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SAFE结合GC-MS/O分离分析29种淡香型天然香辛料香气活性成分 被引量:4
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作者 蒲丹丹 孟瑞馨 +3 位作者 曹博雅 郑瑞仪 孙宝国 张玉玉 《精细化工》 北大核心 2025年第1期135-148,158,共15页
采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网... 采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网络可视化图。结果表明,共检测到244种香气活性成分,其含量较高的主要成分为151种,包括烯烃类31种、醇类20种、酯类13种、酮类18种、醛类13种、酚类10种、含硫类11种、酸类9种、醚类6种、烷烃类7种和含氮类4种。芳樟醇和香兰素分别在28、25种淡香型香辛料中检出。香荚兰、枯茗、芒果和月桂叶中质量分数最高的分别为香兰素、4-异丙基苯甲醛、柠檬醛和4-异丙基苯甲醛;枫茅、月桂叶、豆蔻、甘牛至、草果、迷迭香、罗幌子和藏红花中醇类化合物的质量分数较高,分别为香叶醇、α-松油醇、桉叶油醇、芳樟醇、反式-橙花叔醇、(–)-4-萜品醇、桉叶油醇、(1α,2α,5α)-2-甲基-5-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇;刺柏、圆叶当归、姜黄、甘草、迷迭香、调料九里香和菖蒲中的烯烃类化合物质量分数最高,分别为茴香脑、大根香叶烯、α-姜黄烯、反-菖蒲烯、β-瑟林烯、洋芹脑和茴香脑;蒙百里香、葫芦巴、罗幌子中主要的酚类化合物为丁香酚;刺山柑、欧芹中主要的酯类化合物为乙酸松油酯;芒果、香椿中的含硫类物质种类和含量最高,分别为3-甲硫基丙醛和1-甲基乙基丙基二硫;芝麻主要以2,6-二甲基吡嗪和4-烯丙基苯甲醚为主;石榴和山奈的主要香气活性成分为茴香脑;杨桃的主要香气活性成分为水杨酸甲酯。29种淡香型香辛料分为4大类,其中香椿的介中心度最高,表明其在淡香型香辛料网络中起着核心桥梁作用。 展开更多
关键词 淡香型香辛料 溶剂辅助风味蒸发萃取 气相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱/嗅闻仪 香气活性成分 香料与香精
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基于GC-MS分析不同复热方式对黑椒香肠品质及挥发性风味物质的影响
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作者 林丹 潘秀娟 +4 位作者 任柯印 何炯 贾洪锋 朱楠 何莲 《中国调味品》 北大核心 2025年第6期202-209,共8页
文章旨在研究不同复热方式对黑椒香肠感官品质、理化性质、风味的影响。以常温解冻的黑椒香肠作为对照组,对比分析烤箱复热、微波复热、油煎复热、水煮复热、蒸汽复热5种不同的复热方式对黑椒香肠的水分含量、质构、pH值、过氧化值、色... 文章旨在研究不同复热方式对黑椒香肠感官品质、理化性质、风味的影响。以常温解冻的黑椒香肠作为对照组,对比分析烤箱复热、微波复热、油煎复热、水煮复热、蒸汽复热5种不同的复热方式对黑椒香肠的水分含量、质构、pH值、过氧化值、色差的影响,并采用GC-MS技术分析了黑椒香肠的挥发性风味物质,采用电子鼻对不同复热方式的黑椒香肠进行了区分,结合感官评价确定最佳复热方式。通过5种复热方式复热的黑椒香肠,综合评价得出烤箱复热最佳,复热后的水分含量为0.33 g/100 g,硬度为13.43 N,弹性为6.05 mm,咀嚼性为62.65 mJ,pH值为5.54,过氧化值为0.028 g/100 g,色差为1.82。电子鼻可以快速区分不同复热方式处理的黑椒香肠,通过GC-MS检测和挥发性风味物质分析,确定醛类、酯类和烯烃类为复热后黑椒香肠的主要挥发性风味物质,烤箱复热的黑椒香肠醛类、醇类、酯类相对含量较高且种类较丰富。文章为黑椒香肠复热工艺研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 复热 质构 色差 电子鼻 gc-MS
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SPME-Arrow/GC-MS结合多元统计分析研究不同批次爆珠香精组分差异
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作者 刘琪 张华 +4 位作者 叶远青 刘昌泽 袁益来 廖惠云 吴君章 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期135-144,共10页
