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基于激光诱导击穿光谱的标准加入法的研究进展 被引量：1
1
作者 杨新艳 李东东 +4 位作者 叶文清 洪涛 华泽丰 秦正波 郑贤锋 《激光技术》 北大核心 2025年第3期403-411,共9页
基体效应是限制激光诱导击穿光谱(LIBS)发展的技术“短板”。为了降低基体效应,克服复杂基质标样难以获得的技术难点,标准加入法被引入LIBS技术领域。介绍了标准加入法的5种实施方式,指出了标准加入法辅助LIBS技术在环境、考古及矿物、... 基体效应是限制激光诱导击穿光谱(LIBS)发展的技术“短板”。为了降低基体效应,克服复杂基质标样难以获得的技术难点,标准加入法被引入LIBS技术领域。介绍了标准加入法的5种实施方式,指出了标准加入法辅助LIBS技术在环境、考古及矿物、食品及药材安全监测等领域的具体应用,讨论了在线、数据处理辅助和样品简化标准加入法3种改进方法的原理和应用,其中在线标准加入法可实现样品的自动化制样,提高LIBS技术定量分析的效率;数据处理辅助标准加入法弱化光谱背景干扰、光谱波动和自吸收效应,提高标准加入法辅助LIBS技术的定量分析准确度;样品简化标准加入法克服无法直接检测粉末样品的缺点,在简化样品数量的同时,提高标准加入法辅助LIBS技术的检测效率。基于上述应用进展及其改进方法,指出了标准加入法辅助LIBS技术在液体和粉末样品痕迹检测方面的优势。 展开更多
关键词 激光技术 激光诱导击穿光谱 标准加入法 基体效应
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全收粪法与回肠食糜法测定鸭饲粮氨基酸消化率的比较研究
2
作者 王浩然 朱云 +6 位作者 王俊丽 赵峰 萨仁娜 解竞静 谭会泽 魏师 王钰明 《动物营养学报》 北大核心 2025年第1期330-340,共11页
本试验旨在研究全收粪法与回肠食糜法测定肉鸭内源氨基酸损失、饲粮标准氨基酸消化率的差异及其可加性,为选择更合适的肉鸭饲粮氨基酸效价评定方法提供参考。试验选用48只20周龄雄性北京鸭,随机分为2组:全收粪组和取回肠食糜组,每组采... 本试验旨在研究全收粪法与回肠食糜法测定肉鸭内源氨基酸损失、饲粮标准氨基酸消化率的差异及其可加性,为选择更合适的肉鸭饲粮氨基酸效价评定方法提供参考。试验选用48只20周龄雄性北京鸭,随机分为2组:全收粪组和取回肠食糜组,每组采用单因素完全随机区组设计,包括4个饲粮处理:以玉米和豆粕分别为唯一蛋白质源配制的玉米饲粮和豆粕饲粮、玉米-豆粕型全价饲粮以及1种无氮饲粮,饲粮中均添加0.5%二氧化钛(TiO_(2))作为指示剂,每个处理6个重复,每个重复1只鸭。采集经肉鸭消化后的粪便或食糜样品,全收粪组通过差量法和指示剂法2种方式、取回肠食糜组通过指示剂法计算得到饲粮标准氨基酸消化率。结果表明:1)通过全收粪-指示剂法测定的无氮饲粮下肉鸭苯丙氨酸、苏氨酸、缬氨酸及总氨基酸的内源损失均显著低于回肠食糜法(P<0.05)。2)全收粪-差量法、全收粪-指示剂法和回肠食糜法测定的玉米饲粮标准氨基酸消化率均有超过100%的氨基酸,3种方法测定的标准氨基酸消化率在玉米饲粮中除蛋氨酸、玉米-豆粕型饲粮中除天冬氨酸和谷氨酸外均无显著差异(P>0.05)。3)单样本t检验表明,回肠食糜法测定的玉米-豆粕型饲粮的可消化氨基酸含量的实测值与计算值间均无显著差异(P>0.05),全收粪-差量法和全收粪-指示剂法测定的玉米-豆粕型饲粮的总可消化氨基酸含量的实测值均显著小于计算值(P<0.05)。由此可见,全收粪法和回肠食糜法测定的饲粮标准氨基酸消化率具有可比性,但回肠食糜法测得的饲粮标准氨基酸消化率的可加性更好。 展开更多
关键词 全收粪法 回肠食糜法 标准氨基酸消化率 可加性 鸭
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标准加入法固-液混合制样在EDXRF检测大豆中重金属含量的应用研究
3
作者 马嘉昊 杨剑波 +3 位作者 李锐 许洁 李辉 吴佳慧 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第6期1639-1647,共9页
能量色散X射线荧光法(EDXRF)检测大豆中重金属Cd时,存在大豆组成复杂、标准样品获取困难和制作成本高等问题。根据大豆蛋白中巯基可以络合Cd^(2+)的特性,提出了一种基于标准加入法的固-液混合制样方法,并结合强度校正模式进行基体校正,... 能量色散X射线荧光法(EDXRF)检测大豆中重金属Cd时,存在大豆组成复杂、标准样品获取困难和制作成本高等问题。根据大豆蛋白中巯基可以络合Cd^(2+)的特性,提出了一种基于标准加入法的固-液混合制样方法,并结合强度校正模式进行基体校正,以提高EDXRF检测大豆中Cd的准确性和可靠性。首先,通过单因素实验,优化了可能影响大豆中Cd元素激发效果的7个条件参数。优化后的实验条件为:管电压70 kV、管电流700μA、检测时间1200 s、样品质量12.00 g、样品目数≥100目、压片压力25 MPa和保压时间20 s。其次,采用标准加入法制作了Cd加标浓度依次为0.000、0.100、0.200、0.300、0.400和0.500 mg·kg^(-1)的大豆粉末样品。