对其降解酶及酶基因工程进行展望,旨为解决农产品和环境中农药残留问题提供参考。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 3-苯氧基苯甲酸 吸附和降解机制 生物吸附 生物降解 降解酶
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气相色谱-质谱法测定固体饲料中80种有机农药
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作者 刘希旻 胡皓 +3 位作者 于鑫 李睿 褚荣浩 陈金枝 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期301-309,共9页
本实验旨在利用气相色谱-质谱法测定固体饲料中有机氯、有机磷、三嗪类和拟除虫菊酯类等80种农药的含量。称取10.0 g饲料样品以200 mL丙酮-正已烷(1+1)混合液于70℃索氏提取18 h。将提取液旋转蒸发至约1 mL后,用硅酸镁及C18吸附小柱净化... 本实验旨在利用气相色谱-质谱法测定固体饲料中有机氯、有机磷、三嗪类和拟除虫菊酯类等80种农药的含量。称取10.0 g饲料样品以200 mL丙酮-正已烷(1+1)混合液于70℃索氏提取18 h。将提取液旋转蒸发至约1 mL后,用硅酸镁及C18吸附小柱净化,用丙酮-正已烷(1+9)混合液10 mL洗脱,将洗脱液浓缩至1m L,利用SH-Rtx-5SilMS毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离。结果表明:80种农药的检出限为0.01~0.12 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.1%~5.5%,平均回收率为56.5%~146.7%。 展开更多
关键词 固体饲料 有机磷农药 有机氯农药 三嗪类农药 拟除虫菊酯类农药
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气相色谱-质谱联用检测烟草中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度评定
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作者 袁芳 刘小艳 +3 位作者 姚明月 肖新生 李佳颖 陈馨 《热带农业科学》 2024年第4期73-83,共11页
依据行业标准YC/T 405.3—2011,采用气相色谱-质谱联用对烟草中拟除虫菊酯类农药的残留量进行了不确定度评定,通过建立测量模型,识别和量化实验过程中的不确定度来源,接着对各不确定度分量进行合成和扩展,最终得出6种农药的实际检测结... 依据行业标准YC/T 405.3—2011,采用气相色谱-质谱联用对烟草中拟除虫菊酯类农药的残留量进行了不确定度评定,通过建立测量模型,识别和量化实验过程中的不确定度来源,接着对各不确定度分量进行合成和扩展,最终得出6种农药的实际检测结果。结果表明,影响不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合,其次为测量重复性和样品制备,回收率对不确定度的影响相对较小;在95.45%置信区间时,取包含因子k=2,烟草中氟氯氰菊酯、氯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测结果及扩展不确定度分别为(0.4810±0.0402)、(0.4660±0.0397)、(1.0359±0.1024)、(1.0147±0.1012)、(0.9400±0.0759)、(0.9490±0.0770)mg/kg;标准溶液配制对6种农药引入的不确定度分量贡献率为40%~60%,而样品制备和回收率对6种农药引入的不确定度分量贡献率普遍较低,为2%~9%。为了减小不确定度应该配制合适浓度的标准溶液,优化样品制备过程中的前处理步骤,提高人员的实验操作能力,定期对仪器及量具进行维护。 展开更多
关键词 烟草 不确定度 气相色谱-质谱联用 拟除虫菊酯类农药
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中菊酯类和八氯二丙醚
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作者 乔淞汾 杨利娟 +3 位作者 冉卓 秦冲 陈阳 刘爱琴 《化学分析计量》 CAS 2024年第11期91-96,共6页
建立了快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中6种菊酯类农药和八氯二丙醚的方法。以正己烷和丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂作为萃取溶剂,在80℃,100MPa下循环萃取2次,萃取液经AN60C045型石墨化炭黑固相萃取小柱净化。采用气相色谱质... 建立了快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中6种菊酯类农药和八氯二丙醚的方法。以正己烷和丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂作为萃取溶剂,在80℃,100MPa下循环萃取2次,萃取液经AN60C045型石墨化炭黑固相萃取小柱净化。采用气相色谱质谱联用法检测,载气为高纯氦气,进样口温度为240℃,柱流量为1.0mL/min,进样体积为1.0μL,离子源温度为230℃,以内标法定量。6种菊酯类和八氯二丙醚的质量浓度均在200~8000μg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.11mg/kg。样品平均回收率为78.08%~128.08%,测定结果的相对标准偏差为1.37%~9.08%(n=6)。该方法简单快捷、检出限低、准确度高,可用于土壤中菊酯类农药测定,为土壤管控提供参考。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 气相色谱质谱联用法 土壤 菊酯类农药 八氯二丙醚
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气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量
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作者 张少英 夏慧 《现代农业科技》 2024年第9期167-172,共6页
本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量... 本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱 农药残留 有机氯 拟除虫菊酯 检测 草莓
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凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定动物食品中27种有机氯和15种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:15
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作者 王云凤 常春艳 +3 位作者 陈其勇 葛宝坤 高健会 宓捷波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期253-255,258,共4页
