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高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因的含量
1
作者 于海英 牛水蛟 +3 位作者 张良雨 林钰镓 杨茜 李启艳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期28-31,共4页
提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR... 提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR S5色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,水凝粒子激光计数检测器测定。结果表明,玻色因的质量浓度在10~1 000 mg·L^(-1)内与对应的非对映异构体的峰面积之和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.013%(质量分数)。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为99.5%~100%。方法用于测定实际抗皱类化妆品中玻色因的含量,检出量为2.33%~9.89%(质量分数)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 水凝粒子激光计数检测器 抗皱类化妆品 玻色因
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高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量
2
作者 尹彦洋 林枫翔 +2 位作者 张慧 单万亭 秦琦 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期272-278,共7页
目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解... 目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解时间为100 min,最佳的衍生时间为100 min,最佳净化次数为3次,流动相采取梯度洗脱方法最佳,最佳的柱温为30℃,最佳的检测波长为250 nm。结论该方法测定食品中低聚木糖具有良好的准确性和灵敏度,本研究为食品中开发低聚木糖含量测定方法提供数据支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测器法 低聚木糖 前处理方法 色谱条件
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖 被引量：1
3
作者 杨亚琴 余明霞 +3 位作者 冯慧慧 李春鑫 于美琴 郝学飞 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第6期153-157,162,共6页
基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温... 基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射 油莎豆 块茎 水溶性糖
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
4
作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量 被引量：1
5
作者 睢超霞 袁鹏 +2 位作者 张文豪 刘吉起 杨宁辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期27-31,共5页
提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-... 提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 示差折光检测器 复配消毒液 双链季铵盐
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荧光检测器高效液相色谱法测定樟脑丸中萘 被引量：1
6
作者 张茹月 谢超 +2 位作者 张璐璐 于文斌 郭新颖 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期13-17,共5页
建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm... 建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温为25℃,进样体积为10μL,利用色谱峰面积外标法进行定量。该方法线性相关系数为0.9999,检出限为1.0×10^(-8)g/mL,样品加标回收率为98.4%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为1.81%(n=6)。该方法可用于樟脑丸中萘的检测。 展开更多
关键词 萘 天然樟脑丸 高效液相色谱法 荧光检测器
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基于HPLC⁃DAD指纹图谱结合化学模式识别的红糖产地溯源方法
7
作者 张雅淑 黄美婷 +6 位作者 吕仕军 陆莉莉 曹轶群 谢彩锋 陆海勤 黎庆涛 黄智 《食品研究与开发》 CAS 2024年第8期149-158,共10页
红糖作为一种功能食品,近年来需求量不断增长,然而市场上红糖的品质却良莠不齐,且缺乏科学的鉴别和评估方法来确保红糖的品质。该研究以我国5个红糖主产地(广西、广东、云南、贵州和香港地区)的55批红糖作为研究对象,通过构建高效液相色... 红糖作为一种功能食品,近年来需求量不断增长,然而市场上红糖的品质却良莠不齐,且缺乏科学的鉴别和评估方法来确保红糖的品质。该研究以我国5个红糖主产地(广西、广东、云南、贵州和香港地区)的55批红糖作为研究对象,通过构建高效液相色谱⁃二极管阵列检测器(high⁃performance liquid chromatography⁃diode array detector,HPLC⁃DAD)指纹图谱并结合共有模式法、相似度评价法和化学计量学法,建立一种能够准确追溯红糖产地的方法。研究发现,不同产地的红糖既有特有的HPLC⁃DAD指纹图谱也有共有的HPLC⁃DAD指纹图谱,特有的HPLC⁃DAD指纹图谱显示产地特有峰的保留时间具有明显的地域特性,与产地区分密切相关。产地共有指纹图谱共标定出9个共有峰,指纹图谱的相似度为0.473~0.915,表明虽然存在共有峰但共有峰峰面积存在明显差异(例如广东、广西、云南、贵州和香港地区的S2号共有峰的平均相对峰面积分别为47.592%、26.873%、814.853%、8.683%和3.111%)。共有峰峰面积的聚类热图显示不同地区的样品存在明显差异。此外,共有峰峰面积的主成分分析发现前3个主成分对产地区分的贡献率分别为59.9%、17.1%和11.6%,累计贡献率为88.6%,可以作为鉴别红糖产地的特征性指标。 展开更多