在优化条件下,建立了大豆中Cd的解谱面积与加标浓度之间的标准曲线方程,该曲线线性度优秀,R^(2)值为0.99622。表明大豆中Cd的荧光强度与其元素浓度之间存在显著的线性关系,大豆对Cd^(2+)具有较好的络合效果。最后,通过对比标准加入法和增量法计算的Cd含量,发现检测结果存在偏差,偏差来源于其他元素对Cd的吸收增强效应。由于大豆中Sn元素含量丰富,其他影响元素的含量较小,主要考虑Sn对Cd的影响。根据石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对大豆中Cd含量的检测结果,利用强度校正模式拟合得到了Cd含量的校正方程。另取4份过100目筛的大豆样品进行检测,在强度校正之后,能量色散X射线荧光法对同来源样品的检测结果平均偏差由0.04830下降至0.00673。为验证校正方法的普适性,随机取10份同源大豆样品进行检测校正,校正后平均偏差由0.03548降低至0.01094,光谱仪校正前后的检测平均偏差由36.32%下降至3.31%。所提出的固-液混合制样法操作简单,有效克服了EDXRF在检测大豆Cd时对标准样品及高成本标准物质的依赖。结合强度校正模式,校正效果显著,为大豆中重金属Cd的检测提供了一种新的有效方法。 展开更多
关键词 EDXRF 标准加入法 条件优化 基体校正
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
4
作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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培养基及其pH对饲用凝结芽孢杆菌制剂的菌数检测影响
5
作者 王雪艳 王乙茹 +5 位作者 苗华彪 陈德近 何雪 杨睿 安清聪 程志斌 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第24期91-95,共5页
研究采用平板计数法,评估了两个团体标准(T/YNBX 024,简称云南团标;T/CSWSL 022,简称北京团标)中的检测培养基及其pH对饲用凝结芽孢杆菌制剂的菌数检测影响。结果显示:两个团体标准中的特异培养基均可用于饲用凝结芽孢杆菌的菌数检测。... 研究采用平板计数法,评估了两个团体标准(T/YNBX 024,简称云南团标;T/CSWSL 022,简称北京团标)中的检测培养基及其pH对饲用凝结芽孢杆菌制剂的菌数检测影响。结果显示:两个团体标准中的特异培养基均可用于饲用凝结芽孢杆菌的菌数检测。采用云南团标配制的检测培养基,培养基pH 4.9~5.5范围均可用于准确检测凝结芽孢杆菌的总菌数。然而,采用北京团标中的检测培养基,需将培养基pH调整为5.5。以上研究结果旨在为规范饲用凝结芽孢杆菌制剂的菌数检测方法提供科学依据。 展开更多
关键词 饲用凝结芽孢杆菌 菌数检测 培养基 平板计数法 团体标准
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基于临界距离理论的缺口件多轴疲劳寿命预测
6
作者 刘俭辉 吴生磊 《西安理工大学学报》 北大核心 2024年第4期538-544,共7页
临界距离法(TCD)考虑了缺口有效应力对疲劳损伤的影响,但忽略了缺口根部附近非均匀应力场对有效应力应变的影响权重。本文以多轴载荷下缺口件为研究对象,基于临界距离理论,考虑缺口根部附近非均匀应力场和非比例附加强化效应对疲劳寿命... 临界距离法(TCD)考虑了缺口有效应力对疲劳损伤的影响,但忽略了缺口根部附近非均匀应力场对有效应力应变的影响权重。本文以多轴载荷下缺口件为研究对象,基于临界距离理论,考虑缺口根部附近非均匀应力场和非比例附加强化效应对疲劳寿命的影响,建立一种适用于多轴载荷下缺口件的疲劳寿命预估模型。首先,考虑加载路径对非比例附加强化的影响,提出考虑相位差的非比例附加强化系数;其次,基于权函数理论,通过归一化处理的方式消除距离量纲对有效应力应变的影响,建立考虑缺口根部附近非均匀应力场和非比例附加强化效应的权函数,对临界距离法进行修正;最后结合Manson-Coffin方程,提出基于临界距离线法的缺口件多轴疲劳寿命预测模型。借助En8和Al7050-T7451两种材料的试验数据进行验证,结果表明,预测结果较好,均位于三倍误差分散带以内。 展开更多
关键词 多轴疲劳 临界距离法 非比例附加强化 相位差 疲劳寿命预测
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KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素 被引量：5
7
作者 吴泽清 张成龙 +4 位作者 国菲 刘番番 毕文姬 杨瑞琴 李鹏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期393-400,共8页