A GC-MS method for the determination of 27 organochlorine pesticides and 15 Pyrethroid pesticides in animal food is established.The method was based on Gel Permeation chromatography combined with solid-phase extractio... A GC-MS method for the determination of 27 organochlorine pesticides and 15 Pyrethroid pesticides in animal food is established.The method was based on Gel Permeation chromatography combined with solid-phase extraction for sample preparation.Rapid qualitative and quantitative analyses was carried out by gas chromatography-mass spectrometry under the selective-ion monitoring mode.The experimental results showed that the correlation coefficients were better than 0.99,the recoveries for spiked standards were 70%-104%,the relative standard deviations were 2.1%-15.9%. 展开更多
关键词 Organochlorine pesticides pyrethroid pesticides Gel Permeation chromatography Solid-phase extraction Gas chromatography-mass spectrometry Animal food
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烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定 被引量:30
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作者 蔡继宝 刘百战 +1 位作者 朱晓兰 苏庆德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期29-32,共4页
建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6~1.0×10-6 含量水平的功夫菊... 建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6~1.0×10-6 含量水平的功夫菊酯和溴氰菊酯 ,回收率为90%~96 % ,加标0.2×10-6~20×10-6 含量水平的甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯 ,回收率为92 %~102 % ;同一样品中10次测定这5种菊酯类农药残留量的相对标准偏差为4.4 %~13%。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 农药残留量 毛细管气相色谱 烟草 捕集转移率 测定 分析 固相萃取
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拟除虫菊酯类农药对哺乳动物神经毒理的研究进展 被引量:21
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作者 黄海凤 周炳 +1 位作者 赵美蓉 刘维屏 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第3期209-214,共6页
对拟除虫菊酯类(SPs)农药对哺乳动物的神经毒理学研究过程及其最新进展进行了综述。拟除虫菊酯类农药是目前使用广泛的一类神经毒性杀虫剂,主要用于农业和卫生害虫的防治。已有研究结果显示拟除虫菊酯类农药对非靶标野生动物和人类的神... 对拟除虫菊酯类(SPs)农药对哺乳动物的神经毒理学研究过程及其最新进展进行了综述。拟除虫菊酯类农药是目前使用广泛的一类神经毒性杀虫剂,主要用于农业和卫生害虫的防治。已有研究结果显示拟除虫菊酯类农药对非靶标野生动物和人类的神经系统有一定的毒性作用,其对哺乳动物的神经毒性主要表现为急性和慢性神经毒性,而且其毒性作用与拟除虫菊酯类农药的立体结构相关,有一定的对映体选择性差异。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 神经毒性 农药 手性
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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量:61
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作者 袁宁 余彬彬 +2 位作者 张茂升 曾景斌 陈曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期636-640,共5页
建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10... 建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系.相关系数为0.9705—0.9984。10种组分的加标回收率为64%-121%,相对标准偏差为10.4%-22.9%,检测限为1—50ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 固相微萃取 气相色谱 残留测定 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 茶叶
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QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:15
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作者 李晓晶 于鸿 +1 位作者 黄聪 甘平胜 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1316-1319,1322,共5页
应用QuEChERS前处理法处理样品,气相色谱法测定了蔬菜中30种有机磷农药和7种拟除虫菊酯类农药的残留量。样品用乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取净化,上清液用吹氮法蒸干。残渣分别用二氯甲烷和正己烷溶解定容至0.5mL后,所得溶液供H... 应用QuEChERS前处理法处理样品,气相色谱法测定了蔬菜中30种有机磷农药和7种拟除虫菊酯类农药的残留量。样品用乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取净化,上清液用吹氮法蒸干。残渣分别用二氯甲烷和正己烷溶解定容至0.5mL后,所得溶液供HP-5MS色谱柱分离,分别用火焰光度检测器检测有机磷农药,电子捕获检测器检测拟除虫菊酯类农药。有机磷农药和拟除虫菊酯类农药质量浓度分别在0.05~1.0mg.L-1和0.02~0.50mg.L-1范围内呈线性,有机磷农药的检出限(3S/N)在0.003 7~0.015 7mg.kg-1之间,拟除虫菊酯农药的检出限(3S/N)在0.000 3~0.001 7mg.kg-1之间。在两个浓度水平上对方法的回收率作了测定,测得回收率在81.2%~104.7%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%~11.4%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 QUECHERS 有机磷农药 拟除虫菊酯 蔬菜