以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法... 以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用该方法对不同批次爆珠香精进行分析,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及显著性F检验等多元统计分析手段,筛选显著性差异成分。结果表明:最佳萃取条件为优选DVB/CAR/PDMS萃取头,添加2.0 g氯化钠,在60℃下平衡50 min,萃取时间为40 min;经谱库检索结合保留指数辅助定性,共鉴定出96种挥发性、半挥发性组分,目标物峰面积的日间相对标准偏差(RSD)小于10%的色谱峰数量占总峰数量的92.7%,表明方法的重复性较好;从不同批次爆珠香精中共筛选出17个潜在差异化合物,通过显著性检验,确定10种显著性差异化合物,分别为α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油醇、异胡薄荷醇、薄荷酮(含异构体)、新异薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸单癸酸甘油酯。该法可有效区分不同批次爆珠样品的组分差异,具有客观真实、准确可靠、可视化强等特点,能够为爆珠产品质量检验提供技术支持。 展开更多
关键词 箭型固相微萃取 气相色谱-质谱联用 多元统计分析 爆珠香精 差异化合物
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GC-MS法测定纺织品中(甲基)丙烯酸酯类物质
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作者 赵海浪 刘宇 徐红 《印染》 北大核心 2025年第8期79-82,共4页
通过优化前处理条件,建立了同时检测纺织品中12种(甲基)丙烯酸酯的GC-MS分析方法。研究结果表明:以10 mL乙酸乙酯为超声萃取试剂,萃取温度45℃,萃取时间35 min,萃取功率450 W,提取效果最优。选择DBWAX色谱柱;设置进样口温度为200℃;升... 通过优化前处理条件,建立了同时检测纺织品中12种(甲基)丙烯酸酯的GC-MS分析方法。研究结果表明:以10 mL乙酸乙酯为超声萃取试剂,萃取温度45℃,萃取时间35 min,萃取功率450 W,提取效果最优。选择DBWAX色谱柱;设置进样口温度为200℃;升温程序为初始温度40℃,保持10 min,先以20℃/min升温至100℃,保持8 min,再以40℃/min升温至250℃,并保持8 min;离子源温度为230℃;载气流速为1.0 mL/min。在0.50~10.00 mg/L质量浓度范围,线性相关系数均达0.998以上,检出限范围在0.09~2.41 mg/kg,定量限在0.32~7.44 mg/kg之间,加标回收率为87.71%~99.43%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~2.81%,具有较好的准确性与重现性。 展开更多
关键词 测试 (甲基)丙烯酸酯 气相色谱-质谱 纺织品
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不同虫漏沉香香气成分HS-SPME-GC-MS分析
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作者 黎贵卿 刘炜祺 +5 位作者 江燕 李开祥 陈文 陈迎迎 汤星月 杨素华 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第6期1123-1137,共15页
为探究不同虫漏沉香的香气成分并揭示其香气特征,研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS),结合主成分分析(principal component an... 为探究不同虫漏沉香的香气成分并揭示其香气特征,研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS),结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和香气活力值(odor activity value,OAV)评价体系,系统解析了广西北流产区三种典型白木香天然虫漏沉香:普通虫漏沉香(common insect-damaged agarwood,CIDA)、奇楠虫漏沉香(Qinan insect-damaged agarwood,QIDA)、黄油格虫漏沉香(Huangyouge insect-damaged agarwood,HIDA)的挥发性特征组分及其关键呈香物质。实验共鉴定出197种挥发性化合物,其中共性组分53种。分析表明,酮类、醛类和醇类为三类沉香的主要挥发性组分,其相对丰度呈现显著类型特征:QIDA以酮类物质为主导(60.50%),CIDA与HIDA虽组分相似但HIDA含有更高比例的醛类(14.77%)和酚类(8.30%),而CIDA则富含酯类物质(6.08%)。OAV解析揭示,相较于海南、广东及东南亚产区,广西北流虫漏沉香特征性地含有α-紫罗兰酮(OAV>1),该组分赋予CIDA清甜花香特质;HIDA则通过α-紫罗兰酮与松柏醛(OAV>1)的协同作用形成独特的花香-烟熏复合香韵;QIDA虽香气组分复杂却缺乏高活力呈香物质(OAV均<1)。本研究首次从化学组分角度阐明了广西北流虫漏沉香的特征香气形成机制,为沉香产地溯源与品质评价体系构建提供了科学依据。 展开更多
关键词 虫漏沉香 香气成分 顶空固相微萃取-气相质谱联用 香气活力值
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基于TGA-IST-GC-MS协同TGA和GC-MS评价香料的热稳定性及香气释放特征 被引量:1
