内部萃取电喷雾电离质谱法快速测定不同产地酸枣仁中脂肪酸含量

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作者 刘鹏 王宁 +4 位作者 谢斯瑜 王乐婷 梁哲豪 赖润晨 秦嫚嫚 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期503-510,共8页

酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速... 酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速等参数进行优化,5种脂肪酸在0.01~50.00 mg/g浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.992,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.08 mg/g和0.03~0.27 mg/g,平均回收率在93.39%~102.53%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均低于6.05%。经主成分分析(PCA)和热图分析发现,河北、河南和陕西3个产地酸枣仁的品质差异与脂肪酸含量差异一致。该方法无需样品预处理、灵敏度高、通量高,可用于不同产地酸枣仁中脂肪酸的直接、快速、定量分析。 展开更多

关键词 内部萃取电喷雾电离质谱(ieesi-ms) 酸枣仁 脂肪酸 快速测定

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中性解吸电喷雾萃取电离质谱分析研究炙甘草炮制过程中的品质变化机制

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作者 刘莹 余琳琳 +2 位作者 方小伟 陈焕文 吴栋 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期440-452,共13页

利用蜂蜜炮制加工甘草可增加其有效成分含量,具有补益作用,但炮制过程中的品质变化机制尚不明确,且产地与炙甘草品质密切相关。本实验在无需任何样品预处理的条件下,采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)技术,以80%甲醇为萃取剂... 利用蜂蜜炮制加工甘草可增加其有效成分含量,具有补益作用,但炮制过程中的品质变化机制尚不明确,且产地与炙甘草品质密切相关。本实验在无需任何样品预处理的条件下,采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)技术,以80%甲醇为萃取剂,在正、负离子模式下对甘草蜜炙过程中4种不同炮制程度的甘草样本进行分析,并比较了内蒙古、新疆、甘肃、安徽、广东和江西等产地的炙甘草品质。采用碰撞诱导解离(CID)对目标离子进行分析,共鉴定出炙甘草中35种化合物,其中己醛、辛醛、丝氨酸、脯氨酸、己酸甲酯、水杨酸甲酯、柠檬烯、山奈酚、香橙素和甘草香豆素等17种化合物在正离子模式下检出;没食子酸、咖啡酸、甘草素、芒柄花素、柚皮素、光甘草定、甘草苷、芹糖甘草苷、甘草酸和甘草次酸等18种化合物在负离子模式下检出。结果表明,基于质谱分析数据的主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)可有效区分甘草蜜炙过程中4种不同炮制程度的甘草样本,且光甘草酚、刺槐黄素、甘草香豆素和甘草次酸等物质含量在加工过程中不断积累;6种地理来源的炙甘草样本可有效区分,其中,内蒙古炙甘草中甘草酸、甘草次酸、甘草素和柚皮素等物质含量较高,品质较优。该方法为快速、原位、无损分析中药材炮制加工过程中的品质变化机制提供了参考。 展开更多

关键词 中性解吸电喷雾萃取电离质谱(ND-eesi-ms) 甘草 主成分分析(PCA) 偏最小二乘法-判别分析(PLSDA) 有效成分

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内部萃取电喷雾电离质谱研究枳壳炮制前后的化学成分 被引量：1

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作者 杨飞祥 钟凌云 +1 位作者 陈焕文 方小伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期763-772,I0002,共11页

炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA... 炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理,筛选枳壳炮制前后主要的差异物质。结果表明,在正离子模式下,从枳壳样品中共鉴定出35种物质,枳壳炮制前后的化学成分差异显著,黄酮类化合物占所鉴定差异化合物的2/3,是区分枳壳产地和品质的重要质量标志物。本工作可为现代质谱技术用于枳壳等药材的品质鉴定及枳壳炮制前后药效变化的物质基础研究提供技术支撑。 展开更多

关键词 枳壳 内部萃取电喷雾电离质谱(ieesi-ms) 主成分分析(PCA) 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 化学成分

