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基于UPLC-QTOF-MS/MS的四种土壤中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的不确定度分析
1
作者 谢雨君 彭晓民 +4 位作者 龚玄彧 吕孜 单洁 欧阳柳荟 周雯雯 《生物灾害科学》 2025年第2期229-234,共6页
【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相... 【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)技术,测定水稻土、红壤、黄壤和紫色土四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;依据《测量不确定度评定与表示》标准,对标准溶液配制、样品前处理、加标回收率及仪器检测等环节进行不确定度量化分析。【结果】成功测定出四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;量化分析得出当目标化合物残留量为0.0019~0.9954μg/kg时,其扩展不确定度为0.1309~0.2409μg/kg;明确主要影响因素依次为加标回收率(贡献率28%)、样品前处理(贡献率24%)和标准溶液配制(贡献率20%)。【结论】实现了对三氟嘧磺草胺在不同土壤中残留量及测定不确定度的系统分析,为该除草剂残留量的精确测定提供了关键技术支持,有力提升了农药残留分析的可靠性。 展开更多
关键词 不确定度 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(uplc-qtof-MS/MS) 三氟嘧磺草胺 土壤 转化物
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基于UPLC-QTOF-MS、网络药理学和实验验证探讨复方鹿仙草颗粒抗肝癌作用机制
2
作者 覃业浩 郭晨静 +1 位作者 吴黎川 魏鹏程 《广西师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期221-237,共17页
为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为... 为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为PIK3CA、PIK3CB、PIK3CD、PIK3R1和EGFR,涉及蛋白磷酸化、细胞迁移、活化和增殖等生物过程。KEGG分析表明,FLK可能通过影响癌症通路、PI3K-Akt信号通路等关键途径来抑制肝癌细胞的生长。体外细胞实验验证了网络药理学的结果,显示FLK能有效抑制肝癌细胞的增殖、克隆和迁移,并诱导细胞凋亡和周期阻滞。研究结果表明,FLK可能通过调节PI3K-Akt等信号通路发挥抗肿瘤作用。 展开更多
关键词 复方鹿仙草颗粒 肝癌 uplc-qtof-MS 网络药理学 分子对接
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基于UPLC-QTOF MS/MS技术研究甜叶菊绿原酸类成分的降解机制
3
作者 吴娟娟 王子璇 +4 位作者 连运河 侯丽娟 牛志平 王文昌 吴迪 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期65-77,共13页
本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-... 本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-diCQA)等7种绿原酸类成分的含量,并利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS/MS)法鉴定绿原酸在不同诱发条件下的降解产物及降解途径。结果表明,样品中绿原酸总量在溶剂、光、热、pH值等诱发条件下均呈下降趋势。通过分析降解产物,甜叶菊绿原酸在溶剂中存放易发生烷基化反应,在光照条件下易发生降解,在高温环境中易发生脱水和烷基化,在酸碱介质中易发生水解和构型转化。综上,脱水、降解、水解和异构化是甜叶菊绿原酸受外界环境干扰时可能发生的4种损失途径。本研究不仅深化了对绿原酸理化性质的理解,也为制定有效的保存策略,确保绿原酸类成分在药品、保健品及化妆品等产品中的质量控制提供了科学依据和实践指导。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof MS/MS) 甜叶菊 绿原酸 稳定性
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基于UPLC-QTOF-MS解析苦荞黄酮组成及药理学网络分析 被引量：2
4
作者 董玲 张凤菊 +5 位作者 赵驰 杨文渊 韩梅 黄巧莲 阿木布哈 李治华 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期911-918,共8页
为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行... 为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行结构鉴定,并采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对鉴定到的黄酮进行准确定量,同时利用中药系统药理学(TCMSP)系统分析其网络药理学特性。结果表明,超声辅助乙醇提取苦荞黄酮的最优条件为乙醇浓度90%(V/V)、超声功率140 W、超声温度70℃、超声时间60 min、提取溶剂与苦荞原料比50∶1(mL·g^(-1)),该条件下,提取液中共鉴定到黄酮16种,其中芦丁、表儿茶素和儿茶素含量分别达到115.81、72.99和23.08μg·mL^(-1)。这16种黄酮在防治心血管疾病、慢性炎症性疾病上具有重要作用。本研究可为苦荞精深加工综合利用尤其是功能性苦荞产品开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 苦荞 黄酮 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 芦丁