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作者 朱龙杰 王蕙婷 +6 位作者 吴昌健 张华 朱君 叶远青 曹毅 殷志琦 朱怀远 《食品科学》 北大核心 2025年第4期201-208,共8页
为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香... 为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香料热稳定性的统一评价方法。首先根据香料的挥发特性,利用TGA获得最佳进样温度,然后使用GC-MS和TGA-IST-GC-MS在不同体系下分别获得常规GC-MS图和TGA-GC-MS图,通过2种色谱图对比计算得到香料热稳定性的稳定度、裂解度和碎裂度3个重要指标,最后再依据热稳定性对香料加热前后的香气变化进行考察。结果表明:以香料挥发时的最大质量损失速率峰温度作为TGA-IST-GC-MS的最佳进样温度,方法具有较高的响应强度和较好的重复性;通过2种GC-MS图的对比,有效降低了香料基质背景的影响,提高了方法的准确性,使其对单体香料和多组分天然香料都具有较好的适用性;依据热稳定性的3个指标,可进一步掌握香料受热反应时的裂解强度和新裂解产物的生成量,对香气评价具有较好的实用性和指导性。 展开更多
关键词 热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱 香料 热稳定性 裂解产物 香气评价
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增重蚕丝绵的Py-GC-MS法快速鉴定
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作者 包海峰 赵海浪 葛元宇 《印染》 北大核心 2025年第3期72-75,共4页
建立了一种快速鉴定增重蚕丝绵热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,得到了聚甲基丙烯酰胺最佳热裂解条件:热裂解温度为600℃,热裂解时间为0.5 min,裂解炉接口温度为300℃。该方法在甲基丙烯酰胺质量浓度为300~2000 mg/kg的线性范围... 建立了一种快速鉴定增重蚕丝绵热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,得到了聚甲基丙烯酰胺最佳热裂解条件:热裂解温度为600℃,热裂解时间为0.5 min,裂解炉接口温度为300℃。该方法在甲基丙烯酰胺质量浓度为300~2000 mg/kg的线性范围内,线性相关系数为0.997,方法检出限为300 mg/kg,加标回收率为92.22%~112.57%,相对标准偏差(RSD)为1.72%~5.81%(n=7)。若检出甲基丙烯酰胺质量分数超过300 mg/kg,则判定蚕丝绵经过增重处理。该方法可直接鉴定聚甲基丙烯酰胺增重蚕丝绵,具有快速环保、准确高效等优点。 展开更多
关键词 测试 热裂解-气相色谱-质谱法 聚甲基丙烯酰胺 增重 蚕丝绵
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基于GC-IMS分析不同区域牦牛肉特征风味化合物 被引量:2
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作者 郭娅慧 刘云娜 +6 位作者 吴海玥 胡蓉 闫忠心 王迅 项洋 任海佳 胡博 《食品工业科技》 北大核心 2025年第14期332-340,共9页
为了解不同区域牦牛肉特征风味物质的差异,采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对三个不同区域青海果洛(QH)、四川阿坝(SC)、云南香格里拉(YN)牦牛肉中的挥发性风味化合物进行定性测定,并通... 为了解不同区域牦牛肉特征风味物质的差异,采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对三个不同区域青海果洛(QH)、四川阿坝(SC)、云南香格里拉(YN)牦牛肉中的挥发性风味化合物进行定性测定,并通过挥发性化合物的指纹图谱,主成分分析和相对气味活度值计算分析区别不同区域牦牛肉的特征风味物质。不同区域牦牛肉的风味物质组成存在显著差异(P<0.05),三个区域牦牛肉中共检测到26种挥发性风味化合物。通过绘制指纹图谱中,图中A区域物质在青海果洛牦牛肉中浓度最高,图中B区域物质在四川阿坝牦牛肉中浓度最高,图中C区域物质在云南香格里拉牦牛肉中浓度最高。通过PCA得分情况,说明各区域的牦牛肉都有自己独特的香气物质,云南香格里拉牦牛肉中的挥发性物质浓度高于其他两个区域。由牦牛肉相对气味活度值含量可知2,3-丁二酮、正辛醛、正壬醛以及2-戊酮单体,这四种物质的ROAV值大于1,表明这四种物质是影响牦牛部位肉风味差异的关键物质。因此,GC-IMS可有效区分挥发性化合物,为研究不同区域牦牛肉挥发性风味物质之间的特征关系提供理论依据和数据支持。 展开更多
关键词 特征风味化合物 不同区域 牦牛肉 气相色谱-离子迁移谱
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基于GC-MS法分析3种悬钩子属植物的脂溶性成分及生物活性研究
