离心超滤-高效液相色谱法测定食品中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐

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作者 潘城 吴媛 +3 位作者 孟鹏 黄永辉 肖晶 徐敦明 《食品科学》 北大核心 2025年第8期322-329,共8页

基于离心超滤新型前处理技术结合高效液相色谱法,建立食品中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的测定方法。样品加入乙二胺四乙酸二钠溶液作为稳定液,经提取液提取定容,超滤管离心净化后在RD-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)上分离,用... 基于离心超滤新型前处理技术结合高效液相色谱法,建立食品中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的测定方法。样品加入乙二胺四乙酸二钠溶液作为稳定液,经提取液提取定容,超滤管离心净化后在RD-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)上分离,用四丁基溴化铵-磷酸二氢钾混合溶液/乙腈作为流动相进行梯度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明,吡咯并喹啉醌二钠盐在0.0400~10.0 mg/L范围内具有良好线性关系,决定系数为0.9998,液体类样品定量限为1.0 mg/kg,酱油、半固体、固体类样品定量限为4.0 mg/kg。该方法的加标回收率范围为82.1%~103.3%,相对标准偏差为0.7%~2.5%。该方法灵敏度高、操作简单快速、定量准确可靠,适用于多种食品基质中吡咯并喹啉醌二钠盐的定量检测。本研究可有效弥补现有食品中吡咯并喹啉醌二钠盐检测方法的不足,同时可为多种类型食品基质中吡咯并喹啉醌二钠盐的日常监管提供有力的技术支撑。 展开更多

关键词 离心超滤 新食品原料 吡咯并喹啉醌二钠盐 高效液相色谱

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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用 被引量：7

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作者 高也 王彦 +2 位作者 王超然 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期487-494,共8页

以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理... 以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。 展开更多

关键词 亲水整体柱 制备 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱 胺类化合物 酚类化合物 核苷类化合物

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以聚乙二醇/甲醇为二元致孔剂的新型磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱的合成与色谱评价 被引量：7

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作者 况媛媛 王彦 +2 位作者 谷雪 李静 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期388-394,共7页

使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管... 使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当单体与致孔剂的质量比为1∶2.5,并且致孔剂中PEG与甲醇的质量比为1∶2,单体内部SPP与PETA的质量比为1∶1,AIBN为总质量的0.1%时为最优配比;PEG/甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节,得到了结构更为均一,渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱,并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高,在毛细管液相色谱模式下最高可达2.4×105塔板/m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物,得到了很好的分离效果。 展开更多

关键词 二元致孔剂 磺酸甜菜碱 两性离子亲水整体柱 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱

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“一锅法”制备C18-硅胶杂化毛细管整体柱及其应用 被引量：3

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作者 张振宾 欧俊杰 +4 位作者 董靖 王方军 吴明火 林辉 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期830-836,共7页

发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间... 发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱;同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析。结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景。此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路。 展开更多

关键词 整体材料 有机-无机杂化 一锅法 毛细管电色谱 毛细管液相色谱 蛋白质组分析

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微柱离心-HPLC法测定载左旋多巴聚乙二醇化固体脂质纳米粒的包封率 被引量：3

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作者 魏曼 张宇佳 +2 位作者 陈谕园 张楠 郑稳生 《医药导报》 CAS 2017年第7期797-800,共4页

目的建立测定左旋多巴聚乙二醇(PEG)化固体脂质纳米粒包封率的方法,进行质量评价。方法采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心法分离固体脂质纳米粒和游离药物;高效液相色谱(HPLC)法测定固体脂质纳米粒中左旋多巴含量,计算包封率。结... 目的建立测定左旋多巴聚乙二醇(PEG)化固体脂质纳米粒包封率的方法,进行质量评价。方法采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心法分离固体脂质纳米粒和游离药物;高效液相色谱(HPLC)法测定固体脂质纳米粒中左旋多巴含量,计算包封率。结果在所建立的色谱条件下,辅料不干扰测定,左旋多巴在10.54~527.00μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,高、中、低浓度加样回收率分别为99.13%,99.51%,99.04%,RSD分别为1.25%,1.91%,1.71%;所建立的微柱离心条件能有效分离左旋多巴固体脂质纳米粒与游离药物。空白固体脂质纳米粒的洗脱率为98.84%,RSD为0.80%(n=3),3种浓度游离药物的平均吸附率分别为100.00%,98.75%,98.56%,RSD分别为0.00%,0.19%,0.18%(n=3);3种不同浓度药物和空白PEG化固体脂质纳米粒物理混合液的吸附率分别为99.68%,98.46%,99.21%,RSD分别为1.52%,0.23%,0.21%。结论该方法方便快速,准确度高,重复性好,可用于测定载左旋多巴PEG化固体脂质纳米粒的包封率。 展开更多