在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co... 在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1%HNO 3-0.05%Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1%HNO 3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视(KED)模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。结果表明,各元素检出限(LOD)为0.006~0.063μg/L,定量限(LOQ)为0.02~0.21μg/L,血液和尿液中的加标回收率为78.8%~118%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 标准加入法 重金属 准金属 血液 尿液
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高标准农田建设政策和农机服务对农户收入的影响 被引量：2
8
作者 戴浩 李傲波 魏君英 《中国农机化学报》 北大核心 2024年第6期257-263,302,共8页
基于省际面板数据,使用连续型DID、中介模型实证检验高标准农田建设政策实施对农民收入的影响机制,得到研究结论:高标准农田建设政策实施显著促进农民收入的增长。机制检验发现,高标准农田建设政策实施可以通过推动农机服务发展提高农... 基于省际面板数据,使用连续型DID、中介模型实证检验高标准农田建设政策实施对农民收入的影响机制,得到研究结论:高标准农田建设政策实施显著促进农民收入的增长。机制检验发现,高标准农田建设政策实施可以通过推动农机服务发展提高农民收入。异质性检验发现,在山地和平原地区、经济发展程度各异的东、中、西部地区,高标准农田建设政策实施对农民增收均有显著的促进作用,但相较于平原和西部地区,山地地区和东中部地区高标准农田建设政策对农民增收的边际贡献更大。据此提出全面推进高标准农田建设,发挥其增收效应;完善农业社会化服务体系,促进农机服务发展;区域协调发展,制定差异化政策等建议。 展开更多
关键词 高标准农田 农民收入 农机服务 双重差分法
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定水系沉积物中痕量铅和砷 被引量：2
9
作者 吴怡 虞锐鹏 +2 位作者 陈海兰 曹玉华 李明 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1471-1477,共7页
为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时... 为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样(GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示:采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)体系电热板消解,具有较高的消解回收率;标准加入法可有效清除基质干扰,提高准确度;方法线性关系良好;铅和砷元素的回收率在93.9%~104%,相对标准偏差为4.2%~5.0%(n=6),检出限分别为0.026 mg/kg和0.004 mg/kg。方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了参考分析方法。 展开更多
关键词 沉积物 电热板消解 电感耦合等离子体质谱 标准加入法 铅 砷
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空间分数阶偏微分方程非标准有限差分方法的稳定性和收敛性 被引量：1
10
作者 王琦 刘子婷 《应用数学》 北大核心 2024年第1期159-170,共12页
本文研究空间分数阶偏微分方程非标准有限差分方法数值解的相关问题.采用Grünwald-Letnikov公式和平移Grünwald-Letnikov公式分别对两个空间分数阶导数进行离散.再运用带有时间和空间步长的分母函数构造非标准有限差分方法.... 本文研究空间分数阶偏微分方程非标准有限差分方法数值解的相关问题.采用Grünwald-Letnikov公式和平移Grünwald-Letnikov公式分别对两个空间分数阶导数进行离散.再运用带有时间和空间步长的分母函数构造非标准有限差分方法.进而利用von Neumann分析方法对差分格式的稳定性和收敛性进行研究,获得了一些新的结果.数值例子验证了非标准有限差分方法用于求解空间分数阶偏微分方程的有效性. 展开更多
关键词 空间分数阶偏微分方程 非标准有限差分方法 稳定性 收敛性
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高标准农田建设对农田减灾的影响及作用机制 被引量：7
11
作者 彭继权 刘毅南 陈莉莉 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第17期7589-7603,共15页
