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空间差分方法在钛酸锶基陶瓷晶界的X射线能量色散谱分析中的应用 被引量：4
1
作者 邢娟娟 王贤浩 顾辉 《电子显微学报》 CAS CSCD 2008年第1期5-9,共5页
X射线能量色散谱(EDS)分析方法在材料领域得到了广泛的应用。将空间差分方法应用到EDS分析中,能够突破电子束斑的限制,大大扩展其分析材料微小区域组分的能力。本文以钛酸锶基陶瓷材料中晶界纳米颗粒和晶界偏析为例,简要介绍了与EDS分... X射线能量色散谱(EDS)分析方法在材料领域得到了广泛的应用。将空间差分方法应用到EDS分析中,能够突破电子束斑的限制,大大扩展其分析材料微小区域组分的能力。本文以钛酸锶基陶瓷材料中晶界纳米颗粒和晶界偏析为例,简要介绍了与EDS分析相关的空间差分方法,并进行了进一步的分析和讨论。 展开更多
关键词 x射线能量色散谱(EDS) 空间差分 SRTIO3 晶界偏析 纳米颗粒
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同步辐射X射线能量色散法与新矿物--罗布莎矿的测试
2
作者 戎合 杨经绥 +4 位作者 MAO HoKwang SHU JingFu HU JingZhu 白文吉 方青松 《岩石学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1605-1612,共8页
同步辐射 X 射线能量色散法以其高能量微射束,对微小矿物和包裹体的晶体结构分析有着独特优势。以在 BNL-NSLS-X17C 对新矿物罗布莎矿的测试为例,阐述其基本原理特点及其方法。
关键词 罗布莎矿 x射线能量色散法 美国BNL—NSLS—x17C射束线
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6~70 keV同步辐射X射线能量标定
3
作者 黄林茹 姚馨博 +5 位作者 王继 陈灿 郭思明 郭晓炜 王凯 寿侠 《计量学报》 CSCD 北大核心 2022年第11期1518-1523,共6页
为建立高注量率同步辐射X射线计量领域相关的国家标准,对同步辐射X射线能量标定方法进行研究。在北京同步辐射装置上选择6、10和20 keV三个能量点进行实验,得到的传递探测器校准因子与辐射能量的关系曲线近似直线,变化趋势呈线性递减;在... 为建立高注量率同步辐射X射线计量领域相关的国家标准,对同步辐射X射线能量标定方法进行研究。在北京同步辐射装置上选择6、10和20 keV三个能量点进行实验,得到的传递探测器校准因子与辐射能量的关系曲线近似直线,变化趋势呈线性递减;在20 keV能量点,不同直径光阑条件下进行的标定实验验证了传递探测器的校准因子与光源照射到基准电离室与传递探测器的光子通量有关。在上海光源上进行10~70 keV能量标定实验,得到传递探测器的校准因子拟合曲线;10~20 keV能量段的变化趋势与在北京同步辐射装置得到的校准因子变化趋势一致,30~70 keV能量段的校准因子随着能量的增加而平稳缓慢增大。对各个能量点标定产生的A类不确定度进行评定,为后续建立国家计量标准同步辐射X射线空气比释动能量值传递体系提供了技术数据。 展开更多
关键词 计量学 x射线能量标定 高注量率 同步辐射
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扫描电镜及X射线能量散射谱分析镍氢电池极片
4
作者 王玲 符长平 戴超华 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期98-101,共4页
用SEM和X射线能量散射谱(EDS)对多批次镍氢(MH/Ni)电池异物不良极片进行分析。用SEM找出异物所在的微区位置,在不同放大倍数下对异物的微观形貌进行观察:钴(Co)不良区域颗粒大小为1~10μm,呈条状结构;氧化锌(Zn O)不良区域颗粒大小≤1... 用SEM和X射线能量散射谱(EDS)对多批次镍氢(MH/Ni)电池异物不良极片进行分析。用SEM找出异物所在的微区位置,在不同放大倍数下对异物的微观形貌进行观察:钴(Co)不良区域颗粒大小为1~10μm,呈条状结构;氧化锌(Zn O)不良区域颗粒大小≤1μm,呈方形结构;正常区域的Ni(OH)2颗粒大小为2~15μm,呈球形结构。用EDS对元素成分及分布情况进行分析,说明异物不良区域主要是由钴粉、氧化锌、铜颗粒和碳/氟等的聚集引起。 展开更多
关键词 SEM x射线能量散射谱(EDS) 镍氢(MH/Ni)电池 极片 异物分析
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单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法测定疫苗中铝含量
5
作者 刘丛丛 温家欣 +5 位作者 林元亨 梁蔚阳 杨志业 邓锋 罗欣阳 赵苗苗 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2234-2240,共7页
疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进... 疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进行预处理,厚度为4μm的聚丙烯薄膜为封底材料,在低电压、高电流的激发条件下探测300 s,建立了快速测定疫苗中铝含量的分析方法。结果显示,6个不同种类的疫苗基质中铝元素测量值和理论值呈显著正相关关系,拟合方程相关系数均大于0.998,方法检测限和定量限分别为0.027和0.090 mg·mL^(-1)。在0.3~0.7 mg·mL^(-1)加标水平内,平均回收率为97.6%~102%,精密度RSD(n=6)为2.4%~6.7%。90天内同一样品的测定结果变异系数为4.7%。以ICP-OES、ICP-MS为参比进行准确度验证,6个品种70批疫苗制品与参考值具有较好的一致性,相对误差绝对值不超过10%,可实现现场检测,无需依赖大型设备仍可获得准确结果。研究表明,采用单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法,具有无需标准物质、准确度高、精密度佳、检测限低的优点,可用于现场快速测定疫苗制品中铝佐剂含量,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光 单色聚焦 疫苗 铝佐剂
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
6
作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 镉 能量色散x射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中铁、镍、钒含量的研究
7
作者 李贤发 吴梅 +2 位作者 褚小立 章群丹 刘日元 《石油炼制与化工》 北大核心 2025年第3期127-133,共7页
建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀... 建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀分布,固化后的原油元素分析数据稳定准确。原油和渣油中的高含量S元素是最大的基质干扰因素,使用经验系数法可较好地对S元素等基质效应进行校正,使所建方法能在8 min左右准确测定原油和渣油中Fe,Ni,V的含量。该方法测定原油和渣油中Fe,Ni,V含量的精密度均小于3%,测定原油样品的加标回收率为95.1%~102.7%,Fe,Ni,V元素的检出限分别为0.1,0.2,0.2μg/g。因此,该方法分析精度高、速度快,无需进行样品预处理,在原油快速评价、原料质量把控及后期工业生产中具有巨大的应用价值。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 固化剂 基质校正