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作者 张柯媛 胡筱希 +2 位作者 黄周锋 陆国寿 卢文杰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期685-695,共11页
对比研究了3种悬钩子属植物(蔷薇梅、茅梅及覆盆子的脂溶性成分,并探究其体外药理活性。对3种植物的脂溶性进行提取,经气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离和鉴定3种植物的脂溶性成分,用归一化法测定其相对百分含量,通过DPPH/ABTS^(+)清... 对比研究了3种悬钩子属植物(蔷薇梅、茅梅及覆盆子的脂溶性成分,并探究其体外药理活性。对3种植物的脂溶性进行提取,经气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离和鉴定3种植物的脂溶性成分,用归一化法测定其相对百分含量,通过DPPH/ABTS^(+)清除自由基方法测定3种植物的抗氧化活性,采用Griess法检测细胞培养液中一氧化氮(NO)的含量,比较了3种植物的脂溶性成分的抗氧化活性和抗炎活性。共鉴定出104个化合物。蔷薇梅、茅梅和覆盆子中分别鉴定出54、51、51种化合物,分别占脂溶性成分总含量的68.33%、84.31%、80.27%;蔷薇梅、茅梅及覆盆子的清除DPPH自由基测定结果的IC50值分别6.67±2.14、0.07±0.02、3.78±1.04 mg/mL,清除ABTS+自由基测定结果的IC50值分别3.27±0.11、0.06±0.01、2.41±1.24 mg/mL,抗炎测定结果,与LPS模型组比较,蔷薇梅及覆盆子处理组的100、50、25μg/mL处理组细胞培养液中NO的含量均显著降低(P<0.01),茅梅处理组100、50μg/mL细胞培养液中NO的含量显著降低(P<0.01),且随着剂量的增加,NO含量有减少的趋势。三种悬钩子属植物中的成分主要是烷烃类、醇类、脂肪酸类成分,3种植物的成分及相对含量具有一定的差异性,显示出较好的抗氧化活性和抗炎活性。 展开更多
关键词 悬钩子属 脂溶性成分 气相色谱-质谱联用 生物活性
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基于HS-SPME-GC-MS分析“玉米香”保靖黄金茶挥发性成分
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作者 黄怀生 黎娜 +3 位作者 钟兴刚 石建云 李健权 粟本文 《茶叶通讯》 2025年第1期70-77,共8页
保靖黄金茶品质特征“香、绿、爽、浓”,“玉米香”为其中一类典型代表产品。采用HS-SPME-GC-MS分析“玉米香”保靖黄金茶挥发性成分的构成,共获得39个挥发性化合物,分别为醇类13个、醛类3个、酮类3个、酸类1个、酯类10个、烯烃类7个和... 保靖黄金茶品质特征“香、绿、爽、浓”,“玉米香”为其中一类典型代表产品。采用HS-SPME-GC-MS分析“玉米香”保靖黄金茶挥发性成分的构成,共获得39个挥发性化合物,分别为醇类13个、醛类3个、酮类3个、酸类1个、酯类10个、烯烃类7个和其他2个。其中,相对含量由高到低依次为醇类(78.57%)、酯类(5.89%)、烯烃类(5.58%)、酮类(5.10%)、醛类(2.05%)和其他类(1.86%),酸类最低为0.96%。以“清香”保靖黄金茶为对照,通过最小二乘法(PLS)和聚类分析进行差异化合物筛选,获得“玉米香”保靖黄金茶主要呈香物质为香叶醇、己酸己酯、反-3,7-芳樟醇氧化物Ⅱ、顺-3-己烯酸-顺-3-己烯酸酯、氧化芳樟醇Ⅱ(呋喃型)、水杨酸甲酯、柠檬烯、壬酸、二甲基戊酸甲酯、反-β-罗勒烯、苯甲醛、苯甲醇、辛醇、顺-己酸-3-己烯酯、橄榄醇、氧化芳樟醇Ⅰ(呋喃型)、苯甲酸叶醇酯、β-紫罗酮、壬醛、α-古巴烯、β-丁香烯、反-戊酸-2-己烯酯、4,8-二甲基-1,3,7-任三烯、反-丁酸-3-己烯酯、二甲基硫醚等化合物。 展开更多
关键词 保靖黄金茶 茶叶品质 挥发性成分 玉米香 gc-MS
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加速溶剂萃取-在线净化GC-MS法测定土壤中36种卤系阻燃剂
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作者 李晓亚 张永涛 +1 位作者 左海英 张晶 《岩矿测试》 北大核心 2025年第4期612-627,共16页