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设施大棚农药污染残留调查分析 被引量:11
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作者 吴蕊 牛明芬 +4 位作者 郭颖 王俊 赵牧秋 史奕 刘知远 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期130-134,共5页
利用弗罗里矽柱净化前处理方法,采用气相色谱(GC)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,对辽宁某地区大棚内种植黄瓜及其叶片部分样品中的有机磷类农药(粉锈宁、乐果、敌敌畏、喹硫磷、辛硫磷、噻嗪酮、甲拌磷、马拉硫磷和对硫磷),拟除虫... 利用弗罗里矽柱净化前处理方法,采用气相色谱(GC)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,对辽宁某地区大棚内种植黄瓜及其叶片部分样品中的有机磷类农药(粉锈宁、乐果、敌敌畏、喹硫磷、辛硫磷、噻嗪酮、甲拌磷、马拉硫磷和对硫磷),拟除虫菊酯类农药(百菌清、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)的残留量进行检测分析。结果表明,有机磷类农药检出种类不固定,拟除虫菊酯类农药检出情况较为稳定,有机磷和拟除虫菊酯类农药在叶片中的检出率均略高于在果实中的检出率,且在不同时期不同大棚检出情况略有差异。针对当前农药施用现状,应多注意有机磷类和拟除虫菊酯类农药的使用和监管,对于有机磷类高毒性农药应减少或停止施用,中低毒性的拟除虫菊酯类农药应加强其作用的宣传并控制其使用量,避免追求高产量而盲目过量的施用,造成不必要的污染。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机磷农药 拟除虫菊酯类农药 农药污染
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板兰根中三种拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析 被引量:19
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作者 汤锋 岳永德 +2 位作者 花日茂 葛世玫 耿少芳 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期69-72,共4页
研究了板蓝根中3种拟除虫菊酯杀虫剂残留分析方法。以石油醚为萃取溶剂,分别用索氏抽 提法、浸渍振荡法、超声波法提取。提取液经100 mL丙酮∶0.05 mol/L氯化钙溶液(1∶1)液 -液分配净化后,以弗罗里硅土柱净化,5%乙酸乙酯-石油醚淋... 研究了板蓝根中3种拟除虫菊酯杀虫剂残留分析方法。以石油醚为萃取溶剂,分别用索氏抽 提法、浸渍振荡法、超声波法提取。提取液经100 mL丙酮∶0.05 mol/L氯化钙溶液(1∶1)液 -液分配净化后,以弗罗里硅土柱净化,5%乙酸乙酯-石油醚淋洗,气相色谱法电子捕获检 测器测定。结果表明,方法的线性范围为0.4×10-10~4×10-10g,氯氰菊酯 、氰戊菊酯、溴氰菊酯最低检测浓度分别为5×10-3、5×10-3、2×10-3 mg/kg。3种提取方法对板蓝根的添加回收率、变异系数符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 板兰根 中药材 拟除虫菊酯杀虫剂 残留提取方法
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食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展 被引量:18
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作者 王青 黄铮 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第11期186-191,共6页
长期使用拟除虫菊酯类农药产生的健康风险问题使人们对农药残留限量的要求更为严格,农药残留检测前处理技术直接影响其分析效率和分析准确度。对近年来国内应用于食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术中的萃取技术(如浊点萃取、超... 长期使用拟除虫菊酯类农药产生的健康风险问题使人们对农药残留限量的要求更为严格,农药残留检测前处理技术直接影响其分析效率和分析准确度。对近年来国内应用于食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术中的萃取技术(如浊点萃取、超声波萃取、加速溶剂萃取、分散液液微萃取等)、净化技术(如凝胶渗透色谱、固相萃取等),以及萃取、净化一体化技术(如固相微萃取、基质固相分散萃取、QuEChERS法、磁性固相萃取等)进行综述,并对其发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 食品 拟除虫菊酯 农药残留 样品前处理技术 展望
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金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定 被引量:15
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作者 樊中臣 施艳红 +3 位作者 花日茂 岳永德 汤锋 操海群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期199-202,共4页
建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊... 建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005~0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01~1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%~102.27%,变异系数为1.24%~9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 金针菇 拟除虫菊酯 残留分析 气相色谱
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Fe_3O_4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量菊酯类农药分析中的应用 被引量:28
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作者 姚伟宣 应剑波 +3 位作者 张素玲 张春晓 王海栋 蔡国栋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期342-347,共6页