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基于UPLC-QTOF-MS/MS的卷柏化学成分分析 被引量：1
5
作者 温静 阎新佳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1660-1669,共10页
利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对中药卷柏的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Agilent Poroshell 120 SB-Aq(2.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/... 利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对中药卷柏的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Agilent Poroshell 120 SB-Aq(2.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从卷柏中共鉴定出54个化学成分,主要包括双黄酮及黄酮类15个、炔酚类12个、酚酸类10个、苯丙素类5个、甾体类2个、萜类2个、氨基酸及肽类2个、酯类2个和其他类4个,并首次探讨炔酚类成分的裂解规律。该研究建立的UPLC-QTOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定卷柏中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多
关键词 卷柏 uplc-qtof-MS/MS 双黄酮类 炔酚类
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UPLC-QTOF/MS法分析乳宁颗粒化学成分及入血成分
6
作者 彭秘 张凌云 刘匡一 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2163-2172,共10页
目的建立UPLC-QTOF/MS法分析乳宁颗粒化学成分及入血成分。方法2只大鼠灌胃给予颗粒水溶液,于0、0.5、1、2、4h采血。分析采用AcquityUPLCBEHC_(18)色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈(正离子)或水-乙腈(负离子),梯... 目的建立UPLC-QTOF/MS法分析乳宁颗粒化学成分及入血成分。方法2只大鼠灌胃给予颗粒水溶液,于0、0.5、1、2、4h采血。分析采用AcquityUPLCBEHC_(18)色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈(正离子)或水-乙腈(负离子),梯度洗脱;体积流量0.3mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。结果共鉴定出166种化学成分,包括44种黄酮类、17种萜类、23种生物碱类、11种皂苷类、29种酚酸类、13种醌类、10种有机酸类、19种其他类,以及11种入血成分。结论该方法准确稳定,可为乳宁颗粒临床应用提供数据支撑,也能为其后续质量控制、物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 乳宁颗粒 化学成分 入血成分 uplc-qtof/ms
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UPLC-QTof-MS测定不同提取条件下柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的转化规律 被引量：14
7
作者 郭智 彭冰 +1 位作者 李宗阳 潘瑞乐 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期716-720,共5页
使用UPLC-QTof-MS研究了不同提取条件下柴胡皂苷a、d的转化规律。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液;流速为0.45 mL/min。以四极杆串联飞行时间质谱（Q-Tof）为检测器,使用负离... 使用UPLC-QTof-MS研究了不同提取条件下柴胡皂苷a、d的转化规律。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液;流速为0.45 mL/min。以四极杆串联飞行时间质谱（Q-Tof）为检测器,使用负离子检测模式,对经过12种不同提取方法提取的柴胡样品（1~12）进行检测。得到柴胡皂苷a、d不同提取方法下的转化规律：酸性常温条件下水解生成柴胡皂苷b1、b2,酸性加热情况下糖苷键水解生成皂苷元;中性、碱性条件下均较稳定。实验结果对柴胡皂苷a、d的提取、分离、分析提供了参考依据。 展开更多
关键词 uplc-qtof-MS 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D 柴胡皂苷b1 柴胡皂苷b2 提取
