高纯硫酸锰生产工艺分析及选择

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作者 张成松 王宇佳 王邕舟 《稀有金属与硬质合金》 北大核心 2025年第4期30-35,共6页

介绍了高纯硫酸锰生产工艺现状,分析对比了高纯硫酸锰生产各主要工序不同工艺的原理和优缺点,建立了各生产工序关键工艺要素的选择原则。浸出工艺的关键要素是原料选择和浸出液浓度控制,两矿加酸法较焙烧-酸浸法可节约能耗500 kW·... 介绍了高纯硫酸锰生产工艺现状,分析对比了高纯硫酸锰生产各主要工序不同工艺的原理和优缺点,建立了各生产工序关键工艺要素的选择原则。浸出工艺的关键要素是原料选择和浸出液浓度控制,两矿加酸法较焙烧-酸浸法可节约能耗500 kW·h/t硫酸锰以上,同时减少辅材使用量;净化工艺的关键要素是成本控制和溶液质量,氟化沉淀法净化工艺可以使Ca、Mg、F等杂质含量低于20 g/t硫酸锰;结晶工艺的关键要素是能耗,高温高压结晶法能耗为0.4~0.6 t蒸汽/t硫酸锰。因此,当前较为理想的高纯硫酸锰生产工艺技术路线为两矿加酸浸出-氟化沉淀净化-高温高压结晶。本文可为企业选择适合的高纯硫酸锰生产工艺及设计生产过程提供参考。 展开更多

关键词 高纯硫酸锰 浸出 净化 结晶 工艺选择 工艺要素

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菱锰矿酸浸液直接制备电池级四氧化三锰的研究

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作者 马晓磊 柯平超 +2 位作者 万凌云 周义朋 万廷勇 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第3期104-114,共11页

电池级四氧化三锰作为制备锂离子电池正极材料锰酸锂的关键前驱体,凭借其独特的晶体结构和电化学性能,在新能源电池行业中占据重要的位置,但传统制备方法存在生产成本高的缺点。本文以科邦锰业的菱锰矿酸浸液为原料,采用初步除杂-深度除... 电池级四氧化三锰作为制备锂离子电池正极材料锰酸锂的关键前驱体,凭借其独特的晶体结构和电化学性能,在新能源电池行业中占据重要的位置,但传统制备方法存在生产成本高的缺点。本文以科邦锰业的菱锰矿酸浸液为原料,采用初步除杂-深度除杂-氧化沉淀工艺制备了电池级四氧化三锰,深度研究了菱锰矿酸浸液的净化工艺,并详细考察了锰净化液氧化沉淀工艺过程中各因素对电池级四氧化三锰制备的影响,结果表明,初步除杂时加入碳酸氢铵-硫酸溶液进行Mn、Mg的沉淀再溶解,Mn浓度富集至122.5 g/L,Mg降低至91.5 mg/L,Cl、Na、K和Si的浓度分别显著降至6.2 mg/L、16.8 mg/L、2.3 mg/L和9.8 mg/L;深度除杂工序中加入1.0 g/L BaS和4.2 g/L MnF_(2)脱除重金属以及Ca、Mg后,溶液中Mg、Ca浓度降低至21.3 mg/L和11.6 mg/L,重金属Pb降低至1.3 mg/L,Zn、Ni、Cd和Cu均降至<1 mg/L;直接氧化法制备电池级四氧化三锰的工艺条件为,在Mn浓度为1 mol/L、氧气作为氧化剂、2%氨水作为中和剂、反应温度为70℃的条件下反应时间12 h,采用2%氨水对产物进行洗涤后干燥,获得Mn含量为71%、比表面积为0.813 m^(2)/g、振实密度为2.53 g/cm^(3)、中值粒径为12.5μm、杂质含量低于国家标准的类球形电池级四氧化三锰。 展开更多

关键词 电池级四氧化三锰 菱锰矿酸浸液 初步除杂 深度除杂 高纯度硫酸锰 氧化沉淀

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溶剂萃取法制备电池级高纯硫酸锰 被引量：16

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作者 谭力铭 胡慧萍 +2 位作者 廖俊梅 王彩霞 李超 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2014年第9期62-65,共4页