通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留,结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能... 通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留,结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化,在最优条件下,建立了Fe3 O4/AMWNTs磁性分散固相萃取?气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0?5~50μg/L之间,相关系数( R2)大于0?990,检出限为0?07~0?20μg/L,精密度为3?8%~8?1%。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析,回收率高于78?4%。该方法操作简便、灵敏度高,能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。 展开更多
关键词 碳纳米管 磁性纳米材料 磁性分散固相萃取 气相色谱 菊酯类农药 蜂蜜
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定豇豆中6种菊酯农药残留 被引量:17
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作者 张群 马晨 +3 位作者 秦安丽 段云 郇志博 吴琼 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第2期63-67,共5页
建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m... 建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆选择反应监测模式(selected reaction monitoring,SRM)进行定性定量分析,外标法定量。结果表明,6种农药在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度水平(0.01,0.05,0.10 mg/kg)下,平均回收率在89.6%~106.9%之间;5次重复的相对标准偏差在4.0%~11.9%;甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯的定量限为0.003 mg/kg,氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氟胺氰菊酯的定量限为0.0015 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,能满足豇豆中6种菊酯农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 豇豆 菊酯农药 气相色谱-串联质谱 QUECHERS
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蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 被引量:13
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作者 邹继红 季光辉 +2 位作者 宋欣鑫 王静 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期156-159,共4页
目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜,再用石油醚进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添... 目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜,再用石油醚进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87.5%~104.7%,相对标准偏差为2.2%~5.8%。该方法的检出限为:有机氯农药质量分数为5.0×10^-8%~7.0×10^-7%,拟除虫菊酯质量分数为5.0×10^-7%~8.0×10^-7%。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。 展开更多
关键词 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 残留测定 蔬菜
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气相色谱法检测桑叶中有机氯及菊酯类农药 被引量:12
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作者 黄晓会 薛健 +1 位作者 吴晓波 佟鹤芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期328-332,共5页
建立了毛细管气相色谱法检测桑叶中农药多残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯∶正己烷(体积比15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定42种有机氯及拟除虫... 建立了毛细管气相色谱法检测桑叶中农药多残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯∶正己烷(体积比15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量。结果表明:该方法在20、80、160μg/kg 3个添加水平下回收率分别为78.6%~110.3%、78.3%~109.6%、80.1%~109.1%,相对标准偏差(RSD)均在1.1%~11.3%,符合农药残留分析的要求。该方法重复性及净化效果好,可用于桑叶中42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量检测。 展开更多
关键词 桑叶 毛细管气相色谱 有机氯农药 拟除虫菊酯农药
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拟除虫菊酯类农药酶免疫分析方法研究进展 被引量:14
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作者 王春梅 程敬丽 +1 位作者 刘毅华 朱国念 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第1期15-22,共8页
对拟除虫菊酯类单一农药残留和多残留酶免疫分析方法的研究进展进行了综述。在介绍单一农药残留酶免疫分析方法中半抗原分子设计和ELISA方法建立的基础上,指出刚性连接臂是菊酯类农药免疫半抗原分子设计的一般原则,包被原和免疫原采用... 对拟除虫菊酯类单一农药残留和多残留酶免疫分析方法的研究进展进行了综述。在介绍单一农药残留酶免疫分析方法中半抗原分子设计和ELISA方法建立的基础上,指出刚性连接臂是菊酯类农药免疫半抗原分子设计的一般原则,包被原和免疫原采用不同的载体蛋白和不同结构的半抗原有利于菊酯类农药ELISA方法的建立。在介绍菊酯类农药多残留酶免疫分析方法时,剖析了通用免疫半抗原的结构特点,阐述了宽谱特异性抗体的筛选方法,揭示了在菊酯类农药多残留酶免疫分析法中存在竞争半抗原的选择具有盲目性、宽谱特异性抗体对不同农药的特异性差异较大的问题。并对拟除虫菊酯类农药通用免疫半抗原设计及多残留酶免疫分析技术的发展趋势进行了探讨。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 酶免疫分析 半抗原设计 农药残留
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