卤系阻燃剂(HFRs)作为持久性有机污染物,因其生物蓄积性、长距离迁移性和潜在健康风险而备受关注。HFRs在土壤中通常以痕量水平存在,由于土壤基质复杂,干扰严重,且不同类别HFRs的极性、热稳定性等存在显著差异,给多类HFRs的同步准确分... 卤系阻燃剂(HFRs)作为持久性有机污染物,因其生物蓄积性、长距离迁移性和潜在健康风险而备受关注。HFRs在土壤中通常以痕量水平存在,由于土壤基质复杂,干扰严重,且不同类别HFRs的极性、热稳定性等存在显著差异,给多类HFRs的同步准确分析带来挑战。在实际环境中HFRs常以复合污染形式存在,因此有必要建立多类HFRs同步提取、同时检测的分析方法,有效监测其在土壤环境中的残留水平。本文建立了一种适用于土壤中多溴联苯醚(PBDEs)、多溴联苯(PBBs)、德克隆(DPs)、多氯联苯(PCBs)等36种HFRs同时分析的方法,通过基质固相分散萃取(MSPDE)在样品中加入乙二胺基-N-丙基(PSA)和弗罗里硅土(Florisil)填料,可有效去除有机酸、色素、脂类和极性干扰物,减少基质干扰。样品经充分研磨5min后,采用加速溶剂萃取(ASE)在80℃温度和1500psi压力下,用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)静态萃取10min,循环2次。样品经提取净化后基质干扰显著减少,各化合物回收率能够达到60%以上。用硅藻土代替样品经同样的前处理过程,制备基质匹配溶液配制校准曲线,能有效减少实验流程中引入的干扰,经该曲线校正后顺式德克隆(Syn-DP)、反式德克隆(Anti-DP)、PBDE 206、PBDE209的回收率可达72.8%~123.5%。该方法PBBs、DPs、PCBs在10~500μg/L浓度范围内(PBDEs:50~500μg/L)线性关系良好,决定系数(R^(2))不小于0.998,检出限为0.15~4.5μg/kg。使用此方法对实际样品进行加标回收试验,回收率为65.9%~132.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~24.3%,满足相关标准的要求,适用于大批量复杂样品的分析。 展开更多
关键词 卤系阻燃剂 土壤 加速溶剂萃取 基质分散固相萃取 气相色谱-质谱法
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微波辅助提取GC-MS/MS测定复杂基质底泥中德克隆类化合物及处理效果初探 被引量:1
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作者 朱帅 沈亚婷 +4 位作者 潘萌 贾静 杨志鹏 曹建华 王玉 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期290-304,共15页
德克隆类物质在污泥样品中以痕量水平(ng/g级)存在,加之污泥基质复杂,对污泥中德克隆类化合物的分析带来极大挑战。鉴于此,本文建立了微波辅助提取与气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合,测定污水处理厂底泥中德克隆类化合物... 德克隆类物质在污泥样品中以痕量水平(ng/g级)存在,加之污泥基质复杂,对污泥中德克隆类化合物的分析带来极大挑战。鉴于此,本文建立了微波辅助提取与气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合,测定污水处理厂底泥中德克隆类化合物的分析方法。底泥样品采用微波辅助提取在线净化的方法,以丙酮-正己烷(1∶1,V/V)作为提取溶剂,在120℃温度和1500W功率条件下,该方法能够高效地从基质复杂的底泥样品中提取出德克隆类化合物,提取回收率超过80%。样品提取后,利用石墨化碳黑(GCB)和乙二胺基-N-丙基(PSA)固相萃取柱进一步净化,可有效地去除色素、脂类和非极性干扰物,减少基质干扰。借助质谱多反应监测(MRM)模式,针对目标化合物的特定离子对进行选择性监测,排除其他干扰离子的影响,从而实现了对德克隆类化合物的准确定量。该方法在5~400ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)不小于0.998,检出限为0.017~0.040ng/g。在低、中、高三个浓度水平底泥基质中,德克隆类化合物的平均回收率分别为79.8%~99.5%、86.2%~104.8%、91.2%~106.1%,相对标准偏差(RSD)<7%。将该方法应用于实际底泥样品的检测,在11个污水处理厂底泥中均检出德克隆类化合物,且含量较高(31.4~195.6ng/g)。底泥中顺式德克隆(syn-DP)异构体比例的平均值f_(syn)=0.27,低于德克隆(DP)产品的f_(syn)值,这是由于底泥对反式德克隆(anti-DP)的吸附性更强,或底泥中的顺式德克隆(syn-DP)优先发生了生物降解。初步比较了11个污水处理厂采用不同的污水处理工艺处理底泥中德克隆化合物的效果,与活性污泥法水处理相比,采用A2/O工艺处理的德克隆类化合物的浓度显著降低,f_(syn)值显著增高,但其影响机制仍待深入探究。 展开更多
关键词 德克隆化合物 污泥 微波辅助提取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 污水处理厂 顺式德克隆(syn-DP)异构体比例(f_(syn))
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基于GC×GC-TOF MS的煤液化产物油分子组成结构表征
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作者 李奕菲 苏沿霏 +5 位作者 尹甜 姜浩强 许志明 张霖宙 史权 徐春明 《化工学报》 北大核心 2025年第2期543-553,F0001,共12页
煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方... 煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方法,揭示了煤液化加氢反应规律。GC×GC-TOF MS液化油分子组成表征技术通过分子极性在二维上的差异初步解决了一维色谱中多个化合物因保留时间相近共逸出的问题。煤液化油加氢后环烷烃含量增加,芳烃含量减少。在循环溶剂中主要通过三环、四环芳烃分子不同程度的氢化分子起到溶氢供氢的作用。另外,针对煤直接液化石脑油和柴油也建立了GC×GC-TOF MS/FID烃族组成表征,与直馏加氢汽柴油的族组成含量相比,煤直接液化产物中含有较多的环烷烃化合物。 展开更多
关键词 煤制油 加氢 化学分析 gc×gc-TOF MS 分子工程 定性定量
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韭菜子不同炮制品特异性气味的GC-IMS比较 被引量:4
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作者 周芃 郭小红 +3 位作者 李杰 陈娟 赵迪加 吴文辉 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第5期61-65,I0018-I0021,共9页
目的对比分析韭菜子生品、酒炙品、盐炙品、醋炙品、清炒品、盐酒共炙品以及蒸熟品等不同炮制方法下特异性气味的差异,建立一种可从气味上区分韭菜子不同炮制品的方法,并为进一步研究韭菜子的炮制化学转化提供参考。方法采用气相色谱—... 目的对比分析韭菜子生品、酒炙品、盐炙品、醋炙品、清炒品、盐酒共炙品以及蒸熟品等不同炮制方法下特异性气味的差异,建立一种可从气味上区分韭菜子不同炮制品的方法,并为进一步研究韭菜子的炮制化学转化提供参考。方法采用气相色谱—离子迁移质谱(Gas chromatography-ion migration mass spectrometry,GC-IMS)技术对韭菜子不同炮制品的挥发性有机物进行检测,并结合VOCal、Reporter、Gallery Plot、Dynamic PCA等软件对GC-IMS谱图进行差异分析、指纹分析、动态主成分分析、相似度分析以及差异物质的定性分析。结果GC-IMS图谱的差异分析显示不同炮制方法下的韭菜子特异性气味成分存在显著差异,明确定性的差异物有54种。其中,香叶醇(Geraniol)、乙酰甲醇(1-hydroxy-2-propanone)、正戊醇(1-pentanol)、2-甲基丙醇(2-Methylpropanol)、烯丙基硫醚(diallyl sulfide)、3-甲基-3-丁烯-1-醇(Methyl-3-but-3-en-1-ol)、乙醇(Ethanol)、丙酸(Propanoic acid)、2-乙酰呋喃(2-acetylfuran)、2,5-二甲基呋喃(2,5-Dimethylfuran)、乙酸乙酯(ethyl acetate)、二烯丙基二硫M(Diallyl disulfide M)、正戊基呋喃(2-Pentylfuran)、己酸M(Hexanoic acid M)、己酸乙酯(Ethyl hexanoate)可作为韭菜子生品的特异性气味的特征挥发物质;2-羟基丙酸乙酯(ethyl 2-hydroxypropanoate)和β-罗勒烯(beta-Ocimene)可作为酒炙或盐酒共炙等辅料为酒的韭菜子炮制品的特异性气味的特征挥发物质;戊醛(pentanal)可作为醋炙韭菜子的特异性气味的特征挥发物质;呋喃甲醇(Furfuryl alcohol)、3-羟基-2-丁酮(3-hydroxy-2-butanone)、丁内酯(Butyrolactone)和芳樟醇(Linalool)可作为蒸熟韭菜子的特异性气味的特征挥发物质;辛醇(Octanol)可作为清炒韭菜子的特异性气味的特征挥发物质。PCA结果显示各组样品分离度良好,且具有相同辅料的样品相似度更大。结论韭菜子经不同方法炮制后其特异性气味成分存在明显差异,GC-IMS技术可作为一种区别韭菜子不同炮制品特异性气味的方法,并为进一步研究韭菜子的炮制转化提供参考。 展开更多
关键词 韭菜子 炮制 气相色谱—离子迁移质谱 特异性气味
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基于GC-IMS技术分析不同贮藏时间白茶挥发性风味物质
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作者 金阳 刘亚峰 +1 位作者 刁春华 苏小琴 《中国茶叶加工》 2025年第2期73-79,共7页
为比较贮藏时间对白茶挥发性风味物质的影响,采用气相-离子迁移谱技术(GC-IMS)对贮藏1年、2年、4年、6年和8年的福鼎白牡丹进行检测分析。样品中共鉴定出45种挥发性物质,包括醛类21种,醇类8种,酯类6种,酮类6种,酸类2种,杂环类2种。白茶... 为比较贮藏时间对白茶挥发性风味物质的影响,采用气相-离子迁移谱技术(GC-IMS)对贮藏1年、2年、4年、6年和8年的福鼎白牡丹进行检测分析。样品中共鉴定出45种挥发性物质,包括醛类21种,醇类8种,酯类6种,酮类6种,酸类2种,杂环类2种。白茶香气风味在贮藏过程中发生明显变化,清鲜的毫香、清香逐渐减弱,陈香逐渐显现。各组样品中的挥发性物质有明显差异,且部分物质呈现出一定的规律性。芳樟醇、氧化芳樟醇、水杨酸甲酯、苯甲醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮等物质含量随贮藏时间增加而逐渐降低甚至消失,在贮藏1年的白茶中(E,E)-2,4-庚二烯醛高于其他茶样,在贮藏8年的白茶中乙酸、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、己醛和异丁醛等物质大量存在且含量远高于其他茶样,是贮藏过程中产生或增加的成分。采用GC-IMS技术可快速区分不同贮藏时间白茶的挥发性物质差异,为年份白茶的快速鉴定提供新的思路和方法。 展开更多