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金花茶花朵和叶片UPLC-QTOF-MS分析 被引量：7
8
作者 李辛雷 王佳童 +4 位作者 孙振元 王洁 殷恒福 范正琪 李纪元 《林业科学研究》 CSCD 北大核心 2018年第6期83-88,共6页
[目的]鉴定分析金花茶花朵和叶片中主要化学成分、含量及其变化特征,为金花茶资源的进一步开发利用提供科学依据。[方法]利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS)技术定性定量分析金花茶花瓣、雄蕊、老叶和新叶中花青苷、类... [目的]鉴定分析金花茶花朵和叶片中主要化学成分、含量及其变化特征,为金花茶资源的进一步开发利用提供科学依据。[方法]利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS)技术定性定量分析金花茶花瓣、雄蕊、老叶和新叶中花青苷、类黄酮及儿茶素类成分与含量。[结果]花青苷天竺葵素-3-O-葡萄糖苷和矢车菊素-3-O-葡萄糖苷均为金花茶中首次发现,其中,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷仅存在于紫红色新叶中。类黄酮木犀草素-7-O-芸香糖苷和染料木苷为金花茶中首次发现,槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷为金花茶叶片中首次发现。金花茶花瓣与雄蕊中花青苷相差不大,但却低于叶片尤其新叶;花朵中儿茶素类远高于叶片尤其新叶。金花茶花瓣和雄蕊中总黄酮及槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷均相差不大,但却远高于叶片。金花茶新叶中主要类黄酮成分木犀草素-7-O-芸香糖苷及总类黄酮明显高于老叶。[结论]金花茶中共鉴定出2种花青苷、6种类黄酮和2种儿茶素;槲皮素-3-O-葡萄糖苷等类黄酮是金花茶花朵呈现黄色的主要原因,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷是金花茶新叶呈现紫红色的主要原因。 展开更多
关键词 金花茶 花朵 叶片 花青苷 类黄酮 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(uplc-qtof-MS)
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柔肝胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF/MS分析 被引量：6
9
作者 束艳 宿树兰 +3 位作者 钱大玮 尚尔鑫 段金廒 薛彩福 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期73-78,共6页
目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药柔肝胶囊(丹参、姜黄等)中的化学成分进行定性分析。方法:运用AC-QUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集... 目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药柔肝胶囊(丹参、姜黄等)中的化学成分进行定性分析。方法:运用AC-QUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOF/MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出19个化合物,主要结构类型为:水溶性酚酸类、姜黄素类、皂苷类及异黄酮类化合物。结论:本法对柔肝胶囊的成分鉴定提供一种快速准确的分析方法。 展开更多
关键词 柔肝胶囊 化学成分 uplc—ESI—qtof/ms
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UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法考察生晒参与红参的化学成分差异 被引量：10
10
作者 张凡 张诗雯 +2 位作者 李金昱 李丽 贾天柱 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2022年第2期75-81,共7页
目的利用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)结合主成分析法考察人参在蒸制前后人参皂苷类成分的变化。方法采用UPLC T_(3)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,在负离子模... 目的利用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)结合主成分析法考察人参在蒸制前后人参皂苷类成分的变化。方法采用UPLC T_(3)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,在负离子模式下采集质谱数据,应用UNIFI 1.8.0等软件进行主成分分析(PCA),比较人参在蒸制前后生晒参、红参中人参皂苷类成分的变化。结果通过UNIFI软件鉴别生晒参、红参中的成分49种,同时鉴别出21个差异性marker成分。结论负离子模式下可鉴别出人参在蒸制前后中人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分发生水解反应,其产物可能是生晒参和红参药物差别的物质基础。 展开更多
关键词 人参 uplc-qtof-MS 炮制 主成分分析
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UPLC-PDA-QTOF/MS分析肌注胆木注射液后大鼠血浆中的分布 被引量：5