关键词 左旋多巴 固体脂质纳米粒 微柱离心 色谱法 高效液相 包封率

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离心液相色谱法快速分离纯化神经节苷脂 被引量：2

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作者 潘颖 黄如彬 +2 位作者 王泽生 佟大山 吴玉荣 《生物化学杂志》 CSCD 1994年第4期387-391,共5页

神经节苷脂在脊椎动物的神经组织细胞膜上含量丰富，除有受体的功能外，还有许多其它功能。采用离心液相色谱法，以国产硅胶Ｇ－６０为填料，分离纯化神经节苷脂，取得了满意的效果。经分离后产物的脂结合唾液酸（ＬＢＳＡ）含量，由１... 神经节苷脂在脊椎动物的神经组织细胞膜上含量丰富，除有受体的功能外，还有许多其它功能。采用离心液相色谱法，以国产硅胶Ｇ－６０为填料，分离纯化神经节苷脂，取得了满意的效果。经分离后产物的脂结合唾液酸（ＬＢＳＡ）含量，由１４．３％提高到２４．１％。以蛋白质含量为代表的含氮化合物由２２．０％降至９．６％。回收率为９０．２５％。特点是操作简便、周期短、成本低、效果好。优于ｌａｔｒｏｂｅａｄｓ柱层析法。 展开更多

关键词 神经节苷脂 离心液相色谱 分离

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柱前衍生HPLC法测定大鼠肾组织中羟脯氨酸的含量 被引量：3

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作者 刘二刚 傅旭春 +1 位作者 钱莺 白海波 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期188-191,共4页

目的:建立一种测定大鼠肾组织中羟脯氨酸(Hyp)含量的柱前衍生HPLC法。方法:将大鼠肾组织以6 mol·L-1盐酸于110℃水解24 h,加入9-芴甲氧基羰酰氯(FMOC)衍生后,进行HPLC分析。HPLC分析条件为:Phenomenex C18色谱柱(4.60 mm×150 ... 目的:建立一种测定大鼠肾组织中羟脯氨酸(Hyp)含量的柱前衍生HPLC法。方法:将大鼠肾组织以6 mol·L-1盐酸于110℃水解24 h,加入9-芴甲氧基羰酰氯(FMOC)衍生后,进行HPLC分析。HPLC分析条件为:Phenomenex C18色谱柱(4.60 mm×150 mm,5(m);流动相:醋酸钠缓冲液(pH3.78)-甲醇-乙腈(梯度洗脱);流速:1.0 ml·min-1;柱温:40℃;检测波长:265 nm。结果:羟脯氨酸在浓度范围为15.30～612.00 mg.L-1内线性良好(r=0.9999);回收率为97.4%～103.9%。结论:该方法简单、准确、灵敏,可用于测定大鼠肾组织中羟脯氨酸的含量。 展开更多

关键词 色谱法 高压液相 肾/代谢 羟脯氨酸/分析 离心法 梯密度 柱前衍生 肾组织

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神经节苷脂制备中溶剂效率的研究 被引量：2

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作者 潘颖 黄如彬 +2 位作者 王泽生 佟大山 史小苓 《首都医学院学报》 1994年第4期270-273,共4页

神经节苷脂在组织中的含量很低，分离、提取过程极其复杂，有机溶剂消耗量非常大。利用回收的有机溶剂，结合离心液相色谱技术，使有机溶剂用量下降了８８．５％，组织提取率达到０．０８９４％。