关键词 红糖 高效液相色谱⁃二极管阵列检测器 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 产地溯源
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高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E
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作者 赵丽娟 高贵桃 +1 位作者 陈鑫 刘峰 《食品与药品》 CAS 2024年第5期411-415,共5页
目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素... 目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测器法 维生素A 维生素E 乳及乳制品
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量：1
9
作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚的含量 被引量：1
10
作者 郑振浩 吴述超 +3 位作者 丁思远 王钦昊 许俊凯 孙朝阳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期927-931,共5页
提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振... 提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振荡5 min,静置,收集有机相,重复萃取3次,合并有机相,用无水硫酸钠脱水,收集萃取液。在79 kPa下,于40℃旋转蒸发至干,用甲醇复溶并定容至1.0 mL。将装有填料粒径为70μm的锌粉还原柱与Hypersil GOLD色谱柱相连,以含0.39 g·L^(-1)乙酸、0.53 g·L^(-1)乙酸锌、0.083 g·L^(-1)硫酸铜的甲醇溶液为流动相进行分离,荧光检测器测定3-硝基酚和4-硝基酚的还原产物。结果表明:3-硝基酚和4-硝基酚的质量浓度在10~100μg·L^(-1)内与对应的还原产物峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,1.5μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~92.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于11%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 在线柱前还原 硝基酚
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纺织染整助剂中5种异噻唑啉酮类化合物的高效液相色谱法测定 被引量：2
11
作者 林宁婷 卫敏 +4 位作者 朱峰 连秋燕 付世伟 廖礼荣 林金美 《印染助剂》 CAS 2024年第1期52-56,共5页
建立了纺织染整助剂产品中5种异噻唑啉酮类化合物的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。该方法采用甲醇作为溶剂,经超声波提取纺织染整助剂产品中的目标分析物,再进行HPLC-DAD测定。结果表明,5种异噻唑啉酮类化合物在0.5... 建立了纺织染整助剂产品中5种异噻唑啉酮类化合物的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。该方法采用甲醇作为溶剂,经超声波提取纺织染整助剂产品中的目标分析物,再进行HPLC-DAD测定。结果表明,5种异噻唑啉酮类化合物在0.5~10.0 mg/L范围内线性相关系数大于0.999。方法检出限为7.5 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,加标回收率为87.06%~112.79%,相对标准偏差为1.07%~8.14%。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可以满足纺织染整助剂中异噻唑啉酮类化合物的检测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 纺织染整助剂 异噻唑啉酮类化合物
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利用UPLC-DAD-HRMS分析低温压榨鲜青花椒油贮藏期间的色素变化
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作者 刘若曦 肖宇雪 +4 位作者 俸贵强 章康致 周纯洁 蔡甜 陈科伟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期145-152,共8页
旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含... 旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含量和色泽L^(*)、a^(*)、b^(*)的影响。结果表明:从低温压榨鲜青花椒油中鉴定出32种叶绿素和10种类胡萝卜素;叶绿素中主要含有叶绿素a、C13^(2)-羟基-叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a;类胡萝卜素中主要含有叶黄素和β-胡萝卜素;叶绿素总量为9.44mg/kg,类胡萝卜素总量为4.95mg/kg。贮藏过程中影响低温压榨鲜青花椒油中色素降解最主要的因素是光,其次是温度,氧气几乎没有影响。另外,a^(*)可以作为衡量低温压榨鲜青花椒油色素含量及色泽控制的指标。 展开更多
关键词 青花椒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS) 色素 叶绿素 类胡萝卜素 色度值