以Versatic10为萃取剂从含钙、镁、钾、钠的模拟硫酸锰浸出液中选择性萃取锰。在萃取剂浓度30%、皂化率50%、相比O/A=4/1、35℃两级逆流萃取10min后,得到平均锰含量为13.5g/L的负载有机相,锰萃取率达85.34%。负载有机相和2mol/L硫酸反... 以Versatic10为萃取剂从含钙、镁、钾、钠的模拟硫酸锰浸出液中选择性萃取锰。在萃取剂浓度30%、皂化率50%、相比O/A=4/1、35℃两级逆流萃取10min后,得到平均锰含量为13.5g/L的负载有机相,锰萃取率达85.34%。负载有机相和2mol/L硫酸反萃液在相比O/A=8/1、反萃温度35℃、两级逆流反萃的条件下,得到平均锰含量为107.89g/L的反萃后液,锰反萃率达99.94%,其中钙、镁、钾、钠的浓度均小于15mg/L。反萃后液经活性炭吸附、浓缩结晶并干燥后,获得了满足电池级高纯硫酸锰要求的一水硫酸锰产品。 展开更多

关键词 高纯硫酸锰 Versatic10 溶剂萃取 除杂

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菱锰矿制高纯碳酸锰的研究 被引量：13

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作者 彭清静 尹红 +1 位作者 彭晓春 邹晓勇 《无机盐工业》 CAS 1998年第4期11-12,共2页

研究了以菱锰矿为原料，采用硫酸分解、二氧化锰氧化除铁、石灰乳中和除铝、ＳＤＤ除重金属、镁试剂除镁、碳酸氢铵沉淀制高纯碳酸锰的工艺。本法制备的产品，质量达互ＧＢ１０５０３－８９Ⅱ型一等品标准，锰的总收率达到８３％以上。

关键词 碳酸锰 菱锰矿 硫酸锰 制备

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用钛白副产的硫酸亚铁浸锰制备高纯二氧化锰 被引量：18

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作者 彭荣华 李晓湘 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2006年第12期48-50,共3页

以低品位的贫软锰矿为原料，对用生产钛白副产的硫酸亚铁直接浸锰、浸出液除杂、碳酸锰沉淀、碳酸锰焙烧及二氧化锰精制制备二氧化锰的工艺条件进行了研究。实验得到硫酸亚铁浸锰的最佳工艺条件为：浸锰温度70℃，浸锰时间3h，硫酸初始... 以低品位的贫软锰矿为原料，对用生产钛白副产的硫酸亚铁直接浸锰、浸出液除杂、碳酸锰沉淀、碳酸锰焙烧及二氧化锰精制制备二氧化锰的工艺条件进行了研究。实验得到硫酸亚铁浸锰的最佳工艺条件为：浸锰温度70℃，浸锰时间3h，硫酸初始浓度2．1mol／L，矿粉粒度〈150μm，硫酸亚铁加入量为其理论量的120％，固液质量比1：3。碳酸锰焙烧的适宜条件为：焙烧时间4～5h，焙烧温度320—340℃，焙烧料翻动时间10-15min。按该条件浸锰并制备高纯二氧化锰，锰的浸出率可达98．5％以上，产品质量符合ZBG13001-1986一级品标准。该工艺为贫软锰矿的开发利用及钛白粉厂的硫酸亚铁渣的综合利用开辟了一条新途径。 展开更多

关键词 硫酸亚铁 浸锰 贫软锰矿 高纯二氧化锰

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高纯硫酸锰制备球形四氧化三锰的研究 被引量：12

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作者 赵荣波 罗文宗 +1 位作者 康凯 柴芳茗 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期79-81,共3页

以高纯硫酸锰、片碱及氯化铵为原料,采用化学络合沉淀法制备球形四氧化三锰,通过优化氨锰比、搅拌强度、pH值、温度等工艺参数,于30 L反应器中制备出球形四氧化三锰产品。实验结果表明,在锰浓度120 g/L、pH值8.3～8.7、铵锰比1∶4、搅... 以高纯硫酸锰、片碱及氯化铵为原料,采用化学络合沉淀法制备球形四氧化三锰,通过优化氨锰比、搅拌强度、pH值、温度等工艺参数,于30 L反应器中制备出球形四氧化三锰产品。实验结果表明,在锰浓度120 g/L、pH值8.3～8.7、铵锰比1∶4、搅拌频率40 Hz时,能够得到Mn含量70.4%、Na含量0.019%、S含量0.048%、颗粒粒径D_(50)=10.50μm、比表面积0.44 m^2/g、振实密度2.41 g/cm^3、具有良好分散性的球形四氧化三锰。 展开更多