关键词 神经节苷脂 溶剂 离心液相色谱 组织

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三种方法检测口蹄疫146S抗原含量及抗原稳定性的比较研究 被引量：2

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作者 杨生海 柴静 +6 位作者 郭建荣 王富强 刘西兰 董金杰 张军 翟国元 张勇 《中国兽药杂志》 2020年第6期33-41,共9页

为比较三种口蹄疫146S抗原含量检测方法,分别用蔗糖密度梯度离心结合安捷伦Cary 100紫外分光光度计定量法、蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法及高效液相体积排阻色谱法三种检测方法,对口蹄疫灭活抗原中的146S含量进行检... 为比较三种口蹄疫146S抗原含量检测方法,分别用蔗糖密度梯度离心结合安捷伦Cary 100紫外分光光度计定量法、蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法及高效液相体积排阻色谱法三种检测方法,对口蹄疫灭活抗原中的146S含量进行检测,对三种检测方法的数据进行统计分析。将口蹄疫A型抗原和O型抗原各一株分别4℃放置12个月以及反复多次冷冻处理;口蹄疫抗原用全能核酸酶处理,然后用蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法检测处理前后的146S抗原含量变化。结果显示,三种检测方法的检测数值相关性极显著,呈正相关性;4℃放置12个月后的抗原含量没有变化,而反复多次冷冻处理后的抗原含量降解非常多;全能核酸酶处理后的抗原含杂蛋白少。本研究表明,基于临床需求,蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法更适合口蹄疫抗原检测;口蹄疫抗原适合于4℃保存;全能核酸酶能有效去除杂蛋白干扰,提高色谱纯化效率。 展开更多

关键词 蔗糖密度梯度离心 口蹄疫146S 安捷伦Cary 100紫外分光光度计 安捷伦1260液相色谱仪 高效体积排阻色谱 全能核酸酶

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离心超滤法测定蛋白质标记物的放射化学纯度

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作者 张云艳 万建美 +3 位作者 钱晓敏 郭萍 朱然 张友九 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期317-320,共4页

用高效液相色谱法(HPLC)、三氯醋酸(TCA)沉淀法和超滤法分离测定125I-AAFP(抗过敏融合蛋白)标记物的放射化学纯度(RCP),并对其进行比较。结果表明:三种方法均能有效分离标记物和游离碘,用超滤法、TCA沉淀法和HPLC三种方法测定125I-AAFP... 用高效液相色谱法(HPLC)、三氯醋酸(TCA)沉淀法和超滤法分离测定125I-AAFP(抗过敏融合蛋白)标记物的放射化学纯度(RCP),并对其进行比较。结果表明:三种方法均能有效分离标记物和游离碘,用超滤法、TCA沉淀法和HPLC三种方法测定125I-AAFP低、中、高放射化学纯度,样本的RCP分别为0.62%±0.21%、7.25%±1.38%、0.97%±0.12%,61.58%±0.52%、63.18%±1.98%、63.77%±1.23%,98.89%±0.31%、98.76%±0.41%、98.80%±0.82%。当RCP很低时,超滤法与HPLC法测得的RCP间无明显差异(P>0.05),而要低于TCA沉淀法(P<0.05);除此之外,三种方法无明显差异(P>0.05)。这说明离心超滤法可用于分离测定蛋白质标记物的放射化学纯度。 展开更多

关键词 放射化学纯度 高效液相色谱法 三氯醋酸沉淀法 离心超滤法

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固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留 被引量：10

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作者 刘洁 鹿文慧 +3 位作者 崔荣 孙西艳 李金花 陈令新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期30-36,共7页

采用乙腈提取、固相萃取(SPE)富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC)仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH... 采用乙腈提取、固相萃取(SPE)富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC)仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和比例等。结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35~1.20μg/kg,定量限为1.17~4.00μg/kg。使用该SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回收率为72.41%~107.15%,相对标准偏差≤8.12%;水样中加标回收率为71.45%~109.25%,相对标准偏差≤9.28%。该法能够满足农药多残留分析要求。 展开更多