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基于双曲面弯晶技术的能量色散X射线荧光光谱(XRF)法测定再生塑料中多种有害元素
8
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 孙鑫 侯英涛 亓红英 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1113-1125,共13页
基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对... 基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对象,按照基体材质不同,分别绘制工作曲线,建立了单色光聚焦激发能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中镉、铅、汞、砷、总铬、总溴多种有害元素含量的新方法。结果表明,PP/PE曲线、PVC曲线、ABS曲线分析方法的方法定量限分别在1.12~3.19、2.98~5.43、1.37~6.10 mg/kg。采用PP、PE、PVC和ABS不同基体材质再生塑料样品验证了方法的准确度和精密度,除ABS样品中低含量样品Cd的RSD 10.0%、PP基材样品中低含量样品Br的RSD16.2%、PVC基材样品中低含量样品As的RSD 10.2%外,其余元素的RSD均在10.0%以内。随着元素含量增高,其RSD随之减小。将样品进行7次独立测试(n=7),各元素F<F_(0.05,6,6),说明建立的方法与其他常规分析方法具有相同的精密度。除ABS样品的As外,其他基体材质的各元素t<t_(0.975(6)),而分析ABS样品中As不能通过t检验的主要原因是检测元素含量低于其方法检测下限,其余结果与标示值结果无显著性差异,方法满足分析要求,可开展定量分析检测。 展开更多
关键词 双曲面弯晶 单色光聚焦激发 能量色散x射线荧光光谱法 再生塑料 有害元素
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基于双能X射线透射成像与能量色散衍射的物质分类与识别虚拟仿真实验 被引量：4
9
作者 刘斐 王风丽 +3 位作者 王新 方恺 张锦龙 王占山 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2024年第8期35-40,46,共7页
X射线相关技术发展至今已逾百年。针对安检领域快速、准确应用要求,以双能X射线透射成像与能量色散X射线衍射技术相结合的复合式违禁品快速检测的前沿课题研究为基础,通过模拟实验场景和实验过程,设计基于X射线技术的物质分类与识别虚... X射线相关技术发展至今已逾百年。针对安检领域快速、准确应用要求,以双能X射线透射成像与能量色散X射线衍射技术相结合的复合式违禁品快速检测的前沿课题研究为基础,通过模拟实验场景和实验过程,设计基于X射线技术的物质分类与识别虚拟仿真实验。内容包含参观虚拟实验室与实验预习、系统搭建、实验操作与数据处理和实验拓展等多个模块,构建全过程、多环节在线教学环境,实现分层次教学。学生通过X射线技术分类识别物质的原理、方法和安全规范,加深对X射线与物质相互作用原理的理解,培养学生的实验能力、科学观察和创新思维能力。 展开更多
关键词 x射线 虚拟仿真实验 双能x射线透射成像 能量色散x射线衍射
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基于Voigt函数拟合的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定金矿粉末中低品位金 被引量：1
10
作者 关丛荣 张帅 +1 位作者 贺川会 陈吉文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1715-1723,共9页
为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与... 为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与锌的Kβ峰存在明显重叠,为了排除锌元素的干扰,引入降噪技术和Voigt函数进行分峰处理,利用纯锌和纯金的标准溶液配制符合金矿粉末样品中锌金四种比例的混合溶液,通过滤波和降噪算法处理得到相对纯净的重叠峰,加入Voigt函数拟合分离锌和金的重叠峰,得到金的Lα峰净强度值,通过纯金和纯锌标准溶液建立回归线得到金矿粉末中金的真实含量,对比金矿粉末的参考含量数据,偏差度皆小于10%,含量大于3 g/t以上偏差值则小于2%,结合EDXRF法对检测样品无损伤的特点,提高了金矿中金含量检测的安全性、准确性和可靠性。 展开更多
关键词 金矿粉末 能量色散x射线荧光光谱 重叠峰分解 Voigt函数
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：1
11
作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中痕量溴铷砷 被引量：25
12
作者 樊兴涛 詹秀春 巩爱华 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期15-18,共4页
用模拟卤水建立了能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中溴、铷、砷痕量元素含量的方法。实验表明,方法可以直接取样测定,适用于大批量样品的测试分析。方法的精密度RSD(n=15)小于1%,加标回收率为86.8%～101.6%。卤水中溴、铷、砷的测定结... 用模拟卤水建立了能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中溴、铷、砷痕量元素含量的方法。实验表明,方法可以直接取样测定,适用于大批量样品的测试分析。方法的精密度RSD(n=15)小于1%,加标回收率为86.8%～101.6%。卤水中溴、铷、砷的测定结果与比色法、原子吸收和原子荧光法结果相符。 展开更多
关键词 卤水 溴 铷 砷 能量色散x射线荧光法
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车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用 被引量：26
13
作者 樊兴涛 李迎春 +4 位作者 王广 白金峰 姚文生 袁继海 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期155-159,共5页
充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,... 充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。 展开更多
关键词 现场分析 能量色散x射线荧光光谱仪 地球化学勘查
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Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用 被引量：20
14
作者 张勤 樊守忠 +2 位作者 潘宴山 李国会 李小莉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第5期377-380,共4页
使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分... 使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。 展开更多
关键词 便携式能量色散x射线荧光光谱仪 粉末样品压片 多元素同时分析