关键词 锰酸锂 球形四氧化三锰 化学络合沉淀法 高纯硫酸锰

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钛白废酸-软锰矿-硫铁矿制备高纯硫酸锰 被引量：3

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作者 谢宇奇 欧阳辉祥 +1 位作者 胡波启 凌绍明 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2013年第7期49-51,60,共4页

研究以硫铁矿为还原剂,在钛白废酸中湿法还原软锰矿制备硫酸锰的工艺过程。探讨反应温度、反应时间、酸矿比和矿浆浓度等因素对硫酸锰浸出率的影响。实验结果表明:在反应温度为95℃、反应时间为2.5 h、硫铁矿与软锰矿(以锰计)的质量比为... 研究以硫铁矿为还原剂,在钛白废酸中湿法还原软锰矿制备硫酸锰的工艺过程。探讨反应温度、反应时间、酸矿比和矿浆浓度等因素对硫酸锰浸出率的影响。实验结果表明:在反应温度为95℃、反应时间为2.5 h、硫铁矿与软锰矿(以锰计)的质量比为0.95～1.0、硫酸与软锰矿(以锰计)的质量比为1.30、矿浆质量分数为28%～30%的条件下,硫酸锰的浸出率达到95%以上。通过加入碳酸钙中和浸出溶液使其pH为5～6,以除去溶液中的铁、钛、铝等杂质;加入自制硫化锰以除去溶液中的重金属离子;加入二氟化锰以除去溶液中的钙镁离子等。所得溶液经陈化、过滤、浓缩和结晶后得高纯一水硫酸锰,产品纯度为99%以上。 展开更多

关键词 软锰矿 硫铁矿 钛白废酸 高纯硫酸锰 净化

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MnSO4溶液的净化及制备电池级高纯硫酸锰 被引量：19

8

作者 何银晖 张海静 熊珊 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2019年第5期380-384,共5页

研究了采用高品位氧化锰矿石氧化亚铁离子—硫酸铁沉淀钾、钠—碳酸锰中和除铁—氟化锰除钙、镁—硫化钡除铜、锌—浓缩结晶工艺生产电池级高纯硫酸锰。通过单因素试验,考察了杂质分步去除的影响因素。试验结果表明:在高品位氧化锰矿石... 研究了采用高品位氧化锰矿石氧化亚铁离子—硫酸铁沉淀钾、钠—碳酸锰中和除铁—氟化锰除钙、镁—硫化钡除铜、锌—浓缩结晶工艺生产电池级高纯硫酸锰。通过单因素试验,考察了杂质分步去除的影响因素。试验结果表明:在高品位氧化锰矿石加入量为理论量2倍、硫酸铁加入量为n(Fe^3+)/n(K^++Na^+)=6/1、碳酸锰中和溶液pH=5、MnF^2+添加剂加入量为理论量3倍、BaS加入量为理论量20倍、温度60~80℃条件下对溶液进行净化,所得净化液中Fe质量浓度小于1 mg/L,K^+、Na^+、Ca^2+、Mg^2+质量浓度均低于50 mg/L,重金属Cu^2+、Zn^2+质量浓度分别低于3、5 mg/L;此溶液经过浓缩结晶得到硫酸锰,所得硫酸锰在160℃下烘干12~20 h,得到电池级高纯硫酸锰。 展开更多

关键词 氧化锰矿石 净化 电池级高纯硫酸锰 制备

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利用钢铁厂烟灰制备高纯碳酸锰

9

作者 赵建波 魏丽芳 +2 位作者 郑先君 段才锋 孙雨安 《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2011年第1期51-53,共3页