11
作者 杜迎翔 殷蓉 +3 位作者 朱粉霞 徐金娣 贾晓斌 王慧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2339-2344,共6页
目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木... 目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷。结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质。 展开更多
关键词 胆木注射液 胆木 大鼠血浆 uplc-PDA-qtof/ms 药效物质
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短小舌根草苷的制备及其在大鼠体内代谢产物的UPLC-QTOF/MS鉴定 被引量：2
12
作者 陈家全 王慧 +3 位作者 张志远 翟小婷 殷蓉 朱粉霞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期677-682,共6页
通过AB-8大孔吸附树脂对胆木药材水提液进行吸附,用不同比例的乙醇水溶液对其梯度洗脱,通过分离纯化获得纯度较高的短小舌根草苷单体。用UPLC-QTOF/MS分析技术鉴定大鼠灌胃短小舌根草苷后,尿液、粪便以及胆汁中该成分可能的代谢产物。... 通过AB-8大孔吸附树脂对胆木药材水提液进行吸附,用不同比例的乙醇水溶液对其梯度洗脱,通过分离纯化获得纯度较高的短小舌根草苷单体。用UPLC-QTOF/MS分析技术鉴定大鼠灌胃短小舌根草苷后,尿液、粪便以及胆汁中该成分可能的代谢产物。采用全扫描方式采集所有成分准确MS/MS数据,利用MetaboLynx软件分析处理,获得了纯度较高的短小舌根草苷单体并鉴定出了其在大鼠体内的4种代谢产物。 展开更多
关键词 短小舌根草苷 制备 代谢产物 uplc-qtof/ms法
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UPLC-QTOF-MS法研究甘油三酯作为水生环境中农药污染的潜在生物标志物 被引量：3
13
作者 何聿 夏倩 +6 位作者 王文莉 罗芳 陈金凤 郭雅婷 王建 林振宇 陈国南 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期431-438,共8页
以鲫鱼为代表性研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,分别研究了3种农药(敌百虫,高效氯氰菊酯和吡虫啉)对其体内代谢的影响.通过Masslynx软件在MS E模式下采集数据,使用UNIFI软件进行自动检测和数据过滤... 以鲫鱼为代表性研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,分别研究了3种农药(敌百虫,高效氯氰菊酯和吡虫啉)对其体内代谢的影响.通过Masslynx软件在MS E模式下采集数据,使用UNIFI软件进行自动检测和数据过滤,并将差异性物质与在线代谢组数据库进行比较,鉴定出甘油三酯类(TGs)物质具有明显差异.其中,吡虫啉对TGs代谢的影响最大,且肝脏的代谢差异比大脑更显著,低浓度的急性暴露诱导肝脏中的TGs积累,其含量与暴露浓度之间的关系符合Michaelis-Menten方程的增长趋势.结果表明,TGs可在短时间内(≤2 h)灵敏地反映农药吡虫啉的低浓度(≤20 ng/mL)暴露,可作为考察吡虫啉对水生生物毒性的潜在生物标记物,有助于建立一种快速、灵敏的预警方法. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 甘油三酯 生物标记物 农药污染
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UPLC-QTOF-MS测定沉积物中7种新型污染物 被引量：3
14
作者 谭建华 汤嘉骏 +5 位作者 欧阳培毓 王赢利 解启来 阳宇翔 陈镇新 刘昕宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期52-59,共8页
本研究建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）检测沉积物中水杨酸（SA）、萘普生（NAX）、布洛芬（IBU）、酮洛芬（KET）、双氯芬酸（DIC）、降固醇酸（CLO）和三氯生（TRI）7种新型污染物的分析方... 本研究建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）检测沉积物中水杨酸（SA）、萘普生（NAX）、布洛芬（IBU）、酮洛芬（KET）、双氯芬酸（DIC）、降固醇酸（CLO）和三氯生（TRI）7种新型污染物的分析方法。样品用甲酸-丙酮溶液（1∶99,V/V）超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,UPLC-QTOF-MS测定。在优化的实验条件下,7种新型污染物在2~500μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限（S/N=3）为0.5~0.6μg/kg,方法定量限（S/N=10）为1.5~2.0μg/kg（均以干重计）,3个添加浓度水平（低、中、高）的回收率为87.8%~105.1%,相对标准偏差（n=5）为3.1%~12.2%。利用该方法对广州市流溪河段表层沉积物样品进行分析,检出4种污染物,最高浓度范围为6.51~12.26μg/kg（以干重计）。该方法高效、准确,适用于沉积物中7种污染物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 沉积物 新型污染物 固相萃取(SPE)