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蒸发光散射检测器高效液相色谱法同时测定猪肉中4种氨基糖苷类抗生素 被引量：1
13
作者 肖雪 商广勇 +2 位作者 马岩堂 张鹏 王子言 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期68-72,共5页
建立蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定猪肉中妥布霉素、安普霉素、卡那霉素、新霉素4种氨基糖苷类抗生素残留。在固液比1∶10下,采取磷酸盐缓冲液(pH值为7.0)提取猪肉样品中残留的氨基糖苷类抗生素,通过SupelMIP^(TM) SPE... 建立蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定猪肉中妥布霉素、安普霉素、卡那霉素、新霉素4种氨基糖苷类抗生素残留。在固液比1∶10下,采取磷酸盐缓冲液(pH值为7.0)提取猪肉样品中残留的氨基糖苷类抗生素,通过SupelMIP^(TM) SPE-Aminoglycosides分子印记固相萃取柱净化,利用HPLC-ELSD法检测提取液中4种目标物的含量。4种氨基糖苷类抗生素的质量浓度为0.1~10μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.992~0.999 4。4种目标物的平均回收率为87.2%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为5.25%~8.68%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,满足猪肉中妥布霉素、安普霉素、卡那霉素和新霉素的残留检测要求。 展开更多
关键词 蒸发光散射检测器高效液相色谱法 猪肉 氨基糖苷类抗生素 残留
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基于酰胺基柱的HPLC-RID同时测定异麦芽酮糖中5种糖的含量及其影响因素 被引量：1
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作者 詹胜群 钟娉婷 +3 位作者 葛城 周荣杰 丁玉珍 周钧 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第2期252-262,共11页
研究高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定异麦芽酮糖产品中果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽酮糖和海藻酮糖的含量及影响因素。方法采用酰胺基柱,通过精密度试验、t检验确证方法准确性,通过单因素试验和谱图比较确定色谱条件和前... 研究高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定异麦芽酮糖产品中果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽酮糖和海藻酮糖的含量及影响因素。方法采用酰胺基柱,通过精密度试验、t检验确证方法准确性,通过单因素试验和谱图比较确定色谱条件和前处理条件对分离的影响。结果表明,流动相中乙腈的增加能加强糖在酰胺基柱上的保留,三乙胺能显著消除果糖、葡萄糖和海藻酮糖在分离时产生的分裂峰或分叉峰并影响谱图中负峰的位置;样液介质中乙腈、三乙胺分别主要影响溶剂峰和负峰(峰的极性和大小)。在流动相中乙腈、三乙胺体积分数分别为75%、0.05%、柱温45℃、流速1.0 mL/min、进样体积10μL条件下,5种糖在10 min内基本基线分离,且色谱柱pH耐受安全,实际样品测定结果与COA无显著差异(p=0.05),精密度均小于1.3%,均满足相关检测标准的要求。 展开更多
关键词 异麦芽酮糖 高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID) 果糖 葡萄糖 蔗糖 海藻酮糖 酰胺基柱
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究
15
作者 司晓晶 冯华峰 +2 位作者 杨朋针 秦珂 白晨 《化学世界》 CAS 2024年第2期93-98,共6页
建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温... 建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC) 木犀草素 独一味 条件优化
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乙酰丙酮衍生-高效液相色谱法测定食品用洗涤剂中的甲醛 被引量：1
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作者 李窕妍 李俊毅 +2 位作者 林樱 吴嫡 庄濠宇 《食品安全导刊》 2024年第19期66-68,72,共4页
目的:建立乙酰丙酮衍生化高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定食品用洗涤剂中甲醛含量的方法。方法:样品使用乙酰丙酮试剂衍生过滤后,使用筛选优化后的流动相体系V_(乙腈)∶V_(水)=55∶45和检测波长405 nm进行液相色谱分析。结果:方法... 目的:建立乙酰丙酮衍生化高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定食品用洗涤剂中甲醛含量的方法。方法:样品使用乙酰丙酮试剂衍生过滤后,使用筛选优化后的流动相体系V_(乙腈)∶V_(水)=55∶45和检测波长405 nm进行液相色谱分析。结果:方法的线性关系良好(R^(2)=0.9997),相对标准偏差为0.05%~2.88%,回收率为84.0%~94.4%。结论:该方法具有实用性强、稳定性好、回收率高以及快捷简便等优点,适应于食品用洗涤剂中甲醛含量的测定。 展开更多
关键词 乙酰丙酮 高效液相色谱 二极管阵列检测器 甲醛 食品用洗涤剂
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饲料中乙烯雌酚含量的检测方法研究
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作者 李东 单晓丽 周峰 《中国标准化》 2024年第10期200-203,共4页