关键词 毛细管液相色谱 固相萃取 有机磷 氨基甲酸酯 杀虫剂残留 食品 水样

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新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用 被引量：9

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作者 翁中亚 薛芸 +2 位作者 施文君 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期467-472,共6页

以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂... 以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0∶5.0,AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。 展开更多

关键词 丙烯酰胺 八乙烯基倍半硅氧烷 杂化整体柱 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱

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高效液相色谱法同时测定染发剂中11种氨基苯酚 被引量：16

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作者 祝伟霞 王彩娟 +3 位作者 杨冀州 魏蔚 孙转莲 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期870-875,共6页

建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法。样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化;采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和... 建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法。样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化;采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm下检测。11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.999 2,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20mg/kg,方法回收率为88.5%～109.5%,相对标准偏差为2.2%～8.3%。测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 多波长 冷冻离心 氨基苯酚 染发剂

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一种多通道匀浆装填毛细管色谱柱的新装置及应用 被引量：1

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作者 吕雅瑶 郝斐然 +3 位作者 王欢欢 付斌 钱小红 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1155-1162,共8页

针对目前毛细管色谱柱装柱效率低、不同批次装填的毛细管色谱柱之间性能差异大的问题,我们发展了一种多通道匀浆装填毛细管色谱柱的新装置。该装置以液相色谱泵提供压力、采用磁力搅拌保持匀浆液均匀分散,一次可装填多达6根毛细管色谱... 针对目前毛细管色谱柱装柱效率低、不同批次装填的毛细管色谱柱之间性能差异大的问题,我们发展了一种多通道匀浆装填毛细管色谱柱的新装置。该装置以液相色谱泵提供压力、采用磁力搅拌保持匀浆液均匀分散,一次可装填多达6根毛细管色谱柱。以牛血清白蛋白(BSA)的胰蛋白酶酶切肽段混合物为样本,选择峰容量、蛋白覆盖率、3个特定离子的保留时间以及毛细管色谱柱柱压为指标,在毛细管液相色谱-质谱联用系统上对装填的反相毛细管色谱柱的性能进行了评价。分别考察了一次装填的6根毛细管色谱柱、两次装填的12根毛细管色谱柱以及一次装填1根与一次装填6根毛细管色谱柱的性能及稳定性。实验结果表明:同一批次装填的6根毛细管色谱柱的性能相近;不同批次装填的12根毛细管色谱柱的峰容量和覆盖率没有明显的区别,但保留时间和毛细管色谱柱柱压的稳定性较差;一次装填1根和一次装填6根毛细管色谱柱柱性能的稳定性与两次分别装填6根毛细管色谱柱的稳定性相近,即采用本装置可显著提高毛细管色谱柱的装填效率且每次装填毛细管色谱柱的数量不会对柱性能产生影响。 展开更多

关键词 毛细管液相色谱-质谱联用 毛细管色谱柱 装柱装置 多通道

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冷冻离心净化-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量 被引量：1

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作者 王朝仁 黄忆婷 +3 位作者 杨柳 王衍彬 吴翠蓉 薛锦松 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期121-124,134,共5页

建立了冷冻离心净化-高效液相色谱测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经乙腈-丙酮(体积比4∶6)提取,采用冷冻离心净化,Kromasil C18柱分离,在乙腈-水(体积比9∶1)为流动相、流速1.0 mL/min、激发波长365 nm、发射波长406 nm条件下,... 建立了冷冻离心净化-高效液相色谱测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经乙腈-丙酮(体积比4∶6)提取,采用冷冻离心净化,Kromasil C18柱分离,在乙腈-水(体积比9∶1)为流动相、流速1.0 mL/min、激发波长365 nm、发射波长406 nm条件下,采用荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r=0.9997);植物油样品中苯并(a)芘低、中、高3个水平的平均加标回收率在81.3%~90.8%之间,相对标准偏差为1.35%~2.97%;检出限和定量限分别为0.13μg/kg和0.5μg/kg。该方法准确、简单,适于植物油中苯并(a)芘含量的测定。 展开更多