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UPLC-QTOF-MS法测定水中多种全氟有机酸 被引量：1
15
作者 杨志敏 赵鹏 +8 位作者 刘淑坡 于路伟 侯文娟 吴雅清 郭小华 杜桂芬 王秋祥 张俊玉 李飞 《环境监测管理与技术》 CSCD 2021年第3期45-48,共4页
采用固相萃取处理水样,超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)测定水样中14种全氟有机酸。通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.87μg/L~4.80μg/L。空白水样的加标回收率为80.8%~1... 采用固相萃取处理水样,超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)测定水样中14种全氟有机酸。通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.87μg/L~4.80μg/L。空白水样的加标回收率为80.8%~113%,测定结果的RSD≤3.7%。将该方法用于测定厦门市某大学周边水样,结果14种全氟有机酸均为未检出。 展开更多
关键词 全氟有机酸 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 水质
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基于UPLC-QTOF/MS法快速靶向筛查与测定克氏原螯虾中的三环唑 被引量：2
16
作者 陈建武 彭婕 +3 位作者 甘金华 杨总 张涛 何力 《中国渔业质量与标准》 2020年第5期25-30,共6页
建立了克氏原螯虾(Procambarus clarkii)中三环唑的快速筛查和定量检测的超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法(UPLC-QTOF/MS法)。筛查样品经酸化乙腈(0.1%甲酸)提取,减压旋蒸浓缩后,50%甲醇(0.1%甲酸)复溶测定。该方法采用全扫描方式... 建立了克氏原螯虾(Procambarus clarkii)中三环唑的快速筛查和定量检测的超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法(UPLC-QTOF/MS法)。筛查样品经酸化乙腈(0.1%甲酸)提取,减压旋蒸浓缩后,50%甲醇(0.1%甲酸)复溶测定。该方法采用全扫描方式采集,结合保留时间、精确分子量、同位素比与自建的二级标准谱库数据可进行快速准确的定性确证;对于阳性样品采用二级扫描模式(MRMHR)进行准确定量。采用QuEChERS法对克氏原螯虾肌肉样品中的三环唑进行测定,在0.5~100.0μg/L范围内,空白基质匹配标准曲线为Y=694.34X+29.16,r=0.9995,方法检测限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,平均回收率为65.15%~94.24%(n=6),相对标准偏差为5.31%~8.12%。结果表明,本筛查和测定方法具有快速、准确等优点,适用于克氏原螯虾中三环唑的快速筛查和定量测定,可为水产品中农药残留的快速筛查和定量测定提供参考。 展开更多
关键词 克氏原螯虾 三环唑 超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法 QUECHERS 快速筛查 定量
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UPLC-QTOF-MS技术分析马家柚果肉成分 被引量：5
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作者 万春鹏 周油涌 陈金印 《中国果菜》 2016年第2期28-31,共4页
本文采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-DAD-QTOF-MS)对马家柚果肉中的化学成分进行分析。采用反相Agilent C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,甲醇与水(含0.1%甲酸)二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.25m L/min,柱温25... 本文采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-DAD-QTOF-MS)对马家柚果肉中的化学成分进行分析。采用反相Agilent C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,甲醇与水(含0.1%甲酸)二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.25m L/min,柱温25℃;以6538 UHD Accurate-MS Q-TOF LC/MS质谱仪进行检测。通过得到的样品电喷雾-质谱(ESI-MS)负离子扫描模式下的准分子离子峰、碎片信息(Product ions)、保留时间(TR)、紫外色谱图(λmax nm)等信息,查阅相关文献,对11种化学成分进行初步解析,推测为(1)柠檬酸、(2)圣草素-7-O-葡萄糖甙、(3)芹菜素-6-C-葡萄糖-7-O-葡萄糖苷、(4)新圣草枸橼苷、(5)柚皮素-7-O-葡萄糖苷、(6)柚皮苷、(7)新橙皮苷、(8)乙酰柚皮苷、(9)野漆树甙、(10)山柰酚7-O-鼠李糖3-O-鼠李糖苷和(11)柚皮素。其中柚皮苷为马家柚中主要的黄酮苷类成分。 展开更多