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电喷雾萃取电离-串联质谱法测定不同水样中全氟辛酸

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作者 幸慧玉 陈兰芳 +2 位作者 占发旺 方小伟 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期492-499,I0002,共9页

全氟辛酸(PFOA)是一种持久性有机污染物,长期环境暴露会对生态系统与人类健康造成极大的风险,因此,发展快速定量监测水中PFOA的方法至关重要。本研究采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)法检测自来水、江水、河水中的痕量PFOA。结... 全氟辛酸(PFOA)是一种持久性有机污染物,长期环境暴露会对生态系统与人类健康造成极大的风险,因此,发展快速定量监测水中PFOA的方法至关重要。本研究采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)法检测自来水、江水、河水中的痕量PFOA。结果表明,在优化的实验条件下,PFOA在1~500 ng/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数(R^(2))为0.997 6,方法检出限(LOD)为0.57 ng/L,定量限(LOQ)为1.73 ng/L,回收率为92.1%~105.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.89%~5.45%。本方法具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优点,在监测环境水体污染物方面具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离-串联质谱(eesi-ms/ms) 快速检测 全氟辛酸(PFOA) 水

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电喷雾萃取电离-串联质谱测定鲜竹沥中的二苯并[a,h]蒽

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作者 幸慧玉 周亮 +4 位作者 朱腾高 康斯坦丁 刘九梅 陈焕文 方小伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1280-1286,共7页

采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)技术,在优化条件下建立了鲜竹沥中二苯并[a,h]蒽(DBA)的快速检测方法。在正离子检测模式下,对离子传输管温度、喷雾电压、电喷雾溶剂流速、样品流速进行优化。以硝酸银的甲醇溶液为电喷雾溶剂,... 采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)技术,在优化条件下建立了鲜竹沥中二苯并[a,h]蒽(DBA)的快速检测方法。在正离子检测模式下,对离子传输管温度、喷雾电压、电喷雾溶剂流速、样品流速进行优化。以硝酸银的甲醇溶液为电喷雾溶剂,诱导DBA和Ag+形成[DBA+Ag]+、[2DBA+Ag]+等特征离子,再结合碰撞诱导解离技术,最终实现了鲜竹沥中DBA的快速定性定量检测。实验结果表明,DBA在0.1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数(r2)为0.998 0,方法检出限(LOD)为0.054μg/L,定量下限(LOQ)为0.179μg/L。该方法对鲜竹沥中DBA的加标回收率为81.5%~87.1%,相对标准偏差为1.9%~3.9%。所建方法具有无需复杂样品预处理、准确度高、可直接快速检测等优点,适用于鲜竹沥中DBA的快速筛查与直接分析,同时也为其他PAHs的检测提供了技术手段。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离-串联质谱(eesi-ms/ms) 鲜竹沥 二苯并[a h]蒽(DBA) 直接分析

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芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱 被引量：33

6

作者 丁健桦 王兴祥 +4 位作者 张慧 潘素素 罗明标 李建强 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1714-1719,共6页

采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比... 采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI-MS和ESI-MS中的裂解规律相似,但是EESI是一种比ESI更软的电离模式.根据对芹菜素EESI-MS特征碎片离子的分析提出了芹菜素在EESI-MS中的基本裂解规律,为EESI-MS技术用于复杂基质中痕量芹菜素的快速直接分析提供了参考. 展开更多

关键词 芹菜素 串联质谱 电喷雾萃取电离质谱 电喷雾电离质谱 裂解规律

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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量：23

7

作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6％~103％，相对标准偏差为2.94％~12.0％。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱 电喷雾串联质谱 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) electrospray IONIZATION tandem mass spectrometry( ESI-MS MS)

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液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留 被引量：46

8

作者 董丹 邵兵 +5 位作者 吴永宁 吴国华 薛颖 徐淑坤 涂晓明 张彦锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期404-407,共4页

建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak ... 建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02～1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ～124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ～17.6% . 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 磺胺类药物 残留 鸡肉

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超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留 被引量：58

9

作者 崔晓亮 邵兵 +2 位作者 赵榕 孟娟 涂晓明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期213-217,共5页