关键词 苯并(A)芘 高效液相色谱 植物油 冷冻离心 净化

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分离技术在新型冠状病毒研究和防疫检测中的应用 被引量：2

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作者 李林森 朱超 +1 位作者 赵新颖 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期679-685,共7页

新型冠状病毒肺炎(COVID-19)疫情的爆发给世界公共卫生安全带来前所未有的挑战。随着新型冠状病毒(SARS-CoV-2)相关研究的不断深入,众多分析检测技术相继被应用,推动了病毒检测、疫苗和创新疗法的研发,从而使疫情早日得到控制。分离技... 新型冠状病毒肺炎(COVID-19)疫情的爆发给世界公共卫生安全带来前所未有的挑战。随着新型冠状病毒(SARS-CoV-2)相关研究的不断深入,众多分析检测技术相继被应用,推动了病毒检测、疫苗和创新疗法的研发,从而使疫情早日得到控制。分离技术作为生命科学、医学、药学领域的关键技术,操作简单,分离效率高,选择性强,在新型冠状病毒的分离、检测、诊疗及防疫中起到不可替代的作用。该文以SARS-CoV-2或COVID-19为关键词在ISI Web of Science中进行主题检索,归纳了2020年度新型冠状病毒相关的研究论文,简要介绍主要的研究方向,并对国际顶级学术期刊Nature,Science,Cell的论文发表情况进行了统计。通过检索影响因子较高的期刊,综述了新型冠状病毒研究中主要应用的分离技术,并从亲和色谱和尺寸排阻色谱、液相色谱、磁珠分离、离心、微纳分离以及电泳6个方面进行说明。综述统计了亲和色谱和尺寸排阻色谱纯化的病毒相关蛋白,并介绍了其在新型冠状病毒传播、感染机制以及药物筛选中的应用;介绍了液相色谱对病毒候选药物评估以及复杂基质中单一成分的鉴定;介绍了磁珠分离在细胞分离、核酸提取和免疫学检测中的应用;介绍了离心对病毒颗粒、细胞以及血清的分离;介绍了微纳分离结合其他技术以实现病毒蛋白的高灵敏检测;简要介绍了电泳在聚合酶链式反应(PCR)产物分析中的应用。该文综述了2020年度新型冠状病毒研究和防疫检测中分离技术的应用情况,分析了分离技术在新型冠状病毒检测中发挥的作用,旨在为从事分离研究的科研工作者提供一些参考。 展开更多

关键词 分离技术 亲和色谱 尺寸排阻色谱 液相色谱 磁珠分离 离心 微纳分离 电泳 新型冠状病毒

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玫瑰废弃物的抗氧化能力及其花色苷的纯化工艺研究 被引量：2

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作者 李菲 李乐 +1 位作者 韦云路 李全宏 《粮食与油脂》 北大核心 2021年第9期110-115,共6页

以玫瑰花、水蒸气蒸馏提取玫瑰精油后的废弃物为对照,以亚临界丁烷萃取后的玫瑰废弃物为原料,用200 g/L柠檬酸溶液进行提取并进行抗氧化活性分析。通过超滤离心和大孔树脂手段纯化粗提液中花色苷并鉴定其主要成分。结果表明:亚临界丁烷... 以玫瑰花、水蒸气蒸馏提取玫瑰精油后的废弃物为对照,以亚临界丁烷萃取后的玫瑰废弃物为原料,用200 g/L柠檬酸溶液进行提取并进行抗氧化活性分析。通过超滤离心和大孔树脂手段纯化粗提液中花色苷并鉴定其主要成分。结果表明:亚临界丁烷萃取玫瑰精油后废弃物总酚、类黄酮含量、ABTS+自由基、DPPH自由基清除能力以及Fe^(3+)的还原能力分别为(32.84±1.065) mg GAE/g、(17.57±0.73) mg TE/g、(0.35±0.058)μmol/L、(33.53±0.008 9)%、(0.66±0.072) mmol/L,与玫瑰花相比在上述5方面相差较小,但远高于水蒸气蒸馏后废弃物的抗氧化能力。通过比较花色苷透过量、糖度,选择截留相对分子质量为10 kDa的离心超滤膜进行过滤;在6种树脂中,AB-8树脂具有最佳的吸附解吸性能其吸附率和解吸率分别为91.37%、93.88%,在上述优化条件的基础上,纯化粗提液中的花色苷,结果表明纯化后花色苷的色价为未纯化前的5.4倍。同时得到矢车菊素-3-葡萄糖苷为该花色苷的主要组成成分。 展开更多