农田建设质量和农田灾害风险抵御能力关系国家粮食安全战略问题,厘清高标准农田建设对农田减灾的影响及作用机制,对促进高标准农田建设和农业减灾稳产具有重要参考价值。基于中国31个省、市、自治区的面板数据,运用连续型双重差分法分... 农田建设质量和农田灾害风险抵御能力关系国家粮食安全战略问题,厘清高标准农田建设对农田减灾的影响及作用机制,对促进高标准农田建设和农业减灾稳产具有重要参考价值。基于中国31个省、市、自治区的面板数据,运用连续型双重差分法分析高标准农田建设对农田减灾的影响及作用机制。结果发现:(1)高标准农田建设能够显著降低农业自然灾害的影响,特别在降低农业受灾率、成灾率、绝收率和脆弱度方面表现尤为突出,经过改变政策干预时点、替换核心解释变量、考虑序列自相关问题、控制变量滞后一期等一系列稳健性检验后,发现这种作用依然存在。(2)相比水灾而言,高标准农田建设对旱灾的缓解作用要更大;由于非粮食主产区农业生产条件相对较差,高标准农田建设对其减灾的促进作用更为明显;财政能力较强的东部地区会有更多的建设配套资金和扶持政策,也就使得高标准农田建设对降低东部地区农业自然灾害影响的作用会更大。(3)机制检验发现,高标准基本农田建设是通过生态调节、综合防治和生产条件改善这三个机制对农业自然灾害产生影响,其中介效应大小分别为24.32%、26.47%和13.65%。 展开更多
关键词 高标准农田建设 农田减灾 连续型双重差分法
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守住生命之源:高标准农田建设与农业用水效率 被引量：5
12
作者 黄敦平 倪加鑫 牛欢 《财贸研究》 CSSCI 北大核心 2024年第8期81-94,共14页
高标准农田建设有助于推动“粮田”变“良田”,在保障国家粮食安全和推动农业高质量发展中发挥着重要作用。以高标准农田建设政策为准自然实验,探究高标准农田建设对农业用水效率的影响效应及作用机理。研究结果发现:高标准农田建设对... 高标准农田建设有助于推动“粮田”变“良田”,在保障国家粮食安全和推动农业高质量发展中发挥着重要作用。以高标准农田建设政策为准自然实验,探究高标准农田建设对农业用水效率的影响效应及作用机理。研究结果发现:高标准农田建设对农业用水效率具有显著提升作用,且具有长期提升效应,这一结论通过一系列稳健性检验后依然成立。异质性分析表明,在强水资源禀赋、高农业依赖程度的地区及粮食主产区,高标准农田建设的农业用水效率提升效应相对更强。机理分析发现,高标准农田建设通过高效节水灌溉、农业种植结构调整等渠道提升农业用水效率。此外,高标准农田建设的农业节水效应也将带来显著的农村节能效应与农民增收效应。本文研究结论为中国提升农业用水效率提供一定借鉴与证据。 展开更多
关键词 土地整治 高标准农田建设 农业用水效率 双重差分法
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基于冰浆制冷的标准冷源及不确定度分析
13
作者 梁勇彪 许戈耀 +4 位作者 谢宇航 周龙 钟武槟 李斌诚 巫江虹 《制冷学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期135-142,共8页
房间空调器制冷量的计量结果在不同焓差室间不一致的问题仍困扰着中国空调行业,是国际贸易中容易引发纠纷的计量学问题,亟待研究可对焓差实验室进行标定的标准冷源。在研究国内外房间空调器几种主流的制冷量计量方法以及标准冷源研究现... 房间空调器制冷量的计量结果在不同焓差室间不一致的问题仍困扰着中国空调行业,是国际贸易中容易引发纠纷的计量学问题,亟待研究可对焓差实验室进行标定的标准冷源。在研究国内外房间空调器几种主流的制冷量计量方法以及标准冷源研究现状的基础上,结合对冰浆制冷物理过程的深入理解,提出基于冰浆制冷的标准冷源装置,包括冰浆制备系统和换热系统两大部分。对其进行实验研究及制冷量不确定度分析,验证该标准冷源装置是否具备标定焓差实验室的能力。实验结果表明:在焓差室室外侧为0℃,室内侧为标准制冷工况,m=70 g/s下该标准冷源装置输出制冷量的相对不确定度可以达到1.2%,约为空气焓值法的1/3,可作为标准冷源对焓差室的制冷量测量结果进行标定,有助于提高制冷行业的国际竞争力。 展开更多
关键词 冰浆制冷 标准冷源 焓差室 空气焓值法 校准 相对不确定度
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不同前处理方法对原子吸收石墨炉标准加入法测定饲料中铅含量的影响
14
作者 贺燕 张苏珍 +2 位作者 支元 王益军 陶威 《饲料博览》 2024年第4期66-69,共4页
采用干灰化法、微波消解法和湿法快速消解法3种不同方法对样品进行前处理,原子吸收石墨炉标准加入法测定饲料中的铅含量。通过优化条件选好谱线,能迅速给出准确可靠的数据,尤其在待测样品基体含量未知时,采用基体匹配的标准加入法测量,... 采用干灰化法、微波消解法和湿法快速消解法3种不同方法对样品进行前处理,原子吸收石墨炉标准加入法测定饲料中的铅含量。通过优化条件选好谱线,能迅速给出准确可靠的数据,尤其在待测样品基体含量未知时,采用基体匹配的标准加入法测量,很好地消除了试验的物理干扰。结果表明,试验建立的方法标准曲线的回归方程系数大于0.999,加标回收率为84.4%~101.0%,相对标准偏差均小于5%,说明此方法具有良好的准确度和灵敏度,适合复杂基体饲料样品的检测,在含铅量较低的样品中微波消解法和湿法快速消解比干灰化法表现更为突出。此外,3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显差异,可以根据实际情况选用。 展开更多