本研究旨在开发一种高效、经济的方法,利用高效能液相层析仪(HPLC)配合光二极管侦测器(PDA),对饲料中乙烯雌酚含量进行分析。为了避免在低浓度情况下的误判,同时采用高效液相层析质谱仪(HPLC/MS)进行了再确认。在实验中,饲料样品以甲醇... 本研究旨在开发一种高效、经济的方法,利用高效能液相层析仪(HPLC)配合光二极管侦测器(PDA),对饲料中乙烯雌酚含量进行分析。为了避免在低浓度情况下的误判,同时采用高效液相层析质谱仪(HPLC/MS)进行了再确认。在实验中,饲料样品以甲醇为萃取液,经过振荡、离心、浓缩上清液,残渣用70%甲醇溶解,通过Oasis■HLB卡匣去除干扰物质,最后用甲醇进行冲提,冲提液经高效液相层析仪检测。实验结果表明,对于饲料添加0.5、1、3、5 ppm的情况,回收率在80.8%到107.5%。仅采用光二极管侦测器检测时,最低检测限为0.03 ppm;而采用质谱侦测器检测时,最低检测限可达0.005 ppm。研究结果表明,所开发的高效液相层析仪饲料中乙烯雌酚检测方法具有便捷、经济、可行的特点,可作为饲料中乙烯雌酚检验的一种有效方法。 展开更多
关键词 乙烯雌酚 高效能液相层析仪(HPLC) 光二极管侦测器(PDA) 饲料分析 液相层析质谱仪(LC/MS)
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高效液相色谱法测定青橄榄中三氯蔗糖含量的不确定度评定
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作者 吴芳华 《福建分析测试》 CAS 2024年第4期54-57,62,共5页
运用高效液相色谱-示差折光检测器对青橄榄中三氯蔗糖含量进行测定,并从测量重复性、标准物质、样品处理、加标回收率等五个方面对其进行不确定度评估。评估结果显示,加标回收率和标准溶液配制因素对不确定度影响较大。取置信区间95%,... 运用高效液相色谱-示差折光检测器对青橄榄中三氯蔗糖含量进行测定,并从测量重复性、标准物质、样品处理、加标回收率等五个方面对其进行不确定度评估。评估结果显示,加标回收率和标准溶液配制因素对不确定度影响较大。取置信区间95%,包含因子k=2,当测量结果为0.0250g/kg时,其扩展不确定度为0.0017g/kg,则青橄榄中三氯蔗糖含量表示为(0.0250±0.0017)g/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 橄榄 三氯蔗糖 不确定度
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奶粉中β-烟酰胺单核苷酸及其类似物的检测
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作者 何敏恒 罗玮倩 +2 位作者 陈禹莹 吴滋灵 何婉莜 《食品研究与开发》 CAS 2024年第23期166-172,共7页
该文建立一种高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法同时测定奶粉中β-烟酰胺单核糖核苷酸及其类似物的方法。样品经去离子水提取后,添加45 mL乙酸以沉淀蛋白质,经C18固相萃取柱净化后采用Venusil HILIC分析柱分... 该文建立一种高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法同时测定奶粉中β-烟酰胺单核糖核苷酸及其类似物的方法。样品经去离子水提取后,添加45 mL乙酸以沉淀蛋白质,经C18固相萃取柱净化后采用Venusil HILIC分析柱分离,β-烟酰胺单核糖核苷酸及其类似物经超纯水、乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱后,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,该方法检测奶粉中的β-烟酰胺单核苷酸、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、烟酰胺鸟嘌呤二核苷酸、烟酰胺次黄嘌呤二核苷酸、黄素单核苷酸和黄素腺嘌呤二核苷酸在线性范围内的相关系数(R^(2))为0.999 1~0.999 7,方法检出限为0.030 8~0.635 0 mg/kg,定量限为0.102~2.120 mg/kg,回收率为80.4%~101.7%,日内精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为1.22%~8.20%。该方法操作简便、准确度高、回收率高和重现性好,适合用于奶粉中烟酰胺单核糖核苷酸及其类似物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 β-烟酰胺单核糖核苷酸 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 奶粉
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UPLC-CAD法测定浓香型白酒中8种多元醇及分布规律研究
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作者 张婷 胡来丽 +3 位作者 何世兴 时源 杨果 冷泽山 《酿酒科技》 2024年第10期17-21,30,共6页
建立了超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)法测定白酒中8种多元醇含量,以乙腈、水作为流动相,按一定比例进行梯度洗脱,用50%乙腈溶液建立标准曲线。结果表明,本方法测定丙三醇在10~100 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),赤... 建立了超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)法测定白酒中8种多元醇含量,以乙腈、水作为流动相,按一定比例进行梯度洗脱,用50%乙腈溶液建立标准曲线。结果表明,本方法测定丙三醇在10~100 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),赤藓糖醇、甜醇、阿拉伯糖醇、D-山梨醇、D-甘露糖醇、肌醇、麦芽糖醇在0.5~5 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<2.0%,加标回收率100%~110%之间,可用于8种多元醇的检测;应用该技术对浓香型白酒生产过程中糟醅、黄水及不同厂家白酒进行测定,在浓香型白酒发酵酒醅、黄水中检出丙三醇、赤藓糖醇、甜醇等共计8种多元醇,通过分析不同生产厂家浓香型白酒,发现多元醇含量存在明显差异。 展开更多
关键词 白酒 超高效液相色谱法 电雾检测器 多元醇
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