关键词 马家柚 化学成分 uplc-qtof-MS
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细胞亲和-UPLC-QTOF测定蟾蜍甾烯与宫颈癌HeLa细胞的亲和及与化合物计算分子属性的相关性分析 被引量：1
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作者 周婧 王剑 +5 位作者 马宏跃 丁安伟 尚尔鑫 詹瑧 钱大玮 唐于平 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1079-1083,共5页
目的测定蟾蜍甾烯类化合物(Bu)与人宫颈癌HeLa细胞的亲和率,分析其与化合物计算分子属性的相关性。方法蟾酥氯仿提取物与HeLa细胞亲和,采用UPLC-QTOF测定亲和后HeLa细胞裂解物和上清液中蟾蜍甾烯的水平,计算Bu与细胞的总亲和率。Pubche... 目的测定蟾蜍甾烯类化合物(Bu)与人宫颈癌HeLa细胞的亲和率,分析其与化合物计算分子属性的相关性。方法蟾酥氯仿提取物与HeLa细胞亲和,采用UPLC-QTOF测定亲和后HeLa细胞裂解物和上清液中蟾蜍甾烯的水平,计算Bu与细胞的总亲和率。Pubchem数据库采集蟾蜍甾烯化合物的10种计算分子属性。统计分析两者间相关性。结果Bu与细胞的总亲和率与化合物脂水分配参数(XLogP3)、氢键供体(H-Bond Donor)、拓扑极性表面积(topological polarsurface area,TPSA)呈相关性,其相关系数分别是r=0.865(P<0.01),r=-0.901(P<0.01),r=-0.657(P<0.05)。与其它计算分子属性间不具有相关性(P>0.05)。结论蟾蜍甾烯与HeLa细胞发生不同程度亲和。化合物的脂水性、氢键供体个数和渗透性是影响蟾蜍甾烯与HeLa细胞亲和的非特异性因素。 展开更多
关键词 蟾蜍甾烯 HELA 非特异性细胞亲和 超高效液相-电喷雾飞行时间质谱 计算分子属性 脂水分配参数 氢键供体 相关性分析
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UPLC⁃QTOF/MS法分析芪苈强心胶囊化学成分及入血成分 被引量：3
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作者 刘匡一 张凌云 +2 位作者 熊彦婷 彭秘 陈晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2517-2525,共9页
目的建立UPLC-QTOF/MS法分析芪苈强心胶囊化学成分及入血成分。方法心肌梗死后心力衰竭大鼠灌胃给予芪苈强心胶囊0.5%CMC-Na混悬液(生药量0.9 g/mL)4周,取血。分析采用Acquity UPLCBEHC_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0... 目的建立UPLC-QTOF/MS法分析芪苈强心胶囊化学成分及入血成分。方法心肌梗死后心力衰竭大鼠灌胃给予芪苈强心胶囊0.5%CMC-Na混悬液(生药量0.9 g/mL)4周,取血。分析采用Acquity UPLCBEHC_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈(正离子模式)或水-乙腈(负离子模式),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。结果共鉴定出151种成分,包括38种黄酮类、36种萜类、23种生物碱类、11种皂苷类、11种苯丙素类、10种酚酸类、4种有机酸类、4种强心苷类、14种其他类,以及35种入血成分。结论该方法准确稳定,可为芪苈强心胶囊临床合理应用提供数据支撑,也能为其他中成药相关效应物质研究奠定基础。 展开更多
关键词 芪苈强心胶囊 化学成分 入血成分 uplc-qtof/ms
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UPLC-QTOF-MS分析乌蔹莓成分及多组分定量研究 被引量：11
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作者 许倩倩 包贝华 +3 位作者 张丽 赵学龙 谈瑄忠 李文 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期517-524,共8页
目的定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗... 目的定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用PeakView软件对结果进行分析,根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息,并结合对照品和相关文献进行成分鉴定。采用UPLC法对4个主要成分(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素)建立含量测定方法。结果从乌蔹莓中共推断并鉴定出31个化学成分,包括黄酮及其苷类6个,香豆素类3个,萜类及三萜类7个,脂肪酸酯类7个,其他类8个。3批乌蔹莓中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素含量范围分别为0.061%~0.15%、0.077%~0.14%、0.011%~0.028%、0.020%~0.062%。结论该分析方法可以快速、准确地分析乌蔹莓中的化学成分,建立的定量方法为乌蔹莓质量控制及制剂开发奠定了基础。 展开更多
关键词 乌蔹莓 化学成分分析 uplc-qtof-MS 黄酮类 定量分析方法
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