关键词 饲料 铅含量 原子吸收石墨炉标准加入法 干灰化法 微波消解法 湿法
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土壤全氟含量测定方法的比较 被引量：34
15
作者 吴卫红 谢正苗 +1 位作者 徐建明 刘超 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期103-107,共5页
摘要:应用氟离子选择电极测定土壤的全氟的含量,对标准曲线测定法、TISAB标准加入法和高氯酸标准加入法进行了比较.结果表明,TISAB标准加入法的回收率最高,加标回收率在86.9%～102.3%之间,平均回收率达96.8%.高氯酸标准加入法次之,平均... 摘要:应用氟离子选择电极测定土壤的全氟的含量,对标准曲线测定法、TISAB标准加入法和高氯酸标准加入法进行了比较.结果表明,TISAB标准加入法的回收率最高,加标回收率在86.9%～102.3%之间,平均回收率达96.8%.高氯酸标准加入法次之,平均回收率为93.8%,标准曲线测定方法平均回收率最低,只有88.4%.实测结果表明,3种方法所得数据之间无显著差异,TISAB标准加入法和高氯酸标准加入法的测量结果较为接近,但相比较而言,后者试剂更为简单,价廉,更具实用性. 展开更多
关键词 全氟含量 测定方法 土壤 氟离子选择电极 含量测定 标准曲线测定法 TISAB标准加入法
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ICP-AES测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属Pb,Cd,Cr 被引量：19
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作者 金献忠 郑曙昭 +2 位作者 李荣专 丘寅 蔡延平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1127-1129,共3页
通过样品中共存元素干扰和酸度效应的研究 ,采用干扰系数法和标准加入法分别校正了光谱重叠干扰和非光谱干扰 ,建立了ICP AES测定水性墙面涂料中可溶性重金属铅、镉和铬的方法。该方法准确 ,检出限低 。
关键词 室内装饰装修用水性墙面涂料 可溶性重金属 铅 镉 铬 电感耦合等离子体原子发射光谱 干扰系数法 标准加入法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯 被引量：14
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作者 赵彦 陈晓燕 +2 位作者 徐董育 张世元 陈泽勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期3406-3410,共5页
应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）建立了定量分析车用汽油中氯的新方法。方法选择航空煤油作为稀释剂,按稀释剂：样品为4∶1（体积比）进行稀释。选取波长134.724nm为分析谱线,在辅助气中引入0.050L·min^-1氧气,有效的... 应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）建立了定量分析车用汽油中氯的新方法。方法选择航空煤油作为稀释剂,按稀释剂：样品为4∶1（体积比）进行稀释。选取波长134.724nm为分析谱线,在辅助气中引入0.050L·min^-1氧气,有效的消除积碳,保持等离子体稳定。方法考察了发射功率,雾化气流量,辅助气流量以及氧气流量对氯信背比的影响,确定了ICP-AES的最佳分析条件,通过标准加入法校正基体效应和信号漂移对测量所造成的影响。方法的加标回收率在96.6%~103.9%之间,相对标准偏差（RSD,n=10）在1.57%~4.49%之间,方法检出限为0.27mg·L^-1。此方法和微库仑法对样品中有机氯的测定结果基本一致,而且,该方法具有不受元素的存在形态限制的优点,测定的结果为总氯（有机氯和无机氯）含量。方法简便,快速,灵敏,拓展了ICP-AES在非金属元素特别是卤素分析方面的应用,可用于车用汽油中氯含量的日常检测,为车用汽油的质量评价提供技术保障。 展开更多
关键词 ICP-AES 标准加入法 汽油 氯
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标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素 被引量：16