关键词 福鼎白茶 贮藏 挥发性风味物质 气相离子迁移谱技术
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基于游离氨基酸呈味分析结合SPME-GC-MS探究不同干燥方式对豆豉风味的影响
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作者 侯智勇 张浩 +4 位作者 易宇文 王林 杨静 胡佳莉 张静茹 《中国调味品》 北大核心 2025年第8期116-124,共9页
为探究干燥方式对豆豉风味的影响,寻求预制豆豉粉的最佳干燥方式,通过游离氨基酸、固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)与电子鼻(E-nose)技术检测4种豆豉... 为探究干燥方式对豆豉风味的影响,寻求预制豆豉粉的最佳干燥方式,通过游离氨基酸、固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)与电子鼻(E-nose)技术检测4种豆豉粉干燥后的氨基酸、化合物变化。游离氨基酸检测结果表明精氨酸、谷氨酸、缬氨酸、丙氨酸使豆豉呈现苦味、鲜味、甜味、酸味,是主要的呈味氨基酸。采用SPME-GC-MS共检出50种化合物,醛类10种、醇类8种、酯类6种、烯类7种、烷类3种、酮类3种、酸类3种、硫醚类5种、苯酚类5种;豆豉粉主要由酯类(27.79%~42.97%)、烷类(23.51%~28.06%)和醛类(10.03%~22.49%)构成。气味活度值确认3-甲基丁醛是对风味影响最大的关键化合物,邻-异丙基苯、庚醛、壬醛、苯甲醛、正戊烯、氯甲烷、2,3-戊二酮、羰基硫、茴香脑、四甲基吡嗪、甲苯是对香气有贡献的化合物。研究发现真空冷冻干燥和冷冻干燥对氨基酸的鲜味有较大影响,不同干燥方式的传热条件及其他环境因素可能影响化合物含量变化。该研究结果对豆豉粉深加工中风味形成具有参考和指导作用。 展开更多
关键词 预制豆豉粉 干燥方式 游离氨基酸 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 电子鼻
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基于GC-MS技术分析马铃薯挥发性成分及食味品质评价
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作者 段永红 付逸婷 +5 位作者 武诗云 于冠群 杨欣 宋陆帅 彭锁堂 白小东 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第9期68-76,共9页
比较马铃薯食味品质的差异,进而为优质食味新品种的选育提供研究基础。以3个高世代马铃薯新品系(MFH4769-1、MFH47610-5、MFH47611-12)为研究材料,亲本(民丰红、476)为对照,测定其品质指标,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测块茎蒸熟... 比较马铃薯食味品质的差异,进而为优质食味新品种的选育提供研究基础。以3个高世代马铃薯新品系(MFH4769-1、MFH47610-5、MFH47611-12)为研究材料,亲本(民丰红、476)为对照,测定其品质指标,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测块茎蒸熟后的挥发性风味组分。结果表明:淀粉含量与马铃薯食味品质相关;鲜味氨基酸中天冬氨酸和谷氨酸的含量最高,且滋味活性值(TAV)均大于1,对马铃薯的滋味贡献最大;供试材料共检测出64种挥发性风味物质,MFH47610-5检出物最多(29种),其次是民丰红为26种,476仅有22种,醛类物质含量最高,3-甲基-丁醛、苯甲醛是共有的主体风味物质;筛选出13种关键香气物质,新品系MFH47610-5中含有3-甲基-丁醛、苯甲醛、乙醛以及丙醛,使其具有杏仁香、青草香、花香以及水果香,食味品质最佳。 展开更多
关键词 马铃薯新品系 食味品质 挥发性风味物质 氨基酸 气相色谱-质谱法
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基于超快速气相电子鼻与GC–FID/Qtof联用鉴定阿胶中关键香气化合物的研究
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作者 穆传辉 嵇传良 +4 位作者 段小波 李秋梅 唐余玲 周建飞 石碧 《皮革科学与工程》 北大核心 2025年第4期9-16,共8页