以某钢铁厂烟灰为原料,经酸浸出、除杂、沉淀和锰盐复分解等工艺过程得到碳酸锰.通过正交试验,得到锰浸出的最佳工艺条件为:m(硫酸)∶m(烟灰)=4∶1,温度70℃,时间2 h,此时锰浸出率可达87.7%.通过单因素实验,优化了碳化条件:n((NH4)2CO3)... 以某钢铁厂烟灰为原料,经酸浸出、除杂、沉淀和锰盐复分解等工艺过程得到碳酸锰.通过正交试验,得到锰浸出的最佳工艺条件为:m(硫酸)∶m(烟灰)=4∶1,温度70℃,时间2 h,此时锰浸出率可达87.7%.通过单因素实验,优化了碳化条件:n((NH4)2CO3)∶n(MnSO4)=2∶1,反应温度60℃,pH=7,陈化30 min,此时碳酸锰产率可达91%,且产品质量符合GB10503—89标准. 展开更多

关键词 钢铁厂烟灰 酸浸 硫酸锰 高纯碳酸锰

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用电解锰阳极泥制备高纯Mn_(3)O_(4) 被引量：3

10

作者 唐庚飞 金尧 +5 位作者 方志珍 杜佳颖 兰忠 龙腾发 霍强 陈春强 《有色金属工程》 CAS 北大核心 2023年第12期59-64,共6页

以电解锰阳极泥经还原焙烧—酸浸—深度净化除杂获得的硫酸锰溶液和工业氨水为原料,采用共沉淀法制备高纯Mn_(3)O_(4)。考察了搅拌速度、反应温度、空气流速、反应时间以及Mn^(2+)/NH_(4)^(+)物质的量比对Mn_(3)O_(4)纯度的影响。结果表... 以电解锰阳极泥经还原焙烧—酸浸—深度净化除杂获得的硫酸锰溶液和工业氨水为原料,采用共沉淀法制备高纯Mn_(3)O_(4)。考察了搅拌速度、反应温度、空气流速、反应时间以及Mn^(2+)/NH_(4)^(+)物质的量比对Mn_(3)O_(4)纯度的影响。结果表明,在搅拌速度250 r/min、反应温度60℃、空气流速2.5 L/min、反应时间40 min、Mn^(2+)/NH_(4)^(+)物质的量比1∶2的条件下,可成功制备出球形Mn_(3)O_(4),其锰含量为71.45%,满足高纯Mn_(3)O_(4)的要求。 展开更多

关键词 电解锰阳极泥 硫酸锰 工业氨水 共沉淀法 高纯四氧化三锰

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氟化法制备高纯硫酸锰中氟含量的控制 被引量：7

11

作者 刘月 明宪权 +2 位作者 黄炳行 刘晗辉 袁明亮 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期98-102,共5页

采用氟化法除钙镁与控制结晶法除氟相结合的方式制备了高纯硫酸锰,有效控制硫酸锰中氟含量的同时实现了氟的循环利用。具体工艺如下:首先依次加入适量的MnF_(2)、双氧水、锰粉、硫化铵去除溶液中的钙、镁、铁以及重金属杂质;再调节脱水... 采用氟化法除钙镁与控制结晶法除氟相结合的方式制备了高纯硫酸锰,有效控制硫酸锰中氟含量的同时实现了氟的循环利用。具体工艺如下:首先依次加入适量的MnF_(2)、双氧水、锰粉、硫化铵去除溶液中的钙、镁、铁以及重金属杂质;再调节脱水泊美度将晶体中的氟杂质控制在标准范围内;最后通过母液直接净化结晶和母液与原液1∶2混合这2种方式实现氟的循环利用。实验结果表明:氟化锰最佳加入量13 g/L,反应温度为室温,反应时间2 h,除铁最佳pH值5.5,硫化铵最佳加入量1 mg/L,脱水泊美度51,母液与原液1∶2混合后,只需加入9 g/L的氟化锰就能将钙镁杂质含量降至50μg/g以内。 展开更多