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作者 王立平 冯海涛 +4 位作者 董亚萍 彭姣玉 李武 史海琴 王勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期523-526,共4页
采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线：Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533... 采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线：Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系（R2=0.998 8~0.999 6之间）,五种元素检出限在（0.013 4~0.028 0）mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。 展开更多
关键词 铬酸钠 微量离子 ICP-AES 标准加入法
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电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中砷时内标法和标准加入法的比较 被引量：7
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作者 斯文 钱翠珠 +2 位作者 林垦 朱书秀 陆明华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1552-1556,共5页
对内标法和标准加入法在电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中砷含量的效果进行了比较研究。内标法的检出限为11.10ng·L-1,相对标准偏差（n=6）为3.4%,加标回收率在94.3%~104%之间;标准加入法的检出限为14.70ng·L-1,相对... 对内标法和标准加入法在电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中砷含量的效果进行了比较研究。内标法的检出限为11.10ng·L-1,相对标准偏差（n=6）为3.4%,加标回收率在94.3%~104%之间;标准加入法的检出限为14.70ng·L-1,相对标准偏差（n=6）为3.2%,加标回收率在91.4%~98.2%之间。配对T检验结果表明,两种不同分析方法测定的实际样品结果间无显著性差异。当待测样品中纸张添加剂成分较为简单时,宜采用内标法进行测定;当基体较为复杂,尤其当施加二氧化钛和云母混合物的烟用接装纸样品时,宜采用匹配基体效果更好的标准加入法。 展开更多
关键词 内标法 标准加入法 电感耦合等离子体质谱法 砷 烟用接装纸
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电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定海洋浮游生物中总磷的方法优化 被引量：9
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作者 孙玲玲 宋金明 +2 位作者 刘瑶 于颖 孙萱 《海洋科学》 CAS 北大核心 2020年第3期85-92,共8页
磷作为海洋浮游生物生长必需营养元素之一,其准确测定对海洋生态系统元素循环过程的研究具有重要意义。目前,文献中对于海洋浮游生物中总磷的测定方法报道不多。由于海洋浮游生物生存的高盐海洋环境,高盐基体的存在导致常规检测方法不... 磷作为海洋浮游生物生长必需营养元素之一,其准确测定对海洋生态系统元素循环过程的研究具有重要意义。目前,文献中对于海洋浮游生物中总磷的测定方法报道不多。由于海洋浮游生物生存的高盐海洋环境,高盐基体的存在导致常规检测方法不能准确测定磷的含量。为剔除高盐基体效应及干扰,本文运用微波密闭消解预处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联合标准加入法建立工作曲线,同时结合样品的特异性,对ICP-OES分析谱线、射频功率、雾化气流速、观测高度、蠕动泵泵速和观测方式等仪器参数进行优化,构建确定了准确测定海洋浮游生物中总磷的优化条件和技术流程。实验结果显示, ICP-OES最佳工作条件为分析谱线P213.617 nm,射频功率1 300 W,雾化气流量0.8 L/min,观测高度14mm,进样泵速1.5 m L/min,观测方式轴向。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为1.36%~1.67%,加标回收率为92.6%~94.3%,方法检出限为0.010 mg/L,检测结果具有较高的准确度和精密度,可为海洋浮游生物及其它高基体生物样品中磷含量的准确测定提供技术支持。 展开更多
关键词 磷 海洋浮游生物 标准加入法 电感耦合等离子体发射光谱法
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