阿胶作为一种具有两千多年历史的中国传统名贵中药材,对血液系统、生殖系统和器官炎症的相关疾病具有显著疗效,但其风味品控仍缺乏快速有效的客观评价方法。采用超快速气相电子鼻结合气相色谱–飞行离子质谱(GC–FID/Qtof)技术,系统分... 阿胶作为一种具有两千多年历史的中国传统名贵中药材,对血液系统、生殖系统和器官炎症的相关疾病具有显著疗效,但其风味品控仍缺乏快速有效的客观评价方法。采用超快速气相电子鼻结合气相色谱–飞行离子质谱(GC–FID/Qtof)技术,系统分析了不同品牌阿胶的挥发性成分,揭示了特征风味化合物的组成和含量差异。研究表明,阿胶的香气主要来源于醛类(己醛、壬醛)和吡嗪类(2,5–二甲基吡嗪、2–乙基–3,6–二甲基吡嗪)化合物。尽管不同品质阿胶的挥发性成分相似,但其释放量存在显著差异,适宜的醛类释放可在高档阿胶制品(东阿黑驴皮款和东阿九朝款)中形成令人愉悦的甜香和青香味。然而,过高的醛类、吡嗪类及含硫化合物释放会对阿胶气味产生不利影响,形成刺激性气味、糊味和腥味,降低阿胶品质。综上,超快速气相电子鼻与GC–FID/Qtof联用技术可有效分析阿胶的气味特征,并为阿胶的品质鉴别提供快速有效的新方法。 展开更多
关键词 阿胶 挥发性化合物 风味评价 超快速气相电子鼻 gc–FID/Qtof
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基于HS-SPME-GC-MS分析卷烟3种茉莉加香缓释颗粒香气成分差异
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作者 白家峰 刘亚龙 +4 位作者 宗东岳 薛云 胡志忠 贾学伟 许春平 《贵州农业科学》 2025年第7期113-125,共13页
【目的】探明不同茉莉加香缓释颗粒的挥发性成分特征及差异,为茉莉加香缓释颗粒的质量检测及质量标准的建立提供数据支撑。【方法】用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)测定3种茉莉加香缓释颗粒(茉莉加香缓释颗粒1、... 【目的】探明不同茉莉加香缓释颗粒的挥发性成分特征及差异,为茉莉加香缓释颗粒的质量检测及质量标准的建立提供数据支撑。【方法】用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)测定3种茉莉加香缓释颗粒(茉莉加香缓释颗粒1、茉莉加香缓释颗粒2、茉莉加香缓释颗粒3)的挥发性成分化学组成,通过主成分分析和聚类热图分析比较三者的成分差异,再通过偏最小二乘判别分析筛选特征差异成分,用相对气味活度值(ROAV)确定关键香气成分,并根据感官评吸结合偏最小二乘回归分析法判定感官属性和关键香气成分间的关系。【结果】3种茉莉加香缓释颗粒共检测出63种挥发性成分,包括烯烃类27种、酯类16种、醛类2种、醇类4种、烷烃类9种、其他类4种;茉莉加香缓释颗粒1与颗粒2挥发性成分的种类和含量较为接近,与颗粒3差异较大;偏最小二乘判别分析以变量重要排序(VIP>1)为标准,筛选出5种主要的特征差异成分,分别为苯甲酸苄酯、α-衣兰油烯、α-摩勒烯、(-)-Alpha-蒎烯、邻苯二甲酸二丁酯;根据ROAV确定水杨酸甲酯、乙酸苄酯、乙酸叶醇酯为茉莉加香缓释颗粒3区别于其余颗粒香气差异的关键香气成分;偏最小二乘回归分析发现花香与苯甲酸甲酯相关性较强,果香和青香与水杨酸甲酯、芳樟醇、乙酸苄酯相关性较强,清甜香与α-法尼烯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯相关性较强。【结论】HS-SPME-GC-MS结合统计学方法可精准区分3种茉莉加香缓释颗粒的香气特征,并筛选出关键差异成分。相较于传统感官评价,该方法能显著提升检测客观性与效率,为加香颗粒的质量鉴别与工艺优化提供可靠技术支撑。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 加香缓释颗粒 香气成分 感官评价
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HS-SPME-GC-MS技术分析马铃薯浓汁发酵过程中挥发性物质的变化 被引量:1
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作者 焦昱玮 窦兆婷 +2 位作者 田硕 刘敏 方海田 《食品工业科技》 北大核心 2025年第17期318-324,共7页
为研究复合益生菌发酵马铃薯浓汁饮品在发酵前后的风味变化情况,本实验采用SPME-GC-MS检查技术对未发酵(WF)、发酵(FJ)、后熟(HS)的马铃薯浓汁挥发性化合物种类进行鉴定。结果表明,3组样品共检测出57种挥发性物质,其中醇类22种、醛类6... 为研究复合益生菌发酵马铃薯浓汁饮品在发酵前后的风味变化情况,本实验采用SPME-GC-MS检查技术对未发酵(WF)、发酵(FJ)、后熟(HS)的马铃薯浓汁挥发性化合物种类进行鉴定。结果表明,3组样品共检测出57种挥发性物质,其中醇类22种、醛类6种、酸类4种、酯类8种、酮类9种、其他类8种。将测得的挥发性化合物含量及种类通过PCA评分图、载荷图以及聚类热图发现,HS样品主要挥发性物质为醇类,FJ样品中酮类为主要挥发性物质,WF样品中醛类与酯类相对含量较高,且含有丰富的酸类物质。通过ROAV对浓汁发酵前后关键风味物质进行比较分析,发现HS组与FJ组样品中关键风味物质种类大致相同,均为2-壬酮和2-十一酮,而WF样品中主要以1-辛烯-3-醇和苯乙醛为主。本研究结果为发酵马铃薯浓汁饮品的开发与风味提升提供了科学依据。 展开更多
关键词 马铃薯浓汁 挥发性化合物 SPME-gc-MS
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