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶... 采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后，通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离，以甲醇和含0．196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0．02～0．38μg／kg，最低定量限为0．07～1．27μg／kg。添加水平为2μg／kg和0．4μg／kg时，12种糖皮质激素的加标回收率为59．3％～94．3％，相对标准偏差为3．5％～16．7％。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 糖皮质激素 残留 牛奶

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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素 被引量：50

10

作者 厉文辉 史亚利 +2 位作者 高立红 刘杰民 蔡亚岐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期987-992,共6页

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮 磺胺 大环内酯 鱼肉

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液相色谱-电喷雾质谱法同时测定水体中的壬基酚聚氧乙烯醚及其代谢产物 被引量：23

11

作者 张晶 张昱 +2 位作者 杨敏 金芬 陈梅雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期178-182,共5页

利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOs）及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸（NPECs）和壬基酚（NP）,用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的... 利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOs）及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸（NPECs）和壬基酚（NP）,用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的分离效果良好,并可通过选择离子记录（SIR）模式实现NPEOs和NPECs各单体的定量.仪器的检出限为1～50 pg,选用Oasis HLB小柱进行固相萃取,回收率达75%～98%,平均标准偏差小于12%.该方法用于污水处理厂的水样测定,所取各水样中都测出了NP和NPEOs,并从氧化沟上清液中检测到 NPECs. 展开更多

关键词 壬基酚聚氧乙烯醚 壬基酚聚氧乙烯醚乙酸 壬基酚 固相萃取 液相色谱-电喷雾质谱

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电喷雾萃取电离质谱快速测定牙膏胶体中的二甘醇 被引量：11

12

作者 丁健桦 杨水平 +5 位作者 刘清 吴转璋 陈焕文 任玉林 郑健 刘清珺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1533-1537,共5页

将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法.实验结果表明,二甘醇与NH4+,Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物,其它大量组分如... 将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法.实验结果表明,二甘醇与NH4+,Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物,其它大量组分如纳米粒子及胶质等对测定无干扰.该方法的样品消耗量约0.1 g,灵敏度高,单个样品的分析时间不到2 min,可用于牙膏胶体中低含量二甘醇的选择性快速测定. 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离 质谱 牙膏 二甘醇 快速测定 分子-离子反应

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分子印迹固相萃取和电喷雾质谱法联用测定茶叶中四种儿茶素 被引量：9

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作者 干宁 李榕生 +2 位作者 陈亚东 徐伟明 曹玉廷 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期231-235,共5页

为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的... 为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离测定。首先以表儿茶素(EC)为模板分子,采用紫外聚合方法合成分子印迹聚合物(EC-MIPs),功能单体为甲基丙烯酸(MAA),交联剂为乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA),引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。利用EC-MIPs作为固定相制备EC-MIPs-SPE柱,对茶叶样品进行分离萃取后采用EIMS对洗脱液中儿茶素单体进行检测,分别与常规C18和非分子印迹聚合物(NIP)固相萃取方法进行比较。结果表明EC-MIPs-SPE法对儿茶素类单体有特异性识别能力,对茶中主要干扰物质咖啡因、茶碱的结合能力远小于儿茶素分子。最佳萃取条件为:水相上样,用50%(v/v)甲醇/水溶液淋洗除去非特异性结合干扰物,1%(v/v)醋酸的甲醇洗脱特异性结合的四种儿茶素单体。对真实茶叶样品测试发现:经过EC-MIPs-SPE法预富集,可以去除94.2%的咖啡因和全部茶碱干扰,同时可得四个主要儿茶素信号,相对强度分别为:EC(12.1%),EGC(8.2%),ECG(35.4%),EGCG(45.7%)。本法可特异性地识别和分离儿茶素单体,有效消除咖啡因和茶碱干扰,可用于茶叶中微量儿茶素分离鉴定。 展开更多

关键词 固相萃取 分子印迹技术 儿茶素 茶叶 电喷雾质谱

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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物 被引量：51