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偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙 被引量：18
15
作者 樊兴涛 詹秀春 巩爱华 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第2期109-112,116,共5页
用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明,方法适用于高盐度卤水的测试分析,一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度(RSD,n=l5)为0．97%～4．16%(除Ca外),检出限为S... 用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明,方法适用于高盐度卤水的测试分析,一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度(RSD,n=l5)为0．97%～4．16%(除Ca外),检出限为S0．030 g/L、Cl 0．015 g/L、K 0．020 g/L和Ca 0．008 g/L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。 展开更多
关键词 卤水 能量色散x射线荧光光谱法 主量元素
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地质样品铷锶钇锆元素偏振能量色散X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估 被引量：11
16
作者 王祎亚 詹秀春 +1 位作者 袁继海 樊兴涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1707-1711,共5页
建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165... 建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165个样品Rb,Sr,Y和Zr元素测量结果的相对误差符合正态分布(置信度为95%)。以此为依据,分段统计相对误差的标准偏差作为对应浓度段被测量结果的总相对不确定度,扩展因子为2。分段统计精密度引起的相对不确定度,剥离出准确度引起的相对不确定度。不同元素准确度引起的相对不确定度在总不确定度中所占比例不同。通过"实验室测量审核结果公式"和"标准值及其扩展不确定度与测试修正值及其扩展不确定度的比较"两种方式,验证了总相对不确定度统计方式具有合理性。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 地质样品 不确定度
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直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱法分析地质样品中多元素 被引量：17
17
作者 詹秀春 樊兴涛 +1 位作者 李迎春 王祎亚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期501-506,共6页
采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%... 采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。 展开更多
关键词 硅酸盐 直接粉末制样 偏振激发 能量色散x射线荧光光谱法
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能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜 被引量：11
18
作者 田文辉 王中岐 张敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期235-236,共2页
建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)... 建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 钼 铅 铁 铜 钼矿石
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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌 被引量：11
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作者 蒯丽君 詹秀春 +2 位作者 樊兴涛 温宏利 袁继海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期903-908,共6页
X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样... X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162～GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。 展开更多
关键词 硫化物矿石 铜 铅 锌 偏振能量色散x射线荧光光谱法 溶液法 酸消解
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酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌 被引量：13
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作者 蒯丽君 樊兴涛 +3 位作者 詹秀春 高亚美 李吉生 鞠青海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期538-546,共9页
能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度... 能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题。本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素。为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式。采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%～8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78%～29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11%～2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性。而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低。现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题。本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善。 展开更多
关键词 铜铅锌矿石 铜 铅 锌 现场分析 溶液法 酸消解 偏振激发能量色散x射线荧光光谱法
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