关键词 玫瑰废弃物 抗氧化物质 抗氧化活性 纯化 离心超滤 大孔树脂 液相色谱-质法(LC-PDA-ESI/MS)

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基于超滤离心前处理的液相色谱-串联质谱法手性拆分人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸非对映异构体及其药代动力学应用 被引量：5

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作者 徐陈凤 惠文凯 +2 位作者 孙莉莉 高倩倩 邹巧根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期581-588,共8页

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后,以甲氨蝶呤为内标,乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相,通过手性HSA色谱柱(150 mm×4 m... 建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后,以甲氨蝶呤为内标,乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相,通过手性HSA色谱柱(150 mm×4 mm, 5 μm)进行梯度洗脱。亚叶酸非对映异构体在25~ 5 000 μg/L 范围内、5-甲基四氢叶酸非对映异构体在12.5~ 2 500 μg/L 范围内,线性关系均良好。本方法在灵敏度、精密度、准确度、基质效应、提取回收率、稳定性等方面均得到充分验证,并成功应用于125 mg/m^2 亚叶酸和62.5 mg/m^2 左旋亚叶酸的药代动力学研究。结果显示:在125 mg/m^2 亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的血浆峰浓度( Cmax)为( 3 137.917 ±408.837)和( 1 679.633 ±244.132)μg/L ,从时间点0到最后可定量时间点的药物代谢动力学时间曲线下面积(AUC0- t)为( 7 504.883 ± 1 185.101 )和( 14 001.214 ± 2 868.949 )μg/L;在62.5 mg/m^2左亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的Cmax为( 3 187.917 ±387.298)和( 1 739.204 ±224.755)μg/L , AUC0- t 为( 7 426.664 ±854.825)和( 14 884.331 ± 1 843.353 )μg/L 。两剂量组主要药物代谢动力学参数均无显著差异,特征一致,吸收的速度和程度一致,能够为后期进行左亚叶酸钠生物等效性研究提供技术支持。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱 超滤离心 亚叶酸 药代动力学 手性拆分

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超声提取-真空离心浓缩-超高效液相色谱法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃的含量

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作者 毛亭枫 路凌怡 +3 位作者 钱杰峰 徐睿 袁安杰 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 2025年第7期795-801,共7页

将处理后的滤膜置于大流量颗粒物采样器中以采样速率800 L·min^(−1)连续采样22 h,将该滤膜平均分割成8份,取其中一份剪碎后置于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,涡旋30 s,于20℃超声提取30 min,离心10 min,再加入10 mL乙腈重复提取1次... 将处理后的滤膜置于大流量颗粒物采样器中以采样速率800 L·min^(−1)连续采样22 h,将该滤膜平均分割成8份,取其中一份剪碎后置于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,涡旋30 s,于20℃超声提取30 min,离心10 min,再加入10 mL乙腈重复提取1次,合并2次提取液,过0.45μm滤膜,于50℃真空离心浓缩至近干,用乙腈定容至1.0 mL,混匀,过0.45μm滤膜,采用超高效液相色谱法测定滤液中16种多环芳烃的含量。以Agilent Eclipse PAH RRHD色谱柱为固定相,以不同体积比的水-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,16种多环芳烃的质量浓度在0.02~1.0 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.003~0.033 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.8%~111%,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.6%~7.1%。方法用于某监测点全年PM2.5样品的分析,不同季节下16种多环芳烃的检出总量为0.52~2.53 ng·m^(−3),检出总量由大到小依次为冬季、秋季、春季、夏季。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 超声提取 真空离心浓缩 PM_(2.5) 多环芳烃

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