14

作者 高立红 史亚利 +2 位作者 厉文辉 刘杰民 蔡亚岐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期491-497,共7页

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 抗生素类药物 环境水样

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电喷雾萃取电离技术在蛋白质分析中的应用及展望 被引量：5

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作者 李明 姜杰 +1 位作者 李红梅 徐锐锋 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第2期194-198,共5页

电喷雾萃取电离技术(extractive electrospray ionization,EESI)是一种能灵敏地电离固体、液体、气体、黏性样品等复杂基体中痕量大分子和小分子的新兴软电离技术.在简要介绍EESI原理的基础上,着重综述其在蛋白质分析中的应用.与商品化... 电喷雾萃取电离技术(extractive electrospray ionization,EESI)是一种能灵敏地电离固体、液体、气体、黏性样品等复杂基体中痕量大分子和小分子的新兴软电离技术.在简要介绍EESI原理的基础上,着重综述其在蛋白质分析中的应用.与商品化质谱仪器配置的电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)不同,EESI能够在常压条件下最大程度地保留蛋白质在样品中的原始构象,并获得大量具有生物活性的蛋白质离子.由此可见,EESI及类似的技术在蛋白质芯片制备、高分辨率氢/氘交换质谱(蛋白质结构分析)、蛋白质计量等方面具有良好的应用前景.本文也对其发展趋势进行了展望. 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离 质谱 蛋白质 原始构象

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内部萃取电喷雾电离质谱法分析红辣椒 被引量：7

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作者 张华 任盼盼 +4 位作者 陈健 王礼治 贺含毅 欧阳永中 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期411-416,共6页

本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱法(iEESI-MS),以甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为电喷雾萃取剂,对4种红辣椒组织内的胆碱、果糖、蔗糖等主要组分进行直接质谱分析,并研究红辣椒在储存过程中组织内化学成分的变化。结果表明,红辣椒在25℃,湿... 本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱法(iEESI-MS),以甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为电喷雾萃取剂,对4种红辣椒组织内的胆碱、果糖、蔗糖等主要组分进行直接质谱分析,并研究红辣椒在储存过程中组织内化学成分的变化。结果表明,红辣椒在25℃,湿度60%条件下储存时,组织中的胆碱、糖含量的比值随着储存时间的增加而呈线性减少的趋势,并得到相应的代谢衰减曲线,依据该曲线可以直观地判断红辣椒的新鲜程度。与常规果蔬产品化学成分分析方法相比,本方法具有无需样品预处理、检测简单快速等优点,在果蔬产品品质的实时监控及快速检测方面有着广阔的应用前景。 展开更多

关键词 内部萃取电喷雾电离质谱(ieesi-ms) 红辣椒 胆碱 蔗糖 果糖 保鲜期

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基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中的四环素 被引量：5

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作者 邓敏 方小伟 +4 位作者 郭夏丽 黄学勇 刘星星 于腾辉 罗丽萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1430-1434,共5页

基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱（ND-EESI-MS）建立了无需样品预处理即可直接检测蜂蜜中四环素的方法.测定结果表明,加标蜂蜜四环素样品在20~1000 ng/m L浓度范围内线性关系良好（R2〉0.997）,检出限为1.08 ng/m L;加标浓度为50,500和... 基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱（ND-EESI-MS）建立了无需样品预处理即可直接检测蜂蜜中四环素的方法.测定结果表明,加标蜂蜜四环素样品在20~1000 ng/m L浓度范围内线性关系良好（R2〉0.997）,检出限为1.08 ng/m L;加标浓度为50,500和1000 ng/m L蜂蜜样品的回收率分别为94.26%,98.38%和103.00%,精密度（RSD）分别为3.28%,1.39%和1.12%.应用此方法对8种市售蜂蜜进行检测,发现2种蜂蜜中含有痕量的四环素,其余蜂蜜均未检出,而应用高效液相色法在这8种市售蜂蜜中均未检出四环素.本方法无需经过复杂的样品预处理,灵敏度高、精密度好、分析速度快且特异性强,能够承受蜂蜜中复杂基体的影响,是一种快速检测蜂蜜中四环素的方法. 展开更多