关键词 高纯硫酸锰 氟化钙 净化 除铁 除钙 除镁 脱氟 氟化法

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离心萃取制备电池级硫酸锰 被引量：2

12

作者 张曼曼 张德友 +1 位作者 周进 方毅 《电池》 CAS 北大核心 2023年第4期424-427,共4页

电池级硫酸锰可采用溶剂萃取法制备,目前在实验室研究阶段,通过在分液漏斗中混合、摇匀、静置分离,测试结果受操作因素的影响较大,与工业化应用生产存在差距。针对传统工业萃取设备反应釜、萃取槽存在的问题,采用离心萃取机,通过离心萃... 电池级硫酸锰可采用溶剂萃取法制备,目前在实验室研究阶段,通过在分液漏斗中混合、摇匀、静置分离,测试结果受操作因素的影响较大,与工业化应用生产存在差距。针对传统工业萃取设备反应釜、萃取槽存在的问题,采用离心萃取机,通过离心萃取、离心洗涤、离心反萃工艺流程制备电池级硫酸锰。在料液Mn浓度为29.51 g/L,萃取相比O/A为2.0∶1.0时,4级离心萃取Mn的萃取率为75%~81%;提高萃取O/A相比至3.0∶1.0,Mn的萃取率达到98%;再经过4级离心洗涤、3级离心反萃,得到的反萃液中Mn^(2+)浓度为9.16 g/L,Mg^(2+)、Ca^(2+)浓度分别降至3.34 mg/L、2.19 mg/L,达到电池级硫酸锰的指标,全过程Mn的回收率达到93.12%,Mg^(2+)、Ca^(2+)去除率分别为99.75%、99.59%。 展开更多

关键词 离心萃取机 电池级硫酸锰 高纯硫酸锰 溶剂萃取

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硫酸锰溶液溶剂萃取分离氟及其循环利用研究 被引量：1

13

作者 谢渝 张贵清 +4 位作者 李青刚 曹佐英 关文娟 巫圣喜 王明玉 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期33-38,共6页

氟盐沉淀法除钙、镁是制备高纯硫酸锰溶液最普遍的方法,但引入的氟需进一步去除。针对含氟硫酸锰溶液,本文提出溶剂萃取法分离回收氟的新技术,主要包含溶剂萃取分离氟、氧化锰循环反萃氟两个过程。在硫酸锰溶液初始pH为1.9,有机相组成为... 氟盐沉淀法除钙、镁是制备高纯硫酸锰溶液最普遍的方法,但引入的氟需进一步去除。针对含氟硫酸锰溶液,本文提出溶剂萃取法分离回收氟的新技术,主要包含溶剂萃取分离氟、氧化锰循环反萃氟两个过程。在硫酸锰溶液初始pH为1.9,有机相组成为60%TBP+40%磺化煤油,相比为2∶1,萃取时间3min的条件下,经过室温五级逆流萃取,硫酸锰溶液中的氟可以降至35mg/L以下;在氧化锰添加量为理论量的1.0倍,相比5∶1,反萃时间1h,反应温度298K的最佳反萃条件下,氧化锰循环反萃率可达98.08%以上,反萃过程析出的氟化锰可以返回用于硫酸锰溶液除钙、镁。相较于现有氟反萃工艺,新技术可在深度除氟的同时实现氟的循环利用。 展开更多

关键词 高纯硫酸锰 氧化锰 除氟 溶剂萃取 循环冶金

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用氧化镧去除高氟硫酸锰溶液中的氟

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作者 邹家俊 陈进中 +1 位作者 叶有明 史磊 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2023年第6期638-643,共6页

研究了用氧化镧去除高氟硫酸锰溶液中的氟,考察了溶液初始pH、氧化镧用量、反应温度、反应时间及搅拌速度对氟去除率的影响,并利用XRD、EDS对除氟产物进行表征分析。结果表明:针对氟离子质量浓度1260 mg/L的高氟硫酸锰溶液,在溶液初始p... 研究了用氧化镧去除高氟硫酸锰溶液中的氟,考察了溶液初始pH、氧化镧用量、反应温度、反应时间及搅拌速度对氟去除率的影响,并利用XRD、EDS对除氟产物进行表征分析。结果表明:针对氟离子质量浓度1260 mg/L的高氟硫酸锰溶液,在溶液初始pH=3、氧化镧用量为理论量3倍、反应温度55℃、反应时间40 min、搅拌速度250 r/min条件下,氟质量浓度降至10 mg/L,去除率达99.93%;硫酸锰产品中氟质量浓度小于14 mg/L,可满足制备高纯硫酸锰要求。该法对高氟硫酸锰溶液的除氟效果显著。 展开更多

关键词 硫酸锰溶液 氧化镧 稀土 沉淀 氟 去除 制备 高纯

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