关键词 中性解吸-电喷雾萃取电离 质谱 四环素 蜂蜜 直接检测

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电喷雾萃取电离质谱法分析莲子中的生物碱 被引量：5

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作者 方菲菲 杜尚广 +3 位作者 戴喜末 郭夏丽 陈焕文 罗丽萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期730-735,共6页

在无需样品预处理的前提下,直接对莲子醇提液进行电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)检测,并对其中可能存在的生物碱母离子进行串联质谱分析确认,通过主成分分析(PCA)对不同贮藏时间莲子的醇提液进行区分.研究结果表明,电离电压、离子传输管... 在无需样品预处理的前提下,直接对莲子醇提液进行电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)检测,并对其中可能存在的生物碱母离子进行串联质谱分析确认,通过主成分分析(PCA)对不同贮藏时间莲子的醇提液进行区分.研究结果表明,电离电压、离子传输管温度和样品进样流速的最佳条件分别为3.5 kV,250℃和5μL/min;串联质谱结果表明莲子醇提液中存在莲心碱、甲基莲心碱、莲心季铵碱、荷叶碱及O-去甲基荷叶碱等生物碱.PCA可将不同贮藏时间的莲子明显区分在二维平面的不同区域.本方法无需样品预处理,可用于复杂基体样品中生物碱的快速鉴定,与化学计量学结合可对不同新陈度的莲子样品进行有效区分. 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离质谱 莲子 主成分分析 生物碱

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多批次肝衰竭患者呼出气体的电喷雾萃取电离质谱检测及代谢组学数据分析 被引量：7

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作者 李鹏辉 邓伶莉 +4 位作者 罗娇 李巍 宁晶 丁健桦 邬小萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期626-632,共7页

采用高分辨电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术对肝衰竭患者和健康志愿者呼出气体样本进行快速检测,结合多块偏最小二乘分析(MB-PLS)方法,对多批次获取的呼出气体代谢数据进行统计建模分析,并与传统的PLS方法进行比较.结果表明,MB-PLS方... 采用高分辨电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术对肝衰竭患者和健康志愿者呼出气体样本进行快速检测,结合多块偏最小二乘分析(MB-PLS)方法,对多批次获取的呼出气体代谢数据进行统计建模分析,并与传统的PLS方法进行比较.结果表明,MB-PLS方法能有效消除批次差异对统计建模的影响.此外,利用MB-PLS模型变量VIP值对变量进行筛选,可降低数据的冗余,消除无关变量对模型的影响,从而有效提高了模型的性能. 展开更多

关键词 呼出气体 代谢组学 电喷雾萃取电离质谱 多块偏最小二乘分析

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电喷雾萃取电离质谱监测Paal-Knorr反应的研究 被引量：5

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作者 周鹏 裴妙荣 +2 位作者 杨美玲 乐长高 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期282-288,共7页

在线监测有机化学反应能够实时捕捉反应过程中反应物、中间体、产物的信号及其变化,从而加深对反应机理的认识。本实验采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS)实时在线监测甲醇为溶剂、乙酸为催化剂条件下,己二酮和苯胺的Paal-Knorr反应,在... 在线监测有机化学反应能够实时捕捉反应过程中反应物、中间体、产物的信号及其变化,从而加深对反应机理的认识。本实验采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS)实时在线监测甲醇为溶剂、乙酸为催化剂条件下,己二酮和苯胺的Paal-Knorr反应,在反应开始后的不同时间点,分别捕捉到了反应物、中间体、产物及其二聚体的准分子离子信号,并记录了它们在反应过程中随时间变化的趋势。该方法无需对反应体系中各物质进行预处理,缩短了延迟时间(响应时间少于1s),能够捕捉到短寿命中间体的信息,具有灵敏度高、特异性好、响应速度快等优点,可为化学反应的机理研究提供新思路。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离质谱(eesi-ms) 监测 Paal-Knorr反应 机理

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